चार क्लोराइड कार्बन। कार्बनिक रसायन पर प्रयोगशाला कार्य: ट्यूटोरियल विषाक्त सांद्रता तीव्र विषाक्तता का कारण बनती है

एक तापमान पर स्ट्रिप पदार्थ अपने उबलते बिंदु से काफी कम हैं। पानी की नौका के साथ आसवन का सार यह है कि उच्च उबलते, गैर-मिश्रण या थोड़ा मिश्रण, यानी पानी के वाष्प को पारित होने पर पानी में बहुस्तरीय पदार्थ गायब हो जाएंगे; फिर वे, रेफ्रिजरेटर में नौका घनत्व के साथ। स्थापित करने के लिए, एक जल वाष्प के साथ एक अस्थिर पदार्थ, एक छोटी राशि को एक परीक्षण ट्यूब में 2 मिलीलीटर पानी के साथ गर्म किया जाना चाहिए। दूसरी टेस्ट ट्यूब के नीचे इस टेस्ट ट्यूब के ऊपर आयोजित किया जाता है, जिसमें बर्फ रखी जाती है। यदि सुस्त बूंद ठंड के दिन कंडेनसिंग कर रहे हैं, तो जल वाष्प के साथ एक अस्थिर सामान। पानी वाष्प पदार्थ उबलते तापमान के साथ आसुत कुछ पदार्थों पर तालिका 6 डेटा, एक पानी वाष्प आसवन में पदार्थ के साथ पदार्थ के मिश्रण की 0s स्वच्छ सामग्री,% aniline 184.4 98,5 23 ब्रोमोन्नेज़ेन 156.2 95,5,61 Naphthalene 218.2 99, 3 14 फिनोल 182.0 98.6 21 नाइट्रोबेंज़ेन 210, 9 99.3 15 ओ-क्रेसोल 1 90.1 98.8 19 कार्य का अनुक्रम निम्नानुसार है। पहले उबाल के लिए तरल और पानी के साथ फ्लास्क को गर्म करने की सिफारिश की जाती है। इस प्री-हीटिंग का उद्देश्य आसवन के दौरान जल वाष्प के संघनन के कारण फ्लास्क में मिश्रण की मात्रा में बहुत अधिक वृद्धि को रोकने के लिए है। भविष्य में, आसवन फ्लास्क गर्म नहीं किया जा सकता है। जब एक भाप भाप, एक रबर ट्यूब एक रबड़ ट्यूब के साथ बंद है, एक टी पर झुका, और भाप के साथ आसवन शुरू करते हैं। फ्लास्क में स्थित तरल पदार्थ के माध्यम से भाप का एक मजबूत जेट होना चाहिए। आसवन के अंत का एक संकेत एक पारदर्शी आसवन (शुद्ध पानी) की उपस्थिति है। यदि डिस्टिल्ड पदार्थ में पानी में एक उल्लेखनीय घुलनशीलता होती है (उदाहरण के लिए, अनिलिन), पारदर्शी आसवन की एक छोटी राशि एकत्र की जानी चाहिए। आसवन के अंत में, वे क्लैंप खोलते हैं और केवल उसके बाद बर्नर बुझ जाते हैं (जिससे स्टीमर में आसवन फ्लास्क से तरल खींचने के खतरे को खत्म कर दिया जाता है)। आसवन के बाद रिसीवर में, दो परतें प्राप्त की जाती हैं: पानी और कार्बनिक पदार्थ। उत्तरार्द्ध को एक विभाजित कीप में पानी से अलग किया जाता है, जो सामान्य तरीके से सूख जाता है और अंतिम सफाई के उद्देश्य से आसवित होता है। कभी-कभी पानी में आंशिक घुलनशीलता के कारण पदार्थ के नुकसान को कम करने के लिए, रोपण और निष्कर्षण का उपयोग किया जाता है। उच्च उबलते पदार्थ, जल वाष्प के साथ अंतर करना मुश्किल, 100 डिग्री सेल्सियस का तापमान रखने के लिए, एक अतिरंजित जल वाष्प के साथ अंतर करना संभव है, जब तक कि किसी उच्च तापमान पर पदार्थ के अपघटन का कोई खतरा न हो। सुपरहीट स्टीम के गठन के लिए, विभिन्न उपकरणों के भाप स्टीपर्स का उपयोग किया जाता है। आम तौर पर, स्टीमर से भाप एक धातु कुंडल में तापमान को मापने और एक मजबूत बर्नर की लौ से गर्म होने के लिए नोजल होता है। आसवन की गति को नियंत्रित करने और पदार्थ के अपघटन से बचने के लिए सुपरहीटेड भाप के एक निश्चित तापमान को बनाए रखना आवश्यक है। आसवन फ्लास्क को वांछित तापमान तक गरम तेल या धातु स्नान में लोड किया जाना चाहिए, और फ्लास्क का गला कसकर एस्बेस्टोस कॉर्ड को लपेटता है। यदि 120-130 डिग्री सेल्सियस से ऊपर तापमान पर आसवन आयोजित किया जाता है, तो हवा को लगातार आसवन फ्लास्क, और फिर पानी के रेफ्रिजरेटर से कनेक्ट करना आवश्यक है। अतिरंजित भाप का उपयोग कई बार सख्त पदार्थों (चित्र 3 9) की आसवन की गति को बढ़ाने की अनुमति देता है। सामान्य, सरल आसवन के विपरीत, जिसके दौरान भाप और कंडेनसेट दिशा में एक बार डिवाइस के माध्यम से गुजरता है, काउंटरकुरेंट आसवन, या आसवन, कंडेनसेट का हिस्सा लगातार एक जोड़ी की तरफ बहती है। यह सिद्धांत आसवन आसवन स्तंभों में लागू किया गया है। सुधार विशेष कॉलम का उपयोग करके आसवन द्वारा पर्याप्त रूप से बंद उबलते तापमान वाले तरल पदार्थों के अलगाव या शुद्धिकरण की एक विधि है जिसमें बढ़ते जोड़े वाष्प के आंशिक संघनन के परिणामस्वरूप उनके प्रति प्रवाह (फ्लेग) के प्रति तरल पदार्थ के साथ बातचीत करते हैं। वाष्पीकरण और संघनन प्रक्रियाओं की एक से अधिक पुनरावृत्ति के परिणामस्वरूप, जोड़े कोहनी घटक के साथ समृद्ध होते हैं, और एक उच्च उबलते घटक के साथ समृद्ध कफ एक आसवन फ्लास्क में बहती है। उद्योग में या वैज्ञानिक अनुसंधान में उपयोग किए जाने वाले प्रभावी कॉलम पर, तरल पदार्थ विभाजित किए जा सकते हैं, 1 डिग्री सेल्सियस से कम के उबलते बिंदु में भिन्न हो सकते हैं। परंपरागत प्रयोगशाला कॉलम कम से कम 10 डिग्री सेल्सियस पर उबलते तापमान के तापमान अंतर के साथ तरल पदार्थ को अलग करने की अनुमति देते हैं। आसवन कॉलम को थर्मल रूप से इन्सुलेट किया जाना चाहिए ताकि परिस्थितियों में होने वाली प्रक्रियाएं एडियाबेटिक के लिए जितनी करीब हो सके। कॉलम दीवारों की एक महत्वपूर्ण बाहरी शीतलन या अति ताप के साथ, इसका सही संचालन असंभव है। तरल के साथ वाष्प के करीबी संपर्क सुनिश्चित करने के लिए, आसवन स्तंभ नोजल से भरे हुए हैं। ग्लास मोती, ग्लास या चीनी मिट्टी के बरतन के छल्ले, कांच की ट्यूबों या स्टेनलेस स्टील के तारों की छोटी ट्रिमिंग, ग्लास सर्पिल का उपयोग नोजल के रूप में किया जाता है। आसवन कॉलम और क्रिसमस ट्री चिल प्रकार के साथ उपयोग किया जाता है। कॉलम की दक्षता सिंचाई में आने वाली कफ की मात्रा पर निर्भर करती है। पर्याप्त मात्रा में फ्लेम प्राप्त करने के लिए, आसवन कॉलम को संधारित्र से जोड़ा जाना चाहिए। वाष्पों के आंशिक संघनन के साथ संधारित्र की भूमिका एक पारंपरिक बंधक प्रदर्शन कर सकती है। तरल पदार्थ के मिश्रण को अलग करने के लिए एक साधारण स्थापना अंजीर में दिखाया गया है। 38. 52 व्यापक अनुप्रयोगों को कंडेनसर प्राप्त हुए जिनमें सभी वाष्पों के पूर्ण संघनन को कॉलम के माध्यम से पारित किया गया। ऐसे कैपेसिटर आसवन के चयन के लिए एक नल से सुसज्जित हैं। सुधार के रूप में निर्देशित किया जा सकता है वायुमण्डलीय दबाव और वैक्यूम में। एक नियम के रूप में, वैक्यूम में, सुधार उच्च उबलते या थर्मलली अस्थिर मिश्रणों को किया जाता है। नियंत्रण के लिए प्रश्न: 1. आसवन के प्रकार और विधियों को बताएं। 2. किस मामलों में, वायुमंडलीय दबाव में आसवन का उपयोग किया जाता है, जिसमें कम दबाव (वैक्यूओ में) और जल वाष्प के साथ होता है। क्यों? 3. हमें वायुमंडलीय दबाव पर ऑपरेशन का सिद्धांत और आसवन डिवाइस के डिवाइस को बताएं। 4. हमें जल वाष्प के साथ ऑपरेशन और आसवन डिवाइस के डिवाइस के सिद्धांत को बताएं। व्यावहारिक भाग 4.1.4.1। वायुमंडलीय दबाव अभिकर्मकों पर आसवन: शुद्ध पदार्थ। उपकरण: सरल आसवन के लिए डिवाइस। अंजीर में दिखाए गए अनुसार वायुमंडलीय दबाव पर सरल आसवन के लिए डिवाइस को लीजिए। 38. अंजीर। 38. सरल आसवन के लिए डिवाइस: 1 - Wawza का फ्लास्क; 2 - थर्मामीटर; 3 - नीचे की ओर रेफ्रिजरेटर कामेच्छा; 4 - Allezh; 5 - आसवन फ्लास्क के प्राप्त फ्लास्क 1 एक फ़नल की मदद से आसुत तरल के दो तिहाई से अधिक नहीं भरें। उपकरण भरने से पहले, तरल की मात्रा या वजन मापा जाता है। आसवन उपकरण सूखे साफ हिस्सों से एकत्र किया जाता है और तिपाई पर सुरक्षित होता है। शीतलन के लिए पानी शामिल करें। एक हीटर के रूप में, स्नान (पानी, तेल) या एक कॉलम हीटर का उपयोग करें। दूसरे के साथ स्नान के तापमान को नियंत्रित करके, थर्मामीटर 2 तिपाई पर तय, इस तरह के हीटिंग स्थापित करें, जो फ्लास्क की सामग्री की एक समान, 53 धीमी उबलते सुनिश्चित करता है। रिसीवर को प्रति सेकंड शुद्ध और पारदर्शी आसवन की दो बूंदों से अधिक नहीं गिरना चाहिए। केवल ऐसी स्थितियों के तहत, फ्लास्क में थर्मामीटर फेरी और तरल के बीच संतुलन के बिंदु से संबंधित तापमान दिखाता है; बहुत तेज आसवन के साथ, जोड़ी आसानी से अति ताप करता है। आसवन तापमान दर्ज किया गया है। आसवन सूखापन जारी नहीं हो सकता है! यह उस समय खत्म होता है जब उबलते बिंदु उस व्यक्ति के ऊपर 2-3 डिग्री होंगे, जिस पर मुख्य अंश पारित हो गया है। आसवन के अंत में, डिस्टिलेट की मात्रा या वजन, साथ ही आसवन फ्लास्क में अवशेष भी। कार्य। शिक्षक को निर्देश देकर प्रस्तावित सॉल्वैंट्स में से एक को साफ करें। कार्बनिक संश्लेषण में, उपयोग किए गए सॉल्वैंट्स की सफाई बहुत महत्वपूर्ण है। अक्सर छोटी अशुद्धता भी प्रवाह की प्रतिक्रिया को रोकती है, इसलिए सॉल्वैंट्स की सफाई सिंथेटिक रसायनज्ञ के लिए एक जरूरी कार्य है। क्लोरोफॉर्म 0 20 TKIP \u003d 61.2 S; nd \u003d 1,4455; डी 415 \u003d 1.4 9 85 ऐज़ोट्रोपिक मिश्रण (क्लोरोफॉर्म-वाटर-इथेनॉल) में 3.5% पानी और 4% अल्कोहल होता है, यह 55.5 डिग्री सेल्सियस पर उबलता है। बिक्री क्लोरोफॉर्म में एक स्थिरता के रूप में शराब होती है जो अपघटन के दौरान बनाई गई फॉस्जिन को बांधती है। सफाई। केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के साथ हिलाएं, पानी से धोए गए, कैल्शियम क्लोराइड पर सूखे और आसुत। ध्यान! क्लोरोफॉर्म के विस्फोट के खतरे के कारण, सोडियम से संपर्क करना असंभव है। टूर क्लोराइड कार्बन 0 20 Tkip। \u003d 76.8 सी; 66 डिग्री सेल्सियस पर पानी के फोड़े के साथ एनडी \u003d 1,4603 ऐज़ोट्रोपिक मिश्रण और इसमें 95.9% कार्बन चार क्लोराइड शामिल है। पानी के साथ ट्रिपल एज़ोट्रोपिक मिश्रण (4.3%) और इथेनॉल (9.7%) 61.8 डिग्री सेल्सियस पर फोड़े। सफाई और सुखाने। आमतौर पर आसवन। पानी को अजोट्रोपिक मिश्रण के रूप में हटा दिया जाता है (आसवन के पहले भागों को त्याग दिया जाता है)। यदि सूखे और साफ करने के लिए उच्च मांगें होती हैं, तो कार्बन टेट्राक्लोराइड को फॉस्फोरस ऑक्साइड (वी) के साथ 18 घंटे के रिफ्लक्स के तहत उबलाया जाता है, जिसे एक रिफ्लक्स से आसवित किया जाता है। टूर क्लोराइड कार्बन सोडियम (विस्फोट का खतरा!) के साथ सूख नहीं जा सकता है। इथेनॉल 0 टीकेआईपी \u003d 78.33 सी; एनडी 20 \u003d 1.3616; डी 415 \u003d 0.789 इथेनॉल किसी भी अनुपात में पानी, ईथर, क्लोरोफॉर्म, बेंजीन के साथ मिश्रित है। पानी के फोड़े के साथ एज़ोट्रोपिक मिश्रण 78.17 डिग्री सेल्सियस पर और 96% इथेनॉल शामिल है। पानी (7.4%) और बेंजीन (74.1%) के साथ ट्रिपल अजोट्रोपिक मिश्रण 64.85 डिग्री सेल्सियस पर उबाल लें। 54 अशुद्धियाँ। सिंथेटिक अल्कोहल एसिटिक एल्डेहाइड और एसीटोन, किण्वन के दौरान प्राप्त एथिल अल्कोहल से दूषित है - उच्च शराब (श्वास तेल)। Denaturation, Pyridine, मेथनॉल और गैसोलीन के लिए जोड़ा जाता है। सुखाने। "पूर्ण" शराब के 1 लीटर में, 7 जी सोडियम भंग हो गया है, 27.5 ग्राम phthalic एसिड diethyl ईथर जोड़ा जाता है और 1 घंटे refluxed है। फिर एक छोटे से स्तंभ के साथ विक्षिप्त। डिस्टिलिंग अल्कोहल में 0.05 से कम पानी होता है। बिक्री "पूर्ण" शराब, पानी के ट्रैक को दूसरे तरीके से हटाया जा सकता है: मैग्नीशियम के 5 ग्राम 2-3 घंटे "पूर्ण" शराब के 50 मिलीलीटर के साथ उबाल लें, जिसमें 1 मिलीलीटर कार्बन टेट्राक्लोराइड जोड़ा गया था, फिर 950 मिलीलीटर "पूर्ण" शराब जोड़ा जाता है, रिफ्लक्स के साथ 5 और। निष्कर्ष में आसुत। पानी का पता लगाने। एक अल्कोहल जिसमें 0.05% से अधिक पानी होता है, वह एल्यूमीनियम ट्राइथाइलेट के बेंजीन समाधान से एक थोक सफेद से निकलने से निकल जाता है। 4.1.4.2। जल वाष्प अभिकर्मकों के साथ आसवन: शुद्ध पदार्थ। उपकरण: सरल आसवन के लिए डिवाइस। भाप के साथ डिवाइस आसवन को इकट्ठा करें जैसा कि अंजीर में दिखाया गया है। 39. अंजीर। 39. जल वाष्प के साथ आसवन के लिए डिवाइस: 1 गोदाम; 2 - एक क्लैंप के साथ एक टी; 3 - आसवन फ्लास्क; 4 - रेफ्रिजरेटर; 5 - Allezh; 6 - फ्लास्क प्राप्त करना; 7 - सुरक्षा ट्यूब; 8 - ट्यूब लागू करना; 9 - ट्यूब, जोड़े के जोड़े एक भाप 1 में बनते हैं (इसके बजाय उपयुक्त और फ्लास्क है)। कंडेनसेट की रिहाई के लिए सुरक्षा ट्यूब 7 दबाव, कनेक्टिंग लिंक को बराबर करने के लिए कार्य करता है। आपूर्ति ट्यूब 8 के माध्यम से भाप 8 आसवन फ्लास्क 3 में प्रवेश करता है, जिसमें साझा मिश्रण स्थित है। आमतौर पर यह फ्लास्क भी गर्म होता है। डिस्टिलेट रेफ्रिजरेटर 4 में प्रवेश करता है, एलेज़ 5 रिसीवर में प्रवाहित होता है 6. पदार्थ की छोटी मात्रा को भाप का उपयोग किए बिना, और डिस्टिलिस फ्लास्क में सीधे पानी की एक निश्चित मात्रा में पानी को जोड़ दिया जा सकता है। कार्य 1. आवश्यक तेल के जलीय निकास को प्राप्त करने के लिए प्राकृतिक कच्चे माल (गुलाब पंखुड़ियों, एफआईआर सुइयों) की पानी की नौका के साथ परेशान करने के लिए। इनमें से 55 के लिए, प्राकृतिक कच्चे माल को फ्लास्क में लोड किया जाता है, पानी पानी से भरा होता है और पानी के वाष्प के साथ एक आसवन किया जाता है। कार्य 2. ऐजोट्रोपिक जल आसवन द्वारा पानी के साथ अपने मिश्रण से निर्जल ऑक्सीलिक एसिड प्राप्त करने के लिए। दो तरल पदार्थों के मिश्रण का आसवन, एक दूसरे में अघुलनशील, सूखे पर भी लागू होता है कार्बनिक पदार्थ पानी के तथाकथित Azeotropic आसवन द्वारा। इस उद्देश्य के लिए, सूखा पदार्थ एक कार्बनिक विलायक के साथ मिश्रित होता है, उदाहरण के लिए, बेंजीन या कार्बन टेट्राक्लोराइड, और एक आसवन उपकरण में हीटिंग के साथ मिश्रण के अधीन है। इस मामले में, पानी एक कार्बनिक पदार्थ की एक नौका के साथ आसवित है (सबसे कम मिश्रण घटक के उबलते बिंदु की तुलना में नीचे स्थित तापमान पर, उदाहरण के लिए, बेंजीन या सीसीएल 4)। पर्याप्त रूप से बड़ी संख्या में कार्बनिक विलायक के साथ, सुखाने पदार्थ के पूर्ण निर्जलीकरण को हासिल किया जा सकता है। 4.1.4.3। सुधार अभिकर्मक: शुद्ध पदार्थ। उपकरण: आंशिक आसवन के लिए डिवाइस। वायुमंडलीय दबाव पर सुधार मिश्रण के आसवन के लिए डिवाइस को इकट्ठा करता है जैसा कि अंजीर में दिखाया गया है। 40. अंजीर। 40. फ्रैक्शनल आसवन के लिए डिवाइस: 1 - आसवन फ्लास्क; 2 - भाटा; 3 - थर्मामीटर; 4 - रेफ्रिजरेटर; 5 - Allezh; 6 - फ्लास्क कार्य प्राप्त करना। वायुमंडलीय दबाव पर सुधार द्वारा इथेनॉल और बुटनोल के मिश्रण को विभाजित करें। निम्नलिखित अंशों को इकट्ठा करें: ए) 82 डिग्री सेल्सियस ("शुद्ध इथेनॉल") तक; बी) 83 से 110 डिग्री सेल्सियस (इंटरमीडिएट अंश) से; ग) अवशेष। अंश और अवशेष की मात्रा को मापें। 4.1.4.4। वैक्यूम अभिकर्मकों में आसवन: शुद्ध पदार्थ। उपकरण: कम दबाव के तहत आसवन के लिए डिवाइस। 56 अंजीर। 41. कम दबाव के तहत आसवन के लिए डिवाइस: 1 - क्लैसन फ्लास्क या क्लिसन नोजल के साथ गोल नीचे फ्लास्क; 2 - एक क्लैंप के साथ एक रबर नली से जुड़ा कैशिलरी; 3 - थर्मामीटर; 4 - रेफ्रिजरेटर; 5 - Allezh; 6 - फ्लास्क प्राप्त करना; 7 - सुरक्षा फ्लास्क; 8 - टास्क मैनोमीटर। कम दबाव के तहत क्विनोलिन का आसवन करें। टी किप। वायुमंडलीय दबाव -237,7 डिग्री सेल्सियस पर हिनोलिना, और 17 मिमी एचजी पर। कला। -114 डिग्री सेल्सियस। Colloquium के लिए प्रश्न: 1. एक आंशिक आसवन का उपयोग कर अशुद्धियों क्या हैं? 2. अजोट्रोपिक मिश्रण क्या है? उनके अलगाव के तरीके क्या हैं? 3. किस तापमान पर (100 डिग्री सेल्सियस से ऊपर) पर पहाड़ों में पानी उबाल जाएगा? उत्तर बताएं। 4. आसवन द्वारा कार्बनिक यौगिकों की सफाई करते समय अशुद्धता कहां होती है? 4.1.5। पतली परत क्रोमैटोग्राफी (टीएलसी) क्रोमैटोग्राफी को रंग (1 9 03) और कुना (1 9 31) के कार्यों के आधार पर अलगाव के भौतिक चिकित्सा पद्धतियों का एक संपूर्ण समूह कहा जाता है। वे कॉलम, पतली परत, कागज, गैस में क्रोमैटोग्राफी को अलग करते हैं। इन मामलों में पदार्थों को अलग करने के परिणामस्वरूप दो तरल चरणों (वितरण क्रोमैटोग्राफी) के बीच वितरण के परिणामस्वरूप, या किसी भी adsorbent (सोखना क्रोमैटोग्राफी) द्वारा पदार्थ की विभिन्न adsorbity के परिणामस्वरूप होता है। एक पतली परत में क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करना है, उदाहरण के लिए, एल्यूमीनियम ऑक्साइड एक sorbent के रूप में। इस मामले में, अलगाव वितरण और सोखना दोनों भूमिका निभाता है। चलती चरण, जिसके प्रवाह में अलग-अलग मिश्रण चलता है, को अभ्यर्थी कहा जाता है, और समाधान निश्चित चरण परत से बाहर आ रहा है और मिश्रण के विघटित घटकों को शामिल करता है - एलोएट। इस पर निर्भर करता है कि क्या आह्वार प्लेट के साथ चल रहा है, अलग:  आरोही पतली परत क्रोमैटोग्राफी 57  नीचे की ओर पतली परत क्रोमैटोग्राफी  क्षैतिज पतली परत क्रोमैटोग्राफी  रेडियल पतली परत क्रोमैटोग्राफी। आरोही पतली परत क्रोमैटोग्राफी इस प्रकार की क्रोमैटोग्राफी सबसे आम है और इस तथ्य पर आधारित है कि क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम के सामने केशिका बलों की कार्रवाई के तहत प्लेट के साथ बढ़ता है, यानी क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम का फ्रंट नीचे से आगे बढ़ रहा है। इस विधि के लिए, सबसे सरल उपकरण का उपयोग किया जाता है, क्योंकि फ्लैट तल वाले किसी भी कंटेनर और कसकर बंद होने वाले ढक्कन का उपयोग क्रोमैटोग्राफिक कक्ष के रूप में किया जा सकता है, जिसमें क्रोमैटोग्राफिक प्लेट को स्वतंत्र रूप से रखा जाता है। आरोही पतली परत क्रोमैटोग्राफी की विधि में कई कमीएं हैं। उदाहरण के लिए, प्लेट पर सामने के किनारे की गति असमान रूप से होती है, यानी नीचे, यह उच्चतम है, और जैसा कि सामने बढ़ता है, यह घटता है। यह इस तथ्य के कारण है कि कक्ष के ऊपरी हिस्से में, विलायक जोड़े की संतृप्ति छोटी है, इसलिए क्रोमैटोग्राफिक प्लेट से विलायक अधिक तीव्र वाष्पित हो जाता है, इसलिए, इसकी एकाग्रता और गति गति धीमा हो जाती है। क्रोमैटोग्राफिक चैम्बर दीवारों के इस नुकसान को खत्म करने के लिए, फ़िल्टर पेपर स्ट्रिप्स संलग्न होते हैं, जिसके साथ उठाने वाली क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम पूरे वॉल्यूम में कक्ष के जोड़े में बैठता है। कुछ क्रोमैटोग्राफिक कक्षों में निचले विभाजन पर दो स्नान में होते हैं। यह सुधार न केवल क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम की खपत को कम करने के लिए संभव बनाता है (क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम की आवश्यक ऊंचाई प्राप्त करने के लिए, कम मात्रा आवश्यक है) लेकिन विलायक के लिए एक अतिरिक्त क्यूवेट का भी उपयोग करें जो कक्ष में संतृप्त वाष्प के दबाव को बढ़ाता है । नुकसान को विलायक के सामने का पालन करने की आवश्यकता भी माना जा सकता है, क्योंकि यह विलायक मोर्चा की रेखा का शीर्ष किनारे पर "दौड़ना" संभव है। इस मामले में, वास्तविक आरएफ मान निर्धारित करना संभव नहीं है। नीचे की ओर पतली परत क्रोमैटोग्राफी क्रोमैटोग्राफी का यह तरीका इस तथ्य पर आधारित है कि क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम के सामने मुख्य रूप से गुरुत्वाकर्षण बलों की क्रिया के तहत प्लेट पर कम हो जाता है, यानी मोबाइल चरण का सामने ऊपर से नीचे तक बढ़ रहा है। इस विधि के लिए, क्रोमैटोग्राफिक चैम्बर के ऊपरी हिस्से में क्रोमैटोग्राफिक चैम्बर के ऊपरी हिस्से में एक क्यूवेट एक क्रोमैटोग्राफिक प्लेट के साथ एक क्रोमैटोग्राफिक प्लेट के साथ एक क्रोमैटोग्राफिक प्लेट के साथ एक क्रोमैटोग्राफिक प्लेट के साथ जुड़ा हुआ है जो अध्ययन किए गए नमूने की बहती है और क्रोमैटोग्राफी होती है। इस विधि के नुकसान में उपकरण की जटिलता शामिल है। इस विधि का उपयोग मुख्य रूप से पेपर क्रोमैटोग्राफी में किया जाता है। 58 क्षैतिज पतली परत क्रोमैटोग्राफी यह विधि हार्डवेयर में सबसे जटिल है, लेकिन सबसे सुविधाजनक है। इस प्रकार, क्रोमैटोग्राफिक कक्ष में, प्लेट क्षैतिज रूप से रखा जाता है और सिस्टम की आपूर्ति एक विक का उपयोग करके प्लेट के एक किनारे पर होती है। विलायक के सामने विपरीत दिशा में आगे बढ़ रहा है। एक और रिसेप्शन है जो आपको कैमरे को सरल बनाने की अनुमति देता है। ऐसा करने के लिए, एक एल्यूमीनियम आधार पर क्रोमैटोग्राफिक प्लेट थोड़ा झुका हुआ है और कक्ष में रखा गया है। इस मामले में, सिस्टम एक ही समय में दोनों तरफ आ जाएगा। इस उद्देश्य के लिए, केवल एल्यूमीनियम सब्सट्रेट के साथ प्लेटें उपयुक्त हैं, क्योंकि प्लास्टिक और ग्लास बेस "गैर-बीम", यानी। एक फॉर्म नहीं रखता है। इस विधि के फायदों में तथ्य यह है कि क्षैतिज क्यूवेट में, सिस्टम जोड़ों की संतृप्ति बहुत तेज होती है, आंदोलन की गति स्थायी होती है। और जब दोनों तरफ क्रोमैटोग्राफ किया गया, तो सामने "भाग गया" नहीं। रेडियल पतली परत क्रोमैटोग्राफी रेडियल पतली परत क्रोमैटोग्राफी यह है कि पदार्थ प्लेट के केंद्र में लागू किया गया है और वहां एल्यूेंट लागू होता है, जो केंद्र से प्लेट के किनारे तक चलता है। मिश्रण के घटकों का वितरण कैरियर 1 द्वारा अवशोषित पानी के बीच होता है, और विलायक (चलती चरण) के इस निश्चित चरण के माध्यम से आगे बढ़ता है। उसी समय नींद का कानून है। मिश्रण का घटक, जो पानी में भंग आसान है, एक से धीमी गति से चलता है जो चलने योग्य चरण में घुलनशील आसान है। सोखना यह है कि मिश्रण के वाहक और घटकों के बीच सोखना संतुलन स्थापित किया गया है - अपने प्रत्येक घटक के लिए, जिसके परिणामस्वरूप घटकों के आंदोलन की एक अलग गति है। एक विशिष्ट adsorbent और विलायक का उपयोग करते समय पदार्थ की स्थानांतरण दर का मात्रात्मक उपाय आरएफ (मंदी कारक या गतिशीलता कारक) है। आरएफ परिमाण को शुरुआती रेखा से विलायक (फ्रंट लाइन) के पैमाने पर दाग से शुरुआती रेखा तक दूरी को विभाजित करने से एक निजी के रूप में परिभाषित किया जाता है: दाग से दूरी शुरू करने के लिए आरएफ \u003d विलायक के टर्मिनल से दूरी आरएफ मान की शुरुआत में हमेशा एक से भी कम होता है, यह लंबाई क्रोमैटोग्राम पर निर्भर नहीं होता है, लेकिन चयनित विलायक और adsorbent, तापमान, पदार्थ की एकाग्रता, अशुद्धता की उपस्थिति की प्रकृति पर निर्भर करता है। तो पदार्थ के निम्न तापमान पर उच्च के मुकाबले धीमी गति से चलता है। प्रयुक्त सॉल्वैंट्स के मिश्रण में निहित प्रदूषण, adsorbent गैर-एकरूपता, विश्लेषण समाधान में विदेशी आयनों आरएफ परिमाण को बदल सकते हैं। 1 वाहक एक adsorbent है, उदाहरण के लिए एल्यूमीनियम ऑक्साइड, स्टार्च, सेलूलोज़, और पानी एक निश्चित चरण बनाते हैं। 5 9 कभी-कभी फैक्टर का इस्तेमाल किया जाता है: लाइन से स्टार्ट की दूरी से शुरू की गई दूरी आरएफ के विपरीत, मानक के लिए अपनाए गए पदार्थ द्वारा यात्रा की गई वस्तु द्वारा यात्रा की गई दूरी, आरएफ के विपरीत, आरएस मूल्य अधिक या कम हो सकता है 1. आरएफ मान तीन मुख्य कारकों द्वारा निर्धारित किया जाता है। पहला कारक क्रोमैटोग्राफिक कार्बनिक यौगिक के आत्मीयता की डिग्री सोरबेंट के लिए है, जो अगली पंक्ति में बढ़ता है: एल्केन्स< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 हेमोसोशन की विशेषता है। एल्यूमीनियम ऑक्साइड भी एसाइक्लिक हाइड्रोकार्बन को अलग-अलग संख्याओं के साथ डबल और ट्रिपल बॉन्ड के साथ अलग करने के लिए प्रभावी है। सिलिका जेल (SiO2 × H2O), एल्यूमीनियम ऑक्साइड की तुलना में काफी अधिक sorption क्षमता है। टीएलसी में, सेलिकहेल के कोनेपोरेस का उपयोग 10-20 एनएम के छिद्र आकार और एक विशिष्ट सतह क्षेत्र 50-500 एम 2 / जी के साथ किया जाता है। सिलिका जेल रासायनिक रूप से सबसे सक्रिय कार्बनिक यौगिकों के लिए निष्क्रिय है, हालांकि, अम्लीय गुणों (पीएच 3-5) के कारण, पीकेए\u003e 9 के आधार काफी दृढ़ता से शर्बत हैं। जिप्सम एक छोटी सी सूजन क्षमता और छोटी गतिविधि के साथ एक sorbent है। ध्रुवीय यौगिकों की क्रोमैटोग्राफी के साथ-साथ विभिन्न प्रकार के विभिन्न कार्यात्मक समूहों वाले यौगिकों के लिए उपयोग किया जाता है। तीसरा कारक उस अभ्यर्थी की प्रकृति है जो सक्रिय केंद्रों पर adsorbed अणुओं को विस्थापित करता है। एल्यूटिंग क्षमता आरोही, eluents निम्नलिखित पंक्ति में स्थित हो सकता है: 60

पृष्ठ पर एक त्रुटि मिली, इसे हाइलाइट करें और CTRL + ENTER दबाएँ

परिचय

सॉल्वैंट्स की सफाई

मूल सावधानियां

नीचे कुछ नियम हैं जिन्हें सॉल्वैंट्स की सफाई करने और उनके साथ काम करते समय देखा जाना चाहिए;

ए) किसी भी परिस्थिति में सोडियम और अन्य सक्रिय धातुओं या धातु हाइड्राइड को तरल पदार्थ या अम्लीय यौगिकों (या हलोजन युक्त यौगिकों) को सूखा करने के लिए उपयोग नहीं किया जाना चाहिए जो ऑक्सीकरण एजेंटों के रूप में कार्य कर सकते हैं।

बी) ऊर्जावान सूखने वाले एजेंटों (जैसे ना, सैन 2, लियाल 4, एच 2 एसओ 4, पी 2 ओ 5) का उपयोग नहीं किया जाना चाहिए जब तक कि पारंपरिक एजेंटों (एनए 2 एसओ 4 और डॉ। ) या पदार्थ में कम पानी की सामग्री की गारंटी नहीं है।

सी) एथर्स और अन्य सॉल्वैंट्स की आसवन और सुखाने से पहले, उनमें पेरोक्साइड की उपस्थिति की जांच करना और उन्हें हटा देना आवश्यक है। पेरोक्साइड के गठन से बचने के लिए, अधिकांश ईथर को लंबे समय तक प्रकाश और हवा में संग्रहीत नहीं किया जाना चाहिए।

डी) यह याद रखना चाहिए कि कई सॉल्वैंट्स (उदाहरण के लिए, बेंजीन, आदि) विषाक्त हैं और शरीर में जमा करने की क्षमता है; इसलिए, इन सॉल्वैंट्स के वाष्पों के इनहेलेशन से बचने के लिए आवश्यक है। इसे भी याद किया जाना चाहिए कि अपवाद के साथ कई सॉल्वैंट्स, उदाहरण के लिए, एसएल 4 और एसएनएसएल 3, आसानी से प्रज्वलित किए जाते हैं; डायथिल ईथर और सीएस 2 इस संबंध में विशेष रूप से खतरनाक हैं।

ई) सावधानी से शुद्ध सॉल्वैंट्स को एक निष्क्रिय वातावरण में एक हेमेटिक ग्लास व्यंजनों में संग्रहीत करने की सिफारिश की जाती है (आमतौर पर एन 2, ओ 2 से मुक्त)। यदि मजबूती संभव नहीं है, तो तरल पदार्थ की सतह के ऊपर एक निष्क्रिय गैस का एक ओवरप्रेस बनाना संभव है। कुछ सॉल्वैंट्स का दीर्घकालिक भंडारण सील पैराफिन बंद कैपेसिटेंस द्वारा सुनिश्चित किया जाता है।

तरल पदार्थ में पेरोक्साइड के तेजी से निर्धारण के तरीके

1. सबसे संवेदनशील विधि (0.001% पेरोक्साइड को निर्धारित करने की अनुमति देती है); प्रभाव में ड्रॉप पेरोक्साइड युक्त तरल, रंगहीन फेरोटियोसाइनेट एक लाल फेरिटीओसेनेट में बदल जाता है। अभिकर्मक निम्नानुसार तैयार किया गया है: 9 जी एफईएसओ 4 7 एच 2 ओ 18% एचसीएल के 50 मिलीलीटर में भंग कर दिया गया है। एक छोटे दानेदार जेएन और सोडियम थियोसाइनेट के 5 ग्राम जोड़े जाते हैं; लाल धुंधले के गायब होने के बाद, सोडियम थियोसाइनेट के एक और 12 ग्राम जोड़ा जाता है और समाधान को एक साफ फ्लास्क में अपरिवर्तित zn के साथ decanted किया जाता है।

2. तरल के कई मिलीलीटर एक ग्लास स्टॉपर के साथ फ्लास्क में रखा जाता है। ताजा तैयार 10% जलीय की जलीय घोल के 1 मिलीलीटर जोड़ें, हिलाएं और 1 मिनट के लिए खड़े होने के लिए छोड़ दें। पीले रंग की पेंटिंग की उपस्थिति पेरोक्साइड की उपस्थिति को इंगित करती है। तेज विधि निम्नानुसार है: लगभग 1 मिलीलीटर तरल के बराबर मात्रा में जोड़ा जाता है सिरका अम्ल100 मिलीग्राम नाई या की। समाधान का पीला रंग कम एकाग्रता, भूरा - पेरोक्साइड की उच्च सांद्रता की उपस्थिति को इंगित करता है।

3. पानी में अघुलनशील तरल पदार्थ में पेरोक्साइड निर्धारित करने की विधि निम्नानुसार है: तरल के कई मिलीलीटर एक समाधान में जोड़े जाते हैं जिसमें लगभग 1 मिलीग्राम सोडियम बिच्रोमैट, पानी का 1 मिलीलीटर और पतला एच 2 की 1 बूंद होती है। कार्बनिक परत (मलबे का आयन) का नीला रंग पेरोक्साइड की उपस्थिति को इंगित करता है।

4. तरल की कुछ मात्रा "शुद्ध पारा की एक बूंद के साथ हिलाओ; पेरोक्साइड की उपस्थिति में, बुध ऑक्साइड की एक ब्लैक फिल्म बनती है।

पेरोक्साइड को हटाने (विशेष रूप से, ईथर से)

1. बड़ी मात्रा में पेरोक्साइड हटा दिए जाते हैं, एल्यूमीनियम ऑक्साइड पर तरल पदार्थ के साथ या एल्यूमीनियम ऑक्साइड से भरे छोटे स्तंभों के माध्यम से उन्हें पास करना होता है। सक्रिय एल्यूमीनियम ऑक्साइड का उपयोग आपको विलायक को एक साथ सूखा करने की अनुमति देता है। एहतियात: जब सॉल्वैंट्स कॉलम के माध्यम से गुजरता है, यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि एल्यूमीनियम ऑक्साइड पूरी तरह से विलायक के साथ गीला हो गया है; Adsorbed peroxide को elute या फ्लश होना चाहिए, उदाहरण के लिए, 5% FESO 4 जलीय समाधान (नीचे देखें) के साथ।

2. तरल पदार्थ से पानी में अघुलनशील, पेरोक्साइड को द्विपक्षीय लौह नमक (आयरन (द्वितीय) सल्फेट के 100 ग्राम के एक केंद्रित समाधान के साथ हिलाकर हटा दिया जाता है, 42 मिलीलीटर केंद्रित एचसीएल, 85 मिलीलीटर पानी)। कुछ ईथर में इस तरह के उपचार के साथ, एल्डिहाइड की छोटी मात्रा का गठन किया जा सकता है, जिसे 1% पिघल मैकनो 4 समाधान के साथ धोकर हटा दिया जाता है, फिर 5%। NaOH और पानी का एक जलीय घोल।

3. पेरोक्साइड को हटाने के लिए सबसे प्रभावी अभिकर्मकों में से एक सोडियम पायरोसल्फाइट (जिसे एनए 2 एस 2 ओ 5 मेटाबिसल्फाइट भी कहा जाता है) का एक जलीय घोल है, जो स्टॉइचियोमेट्रिक अनुपात में बदलावों के साथ जल्दी से प्रतिक्रिया करता है।

4. ठंड Triethyleeneteramine (25% एस्टर वजन) पर धोने के एस्टर से बड़ी सांद्रता में पैक पूरी तरह से हटा दिए जाते हैं।

5. दो एसएनसीएल 2 दो-रॉड एकमात्र अकार्बनिक अभिकर्मक है, जो ठोस राज्य में प्रभावी है।

6. एस्टर से पानी में घुलनशील, पेरोक्साइड आमतौर पर 0.5 डब्ल्यूटी की उपस्थिति में रिफ्लक्स के साथ उबलते हुए हटाकर हटा दिया जाता है।% सीयू 2 सीएल 2 और बाद के आसवन।

सफाई के तरीके

नीचे दी गई सफाई विधियों का उपयोग अधिकांश मामलों में शुद्धता डिग्री संतोषजनक के साथ सॉल्वैंट्स प्राप्त करना संभव बनाता है, रासायनिक और शारीरिक प्रयोग (संश्लेषण, गतिशील अध्ययन, स्पेक्ट्रोस्कोपी, डीपोल क्षणों का निर्धारण आदि) की आवश्यकताओं। यह माना जाता है कि प्रयोगकर्ता उद्योग द्वारा उत्पादित शुद्धता की एक निश्चित मानक डिग्री के साथ सॉल्वैंट्स का उपयोग करता है (सीएच। 1 देखें), और तकनीकी सॉल्वैंट्स में बड़ी मात्रा में अशुद्धताएं नहीं हैं। यदि विशेष आरक्षण नहीं किए जाते हैं, विलायक की आसवन। यह वायुमंडलीय दबाव में किया जाता है। यदि विलायक क्रिस्टलाइजेशन विधि से निर्दिष्ट नहीं है अन्य क्रिस्टलीकरण के तहत तरल पदार्थ साफ विलायक की ठंड का तात्पर्य है; उसी समय, एक क्रिस्टलीय द्रव्यमान के साथ, तरल पदार्थ का 20% तक सूखा जाता है। यहां कई मामलों में निर्धारित विधियों के अलावा, सक्रिय एल्यूमीनियम ऑक्साइड का उपयोग करके सॉल्वैंट्स को साफ करने के लिए तथाकथित "सोखना फ़िल्टरिंग" की सिफारिश की जा सकती है।

सुगंधित हाइड्रोकार्बन

बेंजीन बहुत अधिक शुद्धता है (टी। किप। 80.1 °; टी। 5.53 डिग्री) इथेनॉल या मेथनॉल से आंशिक क्रिस्टलाइजेशन द्वारा आसवन के बाद प्राप्त किया जाता है। शुद्धि की पारंपरिक विधि का उपयोग करते समय, बेंजीन शेक या केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड (100 मिलीलीटर प्रति 1 लीटर बेंजीन) के साथ उत्तेजित और फिर एसिड की एक परत हटा दी जाती है; ऑपरेशन तब तक दोहराया जाता है जब तक कि एसिड परत में बहुत कमजोर रंग नहीं होगा। बेंजीन ने डिकेंट और आसुत। सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग करना आपको बेंजीन से थियोफेन, ओलेफ़िन और पानी को हटाने की अनुमति देता है।

टोल्यूनि (टी। Kip। 110.6 °) और ज़ाइलीन उसी तरह से शुद्ध; हालांकि, यह याद किया जाना चाहिए कि इन हाइड्रोकार्बन के पास बेंजीन की तुलना में अधिक है, इसलिए, सल्फाइड की क्षमता, इसलिए, अपने सल्फ्यूरिक एसिड को संसाधित करते समय, मिश्रण को ठंडा करना, 30 डिग्री सेल्सियस से नीचे तापमान को बनाए रखना आवश्यक है। सल्फ्यूरिक एसिड के अलावा, एसएएसएल 2 सुखाने का उपयोग करने की भी सिफारिश की जाती है, हालांकि, आम तौर पर, काफी सरल आसवन हो सकता है, क्योंकि निर्दिष्ट हाइड्रोकार्बन पानी के साथ एज़ोट्रोपिक मिश्रण बनाते हैं या पानी की तुलना में काफी अधिक उबलते बिंदु होते हैं।

एसीटोन (टी। किप। 56.2 °)

एसीटोन सूखने के लिए बहुत मुश्किल है; आमतौर पर प्रयुक्त सूखे एजेंटों (यहां तक \u200b\u200bकि एमजीएसओ 4) में से कई का उपयोग एसीटोन संघनन की ओर जाता है। सूखने के लिए, आणविक चलनी 4 ए और 2 सीओ 3 का उपयोग करने के लिए सुविधाजनक है। केएमएनओ 4 की एक छोटी राशि पर आसवन आपको एसीटोन, जैसे एल्डिहाइड में निहित अशुद्धियों को नष्ट करने की अनुमति देता है। बहुत शुद्ध एसीटोन निम्नानुसार प्राप्त किया जाता है: शुष्क नाई के साथ संतृप्त 25-30 डिग्री सेल्सियस पर, समाधान decanted है और -10 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा; एनएआई क्रिस्टल एसीटोन कॉम्प्लेक्स के साथ गठित होते हैं, जिन्हें फ़िल्टर किया जाता है और 30 डिग्री सेल्सियस तक गर्म होता है; परिणामी तरल आसुत हो गया है।

एसीटोनिट्रियल (टी। किप। 81.6 °)

पानी युक्त एसीटोनिट्रिल पहले सूख जाता है, फिर सैन 2 से गैस रिलीज के समाप्ति में उत्तेजित होता है और एक उच्च कफ संख्या के साथ एक रिफ्लक्स के साथ ग्लास उपकरण में पी 2 ओ 5 (≤5 जी / एल) पर आसुत होता है। आसवन को San 2 (5 ग्राम / एल) पर कम से कम 1 घंटे पर रिफ्लक्स के नीचे उबला हुआ है, फिर धीरे-धीरे आसुत, पहले 5% और पिछले 10% आसवन को एक्रिलोनिट्रियल की सामग्री को कम करने के लिए फेंक दिया जाता है। यदि एसीटोनिट्रियल में एक अशुद्धता के रूप में बेंजीन होता है (260 एनएम पर यूवी स्पेक्ट्रम में अवशोषण बैंड, 220 एनएम पर एक गहन "पूंछ", बाद में पी 2 ओ 5 को संसाधित करने से पहले पानी के साथ अजोट्रॉपिक आसवन द्वारा हटा दिया जाता है।

टर्ट-बूटाइल अल्कोहल (टी। किप। 82 डिग्री)

एक बहुत उच्च शुद्धता शराब (मीटर 25.4 डिग्री) प्राप्त करने के लिए, यह बाद के कई क्रिस्टलाइजेशन के साथ साओ पर आसवित है।

Dimethyl सल्फोक्साइड [टी। किप। 189 ° (विभाजन)]

Dimethyl सल्फोक्साइड में पानी, dimethyl सल्फाइड अशुद्धता और सल्फन के अलावा हो सकता है। इसे ताजा एल्यूमीनियम-सक्रिय एल्यूमीनियम ऑक्साइड, ड्रेमेइट, डब्ल्यूए या नाओह पर 12 या अधिक घंटे के लिए सफाई करने के लिए रखा जाता है। फिर कम दबाव (~ 2-3 मिमी एचजी कला। कला।, इतनी कठिन 50 डिग्री) के तहत आसुत और आणविक चलनी 4 ए पर संग्रहीत।

Dimethylformamide (टी। किप। 152 °)

एन, एन-डिमेथिलफॉर्ममाइड में पानी और फॉर्मिक एसिड अशुद्धता हो सकती है। विलायक को चोर के साथ उत्तेजित या हिलाता है और काओ या वाउ के बीच अंतर होता है।

1,4-डाइऑक्साइन (टी। किप। 102 डिग्री)

डाइऑक्सेन में बड़ी संख्या में अशुद्धता हो सकती है, इसलिए इसे साफ करना मुश्किल है। यह ज्ञात है कि इस विलायक की सफाई के दौरान वर्णित विधियों में से कई अप्रभावी हैं, क्योंकि वे तरल के अपघटन का कारण बनते हैं। पारंपरिक विधि सफाई इस प्रकार है। 300 मिलीलीटर पानी का मिश्रण, 40 मिलीलीटर केंद्रित एचसीआई और 3 लीटर डाइऑक्सन को धीमी नाइट्रोजन वर्तमान में 12 घंटे के लिए प्रतिबिंबित किया जाता है (एसीटाल्डेहाइड को हटाने के लिए, जो ग्लाइकोल एसिटल हाइड्रोलिसिस के हाइड्रोलिसिस के दौरान गठित होता है)। समाधान ठंडा हो जाता है और कवर ग्रेन्युल जोड़े जाते हैं जब तक कि वे भंगुक हो जाएंगे और परतों को अलग करना नहीं होगा। डाइऑक्सन परत (ऊपरी परत) को ताजा पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड पर decanted और सूख जाता है। 12 घंटे या जब तक ना एक शानदार सतह को बचाने के लिए सूखे डाइऑक्सन उबाल। रोलिंग विलायक एनए पर आसवित है और वायुमंडल एन 2 में अंधेरे में संग्रहीत किया जाता है।

डाइऑक्साइन को सूखा करने के लिए, लियाल 4 का उपयोग नहीं किया जाना चाहिए, क्योंकि इसे विलायक के उबलते बिंदु पर पाया जा सकता है। शुद्ध डाइऑक्साइन में ऑक्सीजन और पेरोक्साइड की अनुपस्थिति को सुनिश्चित करने के लिए, बेंजोफेनोनकेल का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है।

डायथिल ईथर (टी। किप। 34.5 °)

सभी मामलों में, तैयार किए गए "पूर्ण" ईथर का उपयोग करने वालों के अपवाद के साथ, विलायक को पेरोक्साइड की उपस्थिति के लिए जांच की जानी चाहिए और तदनुसार इसे संसाधित किया जाना चाहिए। ईथर के साथ काम करते समय, हल्के विलायक ज्वलनशीलता से अतिरिक्त सावधानी बरतनी चाहिए। एक पर्याप्त शुष्क ईथर को सोडियम तार पर सुखाने और आसवन प्राप्त किया जा सकता है, लेकिन सबसे प्रभावी तरीका Lialh 4 (या SAN 2) पर आसवन है।

मेथनॉल (टी। किप। 64.5 °)

मेथनॉल में, पानी के अलावा, कार्बोनेल और हाइड्रोक्साइल युक्त यौगिकों की अशुद्धता 1 से 4 तक परमाणुओं की संख्या के साथ मिलती है, लेकिन शुद्धता की डिग्री के साथ विलायक "अभिकर्मक ग्रेड" आमतौर पर ऐसी अशुद्धियों के निशान होते हैं। नाओई प्रसंस्करण के बाद आयोडोफॉर्म के रूप में एसीटोन को मेथनॉल से हटा दिया जाता है। अधिकांश पानी को आसवन द्वारा हटाया जा सकता है, क्योंकि मेथनॉल पानी के साथ अजोट्रोपिक मिश्रण नहीं बनाता है। बहुत शुष्क मेथनॉल प्राप्त किया जाता है, आणविक चोरों 3 ए या 4 ए पर विलायक के साथ या इन आणविक चोरों से भरे कॉलम के माध्यम से गुजरना; फिर सॉल्वेंट कैल्शियम हाइड्राइड पर सूख जाता है। मेथनॉल के लिए एक सुखाने एजेंट के रूप में DreeRite का उपयोग करने की अनुशंसा नहीं की जाती है! पानी के अवशेषों को मिथाइल मैग्नीशियम का उपयोग निम्नानुसार भी हटाया जा सकता है: 50 मिलीलीटर मेथनॉल का मिश्रण, चिप्स के रूप में 5 ग्राम मिलीग्राम और हाइड्रोजन निर्वहन के समाधान और समाप्ति के मलिनकिरण के लिए छत के नीचे एक उत्साही आयोडीन उबलते 0.5 ग्राम का मिश्रण। फिर 1 लीटर मेथनॉल जोड़ें, लगभग 30 मिनट के लिए रिफ्लक्स के साथ उबला हुआ और ध्यान से आसवित।

नाइट्रोलीनी

1 से 3 तक कार्बन परमाणुओं की संख्या के साथ लगातार यौगिकों को कैल्शियम क्लोराइड या पी 2 ओ 5 पर सुखाने से काफी अच्छी तरह से साफ किया जा सकता है, इसके बाद सावधानीपूर्वक आसवन। उच्च शुद्धता नाइट्रोमेथेन भी फ्रैक्शनल क्रिस्टलाइजेशन (टी। पीएल -28.6 डिग्री) द्वारा प्राप्त की जाती है।

नाइट्रोबेनज़ेन (टी। किप। 211 °)

नाइट्रोबेनज़ेन, फ्रैक्शनल क्रिस्टलाइजेशन (वॉल्यूम 5.76 डिग्री) और पी 2 ओ 5, बेस्मेटेल पर आसवन द्वारा शुद्ध। अशुद्धता वाले विलायक को जल्दी से पी 2 ओ 5 पर दाग दिया जाता है; पी 2 ओ 5 के साथ लंबे संपर्क के बाद भी शुद्ध विलायक बेरंग रहता है।

पाइरीडिन (टी। किप। 115.3 °)

पाइरिडिन को कॉन के ग्रेन्युल पर लंबे समय तक सूख जाता है, फिर डब्ल्यूओओ पर आसवित होता है। यह ध्यान में रखना चाहिए कि पाइरीडिन बहुत ही हाइग्रोस्कोपिक है (एक हाइड्रेट, टी। किप। 94.5 डिग्री), इसलिए यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि नमी शुद्ध विलायक में नहीं आती है।

2-प्रोपेनॉल [आईएसओ-प्रोपेनॉल] (टी। किप। 82.4 °)

2-प्रोपेनॉल पानी के साथ एक ऐज़ोट्रोपिक मिश्रण बनाता है (9% पानी, टी। किप। 80.3 डिग्री); नींबू पर रिफ्लक्स या आसवन के साथ पानी हटाया जा सकता है। विलायक पेरोक्साइड्स के गठन के लिए इच्छुक है, जो आमतौर पर एसएनसीएल 2 पर रिफ्लक्स के साथ नष्ट हो जाते हैं। निर्जलीय कैल्शियम सल्फेट पर आसवन द्वारा पर्याप्त सूखा और शुद्ध विलायक प्राप्त किया जाता है; मेथनॉल के लिए वर्णित विधि के अनुसार एमजी का उपयोग करके बहुत शुष्क अल्कोहल प्राप्त किया जाता है।

सल्फ्यूरिक एसिड (टी। किप। लगभग 305 डिग्री)

जॉली के अनुसार, 100% एसिड आमतौर पर धूम्रपान सल्फ्यूरिक एसिड को मानक 96% एसिड जोड़कर प्राप्त किया जाता है जब तक कि इसमें निहित पानी सल्फ्यूरिक एसिड में नहीं जाता है। इस प्रक्रिया का अंतिम समय निम्नानुसार निर्धारित किया जाता है: एक छोटे से रबड़ सिरिंज के साथ एसिड के माध्यम से गीला हवा; धुंध का गठन अतिरिक्त 3 तक गठित करता है; यदि एसिड अभी तक 100% नहीं है, तो धुंध का निर्माण नहीं किया गया है। यह विधि आपको 0.02% (!) की सटीकता के साथ एसिड की संरचना को नियंत्रित करने की अनुमति देती है। सल्फ्यूरिक एसिड बहुत हाइग्रोस्कोपिक, इसलिए यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि नमी इसमें नहीं आती है।

Seroublerod (टी। किप। 46.2 °)

सर्वो कार्बन आसानी से ज्वलनशील और विषाक्त तरल होता है, इसलिए इसके साथ काम करते समय, विशेष सावधानी बरतनी चाहिए। विलायक को पानी के स्नान का उपयोग करके बहुत सावधानी से आसवित किया जाना चाहिए, जिसे तापमान तक गर्म करने की सिफारिश की जाती है जो सीएस 2 के उबलते बिंदु से थोड़ा अधिक है। सल्फर सल्फर अशुद्धताओं को हटा दिया जाता है, एचजी के साथ पहले विलायक हिलाते हुए, फिर एनजीएसएल 2 के ठंडे संतृप्त समाधान के साथ और फिर ठंड संतृप्त सीएमएनओ 4 समाधान के साथ, जिसके बाद वे पी 2 ओ 5 और आसुत रूप से सूख जाते हैं।

Tetrahydrofuran (टी। किप। 66 °)

विलायक पेरोक्साइड और प्रक्रिया पेरोक्साइड और उचित रूप से जांचना चाहिए; पेरोक्साइड्स के निशान 30 मिनट के लिए टेट्राहाइड्रोफुरन में 0.5% निलंबन सीयू 2 सीएल 2 के उबलते हुए हटा दिए जाते हैं, जिसके बाद विलायक आसुत होता है। फिर टेट्राहाइड्रोफुरन कोन के दाने, रिफ्लक्स के साथ उबाल लें और लिथियम एल्यूमीनियम हाइड्राइड या कैल्शियम हाइड्राइड पर आसुत हो गए हैं। यह विधि आपको बहुत शुष्क विलायक प्राप्त करने की अनुमति देती है।

एसिटिक एसिड (टी। किप। 118 °)

बर्फ एसिटिक एसिड जो बिक्री पर आता है (~ 99.5%) में कार्बनियल यौगिकों की अशुद्धता होती है, जिन्हें 2 से 5 वाट की उपस्थिति में रिफ्लक्स के साथ रिफ्लक्स के साथ हटा दिया जाता है।% Kmno 4 या अतिरिक्त 3, जिसके बाद एसिड आसुत हो गया है। दोगुनी या ट्रिपल अतिरिक्त ट्रायएटिलरूम के साथ उपचार से गर्म होने पर पैरों के निशान हटा दिए जाते हैं, जो बोरिक एसिड और एसिटिक एनहाइड्राइड के मिश्रण के 60 डिग्री सेल्सियस पर हीटिंग द्वारा तैयार किया जाता है (वजन से 1: 5 के अनुपात में); Triacetylbora के साथ एसिटिक एसिड का मिश्रण ठंडा किया जाता है और गठित क्रिस्टल को फ़िल्टर किया जाता है। आसवन के बाद, निर्जलीकरण एसिड प्राप्त किया जाता है। एसिटिक एसिड भी पी 2 ओ 5 पर आसवन द्वारा निर्जलित है।

टूर क्लोराइड कार्बन (टी। किप। 76,5 डिग्री)

सीएस 2 से 2 की अशुद्धताएं 10 खंड के साथ एक गर्म विलायक को हल करके हटा दी जाती हैं।% केंद्रित शराब समाधान कॉन। इस प्रक्रिया को कई बार दोहराया जाता है, जिसके बाद विलायक पानी से धोया जाता है, एसएसीएल 2 पर सूख जाता है और पी 2 ओ 5 पर आसुत होता है।

क्लोरोफॉर्म (टी। किप। 61.2 °)

क्लोरोफॉर्म बिक्री पर आ रहा है, इसमें लगभग 1% इथेनॉल एक स्थिरता के रूप में होता है जो क्लोरोफॉर्म को एयर ऑक्सीजन के ऑक्सीजन से फॉस्जीन में संरक्षित करता है। विलायक को साफ करने के लिए, निम्न विधियों में से एक की सिफारिश की जाती है:

ए) क्लोरोफॉर्म केंद्रित एच 2 के साथ हिलाता है 4, पानी से धोया गया, तलवों 2 या 2 सीओ 3 और आसुत में सूख गया।

बी) क्लोरोफॉर्म सक्रिय एल्यूमीनियम ऑक्साइड (गतिविधि की डिग्री 1) (लगभग 25 ग्राम प्रति सीएचसीआई 3) से भरे स्तंभ के माध्यम से पारित किए जाते हैं।

सी) क्लोरोफॉर्म पानी के साथ कई बार हिल जाते हैं (विलायक की मात्रा का आधा), सीएसीएल 2 पर सूखे और पी 2 ओ 5 पर आसुत।

इन विधियों में से किसी एक के अनुसार शुद्ध विलायक, वायुमंडल एन 2 में अंधेरे में संग्रहीत किया जाता है।

इथेनॉल (टी। किप। 78.3 °)

इनकमिंग इन। बिक्री "पूर्ण" इथेनॉल में लगभग 0.1-0.5% पानी होता है और, एक नियम के रूप में, denaturing एजेंट का 0.5-10% (एसीटोन, बेंजीन, डायथिल ईथर या मेथनॉल, आदि)। एक अधिक किफायती और कम महंगा विलायक आमतौर पर पानी (4.5%) (9 5% इथेनॉल या पीपीआईटी-रिकोटेड) (टी। किप 78.2 डिग्री) के साथ एक ओमोट्रोपिक मिश्रण होता है। यह विलायक है जो अक्सर यूवी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में उपयोग किया जाता है (शुद्धता की डिग्री के साथ इथेनॉल "अभिकर्मक ग्रेड" या यूएसपी में बेंजीन अशुद्धता और अन्य denaturing एजेंट शामिल नहीं हैं)। शुद्ध इथेनॉल बहुत हाइग्रोस्कोपिक है और आसानी से नमी को अवशोषित करता है; शुष्क विलायक का उत्पादन करते समय इस परिस्थिति को पढ़ा जाना चाहिए।

पूर्ण इथेनॉल से पानी के निशान को हटाने के लिए, निम्न विधि की सिफारिश की जाती है। पूर्ण इथेनॉल के 60 मिलीलीटर का मिश्रण, एमजी (चिप्स) के 5 ग्राम और सीसीएल 4 या एसएनएसएल 3 (उत्प्रेरक) की कई बूंदें रिफ्लक्स के साथ उबाल लें जब तक कि पूरे एमजी इथाइलेट में न हो जाए। पूर्ण इथेनॉल का एक और 900 मिलीलीटर जोड़ा जाता है, 1 घंटे और आसुत के लिए रिफ्लक्स। यदि सीसीएल 4 या एसएचएसएल 3 की बजाय पूर्ण विलायक में हलोजन यौगिकों की अनुपस्थिति को सुनिश्चित करना आवश्यक है, तो अस्थिर एथिल ब्रोमाइड को उत्प्रेरक के रूप में उपयोग किया जा सकता है। एक थोक का गठन जब एल्यूमीनियम का बेंजीन समाधान इथेनॉल में जोड़ा जाता है, तो यह आपको एक विलायक में 0.05% पानी की उपस्थिति का पता लगाने की अनुमति देता है। आणविक चलनी पर पूर्ण इथेनॉल का भंडारण 0.005% से अधिक की पानी की सामग्री के साथ एक विलायक बनाए रखने की अनुमति देता है।

शराब के 95% से अधिकांश पानी को ताजा नींबू (एसएओ) और बाद के आसवन पर रिफ्लक्स के साथ हटा दिया जाता है। एक अलग विधि के रूप में, AZEOTROPIC आसवन की सिफारिश की जाती है: एक ट्रिपल एज़ोट्रोपिक मिश्रण से पानी आसवित होता है, उदाहरण के लिए बेंजीन इथेनॉल-वाटर (टी। किप 64.48 डिग्री); तब बेंजीन इथेनॉल के डबल ऐज़ोट्रोपिक मिश्रण से बेंजीन डिस्टिल्ड (टी। किप 68.24 डिग्री)।

एथिल एसीटेट (टी। किप। 77.1 °)

बिक्री पर आने वाले एथिल एसीटेट में अक्सर अशुद्धता पानी, इथेनॉल और एसिड की गुणवत्ता होती है; इसे विलायक को 5% जलीय सोडियम कार्बोनेट समाधान के साथ धोकर हटा दिया जाता है, फिर कैल्शियम क्लोराइड का एक संतृप्त समाधान होता है, जिसके बाद वह निर्जल पोटेशियम कार्बोनेट पर सूख जाता है और पी 2 ओ 5 पर आसवित होता है।

अन्य सॉल्वैंट्स

कैलोसोल और कार्बिटोल कैल्शियम सल्फेट और आसवन पर सुखाने के साथ साफ किए जाते हैं। एसिड एनहाइड्राइड उचित एसिड के लवण के पिघलने से फ्रैक्शनल आसवन द्वारा शुद्ध होते हैं; उच्च आणविक वजन एनहाइड्राइड (6 कार्बन परमाणुओं, आदि के साथ) वायुमंडलीय दबाव पर आसवन की प्रक्रिया में विघटित।

आविष्कार क्लोरोरोग्निक उत्पादों के उत्पादन से संबंधित है, विशेष रूप से आसवन द्वारा अपने शुद्धिकरण के क्षेत्र में। क्लोरोरोगनिक सॉल्वैंट्स के आसवन के साथ सफाई के लिए स्थापना में मूल विलायक के स्रोत से जुड़ा एक घन होता है, जो आखिरी बार स्थापित होता है और इसके साथ संवाद करता है, आवधिक कार्रवाई का सुधार स्तंभ, जिस शीर्षक को डिफ्लेक्टर से जोड़ा जाता है, और अंतिम निकास पक्ष आसवन स्तंभ के शीर्ष से जुड़ा हुआ है और एकत्रित टैंक उत्पाद आसवन के लिए जुड़ा हुआ है, और स्थापना प्रतिक्रियाशील योग्यता उत्पादों के चयन के लिए कम से कम दो टैंक और जलीय इंटरमीडिएट अंश के चयन विभाजक को स्थापित करने के लिए सुसज्जित है रिफ्लक्स से आउटपुट और आसवन कॉलम और विभाजक के माध्यम से एकत्रित टैंक से जुड़ा हुआ है, आसवन कॉलम एक ही ऊंचाई के तीन ग्लास tsarg से बना है, hermetically interunnected, और नोजल आसवन कॉलम का व्यास 0.06 से 0.07 तक है 2800 से 3200 मिमी तक की ऊंचाई पर आसवन कॉलम की ऊंचाई, घन तामचीनी कास्ट आयरन से बना है, और ग्लास से - आसवन उत्पादों को इकट्ठा करने की क्षमता और क्षमता। आविष्कार क्लोरोरोग्निक उत्पादों के आसवन के साथ सफाई के लिए स्थापना की दक्षता में सुधार करने और कार्बन चार क्लोराइड, क्लोरोफॉर्म, ट्राइक्लोरीथीन, मेथिलिन क्लोराइड और पर्कलेथिलीन की गहरी सफाई करने की अनुमति देता है। 6 एन.पी. एफ-लाइज़, 1 वाईएल।

रूसी संघ के पेटेंट के लिए चित्र 2241513

आविष्कार क्लोरोरोग्निक उत्पादों के उत्पादन से संबंधित है, विशेष रूप से आसवन द्वारा अपने शुद्धिकरण के क्षेत्र में।

इलेक्ट्रिक हीटर के साथ एक पानी वाष्पीकरण कक्ष युक्त सॉल्वैंट्स के छोटे औद्योगिक बैचों के आसवन के लिए स्थापना ज्ञात, एक भाप ट्यूब, एक पानी शीतलन प्रणाली (रूसी संघ के पेटेंट देखें 2068729, सीएल। 01 डी 3/32, 10.11.1996 पर।

यह स्थापना काफी सरल है। हालांकि, यह विशेष रूप से साफ रसायनों को प्राप्त करना संभव नहीं बनाता है, जो इस स्थापना का उपयोग करने के क्षेत्र को सीमित करता है।

क्लोरोरोगिक सॉल्वैंट्स के शुद्धि की स्थापना, विशेष रूप से मिथाइल क्लोराइड में, जिसमें एक आसवन कॉलम और कंडेंस रेफ्रिजरेटर की एक प्रणाली शामिल है (आवेदन देखें 98/37044, सीएल। 07 से 17/38, 27.08.1 99 8 से)।

यह स्थापना आपको मिथाइल क्लोराइड से अशुद्धियों को हटाने की अनुमति देती है। हालांकि, यह प्राप्त उत्पाद की उच्च शुद्धता प्राप्त करने की अनुमति नहीं देता है, जो आसवन कॉलम के शीर्ष से रिलीज के बाद सीमित उत्पाद पृथक्करण क्षमताओं से जुड़ा हुआ है।

तकनीकी सार के लिए आविष्कार के निकटतम और परिणामस्वरूप परिणामस्वरूप, आविष्कार की एक वस्तु के रूप में, क्लोरोरोग्निक सॉल्वैंट्स के आसवन के साथ सफाई के लिए एक स्थापना है, जिसमें मूल विलायक के स्रोत से जुड़ा घन शामिल है, जो स्थापित है इसके साथ अंतिम और रिपोर्ट किए गए, आवधिक कार्रवाई का सुधार कॉलम, जो डिफ्लेक्टमैन से जुड़ा हुआ है, और इससे आखिरी बाहर निकलने से आसवन कॉलम के शीर्ष से जुड़ा हुआ है और आसवन उत्पाद को एकत्रित करने के लिए कंटेनर (देखें) जापान के पेटेंट जेपी 2001072623, सीएल। 07 से 17/383, 21.03.2001 से)।

यह स्थापना क्लोरोरोगनिक उत्पादों की सफाई की अनुमति देती है। हालांकि, इस स्थापना की प्रभावशीलता पूरी तरह से उपयोग नहीं की जाती है, जो इस तथ्य के कारण है कि यह शुद्धता की विभिन्न डिग्री के कई आसवन उत्पादों को प्राप्त करने की अनुमति नहीं देता है।

मीथेन क्लोरोजेनिक सोड्स, विशेष रूप से क्लोरोफॉर्म और मिथाइल क्लोराइड के शुद्धीकरण की एक विधि है, साथ ही आसवन के स्तंभ के आसवन के रूप में मेथिलिन क्लोराइड की रिहाई भी है। इस मामले में, क्लोरोफॉर्म का शुद्धिकरण सल्फ्यूरिक एसिड द्वारा किया जाता है (रूसी संघ के पेटेंट देखें 2127245, सीएल। 07 से 17/16, 10.03.1 999 से)।

हालांकि, यह विधि प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पादों को प्राप्त करने की अनुमति नहीं देती है। विशेष रूप से, मेथिलिन क्लोराइड केवल 99.7% की शुद्धता से प्राप्त किया जाता है।

ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में पांच चिकन प्रतिरोधी का उपयोग करके डिस्टिलेशन मोड में क्लोरोफॉर्म के शुद्धि की एक विधि है (पेटेंट आरएफ №2096400, सीएल। 07 से 17/383, 11/20/1997 से) देखें।

हालांकि, विलायक का उपयोग उत्पादन अपशिष्ट के निपटारे में समस्याएं पैदा कर सकता है, जो क्लोरोरोग्निक सॉल्वैंट्स के शुद्धि की इस विधि का उपयोग करने के दायरे को भी संकुचित करता है।

विशेष रूप से मेथिलिन क्लोराइड, क्लोरोफॉर्म, कार्बन टेट्राक्लोराइड और ट्राइक्लोरिथीन में राल और सूट से क्लोरोरोग्निक उत्पादों के शुद्धिकरण की एक विधि है। सफाई विधि यह है कि वाष्पीकरण या आसवन से पहले क्लोरोरोग्निक उत्पादों में, ईंधन 150 से 500 डिग्री सेल्सियस तक बसों के साथ इंजेक्शन दिया जाता है (पेटेंट आरएफ 2051887, सीएल। 07 से 17/42, 01/10/1996 से देखें)।

यह विधि राल और सूट से क्लोरोरोगिक उत्पादों की सफाई को प्राप्त करने की अनुमति देती है, लेकिन प्रतिक्रियाशील योग्यता के आसवन के उत्पादों की शुद्धता प्राप्त करने के लिए इसे संभव नहीं बनाती है, उदाहरण के लिए, "विश्लेषण के लिए स्वच्छ"।

आविष्कार की एक वस्तु के रूप में, विधि के संदर्भ में आविष्कार के सबसे करीब, क्लोरोरोग्निक सॉल्वैंट्स के शुद्धिकरण की विधि है, जिसमें इस तथ्य में शामिल है कि घन स्रोत विलायक को लोड करता है, इसे क्यूबा में उबलते बिंदु पर गर्म करता है और डिस्टिलेशन कॉलम में जोड़े भेजें, आखिरी जोड़ी से अपमान दर्ज करें, जहां वे संघनित हैं, और विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट के रिफ्लक्स से फ्लेग्म के रूप में आसवन कॉलम के ऊपरी हिस्से में खिलाया जाता है, जो संपर्क में होता है विलायक जोड़े, अपने हार्डनिंग घटकों को संबद्ध करते हैं, और हार्ड घटकों के साथ समृद्ध तरल चरण के रूप में विलायक क्यूबा में गठन के साथ घन को वापस भेजा जाता है, इस प्रकार, अवशेष, और विलायक जोड़े, अस्थिर उपेक्षित घटकों के साथ समृद्ध, एक रिफ्लक्स को भेजा जाता है, जिसमें वे ठंडा और संघनित होते हैं, और फिर आसवन कॉलम के संचालन को स्थिर करने के बाद, कंडेनसेट का हिस्सा एक आसवन कॉलम में रिफ्लक्स के रूप में भेजा जाता है, और एक अलग हिस्से के रूप में संघनन का एक और हिस्सा होता है घनत्व उत्पाद आसवन - आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए कंटेनर में, (देखें उपरोक्त जापान पेटेंट जेपी 2001072623)।

हालांकि, क्लोरोरोग्निक उत्पादों के शुद्धि की यह प्रसिद्ध विधि कार्बन टेट्राक्लोराइड, क्लोरोफॉर्म, ट्राइक्लोरीथीन, मेथिलिन क्लोराइड और पर्कलीथिलीन जैसे उत्पादों के आसवन के साथ सफाई की विशिष्टताओं को ध्यान में नहीं रखती है, जो आसवन स्थापना की संभावनाओं का पूरी तरह से उपयोग नहीं करती है और विशेष योग्यता उत्पादों "रासायनिक रूप से साफ" या "विशेष शुद्धता" में आवश्यक उच्च शुद्धता के उत्पादों को प्राप्त करें।

जिस कार्य को वर्तमान आविष्कार समाधान के लिए निर्देशित किया जाता है वह क्लोरोरोग्निक उत्पादों के आसवन की सफाई और कार्बन चार क्लोराइड, क्लोरोफॉर्म, ट्राइक्लोरीथीन, मेथिलिन क्लोराइड और पर्कलेथिलीन के गहरे शुद्धिकरण को पूरा करने के लिए स्थापना की दक्षता में वृद्धि करना है।

डिवाइस के डिवाइस के हिस्से में निर्दिष्ट कार्य, आविष्कार की वस्तु के रूप में, इस तथ्य के कारण हल किया जाता है कि क्लोरोरोग्निक सॉल्वैंट्स के आसवन के साथ सफाई के लिए इकाई में मूल विलायक के स्रोत से जुड़ा घन होता है, जो चालू है अंतिम और आवधिक कार्रवाई के सुधार कॉलम को रिपोर्ट किया गया है, जो डिफ्लेक्टर से जुड़ा हुआ है, और इससे बाहर निकलने का अंत आसवन कॉलम के शीर्ष से जुड़ा हुआ है और इंस्टॉलेशन के दौरान आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए कंटेनर को जोड़ा जाता है प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पादों और रिफ्लक्स से आउटपुट पर स्थापित विभाजक के चयन के लिए कम से कम दो टैंक से सुसज्जित है और जलीय मध्यवर्ती अंश एकत्र करने के लिए आसवन कॉलम और टैंकों से जुड़ा हुआ है और विभाजक के माध्यम से एक अनुमान है, आसवन स्तंभ है एक ही ऊंचाई के तीन ग्लास कार्ग से बना, हर्मेटिकली इंटरकनेक्टेड, और प्लांटिंग डिस्टिलेशन कॉलम का व्यास 0.06 से 0.07 तक आसवन कॉलम की ऊंचाई तक है। 2800 से 3200 मिमी तक आखिरी की ऊंचाई के साथ, घन तामचीनी कास्ट आयरन से बना है, और गिलास से आसवन उत्पादों को इकट्ठा करने के लिए एक डिफ्लेक्टमैन और कंटेनर।

विधि के संदर्भ में, आविष्कार की एक वस्तु के रूप में, निर्दिष्ट कार्य को इस तथ्य के कारण हल किया जाता है कि कार्बन टेट्राक्लोराइड के आसवन की सफाई करने की विधि यह है कि कार्बन टेट्राक्लोराइड (सीएचसीएच) को घन में लोड किया जाता है, इसे गर्म किया जाता है उबलते बिंदु के लिए क्यूबा और डिस्टिलेशन कॉलम और गाइड में जोड़े भेजते हैं। रिफ्लक्स के बगल में, जहां वे विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट के अपमान से घुलनशील होते हैं, को फ्लेग्म के रूप में आसवन स्तंभ के ऊपरी भाग में खिलाया जाता है, जो, चर्च जोड़े के संपर्क में, अपने कठिनाई घटकों को संकलित करता है, चकू को कठोर घटकों के साथ समृद्ध तरल चरण के रूप में, क्यूबा में क्यूबा में शेष राशि के गठन के साथ घन पर वापस भेजते हैं, और चर्च जोड़े, अस्थिर उपेक्षित के साथ समृद्ध होते हैं घटक, एक रिफ्लक्स को भेजे जाते हैं, जिसमें वे ठंडा और संघनित होते हैं, और फिर आसवन कॉलम के संचालन को स्थिर करने के बाद, कंडेनसेट का हिस्सा प्लेग्म के रूप में आसवन स्तंभ के रूप में भेजा जाता है, और कंडेनसेट के एक और भाग के रूप में ईएम में एक उत्पाद आसवन के रूप में एक उत्पाद। एक आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए हड्डियों, जबकि 4 के बराबर एक कफ संख्या का समर्थन करते हुए, घन में chcu तकनीकी की लोडिंग का उत्पादन किया जाता है कमरे का तापमान सीएचएसयू, जबकि क्यूबा में वायुमंडलीय के बराबर दबाव बनाए रखता है, चच के गर्मियों को 75-77 डिग्री सेल्सियस के तापमान और 30-40 मिनट के लिए उत्पादन करता है, रिफ्लक्स से पूरे संघनन को कफ के रूप में आसवन कॉलम पर वापस निर्देशित किया जाता है और 180 से 200 डीएम 3 / एच तक फ्लेम प्रवाह का समर्थन करें, और रिफ्लक्स से घनत्व को विभाजक के माध्यम से आसवन कॉलम में खिलाया जाता है जिसके माध्यम से कंडेनसेट से जलीय मध्यवर्ती अंश और उत्पीड़न का चयन किया जाता है, और उसके बाद संघनन का हिस्सा लिया जाता है एक रिफ्लक्स - निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पाद: "स्वच्छ", "विश्लेषण के लिए स्वच्छ", "रासायनिक रूप से शुद्ध", और निर्दिष्ट कंडेनसेट का चयन निम्नलिखित मात्रा में किया जाता है: जलीय मध्यवर्ती अंश से 2.0 से 2.5% ओबी, 2 से 6% की रोकथाम, "स्वच्छ" - "विश्लेषण के लिए स्वच्छ" के बारे में 28 से 30% तक - "रासायनिक रूप से साफ" के 25 से 28% तक - 28 से 30% तक ओबी, सीएचसीयू की संख्या से घन में लोड की गई सब कुछ, उसके बाद आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और उत्पादों आप आसवन गंतव्य द्वारा भेजे जाते हैं।

आविष्कार की एक वस्तु के रूप में एक और विधि, क्लोरोफॉर्म के शुद्धि की एक विधि है, जो कि क्लोरोफॉर्म घन में लोड की जाती है, इसे क्यूबा में उबलते बिंदु पर गर्म किया जाता है और एक आसवन कॉलम में जोड़े भेजते हैं और एक रिफ्लक्स में आगे भेजते हैं , जहां वे कंडेनसेट रिफ्लक्स से घुलनशील होते हैं। विभाजक के माध्यम से, यह एक कफ के रूप में आसवन स्तंभ के ऊपरी हिस्से में गिर गया है, जो कि क्लोरोफॉर्म जोड़े के संपर्क में, अपने सख्त घटकों, फॉर्म में क्लोरोफॉर्म को संकलित करता है कठोर घटकों के साथ समृद्ध एक तरल चरण में, क्यूबा में अवशेष के गठन के साथ घन भेजा गया है, और क्लोरोफॉर्म जोड़े, और क्लोरोफॉर्म जोड़े, गिद्ध समृद्ध गैर-इंटरकनेक्टेड घटकों को एक रिफ्लक्स को भेजा जाता है, जिसमें वे ठंडा और संघनित होते हैं, और फिर आसवन के कॉलम के संचालन को स्थिर करने के बाद, कंडेनसेट का हिस्सा एक आसवन कॉलम में रिफ्लक्स के रूप में भेजा जाता है, और आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए कंटेनर में एक आसवन उत्पाद के रूप में संघनन का एक और हिस्सा, आदि। और यह एक फ्लेग संख्या द्वारा समर्थित है, 4 के बराबर, घन में तकनीकी लोडिंग क्लोरोफॉर्म क्लोरोफॉर्म के कमरे के तापमान पर उत्पादित होता है, जबकि क्यूबा में वायुमंडलीय के बराबर दबाव बनाए रखा जाता है, 60-65 डिग्री के तापमान पर हीटिंग क्लोरोफॉर्म का उत्पादन होता है सी और 30-40 मिनट के भीतर संवेदी से संपूर्ण संघनक को कफ के रूप में डिस्टिलेशन कॉलम पर वापस निर्देशित किया जाता है और 110 से 130 डीएम 3 / एच तक कफ के प्रवाह का समर्थन करता है, और रिफ्लक्स से संघनन आसवन को आपूर्ति की जाती है विभाजक के माध्यम से कॉलम, जिसके माध्यम से जलीय मध्यवर्ती अंश और उत्पीड़न को संघनित से लिया जाता है, और उसके बाद कंडेनसेट के एक डिफ्लेक्टमैन हिस्से के बाद चुना जाता है - निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पाद: "स्वच्छ", "विश्लेषण के लिए स्वच्छ", "रासायनिक रूप से साफ", और निर्दिष्ट कंडेनसेट का चयन निम्नलिखित मात्रा में किया जाता है: जलीय इंटरमीडिएट अंश 2.0 से 3.0% तक, 10 से 12% की रोकथाम, "शुद्ध" - 20 से 25% तक, "विश्लेषण के लिए स्वच्छ" - 28 से 30% दोनों "रासायनिक रूप से साफ" - 12 से 15% ओ तक, घन में लोड क्लोरोफॉर्म की मात्रा से सबकुछ, उसके बाद आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को इच्छित उद्देश्य से भेजा जाता है।

आविष्कार की एक वस्तु के रूप में एक और तरीका Trichlorethylene आसवन के शुद्धिकरण की विधि है, जो कि trichlorethylene तकनीकी घन में लोड किया जाता है, इसे क्यूबा में उबलते बिंदु पर गर्म किया जाता है और डिस्टिलेशन कॉलम में जोड़े भेजते हैं और जहां अपमान को जारी रखा जाता है वे संघनित हैं, और विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट परिशोधक से फ्लेग्म के रूप में आसवन स्तंभ के ऊपरी हिस्से में खिलाया जाता है, जो ट्राइक्लोरिथीन जोड़े के संपर्क में, अपने सख्त घटकों को संघनित करता है, एक तरल चरण के रूप में ट्राइक्लोराइथिलीन समृद्ध होता है हार्ड-टू-हार्ड घटकों के साथ, क्यूबा में अवशेषों के गठन के साथ घन पर वापस भेजा जाता है। ट्राइलेटिलथिलीन, अस्थिर गैर-इंटरकनेक्ट किए गए घटकों के साथ समृद्ध, एक रिफ्लक्स को भेजा जाता है जिसमें वे ठंडा और संघनित होते हैं, और फिर स्थिर होने के बाद आसवन कॉलम का संचालन, कंडेनसेट का हिस्सा एक आसवन कॉलम में एक रिफ्लक्स के रूप में निर्देशित किया जाता है, और एकत्रित करने के लिए टैंक में एक आसवन उत्पाद के रूप में संघनन का एक और हिस्सा होता है आसवन का एक उत्पाद, एक फ्लेग संख्या को बनाए रखने के दौरान, 4 के बराबर, घन में ट्राइक्लोरिथीन तकनीकी की लोडिंग ट्राइक्लोरिथीन के कमरे के तापमान पर उत्पादित होती है, जबकि क्यूबा में वायुमंडलीय दबाव के बराबर दबाव बनाए रखा जाता है, 89 के तापमान में हीटिंग ट्राइक्लोरिथीन का उत्पादन होता है- 95 डिग्री सेल्सियस और 30-40 मिनट के लिए रिफ्लक्स से संपूर्ण संघनन को कफ के रूप में डिस्टिलेशन कॉलम में वापस भेज दिया जाता है, 100 से 120 डीएम 3 / एच तक फ़्ल्लेगम प्रवाह का समर्थन करता है, और रिफ्लक्स से कंडेनसेट को आपूर्ति की जाती है विभाजक के माध्यम से आसवन स्तंभ, जिसके माध्यम से जलीय मध्यवर्ती अंश और उत्पीड़न को संघनित से लिया जाता है, और इसके बाद कंडेनसेट के रिफ्लक्स के बाद चुना जाता है - निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पादों: "स्वच्छ", "रासायनिक रूप से साफ "," विशेष शुद्धता ", और निर्दिष्ट कंडेनसेट का चयन निम्नलिखित मात्राओं में किया जाता है: जलीय मध्यवर्ती अंश 1.0 से 2, 0% ओबी, 15 से 17%," स्वच्छ "- 18 से 20% तक "रासायनिक रूप से साफ" - 28 से 3 तक "विशेष शुद्धता" दोनों का 0% - 10 से 12% ओबी तक, ट्राइक्लोरिथीन की मात्रा से सबकुछ घन में लोड की गई है, उसके बाद आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, नली अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को गंतव्य पर भेजा जाता है ।

आविष्कार की एक वस्तु के रूप में एक और विधि, मेथिलिन क्लोराइड के आसवन के साथ सफाई करने की विधि है, जो कि मेथिलिन तकनीकी का क्लोराइड घन में भरा हुआ है, इसे क्यूबा में उबलते बिंदु पर गर्म करता है और आसवन को जोड़े भेजता है कॉलम और उन परिश्रमों को जारी रखें जहां वे संघनित हैं, और विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट के रिफ्लक्स से फ्लेमम के रूप में आसवन स्तंभ के ऊपरी हिस्से में खिलाया जाता है, जो मेथिलिन क्लोराइड जोड़े के संपर्क में, इसकी कठोरता घटकों को घोलता है , हार्ड घटकों में समृद्ध तरल चरण के रूप में मेथिलिन क्लोराइड, क्यूबा में अवशेष के गठन के साथ घन को वापस भेज दें, और अस्थिर उपेक्षित घटकों के साथ समृद्ध मेथिलिन क्लोराइड के जोड़े के जोड़े, एक रिफ्लक्स को भेजे जाते हैं, जिसमें वे ठंडा और संघनित होते हैं, और फिर आसवन कॉलम के संचालन को स्थिर करने के बाद, कंडेनसेट का हिस्सा फ्लेग्म के रूप में आसवन कॉलम के रूप में निर्देशित होता है, और एक आसवन उत्पाद के रूप में संघनन का एक और हिस्सा होता है - आसवन उत्पाद को इकट्ठा करने के लिए कंटेनर में, जबकि वे 4 के बराबर एक कफ संख्या का समर्थन करते हैं, घन में मेथिलिन तकनीकी क्लोरीन की लोडिंग मेथिलिन क्लोराइड के कमरे के तापमान पर की जाती है, जबकि क्यूबा में वायुमंडलीय, उत्पादन के बराबर दबाव बनाए रखा जाता है प्रारंभिक विलायक का तापमान 40-44 डिग्री सेल्सियस के तापमान और 30-40 मिनट के लिए, रिफ्लक्स से संपूर्ण संघनन को कफ के रूप में आसवन कॉलम पर वापस निर्देशित किया जाता है और 200 से 240 डीएम 3 तक फ़्ल्लेगम प्रवाह को बनाए रखा जाता है / एच, और रिफ्लक्स से कंडेनसेट को विभाजक के माध्यम से आसवन कॉलम में खिलाया जाता है, जिसके माध्यम से पानी के मध्यवर्ती को अंशदान और रोकथाम को संघनित करने से लिया जाता है, और फिर कंडेनसेट के रिफ्लक्स हिस्से के बाद चुना जाता है - अलग-अलग कंटेनर में प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पाद निम्नलिखित अनुक्रम में: "स्वच्छ" और "रासायनिक रूप से साफ", और निर्दिष्ट कंडेनसेट का चयन निम्नलिखित मात्रा में किया जाता है: 1 से 3% तक जलीय मध्यवर्ती अंश, 13 से 15% तक, "शुद्ध" के बारे में - 20 से 23.5% और "रासायनिक दोनों साफ "- 45 से 50% ओ से, मेथिलिन क्लोराइड-लोड क्लोराइड की मात्रा से, उसके बाद आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को उद्देश्य से निर्देशित किया जाता है।

और आसवन perchlorethylene के साथ सफाई करने की एक और विधि इस तथ्य में शामिल है कि पर्कोरीथीन तकनीकी क्यूब में लोड किया गया था, क्यूबा में उबलते बिंदु पर इसे गर्म करता है और डिस्टिलेशन कॉलम में जोड़े भेजता है और उन महिलाओं में आगे बढ़ता है जहां वे संघनित होते हैं, और ए से विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट के रिफ्लक्स को ऊपरी हिस्से में खिलाया जाता है। प्लेग्म के रूप में आसवन स्तंभ, जो कि पर्कलेथिलीन के जोड़े के संपर्क में, अपने हार्ड-ब्रेस्टेड घटकों, पर्कोरीथीन को कठोर घटक के साथ समृद्ध तरल चरण के रूप में संबद्ध करता है , क्यूबा में एक अवशेष के गठन के साथ घन पर भेजा जाता है, और सीधे एक रिफ्लक्स में अस्थिर उपेक्षित घटकों के साथ समृद्ध पर्कोरिथीन के जोड़े, जिसमें वे ठंडा और संघनित होते हैं, और फिर आसवन कॉलम के संचालन को स्थिर करने के बाद, भाग कंडेनसेट को एक आसवन कॉलम में एक रिफ्लक्स के रूप में निर्देशित किया जाता है, और एक आसवन उत्पाद के रूप में कंडेनसेट का एक और हिस्सा - एक आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए कंटेनर में, एक आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए, phlegm का समर्थन करते हुए 4 के बराबर संख्या, घन में तकनीकी की परक्लूरहिलेन की लोडिंग पर्किलथिलीन के कमरे के तापमान पर उत्पादित होती है, जबकि क्यूबा में वायुमंडलीय दबाव के बराबर दबाव बनाए रखते हैं, पर्कोरीथीन के गर्मियों को 125-130 डिग्री सेल्सियस के तापमान में और भीतर के तापमान में बनाए रखते हैं 30-40 मिनट डिफलेगमन से पूरे संघनित को कफ के रूप में संशोधित कॉलम को वापस निर्देशित किया जाता है, कफ का प्रवाह 120 से 150 डीएम 3 / एच तक बनाए रखा जाता है, और रिफ्लक्स से संघनन को आसवन कॉलम के माध्यम से आपूर्ति की जाती है विभाजक जिसके माध्यम से जलीय मध्यवर्ती अंश और उत्पीड़न को संघनित से लिया जाता है, और फिर कंडेनसेट का हिस्सा रिफ्लक्स के बाद लिया जाता है। निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पाद: "स्वच्छ", "रासायनिक रूप से साफ", और निर्दिष्ट कंडेनसेट का चयन निम्नलिखित मात्राओं में किया जाता है: 2.0 से 5.0% ओबी तक जलीय इंटरमीडिएट अंश, "स्वच्छ" के 7 से 9% की रोकथाम - "रासायनिक शुद्ध" दोनों के 40 से 43% तक - 38 से 40% ओबी, घन के लिए लोड की गई पर्कोरीथीन की मात्रा से सब कुछ यह आसवन प्रक्रिया बंद कर दी गई है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को उद्देश्य से भेजा जाता है।

विश्लेषण के दौरान, यह पता चला कि आसवन कॉलम, डिफलेग्राम और कंटेनरों का कार्यान्वयन ग्लास से ग्लास आसवन एकत्र करने के लिए, उदाहरण के लिए, सिमेक्स ग्लास से, एक ही ऊंचाई के तीन Tsarg से इकट्ठा, hermetically interconnected आसवन कॉलम की ऊंचाई से 0.06 से 0.07 के व्यास के साथ 2800 से 3200 मिमी तक आसवन कॉलम की कुल ऊंचाई पर, योग्यता के दौरान "रासायनिक रूप से साफ" और "विश्लेषण के लिए स्वच्छ" योग्यता के उत्पादों को प्राप्त करने की अनुमति देता है शुद्ध उत्पाद इसकी प्रारंभिक मात्रा का 75% तक, जो काफी आर्थिक रूप से उचित है। इसके अलावा, स्थापना को स्थापित करते समय, सामग्री का उपयोग किया गया था, आसवन शुद्धि के दौरान इसका उपयोग जेट योग्यता के उत्पादों को प्राप्त करना संभव बनाता है, अर्थात् कास्ट-आयरन क्यूब स्थापना के स्थानों में तामचीनी कोटिंग और फ्लोरो-टैंक पैड के साथ डिजाइन के तत्व।

अध्ययन के दौरान, कार्बन चार क्लोराइड, क्लोरोफॉर्म, ट्राइक्लोरिथीन, मेथिलिन क्लोराइड और पर्कलीथीन के आसवन के शुद्धिकरण के लिए इष्टतम स्थितियां प्राप्त की गईं। कार्बन टेट्राक्लोराइड के लिए, निम्न पैरामीटर सेट किए गए थे: 4 के बराबर एक कफ संख्या, कमरे के तापमान पर घन में मूल विलायक की लोडिंग और स्रोत उत्पाद को 75-77 डिग्री सेल्सियस के तापमान में हीटिंग। कम तापमान के लिए हीटिंग आसवन प्रक्रिया को व्यवस्थित करने की अनुमति नहीं देता है, और निर्दिष्ट सीमा पर हीटिंग कॉलम के स्थिर संचालन को प्राप्त करने की अनुमति नहीं देता है। 30-40 मिनट के लिए डिस्टिलेशन कॉलम "ऑन अपने आप" का काम, जब रिफ्लक्स से संपूर्ण संघनन को एक कलेम के रूप में डिस्टिलेशन कॉलम पर वापस निर्देशित किया जाता है और स्थिर ऑपरेशन तक पहुंचने के लिए 180 से 200 एल / एच तक फ़्ल्लेगम प्रवाह का समर्थन करता है मोड जिस पर आप कार्बन टेट्राक्लोराइड के शुद्धि की डिग्री प्राप्त कर सकते हैं। रिफ्लक्स से एक आसवन कॉलम में रिफ्लक्स से कंडेनसेट का प्रवाह, जलीय मध्यवर्ती अंश और अनुमान के संघनन का चयन करना संभव बनाता है। उपर्युक्त सभी आपको निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पादों के एक डिफलेक्टर के बाद चयन शुरू करने की अनुमति देता है: "स्वच्छ", "विश्लेषण के लिए स्वच्छ", "रासायनिक रूप से साफ"।

आसवन कॉलम के काम की स्थिर प्रकृति को देखते हुए, शुद्धता की प्रत्येक योग्यता के आसवन के चयनित शुद्ध उत्पाद की राशि निर्धारित करना संभव है, अर्थात् निम्नलिखित मात्रा में चयन: 2.0 से 2.5 का जलीय मध्यवर्ती अंश % ओबी, 2 से 6% ओबी, "साफ" से रोकथाम - "विश्लेषण के लिए स्वच्छ" के 28 से 30% तक - 25 से 28% तक और "रासायनिक शुद्ध" - 28 से 30% तक ओबी, सभी लोड किए गए स्रोत विलायक की मात्रा पर।

इसी प्रकार, क्लोरोफॉर्म, ट्राइक्लोरिथीन, मेथिलिन क्लोराइड और पर्कलीथीन के शुद्धिकरण के दौरान ऑपरेशन के उपरोक्त मोड प्रयोगात्मक रूप से प्राप्त किए गए थे। नतीजतन, आविष्कार में उत्पन्न होने वाली समस्या को हल करना संभव था - क्लोरोरोग्निक उत्पादों के आसवन की सफाई के लिए और कार्बन चार क्लोराइड, क्लोरोफॉर्म, ट्राइक्लोरीथीन, मेथिलिन क्लोराइड और उच्च गुणवत्ता वाले शुद्धिकरण को पूरा करने के लिए। पर्च्लोरीथिलीन

ड्राइंग क्लोरोरोग्निक सॉल्वैंट्स के आसवन द्वारा शुद्धिकरण के लिए स्थापना के एक योजनाबद्ध आरेख प्रस्तुत करता है।

क्लोरोरोगनिक सॉल्वैंट्स के आसवन के साथ सफाई के लिए इकाई में एक घन 1-स्रोत से जुड़ा हुआ है, जो अंतिम बार स्थापित किया गया है और आवधिक कार्रवाई के संशोधन कॉलम 2 द्वारा रिपोर्ट किया गया है, जिसके शीर्ष 3 के अपमान से जुड़ा हुआ है, और अंतिम निकास पक्ष विचलन कॉलम 2 के शीर्ष से जुड़ा हुआ है, और कंटेनर 4, 5, 6 को प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पाद आसवन एकत्र करने के लिए। स्थापना के अतिरिक्त एक विभाजक 8 के साथ एक विभाजक 8 के साथ स्थापित किया गया है और जलीय मध्यवर्ती अंश के चुनाव और चयन को इकट्ठा करने के लिए क्रमशः आसवन कॉलम 2 और टैंक 7, 9, टैंक 7, 9 से जुड़ा हुआ है। आसवन कॉलम 2 एक ही ऊंचाई के तीन ग्लास tsarg से बना है, फ्लोरोकस gaskets का उपयोग कर hermetically interconnected। नोजल डिस्टिलेशन कॉलम का व्यास "डी" 2800 से 3200 मिमी तक की ऊंचाई पर आसवन कॉलम 2 की 0.06 से 0.07 ऊंचाई "एच" से है। घन 1 तामचीनी कास्ट आयरन से बना है, और गिलास से - आसवन उत्पादों को इकट्ठा करने के लिए क्षमता 4, 5, 6।

कार्बन टेट्राक्लोराइड के आसवन के साथ सफाई की विधि निम्नानुसार की जाती है। क्यूब 1 टेट्रोक्लोराइड कार्बन तकनीकी में लोड हो रहा है, इसे क्यूबा 1 में उबलते बिंदु और गाइड जोड़े को आसवन कॉलम 2 में गर्म करें और फिर जोड़े को रिफ्लक्स पोर्ट 3 पर निर्देशित किया जाता है, जहां शीतलन द्वारा जोड़े संघनित होते हैं। इसके बाद, फ्लेगम को आसवन कॉलम 2 को आपूर्ति की जाती है, जो कार्बन टेट्राक्लोराइड जोड़े के संपर्क में, अवशेषों के गठन के साथ कार्बन चार क्लोराइड के सख्त घटकों को संकलित करती है, उत्तरार्द्ध को वापस घन और जोड़े भेजा जाता है अस्थिर उपेक्षित घटकों के साथ कार्बन टेट्राक्लोराइड को 3 प्रतिबिंबित करने के लिए भेजा जाता है, जिसमें अस्थिर घटक ठंडा और संघनित होता है। उसके बाद, कंडेनसेट का हिस्सा फ्लेग्म के रूप में आसवन कॉलम 2 के रूप में निर्देशित किया जाता है, और एक आसवन उत्पाद के रूप में एक और भाग - एक आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए कंटेनर 4, 5, 6 में। आसवन के दौरान, एक एफएलएम संख्या समर्थित है। 4. क्यूब 1 में कार्बन चार क्लोराइड की लोडिंग कार्बन चार क्लोराइड के कमरे के तापमान पर उत्पादित होती है, जबकि क्यूबा में 1 में वायुमंडलीय दबाव के बराबर दबाव बनाए रखा जाता है। फिर 75-77 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर कार्बन टेट्राक्लोराइड के हीटिंग का उत्पादन करें और 30-40 मिनट के लिए रिफ्लक्स 3 से पूरे कंडेनसेट को कफ के रूप में आसवन कॉलम 2 पर वापस निर्देशित किया गया है और 180 से 200 तक फ़्ल्लेगम प्रवाह का समर्थन करता है डीएम 3 / एच, और रिफ्लक्स से रिफ्लक्स से कंडेनसेट विभाजक 8 के माध्यम से आसवन कॉलम 2 में तय किया गया, जिसके माध्यम से एक जलीय मध्यवर्ती अंश के संघनन को एक विशेष क्षमता 9 में चुना जाता है, और उसके बाद, यह एक चयन लेता है टैंक 7 में प्रीगिन सेपरेटर और फिर डिफ्लेमेंट्स कंडेनसेट का चयन करते हैं - निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में प्रतिक्रियाशील योग्यता का उत्पाद: क्षमता 4 में "स्वच्छ", क्षमता 5 और "रासायनिक रूप से साफ" में "स्वच्छ" "कंटेनर 6 में, और निर्दिष्ट कंडेनसेट का चयन निम्नलिखित मात्रा में किया जाता है: जलीय इंटरमीडिएट अंश 2.0 से 2.5% तक," साफ "के 2 से 6% तक प्रीसीइट - 28 से 30% तक "विश्लेषण के लिए स्वच्छ" - "रासायनिक रूप से शुद्ध" दोनों के 25 से 28% तक - 28 से 30% तक, सभी लोड की मात्रा से सभी घन 1 कार्बन चार क्लोराइड। उसके बाद, आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को इच्छित उद्देश्य से भेजा जाता है।

इसी प्रकार, लेकिन उपर्युक्त मामूली पैरामीटर और सुधार उत्पादों के चयन के पैरामीटर, क्लोरोफॉर्म, ट्राइक्लोरिथीन, मेथिलिन क्लोराइड और पर्कलीथीन क्लोराइड के चयन के पैरामीटर को शुद्ध किया जाता है।

कच्चे माल - तकनीकी कार्बन चार क्लोराइड गोस्ट 4-84 "उच्चतम" और "पहले ग्रेड" बैरल से वैक्यूम (पी \u003d 0.5 एटी) के तहत एक संग्रह से भरा हुआ है।

क्यूब 1 को भाप से गर्म किया जाता है (पी \u003d 0.7-1.2 पर)।

चार क्लोराइड के कार्बन जोड़े आसवन कॉलम 2 के रोपण भाग के साथ बढ़ते हैं, और फिर वाष्प के तापमान को पारित करते हैं जिसमें थर्मामीटर मापा जाता है (टी \u003d 75-77 डिग्री सेल्सियस)। भाप पाइप को पार करना, जोड़े 3 ठंडा ठंडा पानी के एक रिफ्लक्स में घुलनशील होते हैं।

संघनित जोड़े विभाजक 8 में आते हैं और डिस्टिलेशन कॉलम पर वापस लौटते हैं। श्लेगम 180-200 डीएम 3 / घंटा लौटाता है। आसवन कॉलम 2 "अपने आप पर" 30-40 मिनट में काम करता है।

आसवन कॉलम 2 "अपने आप" के संचालन के दौरान, विभाजक 8 की ऊपरी परत में जमा जलीय इंटरमीडिएट अंश चुना जाता है, जिसके लिए वाल्व खोला जाता है और जलीय अंश को संग्रह 9 में निर्वहन किया जाता है। जैसा कि पानी होता है चयनित, विभाजक में उत्पाद धीरे-धीरे चमकता है। डिस्टिलेशन कॉलम 2 क्वाडश्लिस्टर के कार्बन की रोशनी को पूरा करने के लिए "अपने आप पर" काम करता है।

चयन की संख्या फीडस्टॉक की गुणवत्ता पर निर्भर करती है, अर्थात् पानी की उपस्थिति, और 8 से 10 डीएम 3 की मात्रा में उतार-चढ़ाव करती है।

आसवन कॉलम 2 "अपने आप" के संचालन के बाद, 8-24 डीएम 3 की राशि में अनुमान का चयन शुरू होता है। वाल्व खोलें और पूर्वसाठ संग्रह (क्षमता) 7 में प्रवेश करता है 7. पूर्व-आगे का चयन करने के बाद, आसवन स्तंभों के शीर्ष पर तापमान परिवर्तन। जब तापमान 1-0.5 डिग्री सेल्सियस की सीमा में दो बाद के अनुमान चयन में बदल जाता है और सकारात्मक प्रयोगशाला विश्लेषण प्राप्त करना, आप तैयार उत्पाद के चयन पर स्विच कर सकते हैं।

सबसे पहले, उत्पाद योग्यता उत्पाद 112-120 डीएम 3 की क्षमता (संग्रह) 4 की राशि में "स्वच्छ" है, जिसके लिए वाल्व अपने प्रवेश द्वार पर खुलते हैं, फिर उत्पाद योग्यता उत्पाद "विश्लेषण के लिए स्वच्छ विश्लेषण" का चयन करें इसके लिए 100-112 डीएम 3 में से, वाल्व टैंक 4 पर बंद है और कंटेनर पर वाल्व खोलता है 5. क्षमता 5 भरकर, वाल्व इस कंटेनर पर बंद हो जाता है और चुनने के लिए टैंक 6 को वाल्व खोलता है योग्यता का उत्पाद "रासायनिक रूप से शुद्ध" 112-120 डीएम 3 की राशि में। तैयार उत्पाद का चयन पूरा करने के बाद, रिफ्लक्स के आउटलेट पर वाल्व को बंद कर देता है।

कॉलम के संचालन को पूरा करने के लिए, घन शर्ट को भाप आपूर्ति 1. कमरे के तापमान में आसवन कॉलम 2 के शीर्ष को ठंडा कर दिया जाता है, फिर पानी को एक रिफ्लक्स पर बंद कर दिया जाता है। 3. घन 30 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा हो जाता है । पूर्वनिर्धारित, उत्पाद और घन अवशेष भौतिक-रासायनिक तरीके गुणवत्ता विश्लेषण। घन अवशेष अपशिष्ट बैरल में सूखा जाता है। डिस्टिलेशन कॉलम 2 ऊपर वर्णित अनुसार अगली शुरुआत के लिए तैयार होना शुरू होता है।

कच्चे माल (क्लोरोफॉर्म गोस्ट 20015-88, उच्चतम और पहली कक्षा या तकनीकी) बैरल से वैक्यूम (पी \u003d 0.5 पर) के तहत एक संग्रह से भरा हुआ है। उत्तरार्द्ध से, प्रारंभिक कच्चे माल को 400 डीएम 3 की राशि में घन में डाला जाता है।

क्लोरोफॉर्म जोड़े आसवन कॉलम 2 के पंपिंग हिस्से में बढ़ते हैं, भाप पाइप पास, भाप का तापमान जिसमें थर्मामीटर (टी \u003d 60-65 डिग्री सेल्सियस) द्वारा मापा जाता है। भाप पाइप को पार करना, जोड़े 3 ठंडा ठंडा पानी के एक रिफ्लक्स में घुलनशील होते हैं।

संघनित जोड़े विभाजक 8 में आते हैं और आसवन कॉलम 2 पर लौटते हैं। कॉलम 2 "अपने आप पर" 30-40 मिनट में संचालित होता है।

"स्वयं पर" कॉलम के संचालन के दौरान, विभाजक 8 की ऊपरी परत में जमा जलीय इंटरमीडिएट अंश को चुना जाता है, जिसके लिए वाल्व को इनलेट में कंटेनर (संग्रह) 9 में खोला जाता है। चयन की संख्या पर निर्भर करता है फीडस्टॉक की गुणवत्ता, अर्थात् पानी की उपस्थिति से। चयन की कुल राशि 8-12 डीएम 3 है।

काम करने के बाद, कॉलम "स्वयं" 40-48 डीएम 3 की राशि में अनुमान का चयन शुरू करता है। प्रीकोनट क्षमता में प्रवेश करता है 7. प्रीगिन चयन के बाद ( औसत तापमान क्यूबा 62 डिग्री सेल्सियस में, और आसवन कॉलम के ऊपरी भाग में - 61.2 डिग्री सेल्सियस) कमोडिटी उत्पाद के चयन के लिए आगे बढ़ें।

सबसे पहले, उत्पाद योग्यता उत्पाद 80-100 डीएम 3 की क्षमता 4 की राशि में "साफ" है, जिसके लिए हम वाल्व को अपने इनलेट पर खोलते हैं, फिर 112 की राशि में उत्पाद योग्यता उत्पाद "विश्लेषण के लिए स्वच्छ" का चयन करें -120 डीएम 3, इसके लिए हम टैंक 4 पर वाल्व बंद करते हैं और टैंक पर वाल्व खोलते हैं 5. कंटेनर 5 भरकर, हम इस कंटेनर 5 पर वाल्व बंद करते हैं और चयन के लिए टैंक 6 के वाल्व को खोलते हैं योग्यता उत्पाद "रासायनिक रूप से शुद्ध" की राशि 48-60 डीएम 3 की राशि में। तैयार उत्पाद का चयन पूरा करने के बाद, वाल्व बंद कर दिया।

आसवन कॉलम 2 के संचालन को पूरा करने के लिए, भाप की आपूर्ति घन शर्ट में बंद हो जाती है। घन 1 शर्ट के माध्यम से पानी के साथ ठंडा किया जाता है। कमरे के तापमान में आसवन कॉलम 2 के शीर्ष को ठंडा कर दिया, फिर 3 के रिफ्लक्स पर शीतलन पानी को बंद कर दिया। क्यूब 30 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा हो जाता है। पहले एक अग्रिम, उत्पाद और घन अवशेष गुणवत्ता का विश्लेषण करने के लिए भौतिक रसायन पद्धतियों के अधीन होते हैं, 21 डीएम 3 क्लोरोफॉर्म धोने पर हैं। घन अवशेष अपशिष्ट बैरल में सूखा जाता है। पहले से ही अपशिष्ट बैरल में विलय। कंटेनर 4, 5, 6 से उत्पाद को पैकेजिंग के लिए निर्देशित किया गया है, जो पहले एथिल अल्कोहल (तैयार उत्पाद के द्रव्यमान का 1%) के साथ स्थिर हो गया है, ऊपर वर्णित अनुसार कॉलम अगली शुरुआत के लिए तैयार होने के लिए शुरू किया गया है।

कच्चे माल (ट्राइक्लोरिथीन तकनीकी) बैरल से वैक्यूम (पी \u003d 0.5 पर) के तहत एक संग्रह से भरा हुआ है। उत्तरार्द्ध से, प्रारंभिक कच्चे माल को 400 डीएम 3 की राशि में घन में डाला जाता है।

काम शुरू करने से पहले, कॉलम एयरलाइन खोलते हैं। क्यूब 1 को भाप से गरम किया जाता है (पी \u003d 0.5 पर)। कंडेनसेट भाप के चयन के लिए भाप जनरेटर और वाल्व से भाप फ़ीड लाइन पर संबंधित वाल्व क्या है।

ट्राइक्लोरिथीन जोड़े आसवन कॉलम 2 के पंपिंग हिस्से में बढ़ते हैं, भाप कमरे से गुजरते हैं, वाष्प का तापमान जिसमें थर्मामीटर (टी \u003d 89-95 डिग्री सेल्सियस) द्वारा मापा जाता है। भाप पाइप को पार करना, जोड़े 3 ठंडा ठंडा पानी के एक रिफ्लक्स में घुलनशील होते हैं।

संघनित जोड़े विभाजक 8 में आते हैं और आसवन कॉलम 2 पर लौटते हैं। कॉलम 2 "अपने आप पर" 30-40 मिनट में संचालित होता है। फ्लेग खपत 100-120 डीएम 3 / एच।

"स्वयं पर" कॉलम के संचालन के दौरान, विभाजक 8 की ऊपरी परत में जमा जलीय इंटरमीडिएट अंश को चुना जाता है, जिसके लिए वाल्व को इनलेट में कंटेनर (संग्रह) 9 में खोला जाता है। चयन की संख्या पर निर्भर करता है फीडस्टॉक की गुणवत्ता, अर्थात् पानी की उपस्थिति से। चयन की कुल राशि 4-8 डीएम 3 है।

"खुद पर" कॉलम काम करने के बाद 60-68 डीएम 3 की राशि में अनुमान का चयन शुरू होता है। रोकथाम कंटेनर में प्रवेश करता है। गर्भावस्था चयन के बाद, वाणिज्यिक उत्पाद का चयन किया जाता है।

सबसे पहले, उत्पाद योग्यता उत्पाद क्षमता 4 में 72-80 डीएम 3 की राशि में "स्वच्छ" है, जिसके लिए वाल्व अपने प्रवेश द्वार पर खुलते हैं, फिर 112-120 की राशि में उत्पाद योग्यता उत्पाद "रासायनिक शुद्ध" का चयन करते हैं डीएम 3, इसके लिए, वाल्व टैंक 4 पर बंद है और कंटेनर पर वाल्व खोलें 5. कंटेनर 5 भरना, इस कंटेनर 5 पर वाल्व बंद कर दें और योग्यता उत्पाद के चयन के लिए वाल्व 6 खोलें "विशेष साफ "40-48 डीएम 3 की राशि में। तैयार उत्पाद का चयन पूरा करने के बाद, वाल्व बंद कर दिया।

आसवन कॉलम 2 के संचालन को पूरा करने के लिए, भाप की आपूर्ति घन शर्ट में बंद हो जाती है। घन 1 शर्ट के माध्यम से पानी के साथ ठंडा किया जाता है। कमरे के तापमान में आसवन कॉलम 2 के शीर्ष को ठंडा कर दिया, फिर 3 के रिफ्लक्स पर शीतलन पानी को बंद कर दिया। क्यूब 30 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा हो जाता है। पहले एक अग्रिम, उत्पाद और घन अवशेष गुणवत्ता विश्लेषण के लिए भौतिक रसायन विधियों के अधीन हैं। घन अवशेष अपशिष्ट बैरल में सूखा जाता है। पहले से ही अपशिष्ट बैरल में विलय। टैंक 4, 5, 6 से उत्पाद को पैकेजिंग के लिए निर्देशित किया जाता है, उपरोक्त वर्णित अनुसार कॉलम अगली शुरुआत के लिए तैयार करना शुरू कर दिया गया है।

कच्चे माल (मेथिलिन क्लोराइड तकनीकी) बैरल से वैक्यूम (पी \u003d 0.5 एटी) के तहत एक संग्रह से भरा हुआ है। उत्तरार्द्ध से, प्रारंभिक कच्चे माल को 400 डीएम 3 की राशि में घन में डाला जाता है।

काम शुरू करने से पहले, कॉलम एयरलाइन खोलते हैं। क्यूब 1 को भाप से गरम किया जाता है (पी \u003d 0.5 पर)। कंडेनसेट भाप के चयन के लिए भाप जनरेटर और वाल्व से भाप फ़ीड लाइन पर संबंधित वाल्व क्या है।

मिथिलीन क्लोराइड जोड़े आसवन कॉलम 2 के पंपिंग हिस्से में बढ़ते हैं, भाप पाइप पास करते हैं, भाप का तापमान जिसमें थर्मामीटर (टी \u003d 40-44 डिग्री सेल्सियस) द्वारा मापा जाता है। भाप पाइप को पार करना, जोड़े 3 ठंडा ठंडा पानी के एक रिफ्लक्स में घुलनशील होते हैं।

संघनित जोड़े विभाजक 8 में आते हैं और आसवन कॉलम 2 पर लौटते हैं। कॉलम 2 "अपने आप पर" 30-40 मिनट में संचालित होता है। फ्लेग्रा खपत 200-240 डीएम 3 / एच।

"स्वयं पर" कॉलम के संचालन के दौरान, विभाजक 8 की ऊपरी परत में जमा जलीय इंटरमीडिएट अंश को चुना जाता है, जिसके लिए वाल्व को इनलेट में कंटेनर (संग्रह) 9 में खोला जाता है। चयन की संख्या पर निर्भर करता है फीडस्टॉक की गुणवत्ता, अर्थात् पानी की उपस्थिति से। चयन की कुल राशि 4-12 डीएम 3 है।

"खुद पर" कॉलम काम करने के बाद 52-60 डीएम 3 की राशि में अनुमान का चयन शुरू होता है। रोकथाम कंटेनर में प्रवेश करता है। गर्भावस्था चयन के बाद, वाणिज्यिक उत्पाद का चयन किया जाता है।

सबसे पहले, उत्पाद योग्यता उत्पाद क्षमता 4 की 80-94 डीएम 3 की राशि में "साफ" है, जिसके लिए वाल्व अपने प्रवेश द्वार पर खुलते हैं, फिर योग्यता उत्पाद का उत्पाद "रासायनिक रूप से शुद्ध" 180 की राशि में- 200 डीएम 3 का चयन किया गया है, इसके लिए, वाल्व टैंक 4 पर बंद है और कंटेनर पर वाल्व खोलें 5. तैयार उत्पाद का चयन पूरा करने के बाद, वाल्व को बंद कर देता है।

कच्चे माल (पर्चोरोरिथीन तकनीकी) बैरल से वैक्यूम (पी \u003d 0.5 पर) के तहत एक संग्रह से भरा हुआ है। उत्तरार्द्ध से, प्रारंभिक कच्चे माल को 400 डीएम 3 की राशि में घन में डाला जाता है।

काम शुरू करने से पहले, कॉलम एयरलाइन खोलते हैं। क्यूब 1 को भाप से गरम किया जाता है (पी \u003d 0.5 पर)। कंडेनसेट भाप के चयन के लिए भाप जनरेटर और वाल्व से भाप फ़ीड लाइन पर संबंधित वाल्व क्या है।

पेरचोरिथीन के जोड़े आसवन कॉलम 2 के नोजल हिस्से के माध्यम से बढ़ते हैं, भाप पाइप पास करते हैं, भाप का तापमान जिसमें थर्मामीटर (टी \u003d 125-130 डिग्री सेल्सियस) द्वारा मापा जाता है। भाप पाइप को पार करना, जोड़े 3 ठंडा ठंडा पानी के एक रिफ्लक्स में घुलनशील होते हैं।

संघनित जोड़े विभाजक 8 में आते हैं और आसवन कॉलम 2 पर लौटते हैं। कॉलम 2 "अपने आप पर" 30-40 मिनट में संचालित होता है। फ्लेग्मा खपत 120-150 डीएम 3 / एच है।

"स्वयं पर" कॉलम के संचालन के दौरान, विभाजक 8 की ऊपरी परत में जमा जलीय इंटरमीडिएट अंश को चुना जाता है, जिसके लिए वाल्व को इनलेट में कंटेनर (संग्रह) 9 में खोला जाता है। चयन की संख्या पर निर्भर करता है फीडस्टॉक की गुणवत्ता, अर्थात् पानी की उपस्थिति से। चयन की कुल राशि 8-20 डीएम 3 है।

"खुद पर" कॉलम काम करने के बाद 28-36 डीएम 3 की राशि में प्रीग्राउन का चयन शुरू होता है। रोकथाम कंटेनर में प्रवेश करता है। गर्भावस्था चयन के बाद, वाणिज्यिक उत्पाद का चयन किया जाता है।

सबसे पहले, उत्पाद योग्यता उत्पाद क्षमता 4 में 160-172 डीएम 3 की राशि में "साफ" है, जिसके लिए वाल्व अपने प्रवेश द्वार पर खुलते हैं, फिर उत्पाद योग्यता उत्पाद 152-160 की राशि में "रासायनिक रूप से शुद्ध" होता है डीएम 3, इसके लिए, वाल्व टैंक 4 पर बंद है और कंटेनर पर वाल्व खोलें 5. तैयार उत्पाद के चयन को समाप्त करने के बाद, वाल्व को बंद कर देता है।

आसवन कॉलम 2 के संचालन को पूरा करने के लिए, भाप की आपूर्ति घन शर्ट में बंद हो जाती है। घन 1 शर्ट के माध्यम से पानी के साथ ठंडा किया जाता है। कमरे के तापमान में आसवन कॉलम 2 के शीर्ष को ठंडा कर दिया, फिर 3 के रिफ्लक्स पर शीतलन पानी को बंद कर दिया। क्यूब 30 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा हो जाता है। पहले एक अग्रिम, उत्पाद और घन अवशेष गुणवत्ता विश्लेषण के लिए भौतिक रसायन विधियों के अधीन हैं। घन अवशेष अपशिष्ट बैरल में सूखा जाता है। पहले से ही अपशिष्ट बैरल में विलय। टैंक 4, 5 से उत्पाद को पैकेजिंग के लिए निर्देशित किया गया है, ऊपर वर्णित अनुसार कॉलम अगली शुरुआत के लिए तैयार करना शुरू कर दिया गया है।

वर्तमान आविष्कार का उपयोग रासायनिक और इत्र उद्योग में किया जा सकता है।

दावा

1. क्लोरोरोगनिक सॉल्वैंट्स के आसवन के साथ सफाई के लिए स्थापना, जिसमें मूल विलायक के स्रोत से जुड़े एक घन शामिल है, जो अंतिम पर स्थापित है और आवधिक कार्रवाई के सुधार कॉलम को रिपोर्ट किया गया है, जिसके शीर्ष पर डिफ्लेगेटर से जुड़ा हुआ है, और आउटपुट पक्ष से अंतिम डिस्टिलेशन कॉलम के शीर्ष से जुड़ा हुआ है और एक आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए कंटेनर में, यह विशेषता है कि जांच प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पादों के चयन के लिए कम से कम दो टैंक से लैस है और विभाजक स्थापित है रिफ्लक्स से आउटपुट और आसवन कॉलम से जुड़ा हुआ है और जलीय मध्यवर्ती अंश और विभाजक के माध्यम से अनुमान लगाने के लिए टैंक, आसवन कॉलम एक ही ऊंचाई, हर्मेटिकली इंटरकनेक्टेड, और व्यास के तीन ग्लास tsarg से बना है। पंपिंग डिस्टिलेशन कॉलम 0.06 से 0.07 तक है जो आसवन कॉलम की ऊंचाई 2800 से 3200 मिमी तक की ऊंचाई पर है, घन तामचीनी से बना है वाह कास्ट आयरन, और एक डिफ्लेक्टमैन और कंटेनर और आसवन उत्पादों को इकट्ठा करने के लिए कंटेनर - कांच से।

क्यूबा में कार्बन टेट्राक्लोराइड कार्बन (सीयसीटी) को क्यूबा में उबलते तापमान में गरम किया जाता है, और आसवन कॉलम में जोड़े भेजते हैं और रिफ्लक्स को जारी रखते हैं, जहां वे घुलनशील होते हैं, ऊपरी हिस्से में सेवारकार के माध्यम से घनत्व को रिफ्लक्स करने से कफ जोड़े के रूप में आसवन स्तंभ का हिस्सा, जो कि चंच जोड़े के संपर्क में, अपने कठिनाई घटकों को संकलित करता है, हार्ड-भारी घटकों के साथ समृद्ध तरल चरण के रूप में सीएचसीएच, को वापस गठन के साथ वापस भेजा जाता है क्यूबा में संतुलन, और गैर-विकसित घटकों को अस्थिर के साथ समृद्ध chch जोड़े एक रिफ्लक्स को भेजे जाते हैं, जिसमें वे ठंडा और संघनित होते हैं, और फिर आसवन कॉलम के संचालन को स्थिर करने के बाद, कंडेनसेट का हिस्सा फॉर्म में भेजा जाता है एक आसवन स्तंभ में एक रिफ्लक्स, और एक आसवन उत्पाद के रूप में कंडेनसेट का एक और हिस्सा - आसवन एकत्र करने के लिए कंटेनर में, जो विषयों द्वारा वर्णित विषयों द्वारा विशेषता है जो फ्लेग्मो द्वारा समर्थित हैं 4 के बराबर संख्या, घन में सीएचसीयू तकनीकी की लोडिंग कमरे के तापमान चकू में उत्पादित की जाती है, जबकि क्यूबा में वायुमंडलीय के बराबर दबाव बनाए रखा जाता है, सीएचसीएच को 75-77 डिग्री सेल्सियस के तापमान और 30-40 मिनट के लिए गर्म किया जाता है रिफ्लक्स से पूरे संघनित को आसवन फ्लेगर कॉलम पर वापस निर्देशित किया जाता है और 180 से 200 डीएम 3 / एच तक कफ के प्रवाह का समर्थन करता है, और रिफ्लक्स से संघनन को विभाजक के माध्यम से आसवन कॉलम में आपूर्ति की जाती है, जिसके माध्यम से जलीय मध्यवर्ती फ्रैक्शन और प्रीपेशियन को कंडेनसेट से चुना जाता है, और उसके बाद कंडेनसेट उत्पादों के रिफ्लक्स के बाद चुना जाता है - निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में जेट उत्पाद योग्यता: "स्वच्छ", "विश्लेषण के लिए स्वच्छ", "रासायनिक रूप से साफ", और निर्दिष्ट का चयन कंडेनसेट निम्नलिखित मात्राओं में किया जाता है: मात्रा से 2.0 से 2.5% तक जलीय इंटरमीडिएट अंश, 2 से 6 खंड तक की रोकथाम।%, "साफ" - मात्रा से 28 से 30% तक, "विश्लेषण के लिए स्वच्छ" - 25 से मात्रा से 28% और "रासायनिक रूप से साफ" - मात्रा से 28 से 30% तक, मात्रा से लोड हो गया है क्यूब चच के लिए वाह, उसके बाद आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन के उत्पादों को गंतव्य द्वारा भेजा जाता है।

3. क्लोरोफॉर्म के शुद्धि की विधि, जिसमें इस तथ्य में शामिल है कि क्लोरोफॉर्म क्यूबा में लोड किए जाते हैं, क्यूबा में उबलते बिंदु पर गरम होते हैं और डिस्टिलेशन कॉलम में जोड़े भेजते हैं और रिफ्लक्स में आगे बढ़ते हैं, जहां से वे संघनित होते हैं, ए विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट के रिफ्लक्स को आसवन के ऊपरी हिस्से में फ्लेग्म के रूप में कॉलम खिलाया जाता है, जो कि क्लोरोफॉर्म जोड़े के संपर्क में, अपने कठिन कठोर घटकों को संकलित करता है, हार्डनिंग घटकों के साथ समृद्ध तरल चरण के रूप में क्लोरोफॉर्म , क्यूबा में अवशेषों के गठन के साथ घन पर वापस भेजे जाते हैं, और अस्थिर उपेक्षित घटकों के साथ समृद्ध क्लोरोफॉर्म जोड़ी, रिफ्लेगेटर को भेजी जाती है जिसमें उन्हें ठंडा और संघनित किया जाता है, और फिर आसवन कॉलम के संचालन को स्थिर करने के बाद , कंडेनसेट का हिस्सा फ्लेमम के रूप में आसवन कॉलम के रूप में निर्देशित किया जाता है, और एक आसवन उत्पाद के रूप में कंडेनसेट का एक और हिस्सा - एक आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए कंटेनर में, इसमें विशेषता है कि यह एक क्लेग संख्या द्वारा समर्थित है 4, क्यूब में तकनीकी के क्लोरोफॉर्म की लोडिंग क्लोरोफॉर्म के कमरे के तापमान पर उत्पादित की जाती है, जबकि वायुमंडलीय के बराबर क्यूबा में दबाव बनाए रखा जाता है, क्लोरोफॉर्म को 60-65 डिग्री सेल्सियस के तापमान और 30-40 मिनट के लिए गर्म किया जाता है रिफ्लक्स से पूरे संघनित को फ्लेग्मा के रूप में आसवन कॉलम में भेजा जाता है और 110 से 130 डीएम 3 / एच तक कफ के प्रवाह का समर्थन करता है, और रिफ्लक्स से संघनन को विभाजक के माध्यम से आसवन कॉलम में आपूर्ति की जाती है। जलीय मध्यवर्ती अंश और उत्पीड़न को कंडेनसेट से चुना जाता है, और फिर कंडेनसेट का हिस्सा एक रिफ्लक्स से लिया जाता है। निम्नलिखित अनुक्रम में क्षमताएं: "स्वच्छ", "विश्लेषण के लिए स्वच्छ", "रासायनिक रूप से शुद्ध", और निर्दिष्ट का चयन कंडेनसेट निम्नलिखित मात्राओं में किया जाता है: वॉल्यूम द्वारा 2.0 से 3.0% तक जलीय इंटरमीडिएट अंश, 10 से 12 तक की रोकथाम।%, "स्वच्छ" - मात्रा से 20 से 25% तक, "विश्लेषण के लिए स्वच्छ" - 28 से वॉल्यूम द्वारा 30% और "रासायनिक रूप से साफ" - मात्रा से 12 से 15% तक, सभी को दस्तक दी गई क्लोरोफॉर्म घन में दूषित, उसके बाद आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को इच्छित उद्देश्य से भेजा जाता है।

4. ट्राइक्लोरिथीन की आसवन की सफाई की विधि, जिसमें इस तथ्य में शामिल है कि ट्राइक्लोरिथीन तकनीकी घन में लोड किया गया है, इसे क्यूबा में उबलते बिंदु पर गर्म किया जाता है और एक आसवन कॉलम में जोड़े भेजते हैं और एक रिफ्लक्स के लिए आगे बढ़ते हैं, जहां वे हैं संघनित, और विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट के एक रिफ्लक्स से ऊपरी हिस्से में आपूर्ति की जाती है। फ्लेग्म के रूप में आसवन स्तंभ, जो ट्राइक्लोरिथीन के वाष्पों के संपर्क में, अपने हार्ड घटकों को नियंत्रित करता है, एक तरल चरण के रूप में ट्राइक्लोराइथिलीन समृद्ध होता है सख्त घटकों के साथ, क्यूबा में अवशेष के गठन के साथ घन पर वापस निर्देशित किया जाता है, और अस्थिर उपेक्षित घटकों के साथ समृद्ध ट्राइक्लोरिथीन जोड़े, उन महिलाओं को भेजे जाते हैं जिनमें उन्हें ठंडा और संघनित किया जाता है, और फिर आसवन के संचालन को स्थिर करने के बाद कॉलम, कंडेनसेट का हिस्सा फ्लेग्म के रूप में आसवन कॉलम के रूप में निर्देशित किया जाता है, और एक आसवन उत्पाद के रूप में संघनन का एक और हिस्सा - एक आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए एक कंटेनर में, उसमें विशेषता है जीएमओ संख्या 4 के बराबर है, घन में ट्राइक्लोरिथीन तकनीकी की लोडिंग ट्राइक्लोरिथीन के कमरे के तापमान पर बनाई गई है, जबकि दबाव को वायुमंडलीय के बराबर क्यूबा में बनाए रखा जाता है, गर्म तापमान 89-95 डिग्री सेल्सियस के तापमान और 30 के लिए उत्पादन किया जाता है -40 मिनट, रिफ्लक्स से संपूर्ण संघनन को डिस्टिलेशन फ्लेग्मा कॉलम में वापस भेज दिया जाता है और 100 से 120 डीएम 3 / एच से एक फ्ल्लेगम स्ट्रीम बनाए रखा जाता है, और रिफ्लक्स से कंडेनसेट को विभाजक के माध्यम से आसवन कॉलम में आपूर्ति की जाती है, जिसके माध्यम से, जिसके माध्यम से जलीय इंटरमीडिएट अंश और पूर्वसाठ को कंडेनसेट से चुना जाता है, और उसके बाद कंडेनसेट उत्पादों के रिफ्लक्स के बाद चुना जाता है - निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में जेट उत्पाद योग्यता: "स्वच्छ", "रासायनिक रूप से साफ", "विशेष शुद्धता", और का चयन निर्दिष्ट कंडेनसेट निम्नलिखित मात्राओं में किया जाता है: मात्रा से 1.0 से 2.0% तक जलीय इंटरमीडिएट अंश, 15 से 17 खंड तक पूर्वता।%, "साफ" - मात्रा से 18 से 20% तक, "रासायनिक शुद्ध" - 28 से मात्रा और "विशेष शुद्धता" द्वारा 30% तक - मात्रा से 10 से 12% तक, ट्राइक्लोरिथीन की मात्रा से घन में लोड की मात्रा से, उसके बाद आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को इच्छित उद्देश्य से भेजा जाता है।

5. मेथिलिन क्लोराइड के आसवन के शुद्धिकरण की विधि, जिसमें इस तथ्य में शामिल है कि क्लोराइड मेथिलिन क्लोराइड घन में लोड किया गया है, इसे घन में उबलते बिंदु पर गर्म करता है और डिस्टिलेशन कॉलम में जोड़े भेजता है और रिफ्लक्स में आगे भेजता है, जहां वे संघनित हैं, और विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट के रिफ्लक्स से एक कफ के रूप में आसवन कॉलम के शीर्ष पर आपूर्ति की जाती है, जो मेथिलिन क्लोराइड जोड़े के संपर्क में, अपने सख्त घटकों को एक तरल चरण के रूप में, मेथिलिन क्लोराइड को घुमाती है कड़ी घटकों के साथ समृद्ध, क्यूबा में क्यूबा में अवशेष के गठन के साथ घन भेजा गया है, और मेथिलिन क्लोराइड के जोड़े, असामान्य गैर-अनुमानित घटकों को समृद्ध किया जाता है, जिसमें रिफ्लक्स को भेजा जाता है, जिसमें उन्हें ठंडा और संघनित किया जाता है , और फिर आसवन कॉलम के संचालन को स्थिर करने के बाद, कंडेनसेट का हिस्सा एक आसवन कॉलम में रिफ्लक्स के रूप में निर्देशित किया जाता है, और एक आसवन उत्पाद के रूप में संघनन का एक और हिस्सा - एक आसवन उत्पाद क्षमता में, जो अलग है इस तथ्य में कि फ्लेम संख्या 4 का समर्थन किया गया है, घन में मेथिलिन क्लोराइड तकनीकी की लोडिंग मेथिलिन क्लोराइड के कमरे के तापमान पर उत्पादित की जाती है, जबकि दबाव को वायुमंडलीय के बराबर क्यूबा में बनाए रखा जाता है, प्रारंभिक विलायक के तापमान के तापमान के लिए 40-44 डिग्री सेल्सियस और 30-40 मिनट के लिए। रिफ्लक्स से घनत्व को कफ के रूप में डिस्टिलेशन कॉलम पर वापस निर्देशित किया जाता है और 200 से 240 डीएम 3 / एच तक कफ के प्रवाह का समर्थन करता है, और रिफ्लक्स से कंडेनसेट का समर्थन करता है विभाजक के माध्यम से आसवन कॉलम को आपूर्ति की जाती है, जिसके माध्यम से जलीय मध्यवर्ती अंश और प्रत्यार्य को संघनित से लिया जाता है, और फिर एक रिफ्लेक्सर के बाद चयन करें, कंडेनसेट का हिस्सा - निम्नलिखित अनुक्रम में अलग-अलग कंटेनर में प्रतिक्रियाशील योग्यता के उत्पाद: "स्वच्छ" और "रासायनिक रूप से साफ", और निर्दिष्ट कंडेनसेट का चयन निम्नलिखित मात्रा में किया जाता है: वजन से 1 से 3% तक जलीय मध्यवर्ती अंश, 13 से 15 तक की प्रगति, "शुद्ध" - 20 से 23.5% तक वॉल्यूम और "रासायनिक रूप से साफ" - वॉल्यूम द्वारा 45 से 50% तक, सभी गिनती से मिथिलीन क्लोराइड क्यूब की व्यवस्था, उसके बाद आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को इच्छित उद्देश्य से भेजा जाता है।

6. परक्लोरीथीन के आसवन के साथ सफाई की विधि, जिसमें इस तथ्य में शामिल है कि क्लोरोथिलीन तकनीकी घन में लोड किया गया है, इसे क्यूबा में उबलते बिंदु पर गर्म करता है और डिस्टिलेशन कॉलम में जोड़े भेजता है और उन महिलाओं में आगे बढ़ता है जहां वे संघनित होते हैं , और विभाजक के माध्यम से कंडेनसेट के एक रिफ्लक्स से ऊपरी भाग को खिलाया जाता है। कफ के रूप में आसवन स्तंभ, जो कि पर्कलेथिलीन के जोड़े के संपर्क में, अपने हार्ड ब्रेस्टेड घटकों, पर्कोरीथीन को तरल चरण के रूप में संकलित करता है कठोर घटकों के साथ समृद्ध, क्यूबा में अवशेष के गठन के साथ घन भेजा जाता है, और अस्थिर उपेक्षित घटकों के साथ समृद्ध पर्कलेथिलीन के जोड़े सीधे उन अपमानजनक होते हैं जिनमें वे ठंडा और संघनित होते हैं, और फिर आसवन स्तंभ के संचालन को स्थिर करने के बाद , कंडेनसेट का हिस्सा फ्लेमम के रूप में आसवन कॉलम के रूप में निर्देशित किया जाता है, और एक आसवन उत्पाद के रूप में कंडेनसेट का एक और हिस्सा - एक आसवन उत्पाद एकत्र करने के लिए कंटेनर में, उसमें विशेषता है कानूनी संख्या 4 है, घन में तकनीकी की परक्लोरिथीन की लोडिंग परक्लूरथिलीन के कमरे के तापमान पर की जाती है, जबकि क्यूबा में दबाव बनाए रखा जाता है। फ्लीग्मा कॉलम और 120 से 150 डीएम 3 / तक कफ का प्रवाह बनाए रखें एच, और रिफ्लक्स से कंडेनसेट को विभाजक के माध्यम से आसवन कॉलम में आपूर्ति की जाती है, जिसके माध्यम से जलीय मध्यवर्ती अंश और पूर्वानुमान को संघनित से लिया जाता है, और फिर कंडेनसेट उत्पादों के रिफ्लक्स के बाद चयनित किया जाता है - निम्नलिखित में अलग-अलग कंटेनर में जेट उत्पाद योग्यताएं अनुक्रम: "साफ", "रासायनिक शुद्ध", और निर्दिष्ट कंडेनसेट का चयन निम्नलिखित मात्रा में किया जाता है: मात्रा से 2.0 से 5.0% तक जलीय मध्यवर्ती अंश, मात्रा द्वारा 7 से 9% की रोकथाम, "स्वच्छ" - मात्रा से 40 से 43% और "रासायनिक रूप से साफ" - वॉल्यूम द्वारा 38 से 40% तक, सभी घन में लोड किए गए परक्लोरीथीन की मात्रा से ए, उसके बाद, आसवन प्रक्रिया बंद हो जाती है, घन अवशेष का निपटारा किया जाता है, और आसवन उत्पादों को इच्छित उद्देश्य से भेजा जाता है।

कार्बनिक सॉल्वैंट्स की सफाई के तरीके विलायक की प्रकृति और उद्देश्य पर निर्भर करते हैं। ज्यादातर मामलों में, कार्बनिक सॉल्वैंट्स व्यक्तिगत यौगिक होते हैं और उनके भौतिक रसायन संकेतकों द्वारा विशेषता की जा सकती हैं। सबसे प्राथमिक विलायक सफाई ऑपरेशन एक साधारण या आंशिक आसवन है। हालांकि, आसवन अक्सर पानी की थोड़ी मात्रा सहित कई अशुद्धियों से मुक्त होने में विफल रहता है।

पारंपरिक सफाई विधियों को लगभग 100% शुद्धता के विलायक द्वारा प्राप्त किया जा सकता है। Adsorbents की मदद से, विशेष रूप से आण्विक चोरों (zeolites) में, यह कार्य अधिक कुशलता से और कम काफी समय के साथ हल किया गया है। इस उद्देश्य के लिए प्रयोगशाला की स्थिति में, आयनिक्स का अक्सर उपयोग किया जाता है - ज़ोलाइट्स ब्रांड ना या का।

शुद्ध निर्जलीय सॉल्वैंट्स की तैयारी में, सावधानियों को विशेष रूप से सख्ती से देखा जाना चाहिए, क्योंकि अधिकांश कार्बनिक सॉल्वैंट्स - दहनशील पदार्थ, जिनमें से जोड़े हवा विस्फोटक मिश्रण के साथ गठित होते हैं, और उनमें से कुछ (ईथर) के साथ लंबे समय तक भंडारण के साथ होते हैं , विस्फोटक पेरोक्साइडेशन यौगिकों का गठन किया जाता है। कई कार्बनिक सॉल्वैंट्स बहुत जहरीले होते हैं, दोनों अपने वाष्पों को सांस लेते हैं और जब वे त्वचा पर होते हैं।

ज्वलनशील और दहनशील कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ सभी परिचालन निकास कैबिनेट में वेंटिलेशन प्रदर्शन करते समय किया जाना चाहिए, गैस बर्नर और इलेक्ट्रिक हीटिंग उपकरणों को बंद कर दिया जाना चाहिए। संबंधित शीतलक से भरे प्रीहेड स्नान पर निकास कैबिनेट में गर्मी और आसुत तरल पदार्थ। कार्बनिक तरल पदार्थ को दूर करते समय, रेफ्रिजरेटर के संचालन की लगातार निगरानी करना आवश्यक है।

यदि ज्वलनशील सॉल्वैंट्स (गैसोलीन, डायथिल ईथर, सर्वो-कार्बन, आदि) यादृच्छिक रूप से शेड होते हैं, तो तुरंत खुली आग के सभी स्रोतों का भुगतान करना और इलेक्ट्रिक हीटिंग उपकरणों को बंद करना (दिन के दौरान कार्य कक्ष को कम करने के लिए) )। वह स्थान जहां तरल फैल गया है, रेत के साथ सोना जरूरी है, प्रदूषित रेत एक लकड़ी के स्कूप को इकट्ठा करें और आउटडोर में घुड़सवार एक कचरा कंटेनर डालें।

सॉल्वैंट्स को सुखाने पर, सक्रिय सुखाने वाले एजेंटों को पारंपरिक सुखाने वाले एजेंटों का उपयोग करके पूर्व-मोटे सुखाने तक नहीं किया जाता है। इसलिए, क्रूड डायथिल ईथर को क्रूड डायथिल ईथर को एक धातु सोडियम के साथ कैल्सीनयुक्त CaCl2 के साथ प्रारंभिक सुखाने के बिना सूखने के लिए मना किया जाता है।

सरल ईथर और अन्य पदार्थों के साथ काम करते समय (डायथिल ईथर, डाइऑक्साइन, टेट्राहाइड्रोफुरान), जिसकी भंडारण प्रक्रिया के दौरान पेरोक्साइड यौगिक बना सकते हैं, पहले पेरोक्साइड को हटा सकते हैं, और फिर आसुत और सूखे। विकृत निर्जल कार्बनिक सॉल्वैंट्स सावधानी से होना चाहिए। आसवन के लिए स्थापना के सभी तत्व (आसवन फ्लास्क, रिफ्लक्स, रेफ्रिजरेटर, अकेले, आसवन रिसीवर) एक सुखाने कैबिनेट में पूर्व-सूखे हैं। आसवन को हवा के उपयोग के बिना किया जाता है, और साथ ही साथ एक चॉकलेटिव ट्यूब के साथ आपूर्ति की जाती है और सीएसीएल 2 को सीएसीएल 2 को सीओ 2 और एच 2 ओ को अवशोषित करने के लिए आपूर्ति की जाती है। आसवन का पहला भाग, सभी उपकरणों को धोने के लिए सेवा करता है, को त्यागने की सलाह दी जाती है।

नीचे सबसे आम सॉल्वैंट्स की सफाई और निर्जलीकरण के तरीके हैं।

एसीटोन

एसीटोन CH3SN3 एक रंगहीन तरल है; D25-4 \u003d 0.7899; टीकेआईपी \u003d 56.24 डिग्री सेल्सियस; एन 20 - डी \u003d 1,35 9 1। आसान ज्वलनशील। जोड़े हवा के साथ विस्फोटक मिश्रण बनाते हैं। तकनीकी एसीटोन में आमतौर पर पानी होता है जिसके साथ इसे किसी भी अनुपात में मिलाया जाता है। कभी-कभी एसीटोन मिथाइल अल्कोहल, एसिटिक एसिड और पुनर्जन्म पदार्थों से दूषित होता है।

एसीटोन में पुनर्जन्म पदार्थों की उपस्थिति पर नमूना निम्नानुसार किया जाता है। एसीटोन के 10 मिलीलीटर 0.1% kmno4 जलीय घोल की 1 बूंद जोड़ें; कमरे के तापमान पर 15 मिनट के बाद, समाधान को निराश नहीं किया जाना चाहिए।

एसीटोन की सफाई के लिए, रिफ्लक्स के तहत फ्लास्क में कई घंटों को निर्जलीय K2CO3 (5% (द्रव्यमान)) के साथ गरम किया जाता है, फिर तरल को एक रिफ्लक्स एजेंट 25-30 सेमी के साथ एक अन्य फ्लैप में स्थानांतरित किया जाता है और निर्जलीय K2CO3 (लगभग 2% (लगभग 2% ( मास।))) और क्रिस्टलीय kmno4, जो पानी के स्नान में स्थिर बैंगनी रंग की उपस्थिति से पहले एसीटोन में जोड़ा जाता है। परिणामी एसीटोन में कोई मिथाइल अल्कोहल नहीं है, लेकिन थोड़ी मात्रा में पानी है।

पूर्ण जल हटाने के लिए, एसीटोन को निर्जलीकरण CACL2 पर पुनर्निर्मित किया जाता है। ऐसा करने के लिए, 2-लीटर राउंड-डाउन फ्लास्क में, एक प्रभावी रिफ्लक्स से सुसज्जित, CaCl2 के साथ एक बंद chlocalcium ट्यूब, 1 लीटर एसीटोन डाला गया है, 120 ग्राम CaCl2 एक बंद विद्युत हीटिंग के साथ पानी के स्नान पर उबला हुआ है और उबला हुआ है 5-6 घंटे। प्रतिक्रिया फ्लास्क को caCl2 के एक नए हिस्से के साथ एक और समान फ्लास्क में एसीटोन ठंडा किया जाता है और 5-6 घंटे फोड़ा जाता है। उसके बाद, रेफ्रिजरेटर को नीचे की ओर से प्रतिस्थापित किया जाता है, जिसके लिए, अकेले की मदद से एक क्लोरिकलकृत ट्यूब से जुड़ा हुआ, CaCl2 से भरा हुआ, CaCl2 पर बर्फ और आसुत एसीटोन के साथ ठंडा फ्लास्क-रिसीवर में शामिल हों।

इतने लंबे और समय लेने वाले ऑपरेशन के बजाय, जो अक्सर एसीटोन के संघनन की ओर जाता है, यह ज़ोलाइट एनएए का उपयोग करना बेहतर होता है। इस ज़ोलाइट (5% (द्रव्यमान) के ऊपर एसीटोन के दीर्घकालिक रखरखाव के साथ, एसीटोन का निरपेक्षता हासिल की जाती है।

छोटी मात्रा में, एसीटोन और एनएआई के एडक्ट (अनुलग्नक के उत्पाद) से एक बहुत शुद्ध एसीटोन प्राप्त किया जा सकता है, जो पहले से ही कम हीटिंग पर विघटित है, एसीटोन को हाइलाइट करता है। ऐसा करने के लिए, जब पानी के स्नान में हीटिंग 440 मिलीलीटर सूखे ताजा एसीटोन में 100 ग्राम एनएआई को भंग कर दिया जाता है। परिणामी समाधान जल्दी से -3 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा हो जाता है, जो एनएसीएल के साथ बर्फ के मिश्रण में एक जहाज को विसर्जित करता है। आवंटित ठोस नाई-सी 3 एच 6 ओ बुकर फ़नल पर अलग हो गया है, जो आसवन के लिए स्थापना को सहन करता है और पानी के स्नान में गर्म होता है। आसान हीटिंग के साथ, एडक्ट विघटन, और जारी एसीटोन को आसवित किया जाता है। डिस्टिलेट निर्जलीय CaCl2 के साथ सूख जाता है और CaCl2 पर एक रिफ्लक्स के साथ फिर से अंतर करता है। एनएआई पुनर्जन्म को उसी प्रतिक्रिया के लिए नवीनीकृत किया जा सकता है।

मिथाइल अल्कोहल और कम करने वाले पदार्थों से एसीटोन के शुद्धि की स्पष्ट विधि निम्नानुसार है: 1 लीटर की क्षमता वाले फ्लास्क में 700 मिलीलीटर एसीटोन 1 लीटर 3 ग्राम का समाधान है। 20 मिलीलीटर आसुत पानी और 1n के 20 मिलीलीटर में। NaOH समाधान। मिश्रण 10 मिनट के लिए हिल गया है, जिसके बाद प्रक्षेपण को ग्लास फ़िल्टर के साथ फ़नल पर फ़िल्टर किया जाता है, और फ़िल्टर को CASO4 सूख जाता है और CaCL2 पर रिफ्लक्स के साथ आसवित होता है।

acetonitrile

Ch3Cn Acetonitrile एक विशिष्ट आवश्यक गंध के साथ एक रंगहीन तरल है; D20-4 \u003d 0,7828; टीकेआईपी \u003d 81.6 डिग्री सेल्सियस; एन 20 - डी \u003d 1.3442। सभी मामलों में मिश्रित पानी के साथ और एजेओट्रोपिक मिश्रण (16% (द्रव्यमान।) एच 2 ओ) के साथ टीकेआईपी \u003d 76 डिग्री सेल्सियस के साथ। विशेष रूप से, अमीन क्लोरोहाइड्रेट्स में कई कार्बनिक पदार्थों के लिए एक अच्छा विलायक। यह कुछ प्रतिक्रियाओं को पूरा करने के लिए एक माध्यम के रूप में भी प्रयोग किया जाता है जो इसे उत्प्रेरक रूप से तेज करता है।

एसीटोनिट्रियल एक मजबूत इनहेलेशन जहर है और त्वचा के माध्यम से अवशोषित करने में सक्षम है।

पूर्ण एसीटोनिट्रियल के लिए, पी 4 ओ 10 पर दोगुनी आसुत, इसके बाद पी 4 ओ 10 के निशान को हटाने के लिए निर्जलीय K2CO3 पर आसवन के बाद।

आप Na2so4 या mgso4 पर एसीटोनिट्रफ को पूर्व-सूखा कर सकते हैं, फिर इसे एसएएन 2 से गैस (हाइड्रोजन) को अलग करने और पी 4 ओ 10 (4-5 ग्राम / एल) पर आगे निकलने के लिए मिश्रण कर सकते हैं। आसवन को SAN2 (5 ग्राम / एल) पर कम से कम 1 घंटे पर रिफ्लक्स के तहत उबलाया जाता है, फिर धीरे-धीरे पहले 5 और अंतिम 10% आसवन को त्यागकर प्रतिष्ठित किया जाता है।

बेंजीन

Benzole C6H6 एक रंगहीन तरल है; D20-4 \u003d 0.8790; टीपीएल \u003d 5.54 डिग्री सेल्सियस; Tkip \u003d 80 10 डिग्री सेल्सियस; N20 - d \u003d 1,5011। बेंजोल और इसके होमोलॉग्यू - टोल्यूनि और ज़िलीन्स - व्यापक रूप से ऐज़ोट्रॉपिक सुखाने के लिए सॉल्वैंट्स और माध्यम के रूप में उपयोग किए जाते हैं। बेंजीन के साथ काम करना इसकी ज्वलनशीलता और विषाक्तता के साथ-साथ विस्फोटक मिश्रणों की हवा के साथ गठन के कारण सावधानी से होना चाहिए।

बार-बार प्रभावों के साथ बेंजीन के एक जोड़े रक्त-निर्माण अंगों के सामान्य कार्य का उल्लंघन करते हैं; एक तरल अवस्था में, बेंजीन त्वचा के माध्यम से दृढ़ता से अवशोषित होता है और इसे परेशान करता है।

तकनीकी बेंजीन में 0.02% (पानी), मामूली थियोफेन और कुछ अन्य अशुद्धियां शामिल हैं।

बेंजोल पानी के साथ अजोट्रोपिक मिश्रण बनाता है (8.83% (द्रव्यमान।) एच 2 ओ) टीकेआईपी \u003d 69.25 डिग्री सेल्सियस के साथ। इसलिए, गीले बेंजीन के आसवन के साथ, पानी लगभग पूरी तरह से आसवन (टर्बिड तरल) के पहले भागों के साथ लगभग पूरी तरह से आसवित होता है, जिसे छोड़ दिया जाता है। जैसे ही पारदर्शी आसवन आसवित हो जाएगा, आप पूरा करके जल निकासी प्रक्रिया पर विचार कर सकते हैं। परेशान बेंजीन को हटाने से आमतौर पर कैलसीन caCl2 (2-3 दिनों के लिए) और सोडियम तार द्वारा उत्पादित किया जाता है।

ठंड के मौसम में, यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि आसवन बेंजीन रेफ्रिजरेटर की ट्यूब में क्रिस्टलाइज्ड नहीं है, ठंडे पानी (4-5 डिग्री सेल्सियस) से धोया जाता है।

बेंजोल और अन्य हाइड्रोकार्बन धातु सोडियम, हाइग्रोस्कोपिक, यानी के साथ सूखे नमी को अवशोषित कर सकते हैं।

कमोडिटी तकनीकी बेंजीन में 0.05% (द्रव्यमान) टिओफेन सी 4 एच 4 एस (टीकेआईपी \u003d 84.12 डिग्री सेल्सियस; टीपीएल \u003d 38.3 डिग्री सेल्सियस) है, जिसे बेंजीन से अलग नहीं किया जा सकता है या क्रिस्टलाइजेशन (फ्रीजिंग)। बेंजीन में टिओफेन निम्नानुसार पाया गया है: 10 मिलीलीटर कॉन्स में 10 मिलीग्राम इज़िन का एक समाधान। H2SO4 बेंजीन के 3 मिलीलीटर के साथ हिलाओ। थियोफेन की उपस्थिति में, सल्फ्यूरिक एसिड परत को नीले-हरे रंग के रंग में चित्रित किया जाता है।

बेंजोल को थियोफेन से कॉन्स के साथ बार-बार हिलाकर शुद्ध किया जाता है। कमरे के तापमान पर h2so4। इन परिस्थितियों में, यह मुख्य रूप से थियोफेन है, न कि बेंजीन। 1 एल बेंजीन पर 80 मिलीलीटर एसिड लेते हैं। H2SO4 का पहला भाग नीले-हरे रंग में चित्रित किया गया है। निचली परत अलग हो जाती है, और बेंजीन एसिड के एक नए हिस्से के साथ शेक करती है। कमजोर पीले एसिड धुंधला होने तक की सफाई की जाती है। एसिड परत को अलग करने के बाद, बेंजीन को पानी से धोया गया, फिर NA2CO3 का 10% समाधान और फिर पानी के साथ, जिसके बाद बेंजीन आसुत हो गया।

थियोफेन से बेंजीन की सफाई के लिए एक और अधिक कुशल और सरल तरीका - 15-30 मिनट के लिए एक रिफ्लक्स फ्लास्क में रेनहिया निकल के 100 ग्राम के साथ 1 एल बेंजीन।

थियोफेन से बेंजीन के शुद्धि की एक और विधि एथिल अल्कोहल से भिन्नात्मक क्रिस्टलाइजेशन है। शराब में बेंजीन का संतृप्त समाधान लगभग -15 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा हो जाता है, ठोस बेंजीन को तेजी से फ़िल्टर किया जाता है और आसुत होता है।

डाइमिथाइल सल्फ़ोक्साइड

Dimethyl सल्फोक्साइड (CH3) 2so एक स्पष्ट गंध के बिना एक रंगहीन syrupy तरल है; D25-4 \u003d 1,1014; Tkip \u003d 189 डिग्री सेल्सियस (अपघटन के साथ); टीपीएल \u003d 18,45 डिग्री सेल्सियस; एन 25 - डी \u003d 1,4770। पानी, शराब, एसीटोन, एथिल एसीटोन, डाइऑक्साइन, पाइरिडिन और सुगंधित हाइड्रोकार्बन के साथ मिश्रित, लेकिन अल्फाटिक हाइड्रोकार्बन के साथ मिश्रित नहीं है। कार्बनिक यौगिकों के लिए सार्वभौमिक विलायक: ईथिलीन ऑक्साइड, हेटेरोकैक्लिक यौगिकों, कपूर, रेजिन, शर्करा, वसा, आदि यह कई अकार्बनिक यौगिकों को भी भंग कर देता है, उदाहरण के लिए, 60 डिग्री सेल्सियस पर 10.6% (द्रव्यमान) kno3 और 21.8% caCl2 घुल जाता है। Dimethyl सल्फोक्साइड व्यावहारिक रूप से विषाक्त नहीं है।

शुद्धिकरण के लिए, डिमेथिल सल्फोक्साइड को सक्रिय अल 2 ओ 3 पर दिन भर रखा जाता है, जिसके बाद उन्हें 267-400 पीए (2-3 मिमी एचजी कला) के दबाव में दो बार उड़ा दिया जाता है। पिघला हुआ कॉन (या डब्ल्यूओ) और ऊपर संग्रहीत ना ज़ोलाइट।

एजेंटों को कम करने की क्रिया के तहत, डिमेथिल सल्फोक्साइड को सल्फाइड (सीएच 3) 2 एस, और ऑक्सीडाइज़र की कार्रवाई में परिवर्तित किया जाता है - सल्फोन (सीएच 3) 2 एसओ 2 में, अकार्बनिक और कार्बनिक एसिड के क्लोराइड हाइड्रिड्राइड्स के साथ असंगत।

एन, एन-डिमेथिलफॉर्ममाइड

एन, एन-डिमेथिलफॉर्ममाइड हनन (सीएच 3) 2 - एक कमजोर विशिष्ट गंध के साथ रंगहीन प्रकाश देने वाला तरल पदार्थ; D25-4 \u003d 0.9445; Tkip \u003d 153 ° C; N24-D \u003d 1,4269। पानी, शराब, एसीटोन, ईथर, क्लोरोफॉर्म, सर्वो-कार्बन, हलोजन युक्त और सुगंधित यौगिकों के साथ किसी भी मामले में मिश्रित; अल्फाटिक हाइड्रोकार्बन केवल गरम होने पर भंग हो जाते हैं।

Dimethylformamide अपघटन के बिना वायुमंडलीय दबाव पर आसवित है; Dimethylamine और Formaldehyde के गठन के साथ पराबैंगनी किरणों की कार्रवाई के तहत विघटित। मेथिलामाइन और फॉर्मल्डेहाइड के अलावा डिमेथिल फॉर्मामाइड अभिकर्मक, मेथिल फॉर्मामाइड, अमोनिया और पानी को अशुद्धियों के रूप में हो सकता है।

Dimethylformamide निम्नानुसार शुद्ध है: बेंजीन के 10 ग्राम और 4 मिलीलीटर पानी को 85 ग्राम डिमेथिलफॉर्ममाइड में जोड़ा जाता है और मिश्रण आसवित होता है। प्रारंभ में, पानी और अन्य अशुद्धियों के साथ बेंजीन आसुत हो गया है, और फिर एक स्वच्छ उत्पाद।

डायइथाइल इथर

डायथिल ईथर (सी 2 एच 5) 2 ओ - एक असाधारण गंध के साथ रंगहीन प्रकाश देने वाला अस्थिर तरल; D20-4 \u003d 0.7135; टीकेआईपी \u003d 35.6 डिग्री सेल्सियस; एन 20-डी \u003d 1,3526। बेहद आसानी से ज्वलनशील; जोड़े हवा के साथ विस्फोटक मिश्रण बनाते हैं। जोड़े 2.6 गुना से भारी होते हैं और डेस्कटॉप की सतह पर कदम उठा सकते हैं। इसलिए, यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि सभी गैस बर्नर को ईथर के साथ काम की जगह से पास (2-3 मीटर तक) पास कर दिया गया है, और खुली सर्पिल इलेक्ट्रिक ढाल नेटवर्क से डिस्कनेक्ट हो गई है।

प्रकाश और वायु ऑक्सीजन की क्रिया के तहत डायथिल ईथर भंडारण करते समय, यह विस्फोटक पेरोक्साइड यौगिकों और एसिटाल्डेहाइड का निर्माण करता है। पेरोक्साइडेशन यौगिक बेहद मजबूत विस्फोटों का कारण हैं, खासकर जब ईथर को सूखापन के लिए आगे बढ़ने की कोशिश की जाती है। इसलिए, उबलते बिंदु और गैर-अस्थिर अवशेषों को निर्धारित करते समय, ईथर को पहले पेरोक्साइड की सामग्री के लिए चेक किया जाना चाहिए। यदि पेरोक्साइड हैं, तो इन परिभाषाओं को नहीं किया जा सकता है।

डायथिल ईथर में पेरोक्साइड का पता लगाने के लिए, कई प्रतिक्रियाएं प्रस्तावित की जाती हैं।

1. पोटेशियम की आयोडाइड के साथ प्रतिक्रिया। ईथर के कई मिलीलीटर 2% की जलीय समाधान की बराबर मात्रा के साथ हिलाएं, एचसीएल की 1-2 बूंदों के साथ अम्लीकृत। ब्राउन धुंध की उपस्थिति पेरोक्साइड की उपस्थिति को इंगित करती है।

2. TIOISO4 Titanyl सल्फेट प्रतिक्रिया। अभिकर्मक 100 मिलीलीटर पानी में टीआईओएसओ 4 के 0.05 ग्राम को भंग करके तैयार किया जाता है, जो 5 मिलीलीटर पतला एच 2 एसओ 4 (1: 5) के साथ अम्लीकृत होता है। जब 2-3 मिलीलीटर को हिलाकर 2-3 मिलीलीटर टेस्ट ईथर के साथ प्रतिक्रिया ईथर होता है जिसमें पेरोक्साइड यौगिक होते हैं, पीले रंग का रंग प्रकट होता है।

3. सोडियम Bichromate Na2Cr2O7 के साथ प्रतिक्रिया। 0.01% जलीय घोल NA2CR2O7 का 2-3 मिलीलीटर और पतला एच 2 एसओ 4 (1: 5) की एक बूंद को ईथर के 3 मिलीलीटर में जोड़ा जाता है। मिश्रण बहुत हिल गया है। ईथरियल परत का नीला रंग पेरोक्साइड की उपस्थिति को इंगित करता है।

4. Fe Ferotiocyanate (SCN) 2 के साथ प्रतिक्रिया। पेरोक्साइड युक्त तरल की बूंद की कार्रवाई के तहत एक रंगहीन समाधान एफई (एससीएन) 2, फेरिटीियोसाइनेट (FE2 +\u003e Fe3 +) के गठन के कारण लाल रंग में चित्रित किया गया है। यह प्रतिक्रिया आपको एकाग्रता पर 0.001% (द्रव्यमान) पर पेरोक्साइड का पता लगाने की अनुमति देती है। अभिकर्मक निम्नानुसार तैयार है: 9 जी feso4-7h2o 18% एनसीएल के 50 मिलीलीटर में भंग कर दिया गया है। एक खुले पोत में समाधान के लिए, एक दानेदार जस्ता और सोडियम थियोसाइनेट नास्कन के 5 ग्राम जोड़े गए हैं; लाल धुंधले के गायब होने के बाद, नास्कन के 12 ग्राम को जोड़ा जाता है, ध्यान से झुका हुआ है और समाधान को विभाजन से अलग किया जाता है।

पेरोक्साइड, आयरन (II) सल्फेट को हटाने के लिए उपयोग किया जाता है। बेकिंग 1 एल ईथर आमतौर पर 30 ग्राम FESO4-7H2O, 55 मिलीलीटर एच 2 ओ और 2 मिलीलीटर कॉन्स से तैयार समाधान के 20 मिलीलीटर लेते हैं। H2SO4। धोने के बाद, ईथर एसीटाल्डेहाइड के ऑक्सीकरण के लिए 0.5% kmno4 समाधान के साथ हिलाया जाता है। फिर, ईथर को 5% NaOH और पानी से धोया गया, CACL2 पर 24 घंटे सूख गया (150-200 ग्राम CaCl2 प्रति 1 लीटर ईथर)। उसके बाद, CaCl2 को एक बड़े फोल्ड पेपर फ़िल्टर पर फ़िल्टर किया गया है और हवा को एक अंधेरे ग्लास फ्लैशर में इकट्ठा किया जाता है। फ्लास्क को एक कॉर्टिकल कॉर्क के साथ कसकर बंद कर दिया गया है जिसमें सीएसीएल 2 और ग्लास ऊन टैम्पोन से भरे एक चोलोकलसियम ट्यूब के तेज कोण के नीचे घुमावदार है। फिर, फ्लास्क खोलना, सोडियम तार को 1 लीटर प्रति ईथर 5 ग्राम की दर से जल्दी किया जाता है।

24 घंटों के बाद, जब हाइड्रोजन के बुलबुले बंद हो जाते हैं, तो ईथर के 1 लीटर प्रति सोडियम तार का एक और 3 ग्राम और 12 घंटों के बाद, हवा को सोडियम तार पर आसवन और आसुत के लिए फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। रिसीवर को CaCl2 के साथ एक Chlocalcium ट्यूब द्वारा संरक्षित किया जाना चाहिए। डिस्टिलेट एक फ्लास्क में एक अंधेरे गिलास में एकत्र किए जाते हैं, जो 1 ग्राम बनाने के बाद, 1 लीटर प्रति ईथर प्रति सोडियम तार एक कॉर्टिकल कॉर्क के साथ एक कॉर्टिकल कॉर्क के साथ बंद होता है और ठंड और अंधेरे जगह में संग्रहीत होता है।

यदि तार की सतह बहुत बदल गई है और तारों को जोड़ने के दौरान, हाइड्रोजन बुलबुले को फिर से जारी किया जाता है, ईथर को एक और फ्लास्क में फ़िल्टर किया जाना चाहिए और सोडियम तार का एक हिस्सा जोड़ दिया जाना चाहिए।

आरामदायक और बहुत प्रभावी विधि पेरोक्साइड से डायथिल ईथर का शुद्धिकरण और नमी से एक ही समय में - सक्रिय AL2O3 के साथ एक कॉलम के माध्यम से ईथर को प्रेषित करना। 60-80 सेमी की ऊंचाई के साथ कॉलम और 82 ग्राम के 82 ग्राम के साथ 2-4 सेमी का व्यास, ईथर के 700 मिलीलीटर के शुद्धिकरण के लिए पर्याप्त है जिसमें पेरोक्साइडेशन कनेक्शन की एक बड़ी संख्या होती है। निकास AL2O3 पुन: उत्पन्न करना आसान है यदि FESO4-7H2O के अम्लीकृत जलीय समाधान को 50% कॉलम के माध्यम से फेंक दिया जाता है, पानी के साथ कुल्ला, सूखा और 400-450 डिग्री सेल्सियस पर थर्मल सक्रियण को पूरा किया जाता है।

पूर्ण ईथर एक बहुत ही हाइग्रोस्कोपिक तरल है। अपने भंडारण के दौरान ईथर द्वारा नमी के अवशोषण की डिग्री को निर्जलीय सफेद cuso4 पाउडर के गठन द्वारा किया जा सकता है जब इसे हवा (एक चित्रित cuso4-5h2o हाइड्रेट) बना दिया जाता है।

डाइऑक्सन

डाइऑक्सेन (सीएच 2) 4o - एक कमजोर गंध के साथ रंगहीन दहनशील तरल; D20-4 \u003d 1,03375; Tkip \u003d 101.32 डिग्री सेल्सियस; टीपीएल \u003d 11.80 डिग्री सेल्सियस; एन 20-डी \u003d 1,4224। किसी भी सम्मान में पानी, शराब और ईथर के साथ मिश्रित। पानी और शराब के साथ Azeotropic मिश्रण बनाता है।

तकनीकी डाइऑक्साइन में इथिलीन ग्लाइकोल, पानी, एसीटाल्डेहाइड और पेरोक्साइड अशुद्धता के रूप में होता है। डाइऑक्साइन के शुद्धि की विधि को प्रदूषण की डिग्री के आधार पर चुना जाना चाहिए, जो डाइऑक्साइन में धातु सोडियम जोड़कर निर्धारित किया जाता है। यदि एक भूरा तलछट बनता है, तो डाइऑक्साइन गंभीर रूप से दूषित होता है; यदि सोडियम की सतह थोड़ी भिन्न होती है, तो डाइऑक्साइन में छोटी अशुद्धता होती है और सोडियम तार पर डिस्टिलिंग, इसे शुद्ध करना और इसे शुद्ध किया जाता है।

अत्यधिक दूषित डाइऑक्साइन को निम्नानुसार शुद्ध किया जाता है: 0.5 लीटर डाइऑक्सन, 6 मिलीलीटर कॉन्स। एचसीएल और 50 मिलीलीटर एच 2 ओ को सिलिकॉन (तेल) स्नान पर एक नाइट्रोजन प्रवाह में 115-120 डिग्री सेल्सियस पर 12 घंटे के लिए एक रेफ्रिजरेटर फ्लास्क में गर्म किया जाता है।

शीतलन के बाद, तरल पिघला हुआ कॉन के छोटे हिस्सों के साथ पानी और एसिड हटाने के साथ हिलता है। डाइऑक्सन ऊपरी परत बनाता है, यह अलग हो जाता है और कॉन के ताजा हिस्से के साथ सूख जाता है। डाइऑक्साइन को तब एक स्वच्छ आसवन फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और 12 घंटे के लिए सोडियम तार के 3-4 ग्राम से अधिक रिफ्लक्स के नीचे गर्म किया जाता है। सोडियम की सतह अपरिवर्तित बनी हुई है तो सफाई समाप्त हो गई है। यदि सोडियम ने सभी प्रतिक्रिया व्यक्त की, तो आपको एक ताजा हिस्सा जोड़ने और सूखने की आवश्यकता है। डाइऑक्साइन, पेरोक्साइड यौगिकों को शामिल नहीं करता है, कॉलम पर या सामान्य दबाव के लिए एक प्रभावी रिफ्लक्स के साथ आसवित होता है। पेरोक्साइड से डाइऑक्साइन का शुद्धिकरण, साथ ही साथ डायथिल ईथर का शुद्धिकरण भी किया जाता है।

मिथाइल शराब (मेथनॉल)

मिथाइल अल्कोहल (मेथनॉल) ch3on एक रंगहीन प्रकाश-चराई दहनशील तरल है, एक गंध के साथ एथिल अल्कोहल की गंध की तरह; D20-4 \u003d 0.7928; टीकेआईपी \u003d 64,51 डिग्री सेल्सियस; N20-d \u003d 1,3288। पानी, शराब, एसीटोन और अन्य कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ सभी मामलों में मिश्रित; अल्फाटिक हाइड्रोकार्बन के साथ मिश्रण नहीं करता है। एसीटोन (टीकेआईपी \u003d 55.7 डिग्री सेल्सियस), बेंजीन (टीकेआईपी \u003d 57.5 डिग्री सेल्सियस), सर्वो-कार्बन (टीकेआईपी \u003d 37.65 डिग्री सेल्सियस) के साथ कई अन्य कनेक्शन के साथ एजेओट्रोपिक मिश्रण बनाता है। पानी के साथ, मिथाइल अल्कोहल ऐज़ोट्रोपिक मिश्रण नहीं बनाता है, इसलिए अधिकांश पानी को शराब के आसवन से हटाया जा सकता है।

मिथाइल अल्कोहल - एक मजबूत जहर मुख्य रूप से प्रभावित करता है तंत्रिका प्रणाली और रक्त वाहिकाओं। मानव शरीर में, वह श्वसन पथ और त्वचा के माध्यम से जा सकता है। अंदर ले जाने पर विशेष रूप से खतरनाक। प्रयोगशाला अभ्यास में मिथाइल शराब का उपयोग केवल उन मामलों में ही अनुमति दी जाती है जहां इसे अन्य, कम विषाक्त पदार्थों द्वारा प्रतिस्थापित नहीं किया जा सकता है।

उद्योग द्वारा निर्मित सिंथेटिक व्यापक मेथिल अल्कोहल में केवल एसीटोन के निशान और 0.1% (पानी) तक के निशान होते हैं। प्रयोगशाला की स्थिति में, इसे तकनीकी CH3ON से तैयार किया जा सकता है, जिसमें इन अशुद्धियों की सामग्री 0.6 और 1.0% तक पहुंच सकती है। फ्लास्क में reflux के साथ 1.5 लीटर की क्षमता के साथ, CaCl2 के साथ एक क्लोरलाल्टिज़ियम ट्यूब द्वारा संरक्षित, मैग्नीशियम चिप्स के 5 ग्राम को रखा जाता है, 60-70 मिलीलीटर मिथाइल अल्कोहल डाला जाता है, जिसमें 1% से अधिक पानी नहीं होता है, आरंभकर्ता जोड़ता है - आयोडीन के 0.5 ग्राम (या मेथिलोडाइड की मात्रा उचित, एथिल ब्रोमाइड) और बाद वाले को भंग करने के लिए गर्म। जब पूरे मैग्नीशियम मेथिलेट में जाता है (सफेद प्रक्षेपण फ्लास्क के नीचे होता है), 800-900 मिलीलीटर तकनीकी ch3on परिणामी समाधान में जोड़ा जाता है, 30 मिनट के लिए रिफ्लक्स के साथ फ्लास्क में उबाल जाता है, जिसके बाद शराब से एक ज्वलनकर्ता के साथ फ्लैप 50 सेमी ऊंचा है, जो 64.5-64.7 डिग्री सेल्सियस (सामान्य दबाव में) के उबलते बिंदु के साथ अंश एकत्रित करता है। रिसीवर को CaCl2 के साथ एक सूती ट्यूब के साथ आपूर्ति की जाती है। इस विधि में प्राप्त शराब में पानी की सामग्री 0.05% (द्रव्यमान) से अधिक नहीं है। पूर्ण मिथाइल अल्कोहल को एक पोत में रखा जाता है, जो हवा नमी से संरक्षित होता है।

0.5-1% पानी युक्त मिथाइल अल्कोहल का संचय धातु मैग्नीशियम के साथ और प्रतिक्रिया की शुरूआत के बिना किया जा सकता है। ऐसा करने के लिए, 10 ग्राम मैग्नीशियम चिप्स को 1 एल में जोड़ा जाता है, एक रिफ्लक्स के साथ एक रिफ्लक्स के साथ एक रिफ्लक्स में मिश्रण की अनुमति है, CaCl2 के साथ एक chlocalcium ट्यूब द्वारा संरक्षित। प्रतिक्रिया स्वचालित रूप से शुरू होती है, और जल्द ही शराब उबलती है। जब पूरे मैग्नीशियम को भंग कर दिया जाता है, तो कुछ समय के लिए पानी के स्नान में हीटिंग द्वारा उबलते बनाए जाते हैं, जिसके बाद शराब आसवन के पहले हिस्से को त्यागकर आसुत होता है।

निर्जलीय मिथाइल अल्कोहल भी प्राप्त किया जाता है, इसे एनएए ज़ोलाइट या केए पर या इन आणविक चोरों से भरे कॉलम के माध्यम से गुजरना पड़ता है। ऐसा करने के लिए, आप एक प्रयोगशाला प्रकार कॉलम का उपयोग कर सकते हैं।

मिथाइल अल्कोहल में एसीटोन की उपस्थिति सोडियम नाइट्रोपसाइड पर सेट है। शराब पानी, क्षारीय के साथ पतला है और नाइट्रोपससाइड सोडियम के ताजा तैयार संतृप्त जलीय घोल की कई बूंदें जोड़ती है। एसीटोन की उपस्थिति में, एक लाल रंग प्रकट होता है, एसिटिक एसिड के साथ अम्लीकृत होने पर बढ़ रहा है।

एसीटोन को हटाने के लिए, निम्न विधि प्रस्तावित है: 500 मिलीलीटर ch3on 25 मिलीलीटर फुरफुरोल के साथ कई घंटों और एक रिफ्लक्स फ्लास्क में 10% NaOH समाधान के 60 मिलीलीटर उबाल लें, और फिर एक प्रभावी कॉलम पर शराब को अलग करता है। राल फ्लास्क में बनी हुई है - एसीटोन के साथ फुरफुरोल की बातचीत का उत्पाद।

पेट्रोलियम ईथर, गैसोलीन और लिग्रोइन

प्रकाश गैसोलीन के आसवन में, कई कम-कोटिंग हाइड्रोकार्बन अंश प्राप्त किए जाते हैं, जिन्हें सॉल्वैंट्स के रूप में उपयोग किया जाता है। इन हाइड्रोकार्बन के एक जोड़े में एक नारकोटिक कार्रवाई होती है।

उद्योग निम्नलिखित अभिकर्मकों का निर्माण करता है:

पेट्रोलियम ईथर, गैसोलीन और लिग्रिन की बड़ी अस्थिरता, उनके आसान ज्वलनशीलता और विस्फोटक मिश्रणों के वायु के साथ गठन उनके साथ काम करते समय विशेष सावधानी की आवश्यकता होती है।

पेट्रोलियम ईथर, गैसोलीन और लिग्रोइन में असंतृप्त और सुगंधित हाइड्रोकार्बन की अशुद्धता नहीं होनी चाहिए।

असंतृप्त हाइड्रोकार्बन की उपस्थिति आमतौर पर दो अभिकर्मकों द्वारा स्थापित की जाती है: सीसीएल 4 में 2% बीआर 2 समाधान और एसीटोन में 2% kmno4 जलीय समाधान। ऐसा करने के लिए, सीसीएल 4 के 2 मिलीलीटर में 0.2 मिलीलीटर हाइड्रोकार्बन को अभिकर्मक का एक समाधान जोड़ा गया है और रंग परिवर्तन को देखा गया है। नमूना को नकारात्मक माना जाता है यदि ब्रोमाइन समाधान की 2-3 बूंदों या KMNO4 समाधान को अस्वीकार नहीं किया जाता है।

असंतृप्त हाइड्रोकार्बन को 10% (के बारे में) से हाइड्रोकार्बन के हिस्से की यांत्रिक रॉकिंग पर कई 30 मिनट की हिलाकर हटाया जा सकता है। H2SO4। एसिड के प्रत्येक हिस्से के साथ हिलने के बाद, मिश्रण को खड़े होने की अनुमति दी जाती है, फिर नीचे परत को अलग किया जाता है। जब एसिड परत दाग बनने के लिए बंद हो जाती है, तो हाइड्रोकार्बन परत एच 2 एसओ 4 के 10% समाधान में 2% केएमएनओ 4 समाधान के कई हिस्सों के साथ जोरदार ढंग से हिल जाती है, जबकि केएमएनओ 4 समाधान का रंग अब नहीं बदलेगा। साथ ही, असंतृप्त हाइड्रोकार्बन और आंशिक रूप से सुगंधित लगभग पूरी तरह से हटा दिए जाते हैं। सुगंधित हाइड्रोकार्बन को पूरी तरह से हटाने के लिए, आपको 8-10% (द्रव्यमान) के साथ रॉकिंग कुर्सी (पेट्रोलियम ईथर इत्यादि) पर हाइड्रोकार्बन को हिलाएं। एक फिटिंग प्लग के साथ एक फ्लास्क जिसमें हिलाकर एक तौलिया में लपेटा जाता है। एसिड परत को अलग करने के बाद, हाइड्रोकार्बन अंश पानी से धोया गया था, 10% NA2CO3 समाधान, फिर से पानी के साथ, निर्जलीय CACL2 पर सूख गया और सोडियम तार पर आसुत। CASO4 पर पेट्रोलियम ईथर को स्टोर करने और उपयोग से पहले अंतर करने की सिफारिश की जाती है।

असंतृप्त बहुत समय लेने वाले से संतृप्त हाइड्रोकार्बन की सफाई करने की पारंपरिक रासायनिक विधि और सोखना द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है। कई असंतृप्त यौगिकों की अशुद्धता तब हटा दी जाती है जब विलायक एक सक्रिय अल 2 ओ 3 के साथ एक ग्लास कॉलम के माध्यम से और विशेष रूप से zeoits, जैसे Naa के साथ पारित किया जाता है।

टेट्राहाइड्रोफुरन

Tetrahydrofuran (सीएच 2) 4o - आवश्यक गंध के साथ रंगहीन जंगम तरल; D20-4 \u003d 0.8892; Tkip \u003d 66 ° C; N20-d \u003d 1.4050। पानी और सबसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स में घुल जाता है। पानी के साथ अजोट्रोपिक मिश्रण बनाता है (6% (द्रव्यमान।) एच 2 ओ), टीकेआईपी \u003d 64 डिग्री सेल्सियस। Tetrahydrofuran पेरोक्साइड यौगिकों के निर्माण के लिए इच्छुक है, इसलिए इसमें पेरोक्साइड की उपस्थिति की जांच करना आवश्यक है (डायथिल ईथर देखें)। निकालें पेरोक्साइड को 30 मिनट के लिए 0.5% cu2cl2 निलंबन के साथ उबलाया जा सकता है, जिसके बाद विलायक आसुत हो गया है और पिघला हुआ कॉन के साथ हिल गया है। Tetrahydrofuran की ऊपरी परत अलग हो गया है, 16% (द्रव्यमान) con और reflux में 1 घंटे के मिश्रण को फिर से उबालें। फिर Tetrahydrofuran SAN2 या Lialh4 पर आसुत हो गया है, सिर अंश के 10-15% को त्यागें और क्यूबा में शेष 10% छोड़ दें। हेड फ्रैक्शन और क्यूबिक अवशेष सफाई के लिए लक्षित तकनीकी उत्पादों से जुड़ा हुआ है, और इकट्ठा मध्यम अंश सोडियम तार पर छील रहा है। शुद्ध उत्पाद वायु पहुंच और नमी के बिना संग्रहीत किया जाता है।

क्लोरोफार्म

क्लोरोफॉर्म CHCL3 एक विशिष्ट मीठे गंध के साथ एक रंगहीन जंगम तरल है; D20-4 \u003d 1.4880; TKIP \u003d 61.15 ° C; N20-d \u003d 1,4455। अधिकांश कार्बनिक सॉल्वैंट्स में घुलनशील; पानी में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील। पानी के साथ अजोट्रोपिक मिश्रण बनाता है (2.2% (द्रव्यमान।) एच 2 ओ), टीकेआईपी \u003d 56.1 डिग्री सेल्सियस। गैर-flamm और हवा के साथ विस्फोटक मिश्रण नहीं बनाता है, लेकिन विषाक्त - विशेष रूप से यकृत पर आंतरिक अंगों पर कार्य करता है।

क्लोरोफॉर्म लगभग हमेशा 1% (द्रव्यमान) एथिल अल्कोहल तक होता है, जिसे इसे स्टेबलाइज़र के रूप में जोड़ा जाता है। क्लोरोफॉर्म का एक और मिश्रण प्रकाश में क्लोरोफॉर्म के ऑक्सीकरण के दौरान फॉस्जीन हो सकता है।

Phosgene की उपस्थिति की संभावना निम्नानुसार की जाती है: क्लोरोफॉर्म के साथ एसीटोन शेक में एन-डिमेथिलामिनोबेंज़ल्डेहाइड और डिफेनिलामाइन के 1% समाधान का 1 मिलीलीटर। 15 मिनट के बाद फॉस्जीन (0.005% तक) की उपस्थिति में, गहन पीला रंग होता है। क्लोरोफॉर्म को अलग-अलग भागों के साथ तीन बार हिलाने से शुद्ध किया जाता है। H2SO4। प्रत्येक बार में 100 मिलीलीटर क्लोरोफॉर्म पर 5 मिलीलीटर एसिड लगते हैं। क्लोरोफॉर्म अलग हो गया है, पानी के साथ 3-4 बार धोया गया, CaCL2 पर सूख गया और आसुत।

क्लोरोफॉर्म को क्लोरोफॉर्म को क्लोरोफॉर्म के प्रति 1 लीटर प्रति 50 ग्राम की मात्रा में अल 2 ओ 3 से भरे कॉलम के माध्यम से तैयारी के धीमे संचरण द्वारा भी हासिल किया जाता है।

क्लोरोफॉर्म डार्क ग्लास फ्लास्क में संग्रहीत किया जाना चाहिए।

टूर क्लोराइड कार्बन

सीसीएल 4 कार्बन टेट्राक्लोराइड - एक मीठे गंध के साथ रंगहीन गैर-दहनशील तरल पदार्थ; D20-4 \u003d 1,5950; Tkip \u003d 76.7 ° C; एन 25 - डी \u003d 1,4631। पानी में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील। पानी के साथ एज़ोट्रोपिक मिश्रण (4.1% (द्रव्यमान।) एच 2 ओ), टीकेआईपी \u003d 66 डिग्री सेल्सियस। विभिन्न प्रकार के कार्बनिक यौगिकों को भंग करता है। इसमें क्लोरोफॉर्म, नारकोटिक कार्रवाई से कम है, लेकिन विषाक्तता इससे अधिक है, जिससे गंभीर यकृत क्षति होती है।

कार्बन टेट्राक्लोराइड को कभी-कभी एक सर्वो-कार्बन से दूषित किया जाता है, जिसे सीसीएल 4 को 60 डिग्री सेल्सियस पर एक रिफ्लक्स में 10% (के बारे में) केंद्रित शराब समाधान कॉन से रिफ्लक्स में मिश्रित करके हटा दिया जाता है। इस प्रक्रिया को 2-3 गुना दोहराया जाता है, जिसके बाद विलायक को पानी से धोया जाता है, जो कॉन्स के छोटे हिस्सों के साथ कमरे के तापमान पर उत्तेजित होता है। H2so4 जब तक वह धुंधला हो जाता है। फिर विलायक को फिर से पानी से धोया जाता है, caCl2 पर सूख जाता है और P4O10 पर आसवित होता है।

एजेओट्रोपिक आसवन द्वारा सीसीएल 4 सुखाने हासिल किया जाता है। आसवन के पहले अशांत भागों के साथ पानी हटा दिया जाता है। जैसे ही पारदर्शी तरल शुरू होता है, इसे निर्जलीकरण माना जा सकता है।

इथाइल एसीटेट

एथिल एसीटेट ch3so2n5 एक सुखद फल गंध के साथ एक रंगहीन तरल है; D20-4 \u003d 0.901; Tkip \u003d 77.15 डिग्री सेल्सियस; N20-d \u003d 1.3728। पानी के साथ अजोट्रोपिक मिश्रण (8.2% (द्रव्यमान।) एच 2 ओ), टीकेआईपी \u003d 70.4 डिग्री सेल्सियस।

तकनीकी एथिल एसीटेट में पानी, एसिटिक एसिड और एथिल अल्कोहल होता है। एथिल एसीटेट की सफाई के लिए कई तरीके प्रस्तावित हैं। उनमें से एक के अनुसार, एथिल एसीटेट 5% नखको 3 समाधान की बराबर मात्रा के साथ हिलाता है और फिर एक संतृप्त CaCL2 समाधान के साथ। उसके बाद, एथिल एसीटेट को K2CO3 सूख जाता है और पानी के स्नान में आसवित होता है। अंतिम सुखाने के लिए, 5% पी 4 ओ 10 को आसवन में जोड़ा जाता है और जोरदार ढंग से हिल जाता है, फिर सोडियम तार पर फ़िल्टर और आसुत।

इथेनॉल

एथिल अल्कोहल C2H5on एक विशिष्ट गंध के साथ एक रंगहीन तरल है; D20-4 \u003d 0.7893; Tkip \u003d 78.39 ° C; एन 20 - डी \u003d 1,3611। पानी के साथ Azeotropic मिश्रण बनाता है (4.4% (द्रव्यमान।) H2O)। इसमें विभिन्न यौगिकों के संबंध में एक उच्च विघटन क्षमता है और पानी के साथ और सभी पारंपरिक कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ मिश्रित असीमित है। तकनीकी शराब में अशुद्धता, गुणात्मक और मात्रात्मक संरचना होती है जिसके उत्पादन के लिए शर्तों पर निर्भर करता है।

आउटपुट पूर्ण अल्कोहल, जो बेंजीन के साथ तकनीकी शराब के 95% के अजोट्रॉपिक आसवन द्वारा प्राप्त किया जाता है, इसमें थोड़ी मात्रा में पानी और बेंजीन (0.5% (द्रव्यमान)) हो सकते हैं।

निर्जलीकरण 95% अल्कोहल कैलसीन काओ के साथ दीर्घकालिक उबलते से बना जा सकता है। 1 लीटर शराब पर 250 ग्राम साओ लेते हैं। मिश्रण को 6-10 घंटे के लिए साओ के साथ एक बंद ट्यूब के साथ 2-लीटर फ्लास्क में उबला हुआ है। ठंडा करने के बाद, फ्लास्क वायुमंडलीय दबाव पर आसवन के लिए इकाई से जुड़ा हुआ है और शराब को अलग करता है। उपज 99-99.5% शराब 65-70%।

उच्च निर्जलीकरण गुणों में बेरियम ऑक्साइड वाओ है। इसके अलावा, वाओ लगभग पूर्ण अल्कोहल में थोड़ा भंग करने में सक्षम है, इसे पीले रंग में चित्रित करता है। यह सुविधा निर्धारित होती है जब पूर्ण प्रक्रिया पूरी होती है।

आगे निर्जलीकरण 99-99.5% शराब कई तरीकों से किया जा सकता है: मैग्नीशियम (एथिल अल्कोहल 0.05% से अधिक की पानी की सामग्री के साथ), सोडियम सोडियम और ऑक्सल डायथिल एस्टर का उपयोग करना।

Reflux के साथ 1.5 लीटर की क्षमता के साथ गोल तल फ्लास्क और CaCl2 के साथ एक सूती ट्यूब 1 लीटर डाला। 99% एथिल अल्कोहल, जिसके बाद सोडियम तार के 7 ग्राम छोटे भागों में योगदान देता है। सोडियम के विघटन के तहत, ऑक्सीलिक एसिड डायथिल एस्टर के 25 ग्राम मिश्रण में जोड़ा जाता है, 2 घंटे उबला हुआ होता है और अल्कोहल आसुत होता है।

इसी तरह, पूर्ण अल्कोहल ऑर्थोफथालिक एसिड डायथिल ईथर का उपयोग करके प्राप्त किया जाता है। फ्लास्क में, calex के साथ सुसज्जित और CaCl2 के साथ एक chlocalcium ट्यूब, 1 एल 95% अल्कोहल रखा गया है और इसे सोडियम तार के 7 ग्राम में भंग कर दिया गया है, जिसके बाद Phthalic एसिड diethyl ईथर का 27.5 ग्राम जोड़ा जाता है, मिश्रण लगभग 1 से उबला हुआ है। एच और शराब को दूर कर दिया गया है। यदि फ्लास्क में प्रक्षेपण की एक छोटी मात्रा का गठन किया जाता है, तो यह साबित करता है कि मूल शराब काफी अच्छी गुणवत्ता थी। और इसके विपरीत, यदि बड़ी मात्रा में तलछट की बूंदें और उबलते हुए प्रोत्साहन के साथ होता है, तो प्रारंभिक शराब पर्याप्त रूप से सूख नहीं थी।

एथिल अल्कोहल की नाली वर्तमान में Naa Zeoleite के साथ नोजल के रूप में कॉलम प्रकार उपकरण में किया जाता है। एथिल अल्कोहल, जिसमें 4.43% पानी होता है, 175 एमएल / एच की गति से 650 मिमी की परत की ऊंचाई के साथ 18 मिमी के व्यास के साथ एक कॉलम में ड्रायर को आपूर्ति की जाती है। इन परिस्थितियों में, एक चक्र पानी की सामग्री के साथ 300 मिलीलीटर शराब प्राप्त कर सकता है 0.1-0.12% से अधिक नहीं। ज़ोलाइट पुनर्जनन नाइट्रोजन वर्तमान में 320 डिग्री सेल्सियस पर 2 घंटे के लिए एक कॉलम में किया जाता है। एथिल अल्कोहल के आसवन के साथ, रेत पर उपकरणों का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है; उसी समय, ग्रिंडर्स सावधानीपूर्वक साफ किए जाते हैं और स्नेहन नहीं करते हैं। आसवन का पहला भाग आसवन को त्यागने और पूरा करने के लिए सलाह दी जाती है जब थोड़ा शराब आसवन फ्लास्क में रहता है।

चूंकि मॉन्ट्रियल प्रोटोकॉल के अनुसार कार्बन टेट्राक्लोराइड (सीएचसीएच) एक निषिद्ध ओजोन-अपूर्ण पदार्थ है, लेकिन अनिवार्य रूप से क्लोरोमेथेन के उत्पादन में एक उप-उत्पाद के रूप में गठित किया गया है, जो सबसे अधिक पसंद है प्रभावी विधि चच प्रोसेसिंग एक जरूरी काम है।
सीएचसीयू के विभिन्न परिवर्तनों को विशेष रूप से गहन रूप से जांच की गई, बड़ी संख्या में प्रयोगात्मक डेटा हैं। नीचे मूल्यांकन होगा विभिन्न विकल्प अन्य लेखकों से अपने स्वयं के शोध और डेटा के आधार पर सीएचसीयू को बदलना।
इस काम ने सीएचसीसी प्रसंस्करण की समस्या पर्यावरण के अनुकूल उत्पादों में विचार किया, लेकिन वे संभवतः संभावित प्रसंस्करण विकल्पों द्वारा पूरी तरह से शामिल नहीं हैं, साथ ही, हमारी राय में, निपटान के व्यक्तिगत तरीकों के फायदे और नुकसान को प्रतिबिंबित करने के लिए कोई निष्पक्ष रूप से प्रतिबिंबित नहीं किया गया है।
कुछ विरोधाभास लेखों में ध्यान दिया जा सकता है। . इस प्रकार, लेखों का विषय chch की प्रसंस्करण पर्यावरण के अनुकूल उत्पादों में, पाठ और निष्कर्षों में आशाजनक तरीकों के रूप में है, यह अनुशंसा की जाती है कि क्लोरोमेथेन में चच का रूपांतरण की सिफारिश की जाती है, और क्लोरोमेथेन की शुरूआत में मुख्य रासायनिक पर्यावरण प्रदूषक कहा जाता है । हकीकत में, क्लोरोमेथेन्स को लगातार कार्बनिक प्रदूषकों, और विषाक्तता पर स्टॉकहोम सम्मेलन में शामिल नहीं किया गया है, क्लोरोमेथेन की मात्रा अन्य क्लोरोरोगिक यौगिकों के बीच भी मुख्य प्रदूषक नहीं है।
लेख क्लोरोमेथेन की उच्च पीस को संदर्भित करते हैं। साथ ही, यह ज्ञात है कि मिथाइल क्लोराइड को छोड़कर सभी क्लोरोमेथेन अस्थिर उत्पाद हैं और उनके गुणों को संरक्षित करने के लिए स्थिरीकरण की आवश्यकता होती है। क्लोरोमेथेन का अपघटन रिएक्टर को सीएचसीयू को खिलाने के लिए वाष्पीकरण में, आसवन कॉलम के बॉयलरों में होता है। एक स्टेबलाइज़र के बिना क्लोरोफॉर्म के विश्वकोष के अनुसार, वातावरण के संपर्क में होने पर, दिन के दौरान अपनी संपत्तियों को बदलने के बिना आखिरी होने की संभावना नहीं है।
सीएचसीएच प्रसंस्करण प्रक्रियाओं को रीसाइक्लिंग उत्पादों की उपयोगिता की डिग्री के अनुसार वर्गीकृत किया जा सकता है। इसका मतलब यह नहीं है कि एक ही अनुक्रम में और ईसीसीयू निपटान प्रक्रियाओं की उपयोगिता स्वयं स्थित होगी, क्योंकि प्रसंस्करण की लागत और प्राप्त उत्पादों के बाद के आवंटन पर निर्भर करेगा।
विधि के प्रसंस्करण में बड़ी संख्या में अन्य उत्पादों की उपस्थिति में विधि की पसंद पर एक निश्चित प्रभाव पड़ता है, अन्य उत्पादों की बड़ी संख्या को छोड़कर (उदाहरण के लिए, क्लोरोमेथेन उत्पादन के घन सुधार में), जब का चयन इन अपशिष्ट से सीएचसीएच को काफी लागत की आवश्यकता हो सकती है। उसी स्थिति में गैस उत्सर्जन में छोटी मात्रा में निहित चंच को निष्क्रिय करना शामिल है। इस मामले में, अपने आवंटन की कम लाभप्रदता के कारण लगभग शून्य उपयोगिता के साथ सीओ 2 और एचसीएल प्राप्त करने के लिए गैर-चुनिंदा पूर्ण दहन सबसे स्वीकार्य समाधान हो सकता है। इसलिए, प्रत्येक विशेष मामले में, विकल्प तकनीकी और आर्थिक तुलना के बाद ही किया जा सकता है।

जलते हुए chch
हवा का उपयोग करके सीएचसीएच को कंघी करते समय, हाइड्रोजन क्लोराइड को गर्मी और क्लोरीन बाध्यकारी की आपूर्ति के लिए हाइड्रोकार्बन ईंधन की एक साथ आपूर्ति की आवश्यकता होती है। एक विकल्प के रूप में, हाइड्रोजन क्लोराइड की एक छोटी राशि के साथ, इसे सोडियम के गैस हाइड्रोक्साइड समाधान में इंजेक्शन द्वारा सोडियम क्लोराइड में परिवर्तित किया जा सकता है। अन्यथा, हाइड्रोजन क्लोराइड को हाइड्रोक्लोरिक एसिड के रूप में जलाने की गैसों से अलग किया जाता है।
मांग पर आपूर्ति से अधिक आपूर्ति के कारण हाइड्रोक्लोरिक एसिड का उपयोग एक समस्या हो सकती है। स्ट्रिपिंग द्वारा हाइड्रोक्लोरिक एसिड से हाइड्रोजन क्लोराइड की रिहाई इस तथ्य की ओर जाता है कि यह क्लोरीन की तुलना में अधिक महंगा हो जाता है। इसके अलावा, हाइड्रोजन क्लोराइड में ऑक्सीकॉर्न्शन और हाइड्रोक्लोरीनेशन प्रक्रियाओं में सीमित उपयोग होता है। हाइड्रोजन क्लोराइड का रूपांतरण हाइड्रोक्लोरिक एसिड के इलेक्ट्रोलिसिस के साथ क्लोरीन में या ऑक्सीजन (डिकॉन प्रक्रिया) के ऑक्सीकरण के साथ प्रौद्योगिकी संचालन के मामले में काफी महंगा और मुश्किल है।
सीएससीआई वरीयता के पूर्ण ऑक्सीकरण की विधि के रूप में कार्यकर्ता पारंपरिक थर्मल जलने की तुलना में उत्प्रेरक ऑक्सीकरण को दिया जाता है। भूकंप की तुलना में, उत्प्रेरक ऑक्सीकरण की प्रक्रियाओं को क्लोरोरोगिक अपशिष्ट के विनाश की अधिक गहराई से विशेषता है और डाइऑक्साइन्स के गठन के साथ नहीं हैं।
ये बयान वास्तविकता के अनुरूप नहीं हैं और तुलना की गई विधियों की प्रभावशीलता के परिवर्तन प्रतिनिधित्व का कारण बन सकते हैं। लेख उत्प्रेरक ऑक्सीकरण के दौरान उच्च डिग्री परिवर्तन की पुष्टि में कोई डेटा प्रदान नहीं करता है। इस तरह के अनुमोदन के पक्ष में दिए गए संदर्भों में, उदाहरण के लिए, परिवर्तन की डिग्री वास्तव में 98-99% है, लेकिन यह थर्मल जलने के दौरान हासिल किया गया स्तर नहीं है। यहां तक \u200b\u200bकि यदि 100% या 100.0% के रूपांतरण की डिग्री इंगित की जाती है, तो इसका मतलब यह है कि केवल इस डेटा की शुद्धता 0.1% है।
बुनियादी कार्बनिक खतरनाक प्रदूषण के लिए संसाधनों को बनाए रखने और बहाल करने के अमेरिकी कानून के अनुसार, विनाशकारी हटाने की प्रभावशीलता कम से कम 99.9 999% होनी चाहिए। यूरोप में, असंतोष सुविधाओं में अनुपयुक्त कीटनाशकों और polychorubiphenyls के अपघटन की न्यूनतम डिग्री का पालन करने की भी सिफारिश की जाती है।
भूकंप प्रक्रिया के लिए कई समस्याएं विकसित की गई हैं, नामित बैट - सर्वोत्तम उपलब्ध तकनीक (सर्वोत्तम स्वीकार्य विधि)।  1200 डिग्री सेल्सियस के तापमान के बराबर की आवश्यकताओं में से एक और निवास समय  2 सी प्रतिक्रिया प्रवाह की अशांति है, जो मुख्य रूप से ट्रिम परत में भूस्खलन पदार्थ के ढलान की समस्या को खत्म करने की अनुमति देता है और सही विस्थापन के तरीके को सुनिश्चित करें। जाहिर है, उत्प्रेरक से भरे ट्यूबलर रिएक्टर में, क्लंप परत में भयानक पदार्थ के स्लॉश को खत्म करना कठिन है। इसके अलावा, ट्यूबों के माध्यम से प्रतिक्रिया प्रवाह के समान वितरण में कठिनाइयां हैं। साथ ही, 99.9 9 99 99% के परिवर्तन की डिग्री प्राप्त करने के लिए तरल रॉकेट इंजन में जलते समय "ट्रिम प्रभाव" के उन्मूलन में और सफलताएं।
लेखकों की एक और विवादास्पद अनुमोदन उत्प्रेरक ऑक्सीकरण उत्पादों में पीसीडीडी और पीसीडीएफ की अनुपस्थिति है। पुष्टि में कोई अंक प्रदान नहीं किया जाता है। काम में उत्प्रेरक ऑक्सीकरण के दौरान डाइऑक्साइन्स की अनुपस्थिति के तथ्य की पुष्टि करने वाले केवल दो संदर्भ हैं। हालांकि, संदर्भों में से एक को किसी भी त्रुटि के कारण उत्प्रेरक ऑक्सीकरण के लिए कोई संबंध नहीं है, क्योंकि कार्बनिक एसिड की बायोट्रांसफॉर्मेशन समर्पित है। किसी अन्य काम में, उत्प्रेरक ऑक्सीकरण माना जाता है, लेकिन डाइऑक्साइन्स की अनुपस्थिति के बारे में कोई जानकारी रिपोर्ट नहीं की जाती है। इसके विपरीत, यह एक अन्य लगातार कार्बनिक प्रदूषक के गठन पर डेटा प्रदान करता है - पॉलीक्लोरुबिफ़ेनिल डिक्लोरोबेंज़ेन के उत्प्रेरक ऑक्सीकरण के साथ, जो अप्रत्यक्ष रूप से गठन और डाइऑक्साइन की संभावना के बारे में बात कर सकता है।
काम काफी नोट करता है कि क्लोरोरोगिक अपशिष्ट के उत्प्रेरक ऑक्सीकरण की तापमान सीमा पीसीडीडी और पीसीडीएफ के गठन के लिए अनुकूल है, लेकिन पीसीडीडी और पीसीडीएफ की अनुपस्थिति उनके गठन के स्रोतों के उत्प्रेरक विनाश के कारण हो सकती है। साथ ही, यह ज्ञात है कि उच्च आणविक यौगिकों का संश्लेषण उत्प्रेरक में भी सफलतापूर्वक शामिल होते हैं, यहां तक \u200b\u200bकि यौगिकों सी 1 से भी।
यूरोपीय देशों में, अपशिष्ट के भ्रम के लिए पर्यावरणीय आवश्यकताओं, जिसके लिए डाइऑक्साइन वायुमंडल में उत्सर्जन की सीमित मात्रा 0.1 एनजी टीई / एनएम 3 है।
थर्मो-ऑक्सीडेटिव (आग) की प्रक्रिया के उपरोक्त पर्यावरणीय संकेतक तरल क्लोरोरोरगैनिक अपशिष्ट के तटस्थता में उपलब्ध हैं। अंत में, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि "पॉलीक्लोरुबिफ़ेनिल के विनाश के लिए मौजूदा क्षमताओं का पंजीकरण" पीसीबी के विनाश की सबसे व्यापक रूप से उपयोग और सिद्ध विधि उच्च तापमान दहन है। इस उद्देश्य के लिए उत्प्रेरक ऑक्सीकरण लागू नहीं किया गया है।
हमारी राय में, उत्प्रेरक ऑक्सीकरण, कैरियर पर उत्प्रेरक के रूप में कीमती धातुओं के उपयोग के बावजूद, गैस उत्सर्जन में जहरीले पदार्थों की अवशिष्ट मात्रा के विनाश में लाभ होता है, क्योंकि प्रक्रिया के निम्न तापमान के कारण, एक काफी छोटा ईंधन थर्मल जलने की तुलना में प्रतिक्रिया गैस को गर्म करने के लिए खपत की आवश्यकता होती है।। वही स्थिति विकसित हो रही है जब जलने के लिए इष्टतम स्थितियों को बनाना मुश्किल होता है, उदाहरण के लिए, ऑटोमोटिव इंजन में उत्प्रेरक जीवितता में। इसके अलावा, दबाव में क्लोरोरोगिक अपशिष्ट के उत्प्रेरक ऑक्सीकरण ("कॉर्कसाइड प्रक्रिया") का उपयोग कंपनी "गुड्रिच" द्वारा सीधे डिक्लोरोथेन प्राप्त करने के लिए ऑक्सीडेटिव क्लोरीन रिएक्टर में हाइड्रोजन क्लोराइड युक्त गैस गैसों की आपूर्ति करने के लिए किया गया था।
यह बताया गया है कि गैसीय अपशिष्ट के थर्मल और उत्प्रेरक ऑक्सीकरण के संयोजन के साथ, विशुद्ध रूप से उत्प्रेरक ऑक्सीकरण के मुकाबले उच्च दक्षता हासिल की जाती है। क्लोरोरोगिक अपशिष्ट की योग्यता प्रसंस्करण भी माना जाता है। हमारी राय में, एक केंद्रित उत्पाद के रूप में चंच के दहन के लिए, सामान्य थर्मल जलने का उपयोग करने की सलाह दी जाती है।
इस खंड के समापन में, सीएचसीयू के ऑक्सीकरण के एक और पहलू पर विचार करने की सलाह दी जाती है। सीएचसीयू के अनुसार एक गैर-दहनशील पदार्थ है, इसलिए इसका दहन केवल अतिरिक्त ईंधन की उपस्थिति में किया जा सकता है। ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में हवा का उपयोग करते समय यह सच है। ऑक्सीजन में, सीएचसीएच मामूली थर्मल प्रभाव के साथ जलने में सक्षम है, कैलोरीफ मूल्य 242 किलो कैल / किग्रा है। एक और गर्मी दहन निर्देशिका के अनुसार, गर्मी दहन 156.2 केजे / एमओएल (37.3 kcal / mol) है, और गर्मी दहन गर्मी 365.5 केजे / एमओएल (87.3 kcal / mol) है।
ऑक्सीजन ऑक्सीकरण चंच को प्रोसेस करने के तरीकों में से एक हो सकता है, जिसमें कार्बन घटक खो जाता है, लेकिन क्लोरीन को पुनर्जीवित किया जाता है, सीएचसीयू प्राप्त करने पर खर्च किया जाता है। केंद्रित उत्पादों के उत्पादन के कारण इस तरह की एक प्रक्रिया में सामान्य भूकंप पर लाभ होता है।
सीसीएल 4 + ओ 2 → सीओ 2 + 2 एल 2
सीएचसीयू के ऑक्सीडेटिव डेसहोरिनेशन की प्रक्रिया यदि आवश्यक हो तो कार्बन डाइऑक्साइड, और फॉस्जिन प्राप्त करने की अनुमति देती है।
2CCL4 + O2 → 2COCL2 + 2CL2

हाइड्रोलिसिस चर्च

एक और दिलचस्प, हमारी राय में, कार्बन डाइऑक्साइड और हाइड्रोजन क्लोराइड में चंच की प्रसंस्करण प्रक्रिया हाइड्रोलिसिस है।
सीसीएल 4 + 2 एन 2 ओ → सीओ 2 + 4 एनसीएल
इस क्षेत्र में प्रकाशन बहुत कम है। लेख में गैस चरण में क्लोरोमेथेन वाले समूहों की बातचीत पर चर्चा की गई है। एचसीएल के लिए सीएचसीयू का उत्प्रेरक हाइड्रोलिसिस 400 डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान पर मैग्नीशियम ऑक्साइड पर सीओ 2 का अध्ययन किया। तरल चरण में सीएचसीयू के सजातीय हाइड्रोलिसिस के दर स्थिरांक संचालन में प्राप्त किए जाते हैं।
प्रक्रिया अच्छी तरह से जाती है, हमारे डेटा के अनुसार, अपेक्षाकृत कम तापमान 150-200 डिग्री सेल्सियस पर, सबसे किफायती अभिकर्मक का उपयोग करता है और डाइऑक्साइन्स और फरान के गठन के साथ नहीं होना चाहिए। यह केवल हाइड्रोक्लोरिक एसिड रिएक्टर के लिए आवश्यक है, उदाहरण के लिए, फ्लोरोप्लास्टिक के साथ लेपित अंदर लेपित। शायद इस तरह के एक सस्ते और पर्यावरण के अनुकूल प्रसंस्करण विधि का उपयोग नष्ट करने और अन्य अपशिष्ट के लिए किया जा सकता है।

मेथनॉल के साथ सीएचसीएच इंटरैक्शन
हाइड्रोलिसिस के नजदीक और वास्तव में इस चरण के माध्यम से बहने से एक सक्रिय कार्बन पर एक उत्प्रेरक - जिंक क्लोराइड की उपस्थिति में मेथेल क्लोराइड का उत्पादन करने के लिए मेथनॉल के साथ सीएचसीएच के कैरी-चरण बातचीत की प्रक्रिया है। अपेक्षाकृत हाल ही में, इस प्रक्रिया को पहली बार शिन-ईटीएसयू केमिकल (जापान) द्वारा पेटेंट किया गया था। प्रक्रिया उच्च करीबी 100% सीएचसीएच और मेथनॉल रूपांतरण के साथ आगे बढ़ती है।
CCL4 + 4SN3ON → 4CH3CL + CO2 + 2N2O
लेखकों का मानना \u200b\u200bहै कि 2 चरणों में मेथनॉल के साथ सीएचसीयू की बातचीत: पहले चकू के हाइड्रोल हैं कार्बन डाइऑक्साइड और हाइड्रोजन क्लोराइड (ऊपर देखें), और फिर क्लोराइड हाइड्रोजन मेथिल और पानी क्लोराइड बनाने के लिए मेथनॉल के साथ प्रतिक्रिया करता है।
Ch3OH + एनसीएल → सीएन 3 एल + एच 2 ओ
साथ ही, वायुमंडल में मौजूद प्रतिक्रिया शुरू करने के लिए पर्याप्त मात्रा में पानी पर्याप्त मात्रा में पानी पर्याप्त है। ऐसा माना जाता है कि पहले चरण की कुल प्रक्रिया की गति को सीमित करें।
सीएचसीयू के मेथनॉल (1: 3.64) के स्टॉइकोमेट्रिक अनुपात के करीब, प्रतिक्रिया एक प्रयोग के दौरान तेजी से आगे बढ़ी है, जो 100 घंटे तक चली गई, चस्ट्यू रूपांतरण 97.0% और मेथनॉल 99.2% के साथ। मिथाइल क्लोराइड के गठन की चुनिंदाता 100% के करीब थी, क्योंकि केवल डायमेथिल ईथर के निशान की खोज की गई थी। उत्प्रेरक परत में तापमान 200 डिग्री सेल्सियस था।
फिर प्रक्रिया को दो प्रतिक्रिया क्षेत्रों में विभाजित करने का प्रस्ताव दिया गया था: पहले यह चकू का हाइड्रोलिसिस है, और दूसरे में - इस क्षेत्र में दर्ज मेथनॉल के साथ हाइड्रोजन क्लोराइड की बातचीत। अंत में, उसी फर्म को सीएचसीयू के गठन के बिना क्लोरोमेथेन प्राप्त करने के लिए एक विधि पेटेंट की गई थी, जिसमें निम्नलिखित चरण शामिल हैं:
। मीथेन के क्लोरोमेथेन क्लोरीनीकरण प्राप्त करना;
। हाइड्रोजन क्लोराइड की बातचीत, पहले चरण में हाइलाइट किया गया, मेथिल क्लोराइड के गठन के साथ मेथनॉल और हाइड्रोक्लोरिक एसिड पतला;
। हाइड्रोलिसिस चर्च पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड एक उत्प्रेरक की उपस्थिति में - एक वाहक पर क्लोराइड या धातु ऑक्साइड।
मेथनॉल के साथ सीएचसीएच की बातचीत की विषम उत्प्रेरक प्रक्रिया का नुकसान इसके चार्जिंग के कारण उत्प्रेरक का अपेक्षाकृत कम जीवन है। साथ ही, गुस्से में जमा के जलने के लिए उच्च तापमान पुनर्जन्म अस्थिर जिंक क्लोराइड के कारण अवांछनीय है, और सक्रिय कार्बन का उपयोग करते समय, एक वाहक के रूप में संभव नहीं है।
इस खंड के समापन में, हम उल्लेख कर सकते हैं कि हमारे पास मेथनॉल के साथ सीएचसीयू की प्रसंस्करण के दौरान ठोस उत्प्रेरक से दूर जाने का प्रयास है। मेथनॉल के मौली अनुपात के लिए उत्प्रेरक की अनुपस्थिति में: सीएचएचएच \u003d 4: 1 और बढ़ते तापमान के साथ 130 से 1 9 0 डिग्री सेल्सियस तक, सीएचसीयू रूपांतरण 15 से 65% तक बढ़ गया। रिएक्टर के निर्माण के लिए इन शर्तों के तहत प्रतिरोधी सामग्री की आवश्यकता होती है।
अपेक्षाकृत कम तापमान 100-130 डिग्री सेल्सियस और एक दाढ़ी मेथनॉल अनुपात पर उत्प्रेरक तरल चरण प्रक्रिया का संचालन: chch \u003d 4: 1 बिना दबाव के सीएचसीएच रूपांतरण को केवल 8% प्राप्त करना, और मेथनॉल के लगभग 100% परिवर्तन और 100% मिथाइल क्लोराइड के लिए चयनिता प्राप्त की जा सकती है। रूपांतरण बढ़ाने के लिए, सीएचसीएच को तापमान और दबाव में वृद्धि की आवश्यकता होती है, जो प्रयोगशाला में लागू नहीं किया जा सका।
अल्कोहल चकू की पेटेंट विधि, जिसमें एक साथ chch और शामिल हैं ³ 1 अल्कोहल आरओएच (आर \u003d एल्किल सी 1 - सी 10) एक उत्प्रेरक प्रणाली में धातु halides, विशेष रूप से क्लोराइड के जलीय घोल का प्रतिनिधित्व करता है मैं।बी, मैं। मैं।बी, वी। मैं।बी और वी। मैं। मैं। मैं। समूह। 180 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर जस्ता क्लोराइड के उत्प्रेरक समाधान की उपस्थिति में एक चुंबकीय उत्तेजक के साथ एक प्रयोगशाला रिएक्टर में मेथनॉल और चच (4: 1 के अनुपात में) के तरल चरण बातचीत के साथ। 3.8 बार के दबाव में सीएचसीएच और मेथनॉल रूपांतरण में 77% के लिए जिम्मेदार है।

सीएचसी के साथ क्लोरीनीकरण
सीएचसीयू एक सुरक्षित क्लोराइड एजेंट है, उदाहरण के लिए, जब धातु अपने ऑक्साइड से धातु क्लोराइड का उत्पादन करते हैं। इस तरह की एक सीएचसीयू प्रतिक्रिया की प्रक्रिया में कार्बन डाइऑक्साइड में बदल जाता है।
2 एम 2 ओ 3 + 3 सीसीएल 4 → 4 एमसीएल 3 + 3SO2
क्लोराइड एजेंट के रूप में सीएचसीएच का उपयोग करके लौह क्लोराइड प्राप्त करने के लिए कार्य किया गया था, प्रक्रिया लगभग 700 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर जाती है। उद्योग में चंचन के साथ क्लोरीनन अपने क्लोराइड की आवधिक प्रणाली के 3-5 समूह तत्वों के ऑक्साइड से प्राप्त किया जाता है।

मीथेन के साथ बातचीत

प्रसंस्करण की समस्या का सबसे आसान समाधान सीएचसीयू कम क्लोरिनेटेड क्लोरोमेथेन प्राप्त करने के लिए मीथेन क्लोरिनेशन रिएक्टर में मीथेन के साथ सीएचसीएच की बातचीत होगी, क्योंकि इस मामले में यह लगभग केवल पुनर्गठन संगठन को पुनर्स्थापित चकू, और बाद की रिलीज और अलगाव के बिना ले जाएगा प्रतिक्रिया उत्पादों को मुख्य प्रणाली उत्पादन पर किया जा सकता है।
पहले, प्रयोगशाला में और प्रयोगात्मक स्थापना पर मीथेन के ऑक्सीडेटिव क्लोरीनीकरण की प्रक्रिया के अध्ययन में, यह देखा गया था कि जब प्रतिक्रिया गैस का रिएक्टर सभी क्लोरोमेथेन युक्त मीथेन के प्रत्यक्ष क्लोरिनेशन की प्रक्रिया से प्रस्तुत किया गया था, जिसमें शामिल थे चकू, ऑक्सी क्लोरीनी रिएक्टर के आखिरी बार की संख्या कम हो जाती है, हालांकि इसे अन्य क्लोरोमेथेन की संख्या में वृद्धि के साथ वृद्धि के साथ होना चाहिए।
इस संबंध में, सीएचसीयू और अन्य क्लोरोमेथेन के साथ मीथेन की बातचीत की प्रतिक्रियाओं के थर्मोडायनामिक विश्लेषण को पूरा करने के लिए यह एक निश्चित रुचि थी। यह पता चला कि सबसे थर्मोडायनामिक रूप से संभावित मीथेन के साथ चच की बातचीत है। साथ ही, एक औद्योगिक क्लोरिनेटर में लागू अतिरिक्त मीथेन की स्थितियों में सीएचसीएच रूपांतरण की संतुलन डिग्री उच्चतम तापमान (सबसे कम संतुलन निरंतर) पर भी 100% है।
हालांकि, थर्मोडायनामिक रूप से संभावित प्रक्रिया का वास्तविक प्रवाह गतिशील कारकों पर निर्भर करता है। इसके अलावा, अन्य प्रतिक्रियाएं मीथेन के साथ सीएचसीयू प्रणाली में हो सकती हैं: उदाहरण के लिए, चकू के पायरोलिसिस हेक्साक्लोरोथेन और पर्चलीटाइलीन के लिए, कट्टरपंथियों के पुनर्मूल्यांकन के कारण 2 के साथ अन्य क्लोरीन डेरिवेटिव्स का गठन।
मीथेन के साथ सीएचएच की बातचीत की प्रतिक्रिया का एक प्रयोगात्मक अध्ययन 4.9 एस की बातचीत के समय 450-525 डिग्री सेल्सियस और वायुमंडलीय दबाव के तापमान पर प्रवाह रिएक्टर में किया गया था। प्रयोगात्मक डेटा की प्रसंस्करण ने सीएचसीयू के साथ मीथेन मीथेन प्रतिक्रिया दर के लिए निम्नलिखित समीकरण दिया:
आर \u003d 1014.9 4 एक्सपी (-49150 / आरटी)। [सीसीएल 4] 0.5. [सी 4], मोल / सेमी 3।
प्राप्त किए गए डेटा ने मीथेन के क्लोरीनीकरण की प्रक्रिया में मीथेन के साथ एमएचसीएच के एक्सचेंज इंटरैक्शन के योगदान का मूल्यांकन करने की अनुमति दी, अपने पूर्ण परिवर्तन के लिए सीएचसीयू के आवश्यक रीसाइक्लिंग की गणना करें। तालिका 1 सीएचसीएच रूपांतरण दिखाता है, प्रतिक्रिया तापमान और मीथेन की मोटे तौर पर समान एकाग्रता के साथ चंच एकाग्रता के आधार पर, जिसे एक औद्योगिक क्लोरिनेटर में लागू किया जाता है।
सीएचसीयू रूपांतरण प्रक्रिया के तापमान में कमी के साथ स्वाभाविक रूप से गिर रहा है। सीएचएचसी का स्वीकार्य रूपांतरण केवल 500-525 ओ सी के तापमान पर मनाया जाता है, जो कि क्लोरोमेथेन 480-520 ओ सी के वर्तमान उत्पादन पर वॉल्यूम क्लोरीन क्लोरीन के तापमान के करीब है।
सीएचसीयू और मीथेन के कुल परिवर्तनों को निम्नलिखित कुल समीकरण और भौतिक संतुलन द्वारा विशेषता दी जा सकती है:
सीसीएल 4 + सीएच 4 → सीएच 3 सीएल + सी 2 सीएल 2 + सीएचसीएल 3 + 1,1-सी 2 एच 2 सीएल 2 + सी 2 एल 4 + एचसीएल
100.0 95.6 78.3 14.9 15.2 7.7 35,9 87.2 मोल
दूसरी पंक्ति में, प्रतिक्रियाग्रस्त मीथेन की मात्रा और प्राप्त किए गए उत्पादों को प्रति 100 मीलों प्रति 100 मोलों में दिया जाता है। क्लोरोमेथेन में चच के रूपांतरण की चुनिंदाता 71.3% है।
चूंकि क्लोरोमेथेन उत्पादन के घन सुधार से कमोडिटी चर्च का आवंटन एक निश्चित समस्या थी, और घन सुधार की बिक्री के साथ, समय-समय पर कठिनाइयों, मीथेन क्लोरीन रिएक्टर में सीएचसीयू की प्रसंस्करण इसके कारण चंच जारी करने के निषेध से पहले ब्याज की थी ozone-depleting क्षमता।
मीथेन क्लोरीनन रिएक्टर में अनुभवी सीएचसीएच प्रसंस्करण परीक्षण चेबोकसर्स्की पीओ पर किए गए थे। "हिम्प्रोम"। परिणामों ने मुख्य रूप से प्रयोगशाला डेटा की पुष्टि की। क्लोरोमेथेन में चच के रूपांतरण की चुनिंदाता प्रयोगशाला स्थितियों की तुलना में अधिक थी।
तथ्य यह है कि औद्योगिक रिएक्टर में सीएचसीएच इंटरैक्शन प्रक्रिया की चुनिंदाता प्रयोगशाला की तुलना में अधिक थी, इस तथ्य से समझाया जा सकता है कि जब प्रयोगशाला रिएक्टर में मीथेन का क्लोरिनेशन, इलेक्ट्रोस्पिरल के साथ आवरण द्वारा गरम बाहरी दीवारों का अति ताप हो रहा है। तो, प्रतिक्रिया क्षेत्र 500 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर, प्रयोगशाला क्लोरिनेटर की दीवारों का तापमान 550 ओ सी था।
औद्योगिक रिएक्टर में, केंद्रीय ईंट कॉलम और अस्तर, और क्लोरिनेटर की बाहरी दीवारों का गर्मी संचय, इसके विपरीत, ठंडा कर दिया जाता है।
मीथेन क्लोरीनन रिएक्टर में चकू का अनुभवी परीक्षण पहले वोल्गोग्राड पीओ पर किया गया था। "हिम्प्रोम"। औद्योगिक क्लोरिनेटर में चच को क्लोरिलेल हाइड्रोजन एस 2 की सभी अशुद्धियों के साथ घन सुधार के हिस्से के रूप में चयन के बिना आपूर्ति की गई थी। नतीजतन, महीने में क्यूबिक सुधार के लगभग 100 एम 3 को फिर से काम किया गया। हालांकि, कम एकाग्रता और विश्लेषण की अपर्याप्त सटीकता में बड़ी संख्या में घटकों के कारण प्राप्त आंकड़ों की प्रसंस्करण में कठिनाइयों का कारण बनता है।
मीथेन के साथ सीएचसीएच के साथ बातचीत करते समय ईथिलीन श्रृंखला की कोशिकाओं के गठन के गठन को दबाने के लिए, यह क्लोरीन अनुपात में क्लोरीन अनुपात में क्लोरीन अनुपात में सीएचसीयू  0.5 तक प्रतिक्रिया मिश्रण के लिए प्रशासित किया जाता है।
पेटेंट में वर्णित फर्श रिएक्टर में 400-650 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर मीथेन के साथ सीएचसीयू की बातचीत के साथ क्लोरोमेथेन्स और अन्य उत्पादों को प्राप्त करना। एक उदाहरण दिया गया है, जहां चच रूपांतरण% mol में था।: क्लोरोफॉर्म - 10.75, मेथिलिन क्लोराइड - 2.04, मेथिल क्लोराइड - 9.25, विनीलिडेन क्लोराइड - 8.3 और ट्राइक्लोरिथीन - 1.28।
फिर उसी कंपनी "स्टॉफर" को हाइड्रोकार्बन सी 2-सी 3 और सी 1-सी 3 क्लोरोरिलोडर्स के साथ सीएचएच के साथ क्लोरोफॉर्म इंटरैक्शन के उत्पादन के लिए एक विधि पेटेंट की गई थी। 450 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर सीएचसी और मेथिलिन क्लोराइड के उदाहरणों के अनुसार, केवल क्लोरोफॉर्म फर्श रिएक्टर में और 580 डिग्री सेल्सियस - क्लोरोफॉर्म और पर्कलेथिलीन के तापमान पर प्राप्त किया जाता है। 4 9 0 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर सीएचसी और मिथाइल क्लोराइड से, केवल मेथिलिन क्लोराइड और क्लोरोफॉर्म समान मात्रा में गठित होते हैं, और trichloleted 575 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर दिखाई दिया।
350-450 ओ सी पर संपर्क की उबलते परत में क्लोरीन और चकू के साथ क्लोरीन इंटरैक्शन के साथ मेथिल क्लोराइड और मेथिलिन क्लोराइड प्राप्त करने की प्रक्रिया भी प्रस्तावित की गई थी। गर्मी शक्ति सुनिश्चित करने के लिए प्रतिक्रिया क्षेत्र में सीएचसीयू की शुरूआत के साथ संपर्क की उबलते परत में मीथेन के क्लोरोफॉर्म की प्रक्रिया को क्लोरोफॉर्म का वर्णन किया गया है। इस मामले में, मीथेन के साथ chch एक साथ होता है।
चंच और पैराफिन के बीच विनिमय प्रतिक्रिया क्लोरोफॉर्म और क्लोरोपराफिन के गठन की ओर ले जाती है।
मीथेन के ऑक्सीडेटिव क्लोरीनिनेशन की प्रक्रिया को विकसित करते समय, यह पाया गया कि मीथेन की उपस्थिति में सीएचसीएच की ऑक्सीडेटिव डेसहोरिनेशन ऑक्सीजन और उत्प्रेरक की अनुपस्थिति में मीथेन और चच की बातचीत की तुलना में अधिक कुशलता से आगे बढ़ता है।
प्राप्त साक्ष्य से पता चलता है कि तांबा क्लोराइड पर आधारित मीथेन और उत्प्रेरक की उपस्थिति में ऑक्सीडेटिव क्लोराइड डिक्लोरिनेशन की प्रक्रिया ऑक्सीजन की अनुपस्थिति में मीथेन के साथ मीथेन की बातचीत की तुलना में कम तापमान पर होती है, ताकि साइड क्लोरोवोरोड के गठन के बिना केवल क्लोरोमेथेन प्राप्त किया जा सके । इस प्रकार, तापमान 400, 425 और 450 डिग्री सेल्सियस पर chch रूपांतरण औसतन 25, 34 और 51% औसत था।
सीएचसीयू की ऑक्सीडेटिव प्रोसेसिंग का एक अतिरिक्त लाभ उत्प्रेरक आकर्षक की कमी है। हालांकि, उत्प्रेरक और ऑक्सीजन की आवश्यकता लाभ को कम कर देती है यह विधि.
प्रतिक्रिया क्षेत्र में पूर्ण रीसायकल के कारण अंतिम उत्पादों में सीएचसीयू प्राप्त किए बिना मीथेन के क्लोरोमेथेन्स ऑक्सीडेटिव क्लोरीनिंग प्राप्त करने की पेटेंट विधि। दावों के उप-अनुच्छेद में से एक में, इस एप्लिकेशन को तर्क दिया जाता है कि क्लोरोफॉर्म को छोड़कर प्रतिक्रिया क्षेत्र मीथेन और सभी क्लोरोमेथेन में लौटने वाले अंतिम उत्पाद के रूप में प्राप्त किया जा सकता है।

हाइड्रोजन के साथ chch प्रसंस्करण
हाइड्रोजन (साथ ही मीथेन) के साथ छिपे हुए सीएचसीएच हाइड्रॉक्साइड, ऑक्सीजन के साथ ऑक्सीडेटिव ट्रांसफॉर्मेशन के विपरीत, यह लाभ के साथ सीएचसीयू के कार्बन घटक का उपयोग करना संभव बनाता है। उत्प्रेरक, गतिशीलता, तंत्र और हाइड्रोडोकलन प्रतिक्रियाओं के अन्य पहलुओं को समीक्षाओं में माना जाता है।
सीएचसीयू के हाइड्रोडक्लोरीशन की प्रक्रिया की मुख्य समस्याओं में से एक चुनिंदाता है, अक्सर प्रतिक्रिया मीथेन गठन के लिए जाती है, और क्लोरोफॉर्म की उपज, सबसे वांछनीय उत्पाद के रूप में पर्याप्त नहीं है। एक और समस्या उत्प्रेरक की बजाय तेजी से निष्क्रियता है, मुख्य रूप से सीएचसी और प्रतिक्रिया उत्पादों के अपघटन के दौरान भ्रष्टाचार के कारण। साथ ही, उत्प्रेरक की स्थिरता की तुलना में क्लोरोफॉर्म के चयनात्मक उत्पादन को अधिक आसानी से प्राप्त करना संभव है। हाल ही में, काफी काम दिखाई दिया, जहां क्लोरोफॉर्म के लिए उच्च चयनशीलता हासिल की जाती है, उत्प्रेरक की स्थिरता में डेटा बहुत छोटा होता है।
चच हाइड्रजनोलिसिस और क्लोरोफॉर्म के उत्प्रेरक के रूप में पेटेंट आरएच, आरएच, पीडी, ओएस, आईआर, पीटी, सीयू, एजी या एयू प्रदान करता है। एल्यूमीनियम ऑक्साइड पर 0.5% प्लैटिनम युक्त उत्प्रेरक पर, 70-180 ओ सीएचएच के तापमान पर 97.7-84.8% क्लोरोफॉर्म और 2.3-15.2% मीथेन प्राप्त किया; उच्च तापमान पर, मेथिलिन क्लोराइड भी गठित किया जाता है।
CHCU के Hidrachlination के कार्यों में प्लैटिनम उत्प्रेरक पर किया गया था। एक वाहक के रूप में एमजीओ की पसंद क्लोरोफॉर्म के लिए उच्च चुनिंदाता और उत्प्रेरक की अवधि के आधार पर अन्य मीडिया की तुलना में की गई थी: AL2O3, TIO2, ZRO2, SIO2, एल्यूमिनोसिलिकेट और zeolite nay। यह दिखाया गया है कि सीएसटीए रूपांतरण के साथ पीटी / एमजीओ उत्प्रेरक के स्थिर संचालन के लिए, प्रतिक्रिया तापमान 140 डिग्री सेल्सियस, 9 से अधिक के एच 2 / सीएच का अनुपात और 9000 एल की वॉल्यूमेट्रिक गति को बनाए रखने के लिए 90% से अधिक को बनाए रखा जाना चाहिए / किलोग्राम। प्राप्त उत्प्रेरक की गतिविधि पर प्लैटिनम के मूल यौगिकों की प्रकृति का प्रभाव 1% पीटी / अल 2 ओ 3 है। पीटी (एनएच 3) 4 सीएल 2, पीटी (एनएच 3) 2 (एनओ 3) 2 और पीटी (एनएच 3) 4 (एनओ 3) 2 से तैयार उत्प्रेरक पर, सीएचसीयू रूपांतरण 100% के करीब है, और क्लोरोफॉर्म के लिए चुनिंदा - 80% तक।
उत्प्रेरक संशोधन - 0.25% पीटी / अल 2 ओ 3 लान्थान ऑक्साइड 120 डिग्री सेल्सियस, 3000 एच -1 -1 की वॉल्यूमेट्रिक गति और मोल अनुपात एच 2: सीसीएल 4 \u003d 10 92% की चुनिंदाता के साथ क्लोरोफॉर्म 88% की उपज प्राप्त करने के लिए।
वाहक की कैलिनेशन के अनुसार - 800 से 900 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर एल्यूमीनियम ऑक्साइड लुईस एसिड को कम करता है, जिससे उत्प्रेरक की स्थिरता और चयनशीलता बढ़ जाती है। 0.5% पीटी युक्त 80 मीटर / जी के एक विशिष्ट सतह क्षेत्र के साथ एल्यूमीनियम ऑक्साइड पर, क्लोरोफॉर्म द्वारा चयनितता में सीएचसीएच 92.7% का रूपांतरण 118 घंटों के भीतर 83% आयोजित किया जाता है।
मेथिलिन क्लोराइड और क्लोरोफॉर्म की तैयारी में पेटेंट में डेटा के विपरीत, चंच हाइड्रोलिक क्लोराइड को हाइड्रोक्लोरिक एसिड या हाइड्रोक्लोरिक एसिड और क्लोरीन के साथ वाहक को संसाधित करने की सिफारिश की जाती है, और प्लैटिनम को टिन जैसे धातुओं की थोड़ी मात्रा में पदोन्नत किया जाता है। यह उत्पादों के गठन को कम करता है और उत्प्रेरक की स्थिरता में वृद्धि करता है।
150-200 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर घन (कोण) या टीओओ 2 पर 0.5-5% पीडी युक्त उत्प्रेरक पर सीएचसीएच के हाइड्रोडक्लोरीशन में। चच रूपांतरण 100% था। गैर-क्लोराइज़्ड सी 2-सी 5 हाइड्रोकार्बन द्वारा उत्पादित किए गए थे। स्थिर उत्प्रेरक 4 घंटे से अधिक काम करते थे, उसके बाद, हीटिंग के दौरान आर्गन पर्ज का पुनर्जन्म किया गया था।
यह बताया गया है कि प्लेटिनम और इरिडियम की द्विपक्षीय संरचना का उपयोग करते समय, टिन, टाइटेनियम, जर्मेनियम, रेनियम इत्यादि जैसे तीसरी धातुओं की छोटी मात्रा में प्रचारित, बाय-प्रोडक्ट्स कम हो जाता है, और उत्प्रेरक ऑपरेशन की अवधि बढ़ती है।
फ्री-पॉइंट इंस्टॉलेशन में पल्स संपीड़न द्वारा हाइड्रोजन के साथ चंच के गैरकानूनी बातचीत के अध्ययन में, प्रक्रिया के विशिष्ट समय के साथ 10-3 सी, प्रतिक्रिया के दो क्षेत्र पाए गए। 1150 के तापमान (20% तक रूपांतरण की डिग्री) पर, प्रक्रिया अपेक्षाकृत धीरे-धीरे आगे बढ़ती है। प्रारंभिक मिश्रण और प्रक्रिया के तापमान की संरचना को समायोजित करने के लिए, आप 100% के करीब चयनकता के साथ क्लोरोफॉर्म की 16% उपज प्राप्त कर सकते हैं। आत्म-इग्निशन मिश्रण की शर्तों के तहत तापमान के एक निश्चित क्षेत्र में, प्रतिक्रिया पर्कोरीथीन के प्रमुख गठन को भेजी जा सकती है।
गैस-चरण हाइड्रोलिक चिप चिप हाइड्रोजन के लिए सक्रिय, स्थिर और चुनिंदा उत्प्रेरक के विकास में बड़ी सफलताएं सुड केमी एमटी द्वारा हासिल की गई थीं। उत्प्रेरक एल्यूमीनियम के माइक्रोफॉस्फेरिक ऑक्साइड पर लागू महान धातुओं v समूह हैं (उत्प्रेरक की संरचना का खुलासा नहीं किया गया है)। प्रक्रिया 100-150 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर उत्प्रेरक के द्रवित बिस्तर में की जाती है, एटीए के दबाव 2-4, संपर्क समय 0.5-2 सेकंड और हाइड्रोजन का अनुपात होता है: प्रतिक्रिया क्षेत्र में चकू 6- 8: 1 (मोल)।
इन शर्तों के तहत सीएचसीएच रूपांतरण 90%, क्लोरोफॉर्म चयनकता - 80-85% तक पहुंचता है। मुख्य उप-उत्पाद मीथेन, मिथाइल क्लोराइड और मेथिलिन क्लोराइड मामूली मात्रा में गठित होते हैं।
कार्यों ने तरल चरण में पैलेडियम उत्प्रेरक पर चंच के हाइड्रोलिक चिप का अध्ययन किया। पैलेडियम एसीटेट पर 20-80 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर एसिटिक एसिड के अतिरिक्त और पैराफिन सॉल्वैंट्स सी 7 -सी 12 का उपयोग करके, मेथिल एथिल केटोन, डिमेथिलफॉर्मैमाइड, डाइऑक्सन और बेंजाइल अल्कोहल का उपयोग करके, प्रतिक्रिया का एकल उत्पाद मीथेन हो गया। आइसोप्रोपाइल और टर्ट-ब्यूथल अल्कोहल में प्रतिक्रिया के रूप में सॉल्वैंट्स ने क्लोरोफॉर्म क्लोराइड को मुख्य उत्पादों और मिथाइल क्लोराइड के रूप में प्राप्त करना संभव बना दिया, मीथेन का गठन ट्रेस रकम से लेकर 5% तक था।
यह ध्यान दिया जाता है कि अल्कोहल के हाइड्रोक्लोरीनेशन की प्रतिकूल प्रतिक्रिया सबमिट की गई राशि के 7-12% और क्लोरो-व्युत्पन्न आइसोमर के गठन के रूप में उपयोग की जाती है, जो उनके निपटारे की समस्या पैदा करती है और इसे आवंटित करना मुश्किल बनाती है कमोडिटी उत्पाद। इसलिए, इस विधि के कार्यान्वयन की योजना अभी तक योजनाबद्ध नहीं है।
जाहिर है, पेटेंट में उत्पादों को खत्म करने के लिए, क्लोरोफॉर्म में हिडप्रोफ चॉको की प्रतिक्रिया एक हलोजनयुक्त एलीफाटिक विलायक में विशेष रूप से क्लोरोफॉर्म में प्रस्तावित की जाती है। उत्प्रेरक वाहक पर प्लैटिनम का निलंबन है। क्लोरोफॉर्म गठन 99.3% की चुनिंदाता में सीएचसीएच रूपांतरण 98.1% है।
पेटेंट में  1 विलायक (पेंटन, हेक्सेन, हेपेन, बेंजीन इत्यादि) का उपयोग करके एक वाहक पर पीटी और पीडी-उत्प्रेरक की उपस्थिति में क्लोरोफॉर्म प्राप्त करने की एक ही प्रक्रिया को पेटेंट में वर्णित किया गया है। यह तर्क दिया जाता है कि प्रक्रिया को औद्योगिक पैमाने पर लगातार या समय-समय पर किया जाता है।
क्लोरोफॉर्म और अन्य क्लोरोमेथेन के लिए सीएचएच हाइड्रोलिक क्लोराइड के लिए सबसे अधिक उपयोग किए जाने वाले उत्प्रेरक पैलेडियम, प्लैटिनम, रोडियम और वाहक पर रूथेनियम हैं। ऐसे उत्प्रेरक में, वे तरल चकू में स्प्रे और निलंबित होते हैं और 8000 केपीए के दबाव पर हाइड्रोजन के साथ इलाज करते हैं और 250 डिग्री सेल्सियस से नीचे तापमान। यह बताया गया है कि विधि औद्योगिक पैमाने पर क्लोरोफॉर्म प्राप्त करने के लिए उपयुक्त है।
एक तरल चरण बुदबुद रिएक्टर में चंच हाइड्रोक्लिनेशन के अध्ययन में, यह दिखाया गया था कि सबसे सक्रिय और चुनिंदा उत्प्रेरक सक्रिय कोयले पर लागू पैलेडियम लागू होता है। एक वाहक के रूप में सक्रिय कार्बन का लाभ एल्यूमीनियम और सिलिका जेल के ऑक्साइड के रूप में इस तरह के अकार्बनिक वाहकों की तुलना में इसकी सतह पर धातु के अधिक समान वितरण के कारण होता है। धातुओं के मुताबिक, उत्प्रेरक पीडी / सी  पीटी / सी  आरएच / सी  आरयू / सी  नी / सी में तैनात किया जा सकता है। मुख्य उप-उत्पाद hexakhloretan है।
भविष्य में, यह पाया गया कि प्रक्रिया की गति सतह पर रासायनिक प्रतिक्रिया तक ही सीमित है।

Pee में chch परिवर्तन

कठिन में तापमान की स्थिति सीएचएसयू से पर्कलेथिलीन का गठन होता है। सीएचसीयू से परक्लूरहिलेन प्राप्त करने की प्रक्रिया गर्मी के अवशोषण और क्लोरीन की रिहाई के साथ जाती है, जो मूल रूप से पेचोरुबारोड (पर्चोरोरिथीन और सीएचसीएच) के मीथेन या अपशिष्ट उत्पादन से अपशिष्ट उत्पादन से अलग होती है, जहां प्रक्रियाएं आ रही हैं जब क्लोरीन की आपूर्ति की जाती है और गर्मी रिलीज के साथ।
600 डिग्री सेल्सियस \u003d 45.2 kcal / mol, और वायुमंडलीय दबाव पर रूपांतरण की संतुलन डिग्री 11.7% 5 है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि प्रतिक्रिया के थर्मल प्रभाव की परिमाण के बारे में विभिन्न लेखकों का डेटा काफी अलग है, जिससे इस प्रतिक्रिया के लिए गर्मी की कमी के कारण पर्चोरुर्लोड्स के उत्पादन में पर्कोरुथिलीन के उत्पादन में सीएचसीयू की पूर्ण प्रसंस्करण की संभावना के बारे में संदेह हुआ । हालांकि, पूर्ण रीसाइक्लिंग सीएचसीयू वर्तमान में स्टेरलिटामक कैस्टिक सीजेएससी में पर्क्लोरुबारोड के उत्पादन में लागू किया गया है।
क्लोरीन स्वीकारकर्ताओं की उपस्थिति में सीएचसीएच का थर्मल परिवर्तन महत्वपूर्ण रूप से बढ़ता है। जाहिर है, स्वीकार्य क्लोरीनिंग क्लोरीन, प्रतिक्रिया के संतुलन को स्थानांतरित करता है:
2CCL 4 → सी 2 सीएल 4 + 2 एल 2
परक्लोरीथीन गठन की दिशा में।
एक क्लोरीन स्वीकार्य की उपस्थिति में परक्लोरीथीन में चंच का रूपांतरण एक और महत्वपूर्ण कार्य करता है - एंडोथर्मिक प्रक्रिया को एक्सोथर्मिक में बदल देता है और क्लोरीन की उपस्थिति में इस तरह के तापमान पर दीवार के माध्यम से लगभग अवास्तविक गर्मी आपूर्ति को समाप्त करता है।
चंच के थर्मल डिक्लोरिनेशन की प्रक्रिया में क्लोरीन कार्बनिक स्वीकार्य (मीथेन, ईथिलीन, 1,2-डिक्लोरोथेन) की शुरूआत ने पीसीई की उपज को द्रव्यमान के 50% तक बढ़ाने के लिए संभव बना दिया। हालांकि, साथ ही, उत्पादों की संख्या (हेक्साह्लोरोथेन, हेक्सहोरोरोबुटैडेन, राल) में sykschoroethane बढ़ी। इसलिए, 53 के काम में, उद्योग में प्रक्रिया को लागू करने के लिए stoichiometry के 0.3 की राशि में एक स्वीकार्य (मीथेन या ईथिलीन) की सिफारिश की जाती है।
पेटेंट 54 में, यह एक स्वीकार्य के रूप में हाइड्रोजन क्लोरीन का उपयोग करके 500-700 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर पेच्लोरीथीन में चंच के गैरकानुक थर्मल परिवर्तन की प्रक्रिया का संचालन करने का प्रस्ताव है, जिससे कुछ साइड क्लोरोरोड्स का उत्पादन होता है।
उत्तरार्द्ध की बिक्री की उपस्थिति में पीसीई में सीएचसीएच के रूपांतरण में क्लोरोमेथेन के उत्पादन से सीएचसीएच प्रसंस्करण के अन्य तरीकों पर बहुत महत्वपूर्ण फायदे हैं:
। प्रसंस्करण के लिए, घन सुधार से सीएचसीएच आवंटित करना आवश्यक नहीं है;
। सी 2 क्लोरोरोड्स को घन मीटर में निहित पीसीस में भी परिवर्तित कर दिया जाता है।
सीएच 4 की उपस्थिति में पेच्लोरीथीन में सीएचसीएच को बदलने की प्रक्रिया में बड़ी संख्या में उत्पादों के गठन के साथ, जिनमें से कुछ (हेक्सहोरोरोथेन, हेक्साक्लोरबूटैडियन) को प्रक्रिया में संसाधित किया जाता है, अन्य (हेक्सहोरोरोबेंज़ेन) को दफन भेजा जाता है। उसी समय, मीथेन, क्लोरीन बांधना, एक चंच में बदल जाता है, जिसे पुनर्नवीनीकरण भी किया जाना चाहिए, यानी। सीएचसीएच प्रसंस्करण क्षमता बढ़ जाती है।
क्लोरीन स्वीकार्य के रूप में हाइड्रोजन का उपयोग करते समय, उत्पादों की संख्या कम हो जाएगी, केवल हाइड्रोजन क्लोराइड की उपज बढ़ जाती है। प्रक्रिया सिलिका जेल के तरल पदार्थ बिस्तर में की जाती है। प्रक्रिया तापमान 550-600 डिग्री सेल्सियस, chch अनुपात: एच 2 \u003d 1: 0.8-1.3 (मोल।), संपर्क समय 10-20 एस। सीएचसीएच रूपांतरण 50% 55 तक पहुंचता है। इस प्रक्रिया के नुकसान को एक अलग बड़ी तकनीकी योजना बनाने की आवश्यकता है, साथ ही हार्ड कचरे की उपस्थिति - हेक्साक्लोरोबेंज़ेन।
एचआईसी और हाइड्रोजन की उपस्थिति में हाइड्रोकार्बन और उनके क्लोरीन डेरिवेटिव्स के पर्कोरिथीन क्लोरीनीकरण की तैयारी में भारी उप-उत्पादों के गठन को कम करना संभव है।

अन्य chch प्रसंस्करण विधियों
कुछ chcu बहाली विधियों की पेशकश की जाती है। उदाहरण के लिए, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ सीसीएल 4 की धीमी कमी के साथ क्लोरोफॉर्म प्राप्त करना संभव है, 50-60 ओ सी, इथेनॉल पर 50% एनएच 4 सीएल समाधान के साथ जस्ता धूल।
इलेक्ट्रोकेमिकल कमी के मामले में, सीएचसीएच मुख्य रूप से क्लोरोफॉर्म और मेथिलिन क्लोराइड प्राप्त किया जाता है। क्लोराइड एल्यूमीनियम सीएचएसयू alkylates सुगंधित यौगिकों की उपस्थिति में। मुक्त कट्टरपंथी प्रतिक्रियाओं और टेलीविज़न की प्रतिक्रियाओं में, सीएचसीयू एक हलोजन वाहक के रूप में कार्य करता है।

निष्कर्ष

1. चूंकि सीएचसीयू अनिवार्य रूप से मीथेन और क्लोरोमेथेन के क्लोरिनेशन के दौरान बनाई गई है, इसलिए इसकी प्रभावी प्रसंस्करण के लिए विधियों का विकास एक जरूरी कार्य है।
2. सीएचसीएच उच्च तापमान जलने के विनाश में, मौजूदा पर्यावरणीय आवश्यकताओं को 99.9 999% की विनाशकारी हटाने की दक्षता और 0.1 एनजी टीई / एनएम 3 से अधिक के उत्सर्जन में डाइऑक्साइन की सामग्री की दक्षता पर हासिल की जाती है। उत्प्रेरक ऑक्सीकरण chch के लिए इसी तरह के संकेतक का पता नहीं लगाया गया था।
Chchu ऑक्सीजन के उत्प्रेरक ऑक्सीकरण के साथ, क्लोरीन और / या phosgene प्राप्त करना संभव है।
3. सस्ते अभिकर्मक और कम प्रक्रिया तापमान के मामले में सीएचसीयू प्रसंस्करण की एक दिलचस्प विधि कार्बन डाइऑक्साइड और हाइड्रोजन क्लोराइड के लिए हाइड्रोलिसिस है।
4. चेच हाइड्रोलिसिस का संयोजन और मेथनॉल के साथ परिणामी एचसीएल की बातचीत भी पर्याप्त देता है दिलचस्प प्रक्रिया मेथिल क्लोराइड और सीओ 2 का उत्पादन करने के लिए मेथनॉल के साथ चच प्रोसेसिंग।
5. छुपा हाइड्रोजनीकरण आपको आवश्यक कम क्लोरिनेटेड क्लोरोमेथेन प्राप्त करने के लिए सीएचसीयू का निपटान करने की अनुमति देता है। इस प्रक्रिया का मुख्य नुकसान, साथ ही मेथनॉल के साथ बातचीत करना आकर्षक के कारण उत्प्रेरक की गतिविधि में क्रमिक गिरावट है।
6. सीएचसीयू प्रसंस्करण की समस्या का सबसे आसान समाधान मीथेन क्लोरीन रिएक्टर में लौटाए जाने पर मीथेन के साथ सीएचएच की बातचीत है। हालांकि, क्लोरोमेथुटन के अलावा, क्लोरीन हाइड्रोकार्बन की अशुद्धता 2 से बनाई गई है। कम तापमान पर उत्प्रेरक और ऑक्सीजन की उपस्थिति में मीथेन के साथ सीएचएच की बातचीत में अशुद्धता के गठन से बचने के लिए संभव है, लेकिन इसके लिए एक अलग चरण और ऑक्सीजन की उपस्थिति के निर्माण की आवश्यकता होती है।
7. मीथेन, हाइड्रोजन या अन्य क्लोरीन स्वीकार्य की उपस्थिति में सीएचसीएच का पायरोलिसिस आपको परक्लोरीथीन प्राप्त करने की अनुमति देता है। प्रक्रिया द्वारा उच्च आणविक भार उत्पादों के गठन से जटिल है।
8. सीएचसीयू एक सुरक्षित क्लोरीनिंग एजेंट है, उदाहरण के लिए, अपने ऑक्साइड से धातु क्लोराइड का उत्पादन करते समय।
9. कई अन्य सीएचसीयू प्रसंस्करण विधियां हैं, उदाहरण के लिए, इलेक्ट्रोकेमिकल रिकवरी या अभिकर्मकों के साथ - एजेंटों को कम करना। आप चकू और एक अल्किलेटेड एजेंट के रूप में उपयोग कर सकते हैं।

ग्रन्थसूची
1. कर्टेंसकिन एलएन।, एवेन्योव वी .// पारिस्थितिकी और प्रोम। रूस। 1 999, जुलाई, पी। 12-17।
2. कर्टेंसकिन एलएन।, एवेन्योव वीए / केम। प्रोम।, 2002, № 9, पी। 4-21।
3. औद्योगिक क्लोरोरोगनिक उत्पाद। निर्देशिका एड। L.a.oshina। एम।: रसायन विज्ञान, 1 9 78, 656 पी।
4. ट्रेगर यू.ए., कार्ताशोव एलएम, क्रिस्टल एनएफ। मूल क्लोरोरोगनिक सॉल्वैंट्स। एम।: रसायन विज्ञान, 1 9 84, 224 पी।
5. एमसी केटा जे जे।, कनिंघम डब्ल्यू ./////1//12। रसायन। प्रक्रिया, 1 9 7 9।
6. बर्नडिनर एमएन // रसायन। प्रॉम। आज। 2004, № 7, पी। 40-43।
7. Curtainskin l.n., Konorev O.A., Averyanov V.A.// केम। प्रोम।, 2002, №2, पी। 1-17।
8. Parvesse I.//hydrocarbon proc।, 2000, वी। 79, एन 8, पी। 85-92।
9. टिकाऊ विकास के हितों में प्लेट एनए।, कोल्बनोवस्की यू.ए.// रसायन विज्ञान। 2000, संख्या 8, पी। 567-577।
10. मास्ट्रेल एन //inform। चिमी 1 99 8, वी। 3 9 8, पी। 89-90।
11. लागो आरएम, ग्रीन एमएलएच। Al.//appl पर। उत्प्रेरण बी: पर्यावरण। 1 99 6, वी। 8, पी। 107-121।
12. ऑन सॉफ्टवेयर वातावरण। पीसीबी को नष्ट करने के लिए दुनिया में मौजूदा क्षमता का रजिस्टर। टीएसपी। जुलाई 2001, 72 पी।
13. ज़ीवा ए।, बनस्ज़क टी।, मिलर आर // एप्पलीड कैटलिसिस ए: जनरल। 1 99 5, वी। 124, एन 1, पी 47-57।
14. कार्ताशोव एलएम, फ्लिड एमआर, ट्रेगर यू.ए., दासेवा जी। // केम। प्रॉम। आज। 2004, № 7, पी। 33-39।
15. पदार्थों और सामग्रियों के आग का खतरा। निर्देशिका एड। I.V. Ryabova। एम।: एड। निर्माण में लिथिंग। 1 9 66, 243 पी।
16. Borisov y.A., Arcia E.E., Mielke S.L., गेटेट बीसी, डनिंग टी.एच. //J। भौतिक। रसायन। एक 2001, वी। 105, एन 32, पी 7724-7736।
17. वीस यू।, रोसिनेक एमपी, रन्सफोर्ड जे .//chem। कम्युनिटी। 2000, एन 5, पी। 405-406।
18. जेफर पीएम, वार्ड एलएम, वॉयटोवितिक एलएम, वुल्फ एनएल //environ। विज्ञान। टेक्नोल। 1 9 8 9, वी। 23, एन 8, पी। 965-969।
19. आवेदन 91-194792। जापान। // जैप। पैट। अमूर्त। 1 99 1, एन 40, पीई: 2।
यूरोपीय पेटेंट आवेदन 0435210 दिनांकित 03.07.1991
20. आवेदन 501501 यूरोप। // सीए। 1 99 2, वी .117, एन 16, 15321 9।
पैट। 5196618 यूएसए। // rzhhim। 1 99 4, 14 एन 24 पी।
21. आवेदन 4-346944 जापान। // जैप। पैट। गज़। 1 99 3, एन 3, पीई: 1।
22. आवेदन 2720740 फ्रांस। // Rzhkim। 1 99 8, 13 एच 16 पी।
23. Rozanov v.n.// Chem। प्रोम-सेंट। 1 99 6, № 6, पी .351-356।
24. avt। एसवी। 540857 यूएसएसआर // बीआई। 1 9 76, № 48, पी। 68।
25. Rozanov v.n., Rozotovsky ए.आई., TREGER YU.A., बाबिच एनएफ // यूएसएसआर एकेडमी ऑफ साइंसेज की रिपोर्ट। 1 9 83, टी .264, संख्या 5, पी .1126-1130।
26. जापानी पेटेंट 6016578 01/25/1994।
27. पैट। 2979541 यूएसए। // rzhhim। 1 9 62, 5 एल 70।
28. पैट। 3026361 यूएसए। // Rzhhim। 1 9 63, 13 एन 21
29. पैट। 2792435 यूएसए। // सीए। 1 9 57, वी .51, एन 21, 16512 डी।
30. पैट। 2829180 यूएसए। // एसए। 1 9 58, वी .52, एन 17, 14648 सी।
31. गोलुबेवा ई.एन., स्मरनोव वी.वी., अबड्राशिटोव हां, रोस्तोविशचिकोवा टीएन //4 इंटरनेशनल। संघ। "हैंडबुक उसे। टेक्नोलॉजीज।" वोल्गोग्राड। 1 99 6, पी .104-105।
पैट। 2107544; 2107678 आरएफ।
32. पैट के लिए आवेदन। 2351565 एफआरजी।
33. Curtainskin l.n., Averyanov V.A., TREGER YU.A.// ऊपर। रसायन विज्ञान। 1 99 6, टी .65, №7, पी। 667।
34. LUNIN V.V., LOKTEVA E.S.// IZV। एक। Ser। रसायन। 1 99 6, №7, पी। 1609-1624।
35. पैट। 3579596 यूएसए। // Rzhhim। 1 9 72, 8 एच 14 पी।
36. किम एस।, चोई एच.सी., यांगा ओबी, ली केएच, ली के.एच., ली आई.एस., किम Y.G./J। रसायन। समाज। रसायन। कम्युनिटी। 1 99 5, एन 21, पी .2169-2170।
37. चोई एच.सी., चोई एसएच।, यांग ओबी, ली आई.एस., ली के.एच., किम Y.G./J। साम्रालि। 1 99 6, वी .161, एन 2, पी 7 9 0-797।
38. चोई एच.सी., चोई एसएच।, ली I.S., ली केएच, किम Y.g.//i। साम्रालि। 1 99 7, वी .166, एन 2, पी .284।
39. पैट। 04 - 364136 जापान। // एसए। 1 99 2, वी .118, 254378।
40. पैट। 570050 यूरोप। // एसए। 1 99 4, वी .120, 106376।
41. पैट। 5105032 यूएसए .// Rzhhim। 1 99 4, 3 एच 14 पी।
42. गोलुबिना ई.वी., लोकटेवा ई.एस., लुनिन वी.वी., तुराकुलोवा एओ।, सिमागिना वी।, Stoyanova i.v.//applied उत्प्रेरण ए: सामान्य। वी। 241, एन 1-2, पी। 123-132।
43. डब्ल्यूओ 2005113137 दिसंबर 1, 2005 दिनांक
44. कोल्बनोवस्की यू.ए.ए., चेर्नशेवा ए.एस., शिशिपचेव वी .एस // किनेटिक्स और कैटलिसिस। 1 9 88, टी .2 9, एन 5, पी .1222-1226।
45. जापानी पेटेंट 2002191975 जुलाई 10, 2002 (यूरोपीय पेटेंट 1201300)।
46. \u200b\u200bदासेवा जीएस, Velichko एस.एम., Moiseev I.I., Treger Yu.a.// kinetics और उत्प्रेरण। 1 99 0, टी .31, एन 4, पी .858-862।
47. दास्तेवा जीएस, ट्रेगर यू.ए., मॉइसव आई.आई. पर्दे l.n.// रसायन। प्रोम-सेंट। 1 99 6, एन 6, पी .16-20।
48. पैट। 4138141 जर्मनी। // rzhhim। 1 99 4, 8 एन 10 पी।
49. पैट। 652195 यूरोप। // सीए। 1 99 5, 122: 317406।
50. आवेदन 91 9827 पीसीटी। // ism। 1992, वॉल्यूम। 41, एन 12, पी .14;
51. गोमेज़-सेनेरो एलएम, कॉर्ट्स ए, सेन एक्स। एल।, आर्कोया ए //ind। इंग्लैंड। रसायन। Res। 2000, वी। 3 9, एन 8, पी। 2849-2854।
52. गोमेज़-सैनेरो एलएम, सेओन एक्सएल।, तिजेरो ई।, आर्कोया ए ./chemical इंजीनियरिंग विज्ञान। 2002, वी। 57, एन 17, पी 3565-3574।
53. एंटोनोव वीएन।, रोज़कोव वी।, जलीकिन एए // जी। अंधा। रसायन विज्ञान। 1 9 87, टी .60, एन 6, पी .1347-1352।
54. पैट। 5315050 यूएसए। // rzhhim। 1 99 5, 17 एन 14 पी।
55. Abdrashite ya.m. डिस। D.T.N पर एक वैज्ञानिक रिपोर्ट के रूप में। एम 1998
56. जापानी पेटेंट 7002708 01/06/1995 से। (यूरोपीय पेटेंट 0613874)।
57. किर्क ओथर // एनकिन। रसायन। प्रक्रिया। 1 9 7 9, वॉल्यूम 5, पी .668-714।
58. विश्वास w.h., क्लार्क आरएल।, कीस डीबी। औद्योगिक रसायन। 1957।
59. डोंग आर .-, चेन के .- टी।, त्सई एच .-C.//environmental विज्ञान और प्रौद्योगिकी। 2003, टी। 37, एन 11, पी। 2575।
60. बोरोनिना टीएन।, क्लबुंड के जे।, सर्गेव जीबी //MENDELEV संचार। 1 99 8, वी। 8, एन 4, पी। 154-155।
61. Elementodorgorganic रसायन विज्ञान के तरीके। क्लोरोलिक यौगिकों। एम।: विज्ञान। 1 9 73, 750 पी।
62. suppan f.w.//chemie-mwelt तकनीक। 1 99 1, एन 20, एस .101-102।
63. पैट। 5208393 यूएसए।
64. आवेदन 91-194792 जापान। // जैप। पैट। अमूर्त। 1 99 1, एन 40, पीई: 2।
65. आवेदन 501501 यूरोप। // सीए। 1 99 2, वी .117, एन 16, 15321 9।
66. पैट। 5196618 यूएसए। // rzhhim। 1 99 4, 14 एन 24 पी।

तालिका 1. मीथेन के साथ सीएचसीएच इंटरैक्शन