Keturi chlorido anglis. Laboratoriniai darbai dėl organinės chemijos: pamokų toksiškos koncentracijos, sukeliančios ūmus apsinuodijimą

Medžiagos esant temperatūrai žymiai mažiau nei jų virimo temperatūra. Distiliavimo su vandens keltu esmė yra ta, kad didelės verdančios, ne maišymo ar mažai maišymo, t.y. Daugiabučių medžiagų vandenyje bus išnyks, kai į juos perduodama vandens garai; Tada jie kartu su keltų kondensavimu šaldytuve. Norint sukurti lakią medžiagą su vandens garais, maža suma turi būti šildoma bandomame vamzdyje su 2 ml vandens. Antrojo bandymo vamzdžio apačioje laikomas virš šio bandymo vamzdžio, kuriame yra ledo. Jei nuobodu lašeliai yra kondensuojanti šalta diena, tada nepastovi medžiaga su vandens garais. 6 lentelė Duomenys apie kai kurias medžiagas, distiliuotas su vandens garų medžiaga Virimo temperatūra, 0s valykite medžiagos mišinio su medžiaga su vandeniu garų distiliato medžiaga,% Aniline 184,4 98,5 23 Brombohenzene 156,2 95,5,61 Naftalenas 218,2 99, 3 14 Phenol 182.0 98.6 21 Nitrobenzenas 210,9 99.3 15 O-Cresol 190.1 98.8 19 Darbo seka yra tokia. Rekomenduojama pirmiausia šildyti kolbą skysčiu ir vandeniu beveik iki virimo. Šis išankstinis šildymas siekia užkirsti kelią per daug padidinti mišinio tūrį kolboje dėl vandens garų kondensacijos distiliavimo metu. Ateityje distiliavimo kolba negali būti šildoma. Kai garo garai, guminis vamzdis yra uždarytas su guminiu vamzdeliu, nulenkė ant tee ir pradėti distiliavimą su garais. Per skystį, esantį kolboje, turi būti gana stiprus garų srovė. Distiliavimo pabaigos ženklas yra skaidrios distiliato (gryno vandens) išvaizda. Jei disilmed medžiaga turi pastebimą tirpumą vandenyje (pavyzdžiui, aniline), reikia surinkti nedidelį kiekį skaidrios distiliato. Distiliavimo pabaigoje jie atidaro spaustuką ir tik po to, kai degikliai yra užgesinti (taip pašalinti skysčio ištraukimo iš distiliavimo kolbos pavojų garlaivyje). Gavėjui po distiliavimo gaunami du sluoksniai: vanduo ir organinis dėmesys. Pastarasis yra atskirtas nuo vandens padalijimo piltuve, džiovinama įprastu būdu ir distiliuotu su galutinio valymo tikslu. Kartais sumažinti medžiagos praradimą dėl dalinio tirpumo vandenyje, sodinimui ir gavybai. Didelės verdančios medžiagos, kurias sunku atskirti su vandens garais, kurių temperatūra yra 100 ° C, tai galima atskirti su perkaitinto vandens garais, nebent nėra medžiagos skilimo pavojaus aukštesnėje temperatūroje. Dėl perkaitinto garo susidarymo, naudojami įvairių įrenginių garų gariniai. Paprastai garlaivis iš garlaivio patenka į metalinį ritinį, turintį purkštuką temperatūrai ir šildant stiprios degiklio liepsna. Būtina išlaikyti tam tikrą perkaitinto garo temperatūrą, kad būtų galima valdyti distiliavimo greitį ir išvengti medžiagos skilimo. Distiliavimo kolba turi būti įdėta į aliejaus arba metalo vonioje, kaitinamą iki norimos temperatūros, o kolbos gerklės griežtai suvynioja asbesto laidą. Jei distiliavimas atliekamas aukštesnėje kaip 120-130 ° C temperatūroje, būtina nuolat prijungti orą pirmiausia į distiliavimo kolbą ir tada vandens šaldytuvus. Perkaitinto garo naudojimas leidžia daug kartų padidinti grūdinimo medžiagų distiliavimo greitį (39 pav.). Priešingai nei įprasta, paprasta distiliacija, kurio metu garo ir kondensato perveskite per prietaisą vieną kartą kryptimi, su priešinga distiliacija arba distiliacija, dalis kondensato nuolat teka link poros. Šis principas įgyvendinamas distiliavimo distiliavimo stulpeliuose. Rectifikacija yra skysčių atskyrimo ar valymo metodas su pakankamai uždarytomis verdančiosios temperatūros distiliuojant naudojant specialius stulpelius, kuriuose auginamos poros sąveikauja su skysčiu, tekančiu į juos (skreplius), atsirandančiais iš dalinio garų kondensacijos. Dėl daugkartinio garavimo ir kondensacijos procesų pasikartojimo poros yra praturtintos alkūnės komponentu, ir flegmas praturtintas didelio virimo komponento srautu į distiliavimo kolbą. Efektyviais stulpeliais, naudojamais pramonėje arba moksliniuose tyrimuose, skysčiai gali būti padalinami, skirtingi virimo temperatūra yra mažesnė kaip 1 ° C temperatūroje. Tradiciniai laboratoriniai stulpeliai leidžia atskirti skysčius su temperatūros skirtumu verdančio temperatūros mažiausiai 10 ° C temperatūroje. Distiliavimo kolonėlė turėtų būti termiškai izoliuota, kad procesai, atsirandantys jame sąlygomis, yra kuo arčiau adiabatinio. Su dideliu išoriniu aušinimu arba kolonėlės sienų perkaitimo, jo teisinga operacija yra neįmanoma. Siekiant užtikrinti glaudų garų kontaktą su skysčiu, distiliavimo stulpeliai užpildomi antgalio. Stiklo karoliukai, stiklo ar porceliano žiedai, trumpas gabaritų stiklo vamzdžių arba nerūdijančio plieno laidų, stiklo spiralės yra naudojamos kaip purkštukai. Naudojami distiliavimo kolonos ir su Kalėdų eglutės chill tipo. Stulpelio efektyvumas priklauso nuo flegmos dydžio drėkinimui. Norėdami gauti pakankamą flegmo kiekį, distiliavimo kolonėlė turi būti prijungta prie kondensatoriaus. Kondensatoriaus vaidmuo su daliniu garų kondensavimu gali atlikti įprastą deflegemaker. Paprastas diegimas atskirti skysčių mišinį yra parodyta Fig. 38. 52 Plačiai paplitusios programos gavo kondensatoriai, kuriuose visiškas garų kondensatas perduodamas per stulpelį. Tokie kondensatoriai yra aprūpinti distiliatų pasirinkimu. Ištaisymas gali būti vadovaujamasi kaip atmosferos slėgis ir vakuume. Paprastai vakuume ištaisymas atliekamas didelio verdančio arba termiškai nestabilių mišinių. Kontrolės klausimai: 1. Papasakokite distiliavimo tipams ir metodams. 2. Kokiais atvejais distiliacija naudojama atmosferos slėgiui, kurio slėgis (vakuume) ir su vandens garais. Kodėl? 3. Papasakokite mums veikimo principą ir distiliavimo įtaiso įtaisą esant atmosferos slėgiui. 4. Papasakokite apie distiliavimo įtaiso veikimo principą ir prietaisą su vandens garais. Praktinė 4.1.4.1 dalis. Distiliavimas atmosferos slėgio reagentų: išgrynintos medžiagos. Įranga: prietaisas paprastam distiliavimui. Surinkite prietaisą paprastam distiliavimui atmosferos slėgiu, kaip parodyta Fig. 38. Fig. 38. Įrenginys paprastam distiliavimui: 1 - Wawza kolba; 2 - termometras; 3 - žemyn šaldytuvo libid; 4 - Allezh; 5 - Distiliavimo kolbos kolba 1 su piltuvo pagalba užpildykite ne daugiau kaip du trečdalius distiliuoto skysčio. Prieš užpildydami prietaisą, išmatuotas skysčio tūris arba svoris. Distiliavimo įtaisas yra surinktas iš sausų švarių dalių ir pritvirtintos trikojimuose. Įtraukite vandenį aušinimui. Kaip šildytuvas, naudokite vonią (vandens, aliejų) arba stulpelio šildytuvą. Kontroliuojant vonios temperatūrą su antra, nustatyta ant termometro 2 trikojo, nustatyti tokį šildymą, kuris užtikrina vienodą, 53 lėtai virimo kolbos turinį. Imtuvas turi nukristi ne daugiau kaip du lašai grynų ir skaidrių distiliatų per sekundę. Tik tokiomis sąlygomis kolboje termometras rodo temperatūrą, atitinkančią pusiausvyros tašką tarp keltų ir skysčio; Su per greitai distiliuojant, pora lengvai perkaito. Aprašoma distiliavimo temperatūra. Distiliavimas negali būti toliau iki sausumo! Jis baigia tuo metu, kai virimo temperatūra bus 2-3 laipsnių virš tos, kurioje pagrindinė frakcija praėjo. Distiliavimo pabaigoje, distiliato tūris arba svoris, taip pat distiliavimo kolboje liekana. Užduotis. Išvalykite vieną iš siūlomų tirpiklių, nurodydami mokytojui. Be organinės sintezės, naudojamų tirpiklių švarumas yra labai svarbus. Dažnai net mažos priemaišos užkerta kelią reakcijai į srautą, todėl tirpiklių valymas yra skubus uždavinys sintetiniam chemikui. Chloroform 0 20 TKIP \u003d 61.2 S; nd \u003d 1,4455; D415 \u003d 1.4985 Azeotropinis mišinys (chloroformo-vanduo-etanolio) yra 3,5% vandens ir 4% alkoholio, jis verda 55,5 ° C temperatūroje. Parduodamas chloroformo kiekis yra alkoholio kaip stabilizatorius, jungiantis skilimo metu suformuotą fosgeną. Valymas. Pratimai su koncentruotos sieros rūgštimi, plaunama vandeniu, išdžiovinta kalcio chloridu ir distiliuotu. DĖMESIO! Dėl chloroformo sprogimo pavojaus neįmanoma susisiekti su natrio. Kelionė chlorido anglis 0 20 tkip. \u003d 76,8 c; ND \u003d 1,4603 Azeotropinis mišinys su vandeniu virsta 66 ° C temperatūroje ir yra 95,9% keturių chlorido. Triple Azeotropinis mišinys su vandeniu (4,3%) ir etanolio (9,7%) virimo 61,8 ° C temperatūroje. Valymas ir džiovinimas. Paprastai distiliavimas. Vanduo pašalinamas azeotropinio mišinio pavidalu (pirmosios distiliato dalys yra išmestos). Jei dideli reikalavimai yra pagaminti išdžiūti ir valyti, anglies tetrachloridas virinamas po 18 valandų su fosforo oksidu (V), distiliuojami su refliuksu. Turas chlorido anglis negali būti išdžiovinta natrio (sprogimo pavojus!). Etanolis 0 tkip \u003d 78,33 c; ND20 \u003d 1.3616; D415 \u003d 0,789 etanolis yra sumaišytas su vandeniu, eteriu, chloroformu, benzenu bet kokiais santykiais. Azeotropinis mišinys su vandeniu virsta 78,17 ° C temperatūroje ir jame yra 96% etanolio. Triple Azeotropinis mišinys su vandeniu (7,4%) ir benzenas (74,1%) virimo 64,85 ° C temperatūroje. 54 priemaišos. Sintetinis alkoholis užterštas acto aldehidu ir acetonu, etilo alkoholiui, gaunamam fermentuojant - didesni alkoholiai (sirgai). Denatūravimo, piridino, metanolio ir benzino pridedama. Džiovinimas. 1 litro "absoliutus" alkoholio, 7 g natrio yra ištirpinama, 27,5 g ftalo rūgšties dietilo eterio yra pridėta ir 1 valanda yra sukibimas. Tada distiliuojant su mažu stulpeliu. Distiliavimo alkoholyje yra mažiau nei 0,05 vandens. Pardavimų "Absoliutus" alkoholis, vandens takeliai gali būti pašalinami kitu būdu: 5 g magnio 2-3 val. Virinama su 50 ml "absoliučio" alkoholio, į kurį buvo pridėta 1 ml anglies tetrachlorido, tada 950 ml "Absoliutus" alkoholio pridedamas 5 su refliuksu. Apibendrinant distiliuotą išvadą. Vandens aptikimas. Alkoholis, kuriame yra daugiau kaip 0,05% vandens, nusodina birių baltų nuosėdų iš benzeno tirpalo aliuminio trilato. 4.1.4.2. Distiliavimas su vandens garų reagentais: išgrynintos medžiagos. Įranga: prietaisas paprastam distiliavimui. Surinkite prietaiso distiliavimą su garais, kaip parodyta Fig. 39. Fig. 39. Distiliavimo įrenginys su vandens garais: 1 sandėlis; 2 - TEE su spaustuku; 3 - distiliavimo kolba; 4 - šaldytuvas; 5 - Allezh; 6 - priėmimo kolba; 7 - Saugos vamzdis; 8 - TAME taikymas; 9 - Vamzdai, porų poros yra suformuotos į 1 Steam (vietoj jo yra tinkama ir kolba). Saugos vamzdis 7 padeda suvienodinti slėgį, jungiamąjį ryšį - už kondensato išleidimą. Steam per tiekimo vamzdį 8 patenka į distiliavimo kolbą 3, kurioje yra bendras mišinys. Paprastai ši kolba taip pat šildoma. Distiliatas patenka į šaldytuvą 4, kondensuojasi per Allzh 5 srautus į imtuvą 6. Nedideli cheminės medžiagos gali būti distiliuotos, nenaudojant garo, ir pridedant tam tikrą kiekį vandens tiesiai į distilijos kolbą. Užduotis 1. Disilute su natūralių žaliavų vandens keltu (rožių žiedlapiai, eglės adatos), kad būtų gautas eterinio aliejaus vandeninis ekstraktas. Dėl 55 šios natūralios žaliavos yra pakrautos į kolbą, vanduo yra užpildytas vandeniu ir atliekamas distiliavimas su vandens garais. 2. užduotis. Norint gauti bevandenį oksalo rūgštį nuo jo mišinio su vandeniu, azeotropinio vandens distiliavimu. Dviejų skysčių mišinio distiliavimas, netirpsta vieni kitiems, taip pat taikoma sausai organinės medžiagos. \\ T pagal vadinamąjį azeotropinį vandens distiliavimą. Šiuo tikslu nusausinta medžiaga yra sumaišoma su organiniu tirpikliu, pavyzdžiui, benzenu arba anglies tetrachloridu ir yra mišinys su šildymu distiliavimo priemonėje. Tokiu atveju vanduo distiliuojamas su organinių medžiagų keltu (esant žemiau esančioje temperatūroje, nei mažiausio mišinio komponento virimo temperatūra, pavyzdžiui, benzenas arba CCL4). Su pakankamai dideliu organiniu tirpikliu, galima pasiekti visišką džiovinimo medžiagos dehidrataciją. 4.1.4.3. Rekomendacijos reagentai: išgryninta medžiaga. Įranga: dalinės distiliavimo įrenginys. Atmosferos slėgio ištaisymas Surinkite mišinio distiliavimo įrenginį, kaip parodyta Fig. 40. Fig. 40. Dūrinis distiliavimas: 1 - distiliavimo kolba; 2 - refliuksas; 3 - termometras; 4 - šaldytuvas; 5 - Allezh; 6 - Priėmimo kolbos užduotis. Padalinkite etanolio ir butanolio mišinį ištaisant atmosferos slėgį. Surinkite šias frakcijas: a) iki 82 ° C ("grynas etanolis"); b) nuo 83 iki 110 ° C (tarpinė frakcija); c) liekana. Išmatuokite frakcijos ir liekanų tūrį. 4.1.4.4. Distiliavimas vakuuminiu būdu: išgrynintos medžiagos. Įranga: prietaisas distiliavimui pagal sumažintą slėgį. 56 pav. 41. Distiliavimo prietaisas sumažintame slėgyje: 1 - Claisen kolba arba apvali apatinė kolba su "Klaising" antgaliu; 2 - kapiliarinis prijungtas prie guminės žarnos su spaustuku; 3 - termometras; 4 - šaldytuvas; 5 - Allezh; 6 - priėmimo kolba; 7 - Saugos kolba; 8 - užduočių manometras. Atlikti chinolino distiliavimą pagal sumažintą slėgį. T kip. Hinolina atmosferos slėgio -237,7 ° C temperatūroje ir 17 mm Hg. Menas. -114 ° C. Kolokviumo klausimai: 1. Kokie yra deflatementai, naudojant dalinį distiliavimą? 2. Kas yra azeotropiniai mišiniai? Kokie yra jų atskyrimo metodai? 3. Kokia temperatūra (viršija arba mažesnė nei 100 ° C) virimo vandenį kalnuose? Atsakymas paaiškinkite atsakymą. 4. Kur yra priemaišos valant organinius junginius distiliuojant? 4.1.5. Plonasluoksnės chromatografija (TLC) chromatografija vadinama visai fizikinių ir cheminių atskyrimo metodų grupei, remiantis spalvų kūriniais (1903 m.) Ir kuna (1931). Jie išskiria chromatografiją stulpeliuose, plonu sluoksniu, ant popieriaus, dujų. Medžiagų atskyrimas šiais atvejais atsiranda dėl paskirstymo tarp dviejų skystų fazių (platinimo chromatografija) arba dėl įvairių medžiagos adsorbuotumo, bet kokiais adsorbentu (adsorbcijos chromatografija). Chromatografija plonu sluoksniu yra naudoti, pavyzdžiui, aliuminio oksidas kaip sorbentas. Šiuo atveju atskyrimas atlieka tiek platinimą, tiek adsorbciją. Judančioji fazė, kurios srauto, kurio atskyrimo mišinys juda, yra vadinamas eliuentu, ir tirpalas išjungtas iš fiksuoto fazės sluoksnio ir kurių sudėtyje yra ištirpusių mišinio sudedamųjų dalių - eloated. Priklausomai nuo to, ar elientas juda palei plokštelę, skiriasi:  didėjančia plona sluoksnio chromatografija 57  žemyn plonasluoksnės chromatografija  horizontalus plonasluoksnės chromatografija  Radialinė plona sluoksnio chromatografija. Didėjantis plonasluoksnės chromatografija Šis chromatografijos tipas yra labiausiai paplitęs ir grindžiamas tuo, kad chromatografinės sistemos priekis pakyla palei plokštelę pagal kapiliarines jėgas, t. Y.. Chromatografinės sistemos priekis juda iš apačios. Dėl šio metodo naudojama paprastoji įranga, nes bet koks konteineris su plokščiu dugnu ir tvirtai uždarymo dangteliu gali būti naudojamas kaip chromatografinė kamera, į kurią galima laisvai patalpinti chromatografinę plokštę. Didėjančios plono sluoksnio chromatografijos metodas turi daug jų trūkumų. Pavyzdžiui, priekinio krašto greitis ant plokštės atsiranda netolygiai, t.y. Apatinėje apačioje jis yra didžiausias ir kaip priekyje pakyla, jis mažėja. Taip yra dėl to, kad viršutinėje kameros dalyje tirpiklių porų prisotinimas yra mažesnis, todėl chromatografijos plokštės tirpiklis išgaruoja intensyvesnį, todėl jo koncentracija ir judėjimo greitis lėtina. Norint pašalinti šį chromatografinių kamerų sienų trūkumą, pridedami filtro popieriaus juostelės, palei kėlimo chromatografijos sistemos sėklą kameros poromis per visą tūrį. Kai kurie chromatografiniai kameros yra ant dugno į dvi vonias. Šis pagerėjimas leidžia ne tik sumažinti chromatografinės sistemos suvartojimą (norint gauti reikiamą chromatografinės sistemos aukštį, reikia mažiau tūrio), bet taip pat naudoti papildomą ciuvetę tirpikliui, kuris padidina sočiųjų garų slėgį kameroje . Trūkumas taip pat gali būti laikomas poreikiu sekti tirpiklio priekyje, nes jis yra įmanoma "važiuoti" nuo tirpiklio priekio linijos į viršutinį kraštą. Šiuo atveju neįmanoma nustatyti faktinės RF vertės. Plonas sluoksnis chromatografija Šis chromatografijos metodas yra pagrįstas tuo, kad chromatografinės sistemos priekis yra nuleistas ant plokštės, daugiausia pagal gravitacijos jėgų veikimą, t.y. Mobiliosios fazės priekis juda nuo viršaus į apačią. Dėl šio metodo cuvette yra pritvirtintas prie chromatografinės kameros viršaus viršutinėje chromatografinės kameros dalyje su chromatografine plokšte, naudojant chromatografinę plokštelę, kuri atsiranda studijuojamo mėginio srautams ir chromatografijai. Šio metodo trūkumai apima įrangos komplikaciją. Šis metodas naudojamas daugiausia popieriaus chromatografijoje. 58 horizontalus plonasluoksnės chromatografija Šis metodas yra sudėtingiausias aparatūroje, bet patogiausia. Taigi, chromatografinėje kameroje plokštelė yra horizontaliai ir sistemos pasiūla atsiranda viename plokštelės krašte naudojant wick. Tirpiklio priekis juda priešinga kryptimi. Yra dar vienas priėmimas, leidžiantis supaprastinti fotoaparatą. Norėdami tai padaryti, aliuminio pagrindo chromatografinė plokštė yra šiek tiek sulenkta ir įdėta į kamerą. Šiuo atveju sistema ateis abiejose pusėse tuo pačiu metu. Šiuo tikslu tinka tik aliuminio substratas, nes plastiko ir stiklo pagrindo "ne spindulys", t.y. Nesilaiko formos. Šio metodo privalumai apima tai, kad horizontalioje kiuvetėje sistemos poros atsiranda daug greičiau, judėjimo greitis yra nuolatinis. Ir kai chromatografuojami abiejose pusėse, priekis nėra "pabėgti". Radialinis plonasluoksnės chromatografija Radialinė plona sluoksnio chromatografija yra ta, kad medžiaga buvo pritaikyta prie plokštės centro ir eliuentas yra taikomas ten, kuris juda nuo centro iki plokštės krašto. Mišinio sudedamųjų dalių pasiskirstymas vyksta tarp vežėjo absorbuojamo vandens1 ir juda per šį fiksuotą tirpiklio fazę (judančią fazę). Tuo pačiu metu yra Nednes įstatymas. Mišinio komponentas, kuris yra lengviau ištirpinamas vandenyje, juda lėčiau nei vienas, kuris yra lengviau tirpsta judančioje fazėje. Adsorbcija yra tai, kad tarp vežėjo ir mišinio nešiklio ir komponentų yra įrengtas kiekvienam savo komponentui, kurio rezultatas yra kitoks komponentų judėjimo greitis. Medžiagos perdavimo greičio kiekybinė priemonė naudojant konkrečią adsorbentą ir tirpiklį yra RF (lėtėjimo koeficientas arba mobilumo veiksnys). RF dydis yra apibrėžiamas kaip privatus nuo atstumo nuo dėmių iki pradinės linijos tirpiklio (priekinės linijos) skalėje nuo pradinės linijos: atstumas nuo dėmės iki pradinės linijos RF \u003d atstumas nuo tirpiklio terminalo Į RF vertės pradžią visada yra mažesnė nei viena, ji nepriklauso nuo ilgio chromatogramų, tačiau priklauso nuo pasirinkto tirpiklio ir adsorbento, temperatūros, medžiagos koncentracijos, priemaišų buvimo. Taigi esant žemai medžiagos temperatūrai juda lėčiau nei su didesne. Tarša, esanti tirpiklių mišinyje, adsorbento ne homogeniškumas, užsienio jonai analizuojamame tirpale gali pakeisti RF dydį. 1 vežėjas yra adsorbentas, pavyzdžiui, aliuminio oksidas, krakmolas, celiuliozė ir vanduo yra fiksuota fazė. 59 Kartais naudojama veiksnys Rs: iš esmės nuvažiuotas atstumas nuo linijos iki pradinio RS \u003d atstumas, kurį keliavo pagal standartą, nuo linijos iki pradžios, o ne RF, RS vertė gali būti didesnė arba mažesnė 1. RF vertę lemia trys pagrindiniai veiksniai. Pirmasis veiksnys yra chromatografinio organinio junginio afiniteto laipsnis į sorbentą, kuris padidėja kitoje eilutėje: alkanes< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 yra chemosorbcija. Aliuminio oksidas taip pat veiksmingas aciklinių angliavandenilių atskyrimui su skirtingais dvigubų ir trigubo obligacijų skaičiais. Silicio gelis (SIO2 × H2O) turi žymiai didesnį sorbcijos talpą nei aliuminio oksidas. TLC, selikahelio Coenporai naudojami su porų dydžiu 10-20 Nm ir specifinis paviršiaus plotas 50-500 m2 / g. Silikagelio gelis yra chemiškai inertinis aktyviausių organinių junginių, tačiau dėl rūgščiųjų savybių (pH 3-5), nuo PKA\u003e 9 yra gana stipriai sorbit. Gipsas yra sorbentas su maža sorbcija ir maža veikla. Naudojamas poliarinių junginių chromatografijai, taip pat junginiams, kurių sudėtyje yra daug skirtingų funkcinių grupių. Trečiasis veiksnys yra eliento pobūdis, kuris išstumia aktyvių centrų molekules. Didėjantis eliuavimo gebėjimas, kolentai gali būti tokioje eilutėje: 60

Suradęs klaidą puslapyje, pažymėkite jį ir paspauskite Ctrl + Enter

ĮVADAS. \\ T

Tirpiklių švarumas

Pagrindinės atsargumo priemonės

Toliau pateikiamos tam tikros taisyklės, kurios turėtų būti laikomasi valymo tirpikliais ir su jais;

A) jokiu būdu neturėtų būti naudojami natrio ir kiti aktyvūs metalai ar metaliniai hidridai, skirti skysčiams arba rūgštiniams junginiams (arba halogeno turinčioms junginiams), kurie gali veikti kaip oksidatoriai.

B) neturėtų būti naudojami energetiniai džiovinimo agentai (pvz., Na, San 2, Lialh 4, H 2 SO 4, P2 O 5), kol pasirengs iš anksto šiurkštus džiovinimas naudojant įprastinius agentus (Na 2 SO 4 ir dr. ) arba medžiagoje nėra garantuotas mažas vandens kiekis.

C) Prieš distiliuojant ir džiovinant eterius ir kitus tirpiklius, būtina patikrinti jų peroksido buvimą ir juos ištrinti. Siekiant išvengti peroksido susidarymo, dauguma etatų neturėtų būti laikomi šviesoje ir ore ilgą laiką.

D) reikėtų prisiminti, kad daugelis tirpiklių (pavyzdžiui, benzeno ir kt.) Yra toksiški ir gebėjimas kauptis organizme; Todėl būtina išvengti šių tirpiklių garų įkvėpimo. Taip pat reikėtų nepamiršti, kad daugelis tirpiklių, išskyrus, pvz., SL 4 ir SNSL 3, lengvai užsidega; Dietilo eteris ir CS 2 yra ypač pavojingi šioje srityje.

E) Atidžiai išgrynintus tirpiklius rekomenduojama laikyti hermetiškuose stiklo induose inertinėje atmosferoje (paprastai N 2, be O2). Jei sandarumas neįmanomas, galima sukurti inertinių dujų viršslėgį virš skysčio paviršiaus. Ilgalaikis kai kurių tirpiklių saugojimas užtikrina uždarą parafino uždarą talpą.

Greito peroksido nustatymo skysčių metodai

1. Sausėtinis metodas (leidžia nustatyti iki 0,001% peroksido); Pagal įtaką lašai Skystis, kuriame yra peroksido, bespalviai ferrimokyanatas virsta raudonu feritocianato. Reagentas yra paruoštas taip: 9 g Feso 4 7H 2 o ištirpinamas 50 ml 18% HCl. Pridedamas šiek tiek granuliuotas Zn ir 5 g natrio tiocianato; Po raudonojo dažymo dingimo, pridedamas kitas 12 g natrio tiocianato ir tirpalas yra dekantuojamas nereaguojamu ZN į švarų kolbą.

2. Keletas mililitrų skysčio dedamas į kolbą su stiklo kamščiu. Įpilkite 1 ml šviežiai paruoštų 10% vandeninio kištuko tirpalo, pakratykite ir palikite stovėti 1 min. Geltono dažymo išvaizda rodo peroksido buvimą. Greitesnis metodas yra toks: apie 1 ml skysčio pridedama prie vienodo tūrio ledo acto rūgštiskurių sudėtyje yra apie 100 mg NAI arba ki. Geltona spalva tirpalo rodo mažos koncentracijos, rudos - didelės koncentracijos peroksido buvimą.

3. Peroksidų nustatymo metodas vandenyje netirpiuose skysčiuose yra toks: į tirpalą pridedamas keli mililitrai, kurių sudėtyje yra apie 1 mg natrio bichromato, 1 ml vandens ir 1 lašo atskiesto H2 4. Mėlyna spalva organinio sluoksnio (jonų nuo šiukšlių) rodo peroksido buvimą.

4. Kai kurios skystos "sumaišykite su gryno gyvsidabrio lašeliu; Esant peroksidui, susidaro juodas gyvsidabrio oksido plėvelė.

Peroksido pašalinimas (ypač iš etatų)

1. Nuimami dideli peroksidų kiekiai, atlaikantys skysčius ant aliuminio oksido arba perduodami juos trumpais stulpeliais, užpildytais aliuminio oksidu. Aktyvinto aliuminio oksido naudojimas leidžia vienu metu išdžiūti tirpikliu. Atsargumo priemonės: Kai tirpikliai eina per stulpelį, būtina užtikrinti, kad aliuminio oksidas būtų visiškai sudrėkintas tirpikliu; Adsorbuotas peroksidas turėtų išstumti arba praplaukite, pavyzdžiui, 5% FESO 4 vandeninio tirpalo (žr. Toliau).

2. Nuo skysčių netirpūs vandenyje, peroksidas pašalinamas drebuliu su koncentruotu būdu tirpalu iš dvivietinių geležies druskų (100 g geležies (II) sulfato, 42 ml koncentruoto HCl, 85 ml vandens). Su tokiu gydymu kai kuriuose etaluose galima suformuoti nedidelius kiekius aldehidų, kurie pašalinami plaunant 1% lydalo MCNO 4 tirpalu, tada 5%. Naoh ir vandens vandeninis tirpalas.

3. Vienas iš efektyviausių reagentų pašalinti peroksidą yra vandeninis tirpalas natrio pirosulfito (taip pat vadinamas Na 2 s 2 o 5 metabisulfitu), kuris greitai reaguoja su pamainomis stechiometriniais santykiais.

4. Pakuotės didelėse koncentracijose yra visiškai pašalintos iš skalbimo ant šalto trietileneteramino esterių (25% esterio svorio).

5. Du SNCL 2 dviejų strypai yra vienintelis neorganinis reagentas, kuris yra veiksmingas kietajame būsenoje.

6. Iš esančių vandenyje tirpių, peroksidas paprastai pašalinamas virinant su refliuksu, esant 0,5 Wt.% CU 2 CL 2 ir vėlesnis distiliavimas.

Valymo metodai

Toliau pateiktų valymo metodų naudojimas leidžia gauti tirpiklius grynumo laipsniu, atitinkančiu cheminio ir fizinio eksperimento reikalavimus (sintezė, kinetinės studijos, spektroskopija, dipolio akimirkų nustatymas ir kt.). Daroma prielaida, kad eksperimentuotojas naudoja tirpiklius su tam tikru standartiniu pramonės grynumo laipsniu (žr. CH. 1), o ne techninius tirpiklius, kurių sudėtyje yra daug priemaišų. Jei nėra nustatytos ypatingos išlygos, tirpiklio distiliavimas. Jis atliekamas esant atmosferos slėgiui. Jei tirpiklio kristalizacijos metodas nėra nurodytas kita Skysčiai, esant kristalizacijai, reiškia išvalyto tirpiklio užšalimą; Tuo pačiu metu, su kristaline masė, iki 20% skysčio yra nusausinti. Be būdų, nustatytų čia daugeliu atvejų, vadinamasis "adsorbcijos filtravimas" gali būti rekomenduojama valyti tirpiklius naudojant aktyvuotą aliuminio oksidą.

Aromatiniai angliavandeniliai

Benzenas yra labai didelis grynumas (T. Kip. 80,1 °; T. pl. 5.53 °) gaunami daliniu kristalizacija iš etanolio arba metanolio, po kurio yra distiliavimas. Naudojant tradicinį gryninimo metodą, benzeno kratoma arba maišoma su koncentruota sieros rūgštimi (100 ml už 1 litrą benzeno) ir tada pašalinamas rūgšties sluoksnis; Operacija kartojama tol, kol rūgšties sluoksnis turės labai silpną spalvą. Benzenas dekantuojamas ir distiliuotas. Valymas naudojant sieros rūgštį leidžia pašalinti tiofeną, olefinus ir vandenį iš benzeno.

Toluenas (t. Kip. 110,6 °) ir ksilene. \\ t išgrynintas taip pat; Tačiau reikia prisiminti, kad šie angliavandeniliai turi didesnį už benzeną, gebėjimą sulfidai, todėl apdorojant jų sieros rūgštį, būtina atvėsti mišinį, išlaikant žemiau 30 ° C temperatūrą. Be sieros rūgšties, taip pat rekomenduojama naudoti SASL 2 džiovinimo, nors apskritai, gali būti gana paprastas distiliavimas, nes nurodytos angliavandeniliai sudaro azeotropinius mišinius su vandeniu arba turi žymiai didesnį virimo temperatūrą nei vanduo.

Acetonas (t. Kip. 56,2 °)

Acetonas yra labai sunkus; Daugelio dažniausiai naudojamų džiovintų medžiagų (net MGSO 4) naudojimas sukelia acetono kondensaciją. Norėdami išdžiūti, patogu naudoti molekulinį sietą 4a ir 2 CO 3. Distiliavimas per nedidelį kiekį KMNO 4 leidžia sunaikinti acetone esančius priemaišas, pvz., Aldehides. Labai grynas acetonas gaunamas taip: prisotintas sausais NAI 25-30 ° C temperatūroje, tirpalas yra dekantuojamas ir atšaldomas iki -10 ° C; NAI kristalai yra suformuoti su acetono kompleksu, kuris yra filtruojamas ir šildomas iki 30 ° C; Gautas skystis yra distiliuotas.

Acetonitrilas (t. Kip. 81,6 °)

Acetonitrilas, turintis vandens anksčiau išdžiovintas, tada maišoma nuo San 2 iki dujų išleidimo nutraukimo ir yra distiliuojami per P 2 O 5 (≤5 g / l) stiklo įranga su refliuksu su dideliu flegmo numeriu. Distiliatas virinamas pagal San 2 (5 g / l) mažiausiai 1 valandą, tada lėtai distiliuoto, mesti pirmuosius 5% ir paskutinį 10% distiliato, siekiant sumažinti akrilonitrilo kiekį. Jei acetonitrilo sudėtyje yra benzeno kaip priemaiša (absorbcijos juosta UV spektre esant 260 Nm, intensyvi "uodega" 220 nm), pastaroji yra pašalinama azeotropiniu distiliavimu su vandeniu prieš perdirbant P 2 O 5.

trertingas-Butilo alkoholis (T. Kip. 82 °)

Norėdami gauti labai didelį grynumo alkoholį (m. 25,4 °), jis distiliuojamas per SAO su vėlesniu keliais kristalizacija.

Dimetilulfoksidas [t. Kip. 189 ° (split)]

Dimetil sulfoksido gali būti, be vandens, dimetilo sulfido priemaišų ir sulfono. Jis laikomas valyti jį 12 ar daugiau valandų per šviežią aliuminio aktyvuotą aliuminio oksidą, dreive, wa arba naoh. Tada distiliuotas pagal sumažintą slėgį (~ 2-3 mm hg., Sunku 50 °) virš NaOH arba WAO granulių ir saugomi molekulinei sietai 4a.

Dimetilformamidas (t. Kip. 152 °)

N, N-dimetilformamido gali būti vandens ir skruzdžių rūgšties priemaišų. Tirpiklis maišomas arba sukrėtė su CON ir atskirti CAO arba WAO.

1,4-dioksanas (T. Kip. 102 °)

Diokane gali būti daug priemaišų, todėl sunku jį valyti. Yra žinoma, kad daugelis aprašytų metodų yra neveiksmingi valant šį tirpiklį, nes jie sukelia skysčio skilimą. Tradicinis metodas Valymas yra toks. 300 ml vandens mišinys, 40 ml koncentruotų HCI ir 3 litrų dioksano virinamas su refliuksu 12 valandų lėtai azoto srovės (pašalinti acetaldehidą, kuris susidaro hidrolizės glikol acetal hidrolizės). Tirpalas atšaldomas ir dangtelio granulės pridedamos tol, kol jie nustos tirpus ir sluoksnių atskyrimas nebus. Dioksano sluoksnis (viršutinis sluoksnis) yra dekantuojamas ir džiovinamas per šviežią kalio hidroksidą. Džiovinta dioksano virsta NA 12 valandų arba tol, kol NA neišsaugo puikus paviršius. Važiavimo tirpiklis distiliuojamas per NA ir saugomas tamsoje atmosferoje N 2.

Norėdami išdžiūti dioksane, "Lialh" 4 neturėtų būti naudojamas, nes jis gali būti aptiktas tirpiklio virimo temperatūroje. Siekiant užtikrinti deguonies ir peroksido nebuvimą išgrynintoje dioksane, rekomenduojama naudoti benzophenonkel.

Dietilo eteris (t. Kip. 34,5 °)

Visais atvejais, išskyrus tuos, kurie naudojant paruoštą "absoliutus" eterį, tirpiklis turėtų būti tikrinamas dėl peroksidų buvimo ir atitinkamai apdoroti. Dirbant su eteriu, turi būti laikomasi papildomų atsargumo priemonių, susijusių su švelniu tirpikliu degumu. Pakankamai sausą eterį galima gauti džiovinimo ir distiliavimo per natrio vielą, tačiau efektyviausias metodas yra distiliavimas per Lialh 4 (arba SAN 2).

Metanolis (T. Kip. 64,5 °)

Metanolis, be vandens, analogijos ir hidroksilo turinčių junginių priemaišos yra su atomų skaičiumi nuo 1 iki 4, tačiau tirpiklis su grynumo laipsniu "Reagento laipsnio" paprastai yra tik tokių priemaišų pėdsakų. Acetonas pašalinamas iš metanolio Iodoform forma po Naoi apdorojimo. Daugumą vandens galima pašalinti distiliuojant, nes metanolio nesudaro azeotropinių mišinių su vandeniu. Labai sausas metanolis yra gaunamas, išlaikant tirpiklį virš molekulinių sietų 3a arba 4a arba eina per stulpelį, pripildytą šių molekulinių sietų; Tada tirpiklis išdžiovinamas kalcio hidridu. Kadangi metanolio džiovinimo agentas nerekomenduojamas naudoti "Dreerite"! Vandens liekanos taip pat gali būti pašalintos naudojant metilo magnį taip: 50 ml metanolio mišinys, 5 g mg lustų pavidalu ir 0,5 g sublimuoto jodo virimo pagal grįžtamąjį tirpalą ir vandenilio iškrovimo nutraukimą. Tada įpilkite 1 litrų metanolio, virto su refliuksu apie 30 minučių ir kruopščiai distiliuotą.

Nitoleany.

Nuoseklieji junginiai su anglies atomų skaičiumi nuo 1 iki 3 gali būti gana gerai valomi džiovinant kalcio chloridu arba P2 O 5 po kruopštaus distiliavimo. Didelio grynumo nitrometanas taip pat gaunamas daliniu kristalizacija (T. pl. -28,6 °).

Nitrobenzene (t. Kip. 211 °)

Nitrobenzenas, išgrynintas daliniu kristalizacija (tomas 5.76 °) ir distiliavimas virš P 2 O 5, Besetell. Tirpiklis, kurio sudėtyje yra priemaišų, greitai dažoma per P 2 O 5; Grynas tirpiklis išlieka bespalvis net po ilgo kontakto su P 2 O 5.

Piridinas (t. Kip. 115.3 °)

Piridinas ilgą laiką džiovinama per con granules, tada distiliuotas virš wao. Reikėtų nepamiršti, kad piridinas yra labai higroskopinis (sudaro hidratą, t. Kip. 94,5 °), todėl būtina užtikrinti, kad drėgmė nepatenka į išgrynintą tirpiklį.

2-propanolio [izo-propanol] (t. Kip. 82.4 °)

2-propanolio sudaro azeotropinį mišinį su vandeniu (9% vandens, t. Kip. 80,3 °); Vanduo gali būti pašalintas su refliuksu arba distiliavimu virš kalkių. Tirpiklis yra linkęs į peroksidų susidarymą, kuris paprastai yra sunaikintas su refliuksu per SNCL 2. Pakankamai sausas ir grynas tirpiklis gaunamas distiliuojant bevandenį kalcio sulfatą; Labai sausas alkoholis gaunamas naudojant mg \u200b\u200bpagal metanolio metodą.

Sieros rūgštis (t. Kip. Apie 305 °)

Pasak Jolly, 100% rūgštis paprastai gaunama pridedant rūkymo sieros rūgšties iki standartinio 96% rūgšties, kol vanduo jame nėra paversti sieros rūgštimi. Šios procedūros pabaigos laikas nustatomas taip: per rūgštį su mažu guminiu švirkštu pučia šlapias oras; Rūko formavimas liudija iki 3; Jei rūgštis dar nėra 100%, rūko nėra suformuota. Šis metodas leidžia reguliuoti rūgšties sudėtį su 0,02% tikslumu (!). Sieros rūgšties Labai higroskopinis, todėl būtina užtikrinti, kad drėgmė nepatenka į jį.

Seroublerod (t. Kip. 46,2 °)

Servo anglis yra lengvai degi ir toksiška skystis, todėl dirbant su juo turi būti laikomasi specialių atsargumo priemonių. Tirpiklis turi būti distiliuotas labai kruopščiai naudojant vandens vonią, kuri rekomenduojama šildyti iki temperatūros, kuri šiek tiek viršija virimo temperatūrą 2. Sieros sieros priemaišos yra pašalinamos, pirmiausia purtant tirpiklį su HG, tada su šaltu sočiu tirpalu NGSL 2 ir tada su šaltu prisotintu CMNO 4 tirpalu, po kurio jie džiovinami per P 2 O 5 ir distiliuotą.

Tetrahidrofuranas (t. Kip. 66 °)

Tirpiklis turi būti patikrintas už peroksido ir proceso peroksido ir tinkamai; Prooksidų pėdsakai pašalinami su 0,5% pakabos CU 2 Cl 2 į tetrahidrofuraną 30 minučių, po kurio tirpiklis distiliuojamas. Tada tetrahidrofuranas džiovinama virš con, virimo su refliuksu ir yra distiliuojami per ličio aliuminio hidrido arba kalcio hidrido. Šis metodas leidžia jums gauti labai sausą tirpiklį.

Acto rūgštis (T. Kip. 118 °)

Ledo acto rūgštis (~ 99,5%) yra karbonilo junginių, kurie pašalinami su refliuksu su refliuksu, priemaišos nuo 2 iki 5 WT.% Kmno 4 arba perteklius 3, po kurio rūgštis yra distiliuota. Pėdsakai pašalinami, kai šildomas gydant dvigubą arba trigubą trictelabą, kuris yra paruoštas šildant 60 ° C boro rūgšties ir acto anhidrido mišinio (1: 5 masės santykiu); Acto rūgšties mišinys su Triacetylora yra aušinamas ir suformuotos kristalai yra nufiltruoti. Po distiliavimo gaunamas bevandenė rūgštis. Acto rūgštis taip pat dehidratuojama distiliuojant per P 2 O 5.

Turas chlorido anglis (T. Kip. 76,5 °)

CS 2 priemaišos iš CCL 4 yra pašalinami maišant karštą tirpiklį su 10 VOL.% Koncentruotas alkoholio tirpalas. Ši procedūra kartojama kelis kartus, po kurio tirpiklis plaunamas vandeniu, džiovinama virš SACL 2 ir distiliuoto virš P 2 O 5.

Chloroformo (t. Kip. 61,2 °)

Chloroformo pardavimo dažniausiai yra apie 1% etanolio kaip stabilizatorius, kuris apsaugo chloroformą nuo oksidacijos oro deguonies į fosgeną. Norint išvalyti tirpiklį, rekomenduojama naudoti vieną iš šių metodų:

A) chloroformo sukrėtimas su koncentruotais H 2 SO 4, plaunami vandeniu, džiovinama 2 arba 2 CO 3 padų ir distiliuoto.

B) chloroformos yra perduodamos per stulpelį, pripildytą aktyvuotu aliuminio oksidu (1 aktyvumo laipsnis) (apie 25 g 500 ml CHCI 3).

C) chloroformos sukrauna kelis kartus su vandeniu (apie pusę tirpiklio tūrio), džiovinama per CaCl 2 ir distiliuotą per P 2 O 5.

Tirpiklis, išgrynintas pagal bet kurį iš šių metodų, yra saugomi tamsoje atmosferoje N 2.

Etanolis (t. Kip. 78,3 °)

Įeinantis. Pardavimas "Absoliutus" etanolis turi apie 0,1-0,5% vandens ir, kaip taisyklė, 0,5-10% denatūravimo agento (acetono, benzeno, dietilo eterio arba metanolio ir tt). Įperkesnis ir pigesnis tirpiklis paprastai yra ojotropinis mišinys su vandeniu (4,5%) (95% etanolio arba PPIT-recott) (T. Kip. 78,2 °). Būtent šis tirpiklis dažniausiai naudojamas UV spektrofotometrijoje (etanolis su grynumo laipsniu "Reagento laipsnio" arba USP nėra benzeno priemaišų ir kitų denatūravimo agentų). Grynas etanolis yra labai higroskopinis ir lengvai sugeria drėgmę; Ši aplinkybė turėtų būti skaitoma gaminant sausą tirpiklį.

Norėdami pašalinti vandens pėdsakus iš absoluto etanolio, rekomenduojama šie metodą. 60 ml absoliutaus etanolio mišinys, 5 g mg (lustų) ir kelių lašų CCL 4 arba SNSL 3 (katalizatoriaus) užvirinkite su refliuksu, kol visas mg virsta etilatu. Dar 900 ml absoliutus etanolio pridedamas, sukilimu 1 valandą ir distiliuotą. Jei būtina užtikrinti halogeno junginių nebuvimą absoliučiame tirpiklyje, o ne CCL 4 arba SHSL 3, lakių etilo bromidas gali būti naudojamas kaip katalizatorius. Didžiųjų nuosėdų susidarymas, kai į etanolį pridedamas benzeno tirpalas, jis leidžia nustatyti buvimą tirpiklyje iki 0,05% vandens. Absoliutus etanolio saugojimas molekulinės sieto leidžia išlaikyti tirpiklį su vandens kiekiu ne didesniu kaip 0,005%.

Dauguma vandens iš 95% alkoholio pašalinamas su refliuksu per šviežių kalkių (SAO) ir vėlesnį distiliavimą. Kaip kitoks metodas, rekomenduojama azeotropinis distiliavimas: vanduo distiliuojamas nuo trigubo azeotropinio mišinio, pavyzdžiui, benzeno etanolio vandens (T. Kip. 64,48 °); Tada benzenas iš dvigubo azeotropinio benzeno etanolio mišinio yra distiliuotas (T. Kip. 68,24 °).

Etilacetatas (t. Kip. 77,1 °)

Pardavime etilacetato dažniausiai yra priemaišų, etanolis ir rūgšties kokybė; Jis pašalinamas plaunant tirpiklį 5% vandeninio natrio karbonato tirpalu, tada prisotintas kalcio chlorido tirpalas, po kurio jis džiovino bevandenį kalio karbonatą ir distiliuotą per P 2 O 5.

Kiti tirpikliai

Cellosooles ir karbatoliai yra valomi džiovinant kalcio sulfato ir distiliavimo. Rūgšties anhidridai yra išgryninami daliniu distiliavimu iš atitinkamų rūgščių druskų druskų; Aukštos molekulinės masės anhidridai (su 6 anglies atomais ir tt) skaidosi distiliavimo procese atmosferos slėgiu.

Išradimas yra susijęs su chlororganinių produktų gamyba, ypač jų gryninimo regionui distiliuojant. Įrengimas valymui su distiliuojant chlororganinius tirpiklius yra kubas, prijungtas prie pradinio tirpiklio šaltinio, kuris yra įdiegtas paskutiniame ir perduodamas su juo, periodinio veikimo tiesos stulpelis, kurio viršuje yra prijungtas prie deflektoriaus, ir Paskutinė išėjimo pusė yra prijungta prie distiliavimo kolonėlės viršaus ir surinkimo talpyklų produkto distiliavimui, o diegimas papildomai įrengtas bent du rezervuarai, skirti atrankos reaktyviųjų kvalifikacijų produktams ir atrankos separatoriui, įrengtas vandeninės tarpinės frakcijos atrankos separatoriui Išjungimas iš refliukso ir prijungto prie distiliavimo kolonėlės ir rezervuaro surinkimo per separatorių, distiliavimo kolonėlė susideda iš trijų stiklo tos pačios aukščio, hermetiškai sujungtos, ir antgalio distiliavimo kolonėlės skersmuo yra nuo 0,06 iki 0,07 Distiliavimo stulpelio aukštis paskutinio nuo 2800 iki 3200 mm aukščio, kubas yra pagamintas iš emalio ketaus ir Flegmator ir distiliavimo produktų surinkimo talpa - nuo stiklo. Išradimas leidžia pagerinti diegimo efektyvumą valymui su distiliuojant chlororganinius produktus ir atlikti gilų valymą anglies keturių chlorido, chloroform, trichloretileno, metileno chlorido ir perchloretileno. 6 N.P. F-Lies, 1 il.

Nuotraukos į Rusijos Federacijos patentą 2241513

Išradimas yra susijęs su chlororganinių produktų gamyba, ypač jų gryninimo regionui distiliuojant.

Žinoma, kad diegiate mažų pramoninių tirpiklių, turinčių vandens garavimo kamerą, distiliuojant su elektriniais šildytuvais, garo vamzdeliu, vandens aušinimo sistema (žr. Rusijos Federacijos patentą 2068729, Cl. 01 D 3/32, 1996 11 10.

Šis įrenginys yra gana paprastas. Tačiau tai neįmanoma gauti ypač švarių cheminių medžiagų, kurios susiaurina naudojant šį įrenginį plotą.

Žinomas chlororganinių tirpiklių, ypač metilo chlorido, kuriame yra distiliavimo kolonėlė ir kondensavimo šaldytuvų sistema (žr. Paraišką WO 98/37044, Cl. Nuo 07 nuo 17/38, 27.08.1998).

Šis diegimas leidžia pašalinti priemaišas iš metilo chlorido. Tačiau ji taip pat neleidžia pasiekti didelio gauto produkto grynumo, kuris yra susijęs su ribotų produktų atskyrimo galimybėmis po jo išleidimo iš distiliavimo stulpelio viršaus.

Artimiausias išradimas techninės esmės ir rezultatas į prietaisą, kaip išradimo objektas, yra įrenginys valyti distiliuojant chlororganinius tirpiklius, kuriame yra kubas, prijungtas prie pradinio tirpiklio šaltinio, kuris yra įdiegtas Paskutiniais ir praneštais su juo, periodinio veikimo tiesimo stulpelis, kuris yra prijungtas prie deflekto, ir paskutinis išėjimas iš jo yra prijungtas prie distiliavimo stulpelio viršaus ir į konteinerius distiliavimo produkto surinkimui (žr Japonijos patentas JP 2001072623, Cl. Nuo 07 nuo 17/383, 21.03.2001).

Šis diegimas leidžia valyti chlororganinius produktus. Tačiau šio įrenginio efektyvumas nėra visiškai panaudotas, o tai yra dėl to, kad jis neleidžia gauti kelis distiliavimo produktų skirtingų grynumo laipsnių.

Yra metano chlorogeninių sodų, ypač chloroformo ir metilo chlorido, valymo metodas, taip pat metileno chlorido išleidimas į distiliavimo stulpelio distiliatų formą. Tokiu atveju chloroformo valymas atliekamas sieros rūgštimi (žr. Rusijos Federacijos patentą 2127245, Cl. Nuo 07 nuo 17/16, 10.03.1999).

Tačiau šis metodas neleidžia gauti reaktyvių kvalifikacijų produktų. Visų pirma metileno chloridas gaunamas tik 99,7% grynumu.

Distiliavimo režime yra chloroformo valymo būdas, naudojant penkis vištienos atsparus kaip oksidatorių (žr. Patento RF №2096400, Cl. Nuo 07 nuo 17/383, 11/20/1997).

Tačiau tirpiklio naudojimas gali sukelti gamybos atliekų šalinimo problemas, kurios taip pat susiaurina šio chlororganinių tirpiklių gryninimo metodą.

Yra chlororganinių produktų gryninimo iš derva ir suodžių, ypač metileno chlorido, chloroform, anglies tetrachlorido ir trichloretileno metodas. Valymo metodas yra tai, kad chlororganiniai produktai prieš išgarinant ar distiliuojant, degalai švirkščiami autobusais nuo 150 iki 500 ° C (žr. Patentą RF 2051887, Cl. Nuo 07 nuo 17/42, 01/10/1996).

Šis metodas leidžia valyti chlororganinius produktus nuo derva ir suodžių, bet neleidžia pasiekti produktus distiliuojant reaktyviosios kvalifikacijos, pavyzdžiui, "švarus analizei".

Labiausiai arti išradimo pagal šį metodą, kaip išradimo objektas, yra chlororganinių tirpiklių valymo metodas, kuris susideda iš to, kad kubas siunčia šaltinio tirpiklį, šildo jį į Kubą į virimo tašką Siųsti poras į distiliavimo stulpelį, nuo paskutinio poros įveskite deflingements, kur jie yra kondensuoti, ir nuo kondensato su atskyrimo refliukso tiekiamas į viršutinę distiliavimo stulpelio dalį flegmos pavidalu, kuris, sujungiant su Tirpiklių poros, kondensuoja jo kietėjimo komponentai, o tirpiklis yra skysto fazės, praturtinto kietais komponentais, yra siunčiami atgal į kubą su Kubos formavimu, liekana ir tirpiklio poros, praturtintos lakių apleistų komponentų, siunčiami į refliukso, kuriame jie yra aušinami ir kondensuoti, o po to stabilizuojant distiliavimo kolonėlės veikimą, dalis kondensato dalis siunčiama kaip surištile į distiliavimo kolonėlę, ir kitą kondensato dalį kaip kita dalis kondensacija Produkto distiliavimas - distiliavimo produkto surinkimo konteineryje (žr Minėtas Japonijos patentas JP 2001072623).

Tačiau šis gerai žinomas chlororganinių produktų gryninimo metodas neatsižvelgia į valymo ypatumus distiliuojant produktus, tokius kaip anglies tetrachloridas, chloroform, trichloretilenas, metileno chloridas ir perchloretilenas, kuris visiškai nenaudoja distiliavimo įrenginio galimybių ir Gauti reikiamo didelio grynumo produktus, ypač kvalifikacinius produktus "chemiškai švariu" arba "ypatingą grynumą".

Užduotis, dėl kurio šis išradimas yra nukreiptas į sprendimą yra padidinti diegimo efektyvumą valyti chlororganinių produktų distiliavimą ir atlikti giliai valymo anglies keturių chloro, chloroform, trichloretileno, metileno chlorido ir perchloretileno.

Nustatyta užduotis prietaiso dalyje, kaip išradimo objektas, yra išspręsta dėl to, kad įrenginys valymui su distiliuojant chlororganinius tirpiklius yra kubas, prijungtas prie pradinio tirpiklio šaltinio, kuris yra įdiegtas Paskutinis ir pranešė periodinio veikimo, kuris yra prijungtas prie deflektoriaus, ir išėjimo iš jo galas yra prijungtas prie distiliavimo stulpelio viršaus ir į konteinerius, skirtus distiliavimo produktui surinkti, o diegimas Papildomai įrengta bent du rezervuarai, skirti atraudoti reaktyviųjų kvalifikacijų ir separatoriaus įrengimo iš refliukso ir prijungtas prie distiliavimo kolonėlės ir talpyklų surinkimo vandeninės tarpinės frakcijos ir užkrovimo per separadardą, distiliavimo stulpelis yra kurį sudaro trys stikliniai to paties aukščio, hermetiškai tarpusavyje, ir sodinimo distiliavimo kolonėlės skersmuo yra nuo 0,06 iki 0,07 distiliavimo stulpelio aukščio. Su trunkančio nuo 2800 iki 3200 mm aukščio, kubas yra pagamintas iš emalio ketaus, ir deflekekto ir konteinerių rinkti distiliavimo produktus - nuo stiklo.

Kalbant apie metodą, kaip išradimo objektas, nurodyta užduotis yra išspręsta dėl to, kad anglies tetrachlorido distiliavimo valymo metodas yra tas, kad į kubą įdėta anglies tetrachlorido (CHCH), įdėta į kubą, šildoma Kuba į virimo temperatūrą ir siųskite poras į distiliavimo kolonėlę ir vadovą. Šalia su refliuksu, kur jie yra kondensuoti nuo kondensato deflements per separatorių yra maitinama į viršutinę distiliavimo stulpelio dalį, kuri yra flegmos pavidalu Susiliejame su "Chch" poromis, kondensuojasi savo sunkumų komponentais, CHCU skysto fazės pavidalu, praturtintu kietais komponentais, siųskite atgal į kubą su Kubos pusiausvyros formavimu Kuboje, ir "CHCH Poros", praturtintos nepastovios apleistos komponentai siunčiami į refliuksą, kuriame jie yra aušinami ir kondensuojami, o po to stabilizuojant distiliavimo kolonėlės veikimą, dalis kondensato siunčiama flegmos pavidalu į distiliavimo kolonėlę ir kitą kondensato dalį produktas kaip produkto distiliavimas em. Kaulai, skirti distiliavimo produktui surinkti, palaikant flegmo numerį, lygų 4, CHCU techninio krūvio pakrovimas kube yra gaminamas kambario temperatūra CHSU, o Kuba palaiko slėgį, lygų atmosferos, gamina šildymą šildymui 75-77 ° C temperatūroje ir 30-40 minučių, visas kondensatas nuo refliukso yra nukreiptas atgal į distiliavimo stulpelį flegmo pavidalu ir palaikykite flegmo srautą nuo 180 iki 200 DM 3 / h, o su refliukso kondensatas maitinamas į distiliavimo kolonėlę per separatorių, per kurį vandeninė tarpinė frakcija ir prepresija yra parinkta iš kondensato, ir tada po to, kai dalis kondensato Reflux - reaktyviosios kvalifikacijos produktai atskirose talpyklose šioje sekoje: "švarus", "švarus analizei", "chemiškai gryna", ir nurodyto kondensato pasirinkimas atliekamas iš šių kiekių: vandeninė tarpinė frakcija 2,0-2,5% OB, prevencija nuo 2 iki 6%, "švarus" - nuo 28 iki 30% apie "švarus analizei" - nuo 25 iki 28% "chemiškai švarios" - nuo 28 iki 30% OB, viskas nuo CHCU įdėta į kubą, po to distiliavimo procesas sustoja, kubinės liekanos yra šalinamos ir produktai Jūs distiliavimas siunčiami pagal paskirties vietą.

Kitas metodas, kaip išradimo objektas, yra chloroformo gryninimo metodas, kuris yra įdėtas į kubą, jis šildomas Kuboje iki virimo taško ir atsiųskite poras į distiliavimo kolonėlę ir toliau į distiliavimo stulpelį. , kur jie yra kondensuoti nuo kondensato refliukso. Per separatorių jis nukirto į viršutinę distiliavimo stulpelio dalį flegmos pavidalu, kuris, sąlytyje su chloroformo poromis, kondensuojasi savo kietėjančių komponentų, chloroformo formos formoje skysto fazės, praturtinto habilerijos komponentais, siunčiamas į kubą su likučių susidarymu Kuboje, ir chloroformų porų ir chloroformų porų, su refliuksu yra siunčiami su refliuksu. Jie yra aušinami ir kondensuojami, o po to stabilizuojant distiliavimo kolonėlės veikimą, dalis kondensato dalis siunčiama kaip distiliavimo kolonėlės, o kita kondensato dalis kaip distiliavimo produkto dalis - distiliavimo produktų surinkimo konteineryje, \\ t ir tt Ir tai palaiko flegmo numeris, lygus 4, pakrovimo chloroformų techninių Cube yra gaminamas kambario temperatūroje chloroform, o Kuboje išlaikyti slėgį, lygų atmosferos, gaminti šildymo chloroformo į 60-65 ° temperatūrą. C ir per 30-40 minučių visas kondensatas nuo deplegmatorių yra nukreiptas į distiliavimo stulpelį flegmos pavidalu ir palaikyti skreplių srautą nuo 110 iki 130 dm 3 / h, o su refliukso kondensatas tiekiamas distiliavimui stulpelis per separatorių, per kurį vandeninė tarpinė frakcija ir paruošimas yra paimtas iš kondensato, ir po to parinkta po deflekto dalies kondensato - reaktyviųjų kvalifikacijų produktai atskirose talpyklose šioje sekoje: "švarus", "švarus" analizei ", "Chemiškai švarus", ir nurodyto kondensato pasirinkimas atliekamas šiais kiekiais: vandeninė tarpinė frakcija nuo 2,0 iki 3,0% maždaug nuo 10 iki 12%, "grynas" - nuo 20 iki 25%, "Švarūs analizei" - nuo 28 iki 30% abiejų "chemiškai švarios" - nuo 12 iki 15% O, viskas nuo chloroformo kiekio įdėta į kubą, po to distiliavimo procesas yra sustabdytas, kubinės liekanos šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami pagal paskirtį.

Kitas būdas, kaip išradimo objektas yra trichloretileno distiliavimo valymo būdas, kuris yra tas, kad trichloretileno techninė techninė yra pakrauta į kubą, jis šildomas Kuboje iki virimo taško ir siųskite poras į distiliavimo kolonėlę ir tęsti deflingsą, kur Jie yra kondensuoti, ir nuo kondensato diegimo per separatorių yra maitinamas į viršutinę distiliavimo stulpelio dalį flegmos pavidalu, kuris, sąlyčio su trichloretileno poromis, kondensuojasi jo sukietėjančius komponentus, trichloretileną skysto fazės pavidalu Su sunkiai kietais komponentais, siunčiami atgal į kubą su likučių susidarymu Kuboje. Trichloretilenas, praturtintas lakiųjų sujungtais komponentais, siunčiami į refliuksą, kuriame jie yra aušinami ir kondensuoti, o po stabilizavimo Distiliavimo kolonėlės veikimas, dalis kondensato yra nukreipta kaip refliuksinis į distiliavimo kolonėlę, o kita kondensato dalis kaip distiliavimo produkto - į bake surinkimo Distiliavimo produktas, išlaikant skreplių skaičių, lygus 4, trichloretileno techninio krūvio pakrovimas kube yra pagamintas trichloretileno kambario temperatūroje, o Kuboje išlaiko slėgį, lygų atmosferos, gaminti šildymo trichloretileną iki 89- 95 ° C ir 30-40 min. Visas kondensatas nuo refliukso yra išsiųstas atgal į distiliavimo stulpelį flegmos pavidalu, palaikyti fllegum srautą nuo 100 iki 120 dm 3 / h, o kondensatas nuo refliukso tiekiamas Distiliavimo stulpelis per separatorių, per kurį vandeninė tarpinė frakcija ir paruošimas paimtas iš kondensato, ir po to, kai jis yra parinktas po kondensato reaktyviųjų kvalifikacijų reaktyviųjų kvalifikacijų atskiruose talpyklose šioje sekoje: "Švarus", chemiškai švarus "," ypatingas grynumas ", ir nurodyto kondensato pasirinkimas atliekamas tokiais kiekiais: vandeninė tarpinė dalis nuo 1,0 iki 2, 0% OB, 10-17%," švarus "- nuo 18 iki 20% - nuo 18 iki 20% "chemiškai švarus" - nuo 28 iki 3 0% "specialaus grynumo" - nuo 10 iki 12% OB, viskas nuo trichloretileno kiekio įdėta į kubą, po to distiliavimo procesas yra sustabdytas, ortakio likutis šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami į paskirties vietą .

Kitas metodas, kaip išradimo objektas, yra valymo metodas su metileno chlorido distiliuojant, kuris yra tai, kad metileno techninio chlorido yra pakrautas į kubą, šildo jį Kuboje į virimo temperatūrą ir siųsti poras į distiliavimą stulpelis ir tęsti deflingements, kur jie yra kondensuoti, o nuo kondensato su atskyrimo reflux tiekiamas į viršutinę distiliavimo stulpelio dalį flegmos pavidalu, kuris liečiasi su metileno chlorido poromis, kondensuojasi savo kietumo komponentais , metileno chloridas skysto fazės pavidalu, praturtinto kietais komponentais, atsiųskite į kubą su likučių susidarymu Kuboje, ir metileno chlorido poros, praturtintos lakiųjų apleistų komponentų, yra siunčiami į refliuksą, kurioje Jie yra aušinami ir kondensuojami, o tada stabilizuojant distiliavimo kolonėlės veikimą, dalis kondensato yra nukreipta į flegmos pavidalu į distiliavimo kolonėlę, o kita kondensato dalis kaip distiliavimo produktas - į konteinerį, skirtą rinkti distiliavimo produktą, o jie palaiko flegmo numerį, lygų 4, metileno techninio chloro pakrovimas kube yra atliekamas kambario temperatūroje metileno chlorido, o Kuboje išlaikyti slėgį, lygų atmosferos, gaminti Pradinio tirpiklio šildymas iki 40-44 ° C temperatūros ir 30-40 minučių, visas kondensatas nuo refliukso yra nukreiptas į distiliavimo stulpelį flegmo pavidalu ir išlaikyti fllegum srautą nuo 200 iki 240 dm 3 / h, ir kondensatas nuo refliukso tiekiamas į distiliavimo stulpelį per separatorių, per kurį vandens tarpinė yra paimta iš frakcijos ir prevencijos kondensato, ir po to parinktas kondensato ir reaktyviųjų kvalifikacijų produktams atskiruose konteineriuose Toliau pateiktoje sekoje: "švarus" ir "chemiškai švarus", o nurodyto kondensato pasirinkimas atliekamas šiais kiekiais: vandeninė tarpinė frakcija nuo 1 iki 3%, išankstinis nuo 13 iki 15%, "grynas". - nuo 20 iki 23,5% ir "cheminių medžiagų Abu švarūs "- nuo 45 iki 50% o, visi nuo metileno chlorido pakrauto chlorido kiekio, po to, kai distiliavimo procesas yra sustabdytas, kubinės liekanos šalinamos, o distiliavimo produktai yra nukreipti pagal paskirtį.

Ir dar vienas valymo būdas su distiliuojančia perchloretilenu, susidedančiu į tai, kad perchloretileno techninė buvo pakrauta į kubą, šildo jį Kuboje į virimo temperatūrą ir siųsti poras į distiliavimo kolonėlę ir toliau į deflementus, kur jie yra kondensuoti, ir iš a Kondensato refliuksas per separatorių yra šeriamas į viršutinę dalį. Distiliavimo stulpelis flegmos pavidalu, kuris, sąlytyje su perchloretileno poromis, kondensuoja jo kietais krūtiniais komponentais, perchloretilenu skysto fazės pavidalu, praturtintame habrinių komponentų , yra išsiųstas atgal į kubą su likučių susidarymu Kuboje, ir porų perchloretileno praturtinto lakiųjų apleistų komponentų tiesiogiai su refliuksu, kuriame jie yra aušinami ir kondensuoti, tada po stabilizuojant distiliavimo kolonėlės veikimą, dalis kondensato yra nukreiptas kaip refliuksu į distiliavimo kolonėlę, o kita kondensato dalis kaip distiliavimo produktą - į konteinerį, skirtą distiliavimo produktui surinkti, o palaikant skreplius Numeris, lygus 4, techninės technikos perchloretileno pakrovimas kube yra gaminamas perchloretileno temperatūroje, o Kuboje palaikyti slėgį, lygų atmosferos, gamina perchloretileno šildymą iki 125-130 ° C temperatūros iki 125-130 ° C ir viduje 30-40 minučių Visas kondensatas nuo deplegeman yra nukreiptas atgal tiesimo stulpelį skreplių pavidalu, flegmo srautas išlaikomas nuo 120 iki 150 dm 3 / h, o kondensatas nuo refliukso tiekiamas į distiliavimo stulpelį separatorius, per kurį vandeninė tarpinė frakcija ir prepresimasis yra paimtas iš kondensato, o tada dalis kondensato imami po refliukso. Reaktyviosios kvalifikacijos produktai atskirose talpyklose šioje sekoje: "Švarus", "chemiškai švarus", ir Nurodyto kondensato parinkimas atliekamas tokiais kiekiais: vandeninė tarpinė dalis nuo 2,0 iki 5,0% OB, prevencija nuo 7 iki 9% "švarios" - nuo 40 iki 43% abiejų "chemiškai gryno" - nuo 38 iki 40% OB, viskas nuo perchloretileno kiekio į kubą, po Šis distiliavimo procesas sustabdomas, kubinės liekanos šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami pagal paskirtį.

Analizės metu buvo atskleista, kad distiliavimo kolonėlės įgyvendinimas, deflegram ir konteineriai, skirti surinkti stiklo distiliavimą nuo stiklo, pavyzdžiui, nuo SIMAX stiklo, surinkta iš trijų to paties aukščio tsargo, hermetiškai sujungtos su 0,06-0.07 skersmens nuo distiliavimo stulpelio aukščio viso aukščio distiliavimo kolonėlės nuo 2800 iki 3200 mm, leidžia gauti kvalifikacijų "chemiškai švarios" ir "švarios analizės" produktus ištaisymo metu grynas produktas Iki 75% pradinio kiekio, kuris yra gana ekonomiškai pagrįstas. Be to, diegiant diegimą, buvo panaudotos medžiagos, naudojimas distiliavimo valymo metu leidžia gauti reaktyvinių kvalifikacijų produktus, būtent ketaus kubą su emaliuojamomis danga ir fluoro bako pagalvėlėmis įrenginio vietose Dizaino elementai.

Tyrimo metu buvo gauti optimalios anglies chlorido, chloroform, trichloraleno, metileno chlorido ir perchloretileno distiliavimo sąlygos. Anglies tetrachlorido buvo nustatyti šie parametrai: flegmo numeris, lygus 4, originalo tirpiklio pakrovimas į kubą kambario temperatūroje ir šildo šaltinio produktą į 75-77 ° C temperatūrą. Šildymas iki žemesnės temperatūros neleidžia organizuoti distiliavimo proceso, o šildymas per nurodytą diapazoną neleidžia pasiekti stabilios stulpelio veikimo. Distiliavimo stulpelio "On save" darbas 30-40 minučių, kai visas kondensatas nuo refliukso yra nukreiptas atgal į distiliavimo kolonėlę kaip skreplius ir palaiko fllegum srautą nuo 180 iki 200 l / h pasiekti stabilią veikimą režimas, kuriuo galite pasiekti reikiamą anglies tetrachlorido valymo laipsnį. Kondensato srautas nuo refliukso į distiliavimo stulpelį per separatorių leidžia pasirinkti vandeninės tarpinės frakcijos ir apkrovos kondensatą. Visa tai leidžia pradėti atranką po reaktyvių kvalifikacijų produktų deflektoriaus atskirose talpyklose šioje sekoje: "Švarus", "švarus analizei", "chemiškai švarus".

Atsižvelgiant į stabilų distiliavimo stulpelio darbo pobūdį, galima nustatyti pasirinkto išgryninto produkto dydį kiekvienos grynumo kvalifikacijos distiliavimui, ty atrankos iš šių kiekių: vandeninė tarpinė frakcija 2,0-2,5 % OB, prevencija nuo 2 iki 6% OB, "švarus" - nuo 28 iki 30% "švarios analizės" - nuo 25 iki 28% tų ir "chemiškai gryna" - nuo 28 iki 30% OB, visa pakrauto šaltinio tirpiklio suma.

Panašiai, pirmiau minėtos režimai valymo chloroform, trichloretileno, metileno chlorido ir perchloretileno buvo eksperimentiškai gauti. Kaip rezultatas, buvo galima išspręsti problemą išradime - padidinti diegimo efektyvumą valyti chlororganinių produktų distiliavimą ir atlikti aukštos kokybės valymo anglies keturių chlorido, chloroform, trichloretileno, metileno chlorido ir Perchloretilenas.

Brėžinyje pateikiama schematiška diegimo schema, skirta valymui, distiliuojant chlororganinius tirpiklius.

Valymo įrenginys, skirtas distiliuojant chlororganinius tirpiklius, yra kubas 1 prijungtas prie šaltinio, kuris yra įdiegtas paskutinį ir apie tai pranešta periodinio veikimo tiesos stulpelio, kurio viršuje yra prijungtas prie 3 deflingementų, ir Paskutinė išėjimo pusė yra prijungta prie 2 distiliavimo stulpelio viršaus, ir talpyklų 4, 5, 6 surinkti reaktyviosios kvalifikacijos produkto distiliavimą. Diegimas yra papildomai aprūpintas separatoriumi 8, sumontuotas į išėjimo iš refliukso 3 ir prijungtas prie distiliavimo 2 stulpelio ir talpyklos 7, 9, atitinkamai surinkti apkrovą ir atrankos vandeninės tarpinės frakcijos. Distiliavimo 2 stulpelis yra pagamintas iš trijų stiklo tsarg to paties aukščio, hermetiškai sujungtas naudojant fluorocus tarpiklius. Disles distiliavimo stulpelio skersmuo "D" yra nuo 0,06 iki 0,07 aukščio "H" 2 stulpelio 2 aukštyje nuo 2800 iki 3200 mm. CUBE 1 yra pagamintas iš emalio ketaus ir 4, 5, 6 talpos distiliavimo produktų surinkimui - nuo stiklo.

Valymo metodas su distiliuojant anglies tetrachlorido atliekamas taip. Įkeliama į kubą 1 Tetrochloridas Anglies techninis, šildykite jį Kuboje 1 į virimo temperatūrą ir kreipiančių porų į 2 distiliavimo stulpelį ir tada poros yra nukreiptos į 3 refliuksinį prievadą, kur yra kondensuotas poras. Toliau FLEGM tiekiamas į 2 distiliavimo stulpelį, kuris, palaikantis su anglies tetrachlorido poromis, kondensuoja kietėjančių anglies keturių chlorido kūgio komponentai su liekanos formavimu, pastaroji siunčiama atgal į kubą ir poras Anglies tetrachloridas su lakiais apleistais komponentais siunčiami į atspinnius 3, kai lakiųjų komponentas yra atšaldomas ir kondensuotas. Po to, dalis kondensato yra nukreipta į flegmo pavidalu į distiliavimo 2 stulpelį, o kita dalis kaip distiliavimo produkto - į konteinerį 4, 5, 6 surinkti distiliavimo produktą. Distiliavimo metu palaikoma FELM numeris. 4. Carbon keturių chlorido pakrovimas kubyje 1 yra gaminamas keturių chlorido kambario temperatūroje, o Kuboje 1 išlaiko slėgį, lygų atmosferos. Tada gaminkite anglies tetrachlorido šildymą iki 75-77 ° C temperatūros iki 30-40 minučių. Visas kondensatas nuo refliukso 3 yra nukreiptas į 2 distiliavimo stulpelį flegmo pavidalu ir palaiko fllegum srautą nuo 180 iki 200 DM 3 / h, ir kondensatas nuo refliukso fiksuoto į distiliavimo 2 stulpelį per separatorių 8, per kurį vandeninės tarpinės frakcijos kondensatas yra parinktas į specialią talpą 9, ir po to, jis priima pasirinkimą po Prekėrinis separatorius 7 rezervuare 7 ir tada deflings sukuria kondensato pasirinkimą - reaktyvių kvalifikacijų produktą atskirose talpyklose šioje sekoje: "Švarus" 4 talpoje "valyti", "Švaraus analizės" 5 talpoje ir "chemiškai švarus "Konteinerve 6, o nurodyto kondensato pasirinkimas atliekamas šiais kiekiais: vandeninė tarpinė frakcija nuo 2,0 iki 2,5%, išankstinė nuo 2 iki 6%" švarios "- nuo 28 iki 30% nuo 28 iki 30% "Nuvalykite analizei" - nuo 25 iki 28% abiejų "chemiškai gryno" - nuo 28 iki 30% nuo pakrauto sumos Cube 1 Carbon keturloridas. Po to distiliavimo procesas sustabdomas, kubinės liekanos šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami pagal paskirtį.

Panašiai, bet atsižvelgiant į pirmiau minėtus kuklius parametrus ir ištikimo produktų, chloroform, trichloretileno, metileno chlorido ir perchloretileno chlorido parametrus yra išgrynintas.

Žaliavos - techninė anglies keturių chlorido GOST 4-84 "Aukščiausi" ir "pirmosios rūšys" yra pakrauta iš statinių surinkimo vakuume (p \u003d 0,5 at).

1 kubas yra šildomas garais (p \u003d 0,7-1,2).

Keturi-chlorido anglies poros pakyla palei pasodinimo dalį distiliavimo 2 stulpelio, tada perduoti garų temperatūrą, kurioje matuojamas termometras (t \u003d 75-77 ° C). Garo vamzdžio perdavimas, poros yra kondensuojamos į 3 aušinimo šalto vandens atšvaitu.

Kondensuotos poros patenka į separatorių 8 ir grįžkite į distiliavimo stulpelį 2. Grąžina skreplius 180-200 DM 3 / val. 2 distiliavimo stulpelis veikia "ant savaime 30-40 minučių.

Distiliavimo 2 stulpelyje "ant savaime" pasirinkta vandeninė tarpinė frakcija, kaupianti viršutiniame separatoriaus sluoksnyje 8, kuriai atidarytas vožtuvas ir vandeninė frakcija išleidžiama į surinkimą 9. Kadangi vanduo yra Pasirinkta, produktas separatoriuje 8 palaipsniui šviečia. Distiliavimo 2 stulpelis veikia "ant savaime", kad būtų užbaigtas kvadratinis anglies apšvietimas.

Pasirinkimų skaičius priklauso nuo žaliavos kokybės, būtent vandens buvimo jame ir svyruoja nuo 8 iki 10 dm 3 tūrio.

Po distiliavimo 2 stulpelio veikimo "ant savaime" prasideda iš anksto parinkta 8-24 dm 3 suma. Atidarykite vožtuvą ir išankstinis surinkimas patenka į surinkimą (talpa) 7. Atlikę iš anksto į priekį, temperatūros distiliavimo stulpelio pokyčių viršuje. Kai temperatūra pasikeičia dviem vėlesniu išankstinio pasirinkimu 1-0,5 ° C diapazone ir gauti teigiamą laboratorinę analizę, galite pereiti prie gatavos produkto pasirinkimo.

Pirma, produkto kvalifikacijos produktas yra "švarus" į 112-120 DM 3 į talpos (kolekcijos) 4, už kurį vožtuvai atidaryti prie savo įėjimo, tada pasirinkite produkto kvalifikacijos produktą "Švarus analizei" 100-112 dm 3, už tai, vožtuvas yra uždarytas ant bako 4 ir atidaryti vožtuvą ant konteinerio 5. užpildant talpos 5, vožtuvas užsidaro ant šio konteinerio ir atidaryti vožtuvą į rezervuarą 6 Kvalifikacijos "chemiškai gryna" produktas 112-120 DM 3. Baigęs gatavos produkto pasirinkimą uždaręs vožtuvus su refliuksu.

Norėdami užbaigti stulpelio veikimą, garų tiekimas į kubo marškinėlį 1. atvėsinkite distiliavimo 2 stulpelio viršų į kambario temperatūrą atvėsinama, tada vanduo yra išjungtas į refliuksą. 3. kubas yra aušinamas iki 30 ° C . Sekybinė, produktas ir kubinės liekanos fizikiniai ir cheminiai metodai Kokybės analizė. Kubinė liekana nusausinama į atliekų statines. Distiliavimo 2 stulpelis pradeda pasiruošti kitam paleidimui, kaip aprašyta pirmiau.

Žaliavos (chloroform GOST 20015-88, didžiausias ir pirmoji klasė arba techninė) yra pakrauta iš statinių surinkimo vakuume (p \u003d 0,5 at). Iš pastarųjų pradinė žaliava pilamas į kubą 400 DM 3.

Chloroformos poros pakyla per 2 distiliavimo dalies siurblinės dalį, garų vamzdžių perdavimą, garo temperatūrą, kurioje matuojamas termometras (t \u003d 60-65 ° C). Garo vamzdžio perdavimas, poros yra kondensuojamos į 3 aušinimo šalto vandens atšvaitu.

Kondensuotos poros patenka į separatorių 8 ir grįžta į distiliavimo stulpelį 2. 2 stulpelis veikia "ant savaime 30-40 minučių.

Per stulpelį "ant savaime", vandeninė tarpinė frakcija kaupiasi viršutiniame sluoksnyje separatoriaus 8 yra pasirinktas, kurio vožtuvas atidarytas į įleidimo į konteinerį (surinkimo) 9. Pasirinkimų skaičius priklauso nuo to žaliavos kokybę, būtent nuo vandens buvimo. Bendras pasirinkimo kiekis yra 8-12 dm 3.

Po darbo, stulpelis "ant savaime" pradeda iš anksto parinktą 40-48 dm 3. Išankstinis įteikimas patenka į talpą 7. Po išankstinio pasirinkimo ( vidutinė temperatūra Kuboje 62 ° C, o viršutinėje distiliavimo kolonėlės dalyje - 61,2 ° C) Pereikite prie prekių produkto parinkimo.

Pirma, produkto kvalifikacijos produktas yra "švarus" 80-100 dm 3 iki 4 talpos sumos, už kurį mes atidarome vožtuvus į įleidimo angą, tada pasirinkite produkto kvalifikacijos produktą "Švarus analizei" 112 dydžio -120 DM 3, už tai mes uždarome vožtuvą ant bako 4 ir atidarykite rezervuaro vožtuvą 5. Užpildydami indą 5, uždarome vožtuvą ant šio konteinerio 5 ir atidarykite pasirinkimo vožtuvą Kvalifikacijos produkto "chemiškai grynas" 48-60 dm 3 kiekis. Baigęs gatavos produkto pasirinkimą uždarytas vožtuvus.

Norėdami užbaigti 2 distiliavimo 2 stulpelio veikimą, garų tiekimas yra sustabdytas į kubo marškinėlį 1. CUBE 1 yra aušinamas vandeniu per marškinėlį. Atvėsintas 2 distiliavimo stulpelio viršuje iki kambario temperatūros, tada išjunkite aušinimo vandenį ant 3. CUBE atšaldomas iki 30 ° C. Anksčiau iš anksto, produkto ir kubinės liekanos patiriamos fizikinės ir cheminių metodų analizuoti kokybę, 21 dm 3 chloroformos yra skalbimo. Kubinė liekana nusausinama į atliekų statines. Išankstinio sujungimas į atliekų statines. Produktas iš 4, 5, 6 yra nukreiptas į pakuotę, anksčiau stabilizavosi etilo alkoholiu (1% galutinio produkto masės), stulpelis pradedamas pasiruošti kitam paleidimui, kaip aprašyta aukščiau.

Žaliavos (trichloretileno techninė) yra pakrauta iš statinių surinkimo vakuume (p \u003d 0,5 at). Iš pastarųjų pradinė žaliava pilamas į kubą 400 DM 3.

Prieš pradedant darbą, stulpeliai atidaro oro liniją. 1 kubas yra šildomas garais (p \u003d 0,5 at). Kas yra atitinkamas vožtuvas ant garo pašarų linijos iš garo generatoriaus ir vožtuvų, skirtų kondensato garai.

Trichloretileno poros pakyla per 2 distiliavimo dalies siurblinę, perduodant garų kambarį, garų temperatūrą matuojama termometru (t \u003d 89-95 ° C). Garo vamzdžio perdavimas, poros yra kondensuojamos į 3 aušinimo šalto vandens atšvaitu.

Kondensuotos poros patenka į separatorių 8 ir grįžta į distiliavimo stulpelį 2. 2 stulpelis veikia "ant savaime 30-40 minučių. FLEGRE suvartojimas 100-120 DM 3 / h.

Per stulpelį "ant savaime", vandeninė tarpinė frakcija kaupiasi viršutiniame sluoksnyje separatoriaus 8 yra pasirinktas, kurio vožtuvas atidarytas į įleidimo į konteinerį (surinkimo) 9. Pasirinkimų skaičius priklauso nuo to žaliavos kokybę, būtent nuo vandens buvimo. Bendras pasirinkimo kiekis yra 4-8 dm 3.

Dirbant stulpelyje "ant savaime" pradeda iš anksto parinktą 60-68 dm 3. Prevencija patenka į konteinerį 7. Po nėštumo pasirinkimo pasirinktas komercinis produktas.

Pirma, produkto kvalifikacijos produktas yra "švarus" į 72-80 dm 3 talpos kiekį 4, už kuriuos vožtuvai atidaryti savo įėjime, tada pasirinkite produkto kvalifikacijos produktą "Chemiškai gryna" 112-120 suma DM 3, nes vožtuvas yra uždarytas ant bako 4 ir atidarykite vožtuvą ant konteinerio 5. Užpildykite konteinerį 5, uždarė vožtuvą ant šio konteinerio 5 ir atidarykite vožtuvą 6 už kvalifikacijos produkto pasirinkimą "Special" Nuvalykite "40-48 dm 3 kiekiu. Baigęs gatavos produkto pasirinkimą uždarytas vožtuvus.

Norėdami užbaigti 2 distiliavimo 2 stulpelio veikimą, garų tiekimas yra sustabdytas į kubo marškinėlį 1. CUBE 1 yra aušinamas vandeniu per marškinėlį. Atvėsintas 2 distiliavimo stulpelio viršuje iki kambario temperatūros, tada išjunkite aušinimo vandenį ant 3. CUBE atšaldomas iki 30 ° C. Anksčiau iš anksto, produkto ir kubinės liekanos patiria fizikinių ir cheminių metodų kokybės analizei. Kubinė liekana nusausinama į atliekų statines. Išankstinio sujungimas į atliekų statines. Produktas iš 4, 5, 6 yra nukreiptas į pakuotę, kolonėlė pradedama pasiruošti kitam paleidimui, kaip aprašyta pirmiau.

Žaliavos (metileno chlorido techninis) yra pakrautas iš statinių surinkimo vakuume (p \u003d 0,5 at). Iš pastarųjų pradinė žaliava pilamas į kubą 400 DM 3.

Prieš pradedant darbą, stulpeliai atidaro oro liniją. 1 kubas yra šildomas garais (p \u003d 0,5 at). Kas yra atitinkamas vožtuvas ant garo pašarų linijos iš garo generatoriaus ir vožtuvų, skirtų kondensato garai.

Metileno chlorido poros pakyla per 2 distiliavimo stulpelio siurblinę, perduoti garų vamzdžius, garo temperatūrą matuojant termometru (t \u003d 40-44 ° C). Garo vamzdžio perdavimas, poros yra kondensuojamos į 3 aušinimo šalto vandens atšvaitu.

Kondensuotos poros patenka į separatorių 8 ir grįžta į distiliavimo stulpelį 2. 2 stulpelis veikia "ant savaime 30-40 minučių. FLEGRA suvartojimas 200-240 DM 3 / h.

Per stulpelį "ant savaime", vandeninė tarpinė frakcija kaupiasi viršutiniame sluoksnyje separatoriaus 8 yra pasirinktas, kurio vožtuvas atidarytas į įleidimo į konteinerį (surinkimo) 9. Pasirinkimų skaičius priklauso nuo to žaliavos kokybę, būtent nuo vandens buvimo. Bendras pasirinkimo kiekis yra 4-12 dm 3.

Dirbant stulpelyje "ant savaime" pradeda iš anksto parinktą 52-60 dm 3 kiekį. Prevencija patenka į konteinerį 7. Po nėštumo pasirinkimo pasirinktas komercinis produktas.

Pirma, produkto kvalifikacijos produktas yra "švarus" į 80-94 dm 3 į 4 talpos kiekį, už kurį vožtuvai atidaryti savo įėjimo, tada kvalifikacinio produkto "chemiškai grynas" produktas 180- 200 DM 3 yra pasirinktas, o vožtuvas uždarytas ant bako 4 ir atidaryti vožtuvą ant konteinerio 5. Baigę gatavos produkto pasirinkimą, uždaro vožtuvus.

Žaliavos (perchloretileno techninis) yra pakrautas iš statinių surinkimo vakuume (p \u003d 0,5 at). Iš pastarųjų pradinė žaliava pilamas į kubą 400 DM 3.

Prieš pradedant darbą, stulpeliai atidaro oro liniją. 1 kubas yra šildomas garais (p \u003d 0,5 at). Kas yra atitinkamas vožtuvas ant garo pašarų linijos iš garo generatoriaus ir vožtuvų, skirtų kondensato garai.

Perchloretileno poros pakyla per distiliavimo 2 stulpelio dalį, perduoti garo vamzdį, garo temperatūrą, kurioje matuojamas termometras (t \u003d 125-130 ° C). Garo vamzdžio perdavimas, poros yra kondensuojamos į 3 aušinimo šalto vandens atšvaitu.

Kondensuotos poros patenka į separatorių 8 ir grįžta į distiliavimo stulpelį 2. 2 stulpelis veikia "ant savaime 30-40 minučių. Flagma vartojimas yra 120-150 dm 3 / h.

Per stulpelį "ant savaime", vandeninė tarpinė frakcija kaupiasi viršutiniame sluoksnyje separatoriaus 8 yra pasirinktas, kurio vožtuvas atidarytas į įleidimo į konteinerį (surinkimo) 9. Pasirinkimų skaičius priklauso nuo to žaliavos kokybę, būtent nuo vandens buvimo. Bendras pasirinkimo kiekis yra 8-20 dm 3.

Dirbant stulpelį "ant savaime" prasideda nuo 28-36 dm 3 preparato pasirinkimas. Prevencija patenka į konteinerį 7. Po nėštumo pasirinkimo pasirinktas komercinis produktas.

Pirma, produkto kvalifikacijos produktas yra "švarus" į 160-172 dm 3 talpos kiekį 4, už kurį vožtuvai atidaryti prie savo įėjimo, tada produkto kvalifikacijos produktas yra "chemiškai gryna" 152-160 sumos DM 3, už tai, vožtuvas uždarytas ant bako 4 ir atidaryti vožtuvą ant konteinerio 5. Baigę gatavos produkto pasirinkimą, uždaro vožtuvus.

Norėdami užbaigti 2 distiliavimo 2 stulpelio veikimą, garų tiekimas yra sustabdytas į kubo marškinėlį 1. CUBE 1 yra aušinamas vandeniu per marškinėlį. Atvėsintas 2 distiliavimo stulpelio viršuje iki kambario temperatūros, tada išjunkite aušinimo vandenį ant 3. CUBE atšaldomas iki 30 ° C. Anksčiau iš anksto, produkto ir kubinės liekanos patiria fizikinių ir cheminių metodų kokybės analizei. Kubinė liekana nusausinama į atliekų statines. Išankstinio sujungimas į atliekų statines. Produktas iš 4, 5 yra nukreiptas į pakuotę, kolonėlė pradedama pasiruošti kitam paleidimui, kaip aprašyta pirmiau.

Šis išradimas gali būti naudojamas chemijos ir kvepalų pramonėje.

Pareiškimas. \\ T

1. Įrengimas valymui su distiliuojant chlororganinius tirpiklius, kurių sudėtyje yra kubo, prijungto prie pradinio tirpiklio šaltinio, kuris buvo įdiegtas paskutiniame ir pranešama apie periodinio veikimo tiesimo stulpelį, kurio viršuje yra prijungtas prie deflegmatoriaus, ir Paskutinis nuo išvesties pusės yra prijungtas prie distiliavimo stulpelio viršaus ir į konteinerius distiliavimo produkto surinkimui, besiskiriantis tuo, kad įrenginys papildomai įrengtas bent du rezervuarai, skirti atrenkant reaktyviosios kvalifikacijos produktus ir atskyrimą, įdiegtą Išeiga iš refliukso ir prijungta prie distiliavimo kolonėlės ir talpyklų surinkimo vandeninės tarpinės frakcijos ir apkrovos per separatorių, distiliavimo kolonėlė susideda iš trijų stiklo tsarg to paties aukščio, hermetiškai sujungtos, ir iš Siurbimo distiliavimo kolonėlė yra nuo 0,06 iki 0,07 distiliavimo stulpelio aukščio trunkančio nuo 2800 iki 3200 mm aukščio, kubas yra pagamintas iš emalio Wow ketaus ir deflekto ir konteinerių distiliavimo produktų surinkimui - nuo stiklo.

2. Anglies tetrachlorido anglis (CHCT) įkeliamas į kubą, kaitinamas Kuboje iki virimo temperatūros ir siunčia poras į distiliavimo kolonėlę ir tęsti refliuksą, kur jie yra kondensuoti, nuo atkilimo kondensato per separatorių Distiliavimo stulpelio dalis flegmos pavidalu, kuris, palaikantis su CHCH poromis, kondensuojasi savo sunkumų komponentais, skysto fazės pavidalu, praturtintu sunkesniais komponentais, yra išsiųstas atgal į kubą su formavimu Kubos pusiausvyra ir "Chch" poros praturtintos nesogenuotosios komponentais, siunčiami į refliuksą, kurioje jie yra aušinami ir kondensuojami, o tada stabilizuojant distiliavimo kolonėlės veikimą, dalis kondensato dalis siunčiama į formą su refliuksu į distiliavimo kolonėlę ir kitą kondensato dalį kaip distiliavimo produktą - į distiliavimo surinkimo konteinerį, kuriam būdingas temas, kurias palaiko flegmo Numeris, lygus 4, CHCU techninio krūvio pakrovimas kube gaminamas kambario temperatūroje CHCU, o slėgis yra palaikomas Kuboje, lygus atmosferos, šildomas iki 75-77 ° C temperatūros ir 30-40 minučių Visas kondensatas nuo refliukso yra nukreiptas į distiliavimo FLEGRE stulpelį ir palaiko flegmos srautą nuo 180 iki 200 DM 3 / h, o kondensatas iš refliukso tiekiamas į distiliavimo kolonėlę per separatorių, per kurį vandeninis tarpinis Frakcija ir prepresavimas yra parinktas iš kondensato, tada pasirinkta po kondensato produktų refliukso - reaktyvinių produktų kvalifikacijos atskirose talpyklose šioje sekoje: "Švarus", "švarus analizei", "chemiškai švarus", ir nurodyto pasirinkimo Kondensatas atliekamas šiais kiekiais: vandeninė tarpinė frakcija nuo 2,0 iki 2,5% tūrio, prevencija nuo 2 iki 6 tūrio%, "švarus" - nuo 28 iki 30% tūrio, "švarus analizei" - nuo 25 iki 28% tūrio ir "chemiškai švari" - nuo 28 iki 30% tūrio, visi iš kiekio yra pakrauta Wow į kubo chch, po to distiliavimo procesas yra sustabdytas, kubinė liekana yra šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami pagal paskirties vietą.

3. chloroformo valymo metodas, kuris susideda į tai, kad chloroformos yra pakrautos į kubą, kaitinamas Kuboje iki virimo taško ir siųsti poras į distiliavimo kolonėlę ir toliau į refliuksą, kur jie yra kondensuoti, nuo a Kondensato refliuksas per separatorių yra šeriami į viršutinę distiliavimo dalį stulpelius flegmo pavidalu, kuris liečiasi su chloroformo poromis, kondensuojasi savo vargu ar kietais komponentais, chloroformo skysto fazės pavidalu, praturtintu grūdintu komponentais , siunčiami atgal į kubą su Kubos likučių susidarymu ir chloroformo pora, praturtinta lakiųjų apleistų komponentų, siunčiami į refleidemator, kuriame jie yra aušinami ir kondensuojami, tada po stabilizuojant distiliavimo stulpelio veikimą , dalis kondensato yra nukreipta į flegmo pavidalu į distiliavimo kolonėlę, o kita kondensato dalis kaip distiliavimo produkto - į surinkimo distiliavimo produkto konteinerį, besiskiriantis tuo, kad jis yra palaikomas skreplių skaičius 4, Chloroformo techninio kubo pakrovimas yra gaminamas chloroformo kambario temperatūroje, o slėgis yra palaikomas Kuboje, lygus atmosferos, chloroforma yra šildoma 60-65 ° C temperatūroje ir 30-40 minučių Visas kondensatas nuo refliukso yra išsiųstas atgal į distiliavimo stulpelį Flagma forma ir palaiko skraidymo srautą nuo 110 iki 130 DM 3 / h, o kondensatas nuo refliukso tiekiamas į distiliavimo kolonėlę per separadą, per kurį Vandeninė tarpinė frakcija ir prepresavimas yra parinktas iš kondensato, o tada dalis kondensato yra paimti iš refliukso. Pajėgumai šioje sekoje: "Švarus", "švarus analizei", "chemiškai gryna", ir nurodyto pasirinkimo Kondensatas atliekamas šiais kiekiais: vandeninė tarpinė dalis nuo 2,0 iki 3,0% tūrio, prevencija nuo 10 iki 12 maždaug.%, "švarus" - nuo 20 iki 25% tūrio, "švarus analizei" - nuo 28 iki 30% tūrio ir "chemiškai švaraus" - nuo 12 iki 15% tūrio, visi dėl išjudinamųjų skaičių Chloroformo užterštas kube, po to, kai distiliavimo procesas yra sustabdytas, kubinės liekanos šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami pagal paskirtį.

4. trichloretileno distiliavimo valymo metodas, kuris susideda iš to, kad trichloretileno techninė yra pakrauna į kubą, jis yra šildomas Kuboje iki virimo taško ir siųsti poras į distiliavimo kolonėlę ir toliau į refliuksą, kur jie yra kondensuotas, ir iš kondensato su atskyrimo refliukso tiekiamas į viršutinę dalį. Distiliavimo stulpelis skreplių pavidalu, kuris, sąlyčio su trichloretileno garais, kondensuojasi savo kietais komponentais, trichloretilenu, esant praturtintam praturtintam skysčio fazės formai su grūdinimo komponentais yra nukreiptas atgal į kubą su likučių susidarymu Kuboje, ir trichloretileno poros, praturtintos lakiųjų apleistų komponentų, siunčiami į deflatementus, kuriuose jie yra aušinami ir kondensuoti, ir tada stabilizuojant distiliavimo veikimą Stulpelis, dalis kondensato yra nukreipta į skreplių pavidalu į distiliavimo kolonėlę, o kita kondensato dalis kaip distiliavimo produkto - į rinkti distiliavimo produkto konteinerį, besiskiriantis tuo, kad tai GMO numeris yra lygus 4, trichloretileno techninio į kubą pakrovimas yra pagamintas ne kambario temperatūroje trichloretileno, o slėgis yra palaikomas Kuboje lygus atmosferos, gaminti šildymo trichloretileną iki 89-95 ° C temperatūroje ir 30 -40 minučių, visas kondensatas nuo refliukso yra išsiųstas atgal į distiliavimo FLEGMA stulpelį ir išlaikyti fllegum srautą nuo 100 iki 120 dm 3 / h, o kondensatas nuo refliukso tiekiamas į distiliavimo kolonėlę per separatoriaus, per kurį Vandeninė tarpinė frakcija ir išankstinė dalis yra parinkta iš kondensato, tada pasirinkta po kondensato produktų refliukso - reaktyvinių produktų kvalifikacijos atskiruose talpyklose šioje sekoje: "švarus", "chemiškai švarus", "ypatingas grynumas" ir pasirinkimas Nurodytas kondensatas atliekamas tokiais kiekiais: vandeninė tarpinė frakcija nuo 1,0 iki 2,0% tūrio, išankstinio nuo 15 iki 17 tūrio%, "švarus" - nuo 18 iki 20% tūrio, "chemiškai gryna" - nuo 28 iki 30% tūrio ir "specialaus grynumo" - nuo 10 iki 12% tūrio, Visi iš trichloretileno kiekio įdėta į kubą, po to, kai distiliavimo procesas yra sustabdytas, kubinės liekanos yra šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami pagal paskirtį.

5. Metileno chlorido distiliacijos valymo būdas, kuris susideda iš to, kad chlorido metileno chloridas yra pakrautas į kubą, šildo jį į kubą į virimo temperatūrą ir siųsti poras į distiliavimo kolonėlę ir toliau į refliuksą, kur Jie yra kondensuoti, o nuo kondensato per separatoriaus refliukso tiekiamas į distiliavimo stulpelio viršuje esančiu flegmos pavidalu, kuris, sąlyčio su metileno chlorido poromis, kondensato jo kietėjimo komponentai, metileno chloridas kaip skystas fazė Praturtintas su kietais komponentais, yra išsiųstas į kubą su Kubos likučių susidarymu Kuboje ir metileno chlorido poros, praturtintos nenormalūs neplanuoti komponentai, siunčiami į refliuksą, kuriame jie yra aušinami ir kondensuojami Tada po distiliavimo kolonėlės veikimo stabilizavimo dalis, dalis kondensato yra nukreipta kaip refliuksinis į distiliavimo kolonėlę, o kita kondensato dalis kaip distiliavimo produkto - distiliavimo produktų talpos, kuri yra kitokia Tuo atveju, kad FLEGM numeris yra palaikomas 4, metileno chlorido techninio į kubą pakrovimas yra pagamintas kambario temperatūroje metileno chlorido, o slėgis yra palaikomas Kuboje lygus atmosferos, gamina šildymo pradinį tirpiklį į temperatūrą 40-44 ° C ir 30-40 min. Kondensatas nuo refliukso yra nukreiptas į distiliavimo stulpelį flegmos pavidalu ir palaikyti skreplių srautą nuo 200 iki 240 dm 3 / h, ir kondensato nuo refliukso yra tiekiamas į distiliavimo kolonėlę per separatorių, per kurį vandeninė tarpinė frakcija ir paruošimas paimtas iš kondensato, tada pasirinkite po reflixer, dalis kondensato - Reaktyviosios kvalifikacijos produktai atskiruose talpyklose šioje sekoje: "Švarus" ir "chemiškai švarus", ir nurodyto kondensato pasirinkimas atliekamas šiais kiekiais: vandeninė tarpinė dalis nuo 1 iki 3 masės%, nuo 13 iki 15%, "grynas" - nuo 20 iki 23,5% pagal tūrį ir "chemiškai švarų" - nuo 45 iki 50% tūrio, visi nuo skaičiaus Metileno chlorido kubo išdėstymas po to, kai distiliavimo procesas yra sustabdytas, kubinės liekanos yra šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami pagal paskirtį.

6. valymo metodą su distiliuojant perchloretileno, kuris susideda iš to, kad chloretileno techninė yra pakrauna į kubą, šildo jį Kuboje į virimo temperatūrą ir siųsti poras į distiliavimo stulpelį ir toliau į deflements, kur jie yra kondensuotas ir iš kondensato per separatoriaus reflux yra šeriami į viršutinę dalį. Distiliavimo stulpelis flegmos pavidalu, kuris, sąlytyje su perchloretileno poromis, kondensuoja jo kietais krūtiniais komponentais, perchloretilenu skysto fazės pavidalu Praturtintas habury komponentais, siunčiami atgal į kubą su likučių susidarymu Kuboje, ir porų perchloretileno, praturtintų lakiųjų apleistų komponentų tiesiogiai deflatements, kuriame jie yra aušinami ir kondensuojami, o po to stabilizuojant distiliavimo stulpelio veikimą , dalis kondensato yra nukreipta į flegmos pavidalu į distiliavimo kolonėlę, o kita kondensato dalis kaip distiliavimo produktas - į surinkimo distiliavimo produkto konteinerį, besiskiriantis tuo, kad Teisinis numeris yra 4, techninės technikos perchlorhletileno pakrovimas kube yra atliekamas perchloretileno kambario temperatūroje, o slėgis yra palaikomas Kuboje, slėgis, lygus atmosferai, sukuria perchloretileno šildymą iki temperatūros 125-130 ° C temperatūroje ir 30-40 minučių Visas kondensatas nuo refliukso išsiunčiamas atgal į distiliavimo Flagma stulpelį ir išlaikyti flegmos srautą nuo 120 iki 150 dm 3 / h, ir kondensatas nuo refliukso tiekiamas Distiliavimo stulpelis per separatorių, per kurį vandeninė tarpinė frakcija ir grobis yra paimtas iš kondensato ir po to parinktas po kondensato produktų refliukso - reaktyvinių produktų kvalifikacijų atskirose talpyklose šioje sekoje: "Švarus", "chemiškai gryna", Nurodyto kondensato pasirinkimas atliekamas tokiais kiekiais: vandeninė tarpinė dalis nuo 2,0 iki 5,0% tūrio, prevencija nuo 7 iki 9% tūrio, "švarus" - nuo 40 iki 43% pagal tūrio ir "chemiškai švarus "- nuo 38 iki 40% tūrio, visi nuo perchloretileno kiekio įdėta į kubą A, po to, distiliavimo procesas sustabdomas, kubinės liekanos šalinamos, o distiliavimo produktai siunčiami pagal paskirtį.

Organinių tirpiklių valymo būdai priklauso nuo tirpiklio pobūdžio ir tikslo. Daugeliu atvejų organiniai tirpikliai yra individualūs junginiai ir gali būti būdingi jų fizikiniai ir cheminiai rodikliai. Labiausiai pradinis tirpiklio valymo veikimas yra paprastas arba dalingas distiliavimas. Tačiau distiliavimas dažnai nesugeba atleisti nuo daugelio priemaišų, įskaitant nuo mažų vandens kiekio.

Tradiciniai valymo metodai gali būti gaunami maždaug 100% grynumo tirpikliu. Naudodamiesi adsorbentais, ypač molekulinių sietų (zeolitų) pagalba, ši užduotis yra išspręsta efektyviau ir su mažesniu laiku. Šiam tikslui laboratorinėse sąlygose jonijos dažniausiai naudojamos - "Coolito" prekės ženklai NAA arba KA.

Rengiant gryno bevandenio tirpiklių, atsargumo priemonės turėtų būti ypač griežtai laikomasi, nes dauguma organinių tirpiklių - degių medžiagų, kurių poros yra suformuota su oro sprogstamųjų mišinių, o kai iš jų (eteriai), su ilgalaikio saugojimo , susidaro sprogius peroksidacijos junginiai. Daug organinių tirpiklių yra labai toksiški, abu įkvėpti savo garai ir kai jie yra ant odos.

Visos operacijos su degiais ir degiais organiniais tirpikliais turi būti atliekami išmetamųjų dujų spintoje, kai atliekamas vėdinimas, išjungtas dujų degikliai ir elektriniai šildymo įrenginiai. Šilumos ir distiliuoti skysčiai iš anksto įkaitintos vonios, užpildytos atitinkamu aušinimo skysčiu. Distiliuojant organinį skystį, būtina nuolat stebėti šaldytuvo veikimą.

Jei degių tirpikliai (benzinas, dietilo eteris, servo-anglis ir kt.) Yra atsitiktinai, būtina nedelsiant sumokėti visus atidarytus ugnies šaltinius ir išjungti elektrinius šildymo įrenginius (per dieną de-Energizuoti darbo kambarį ). Vieta, kurioje skystis išsiliejo, būtina užmigti su smėliu, užterštas smėlio surinkite medinį kaušą ir išpilkite į lauko įlanką.

Kai džiovinimo tirpikliai, aktyvūs džiovinimo medžiagos neturėtų būti naudojami tol, kol iš anksto šiurkštus džiovinimas atliekamas naudojant įprastinius džiovinimo agentus. Taigi, draudžiama išdžiūti dietilo eteriu su metaliniu natrio be preliminaraus džiovinimo su kalciniu Cacl2.

Dirbant su paprastais eteriais ir kitomis medžiagomis (dietilo eteris, dioksanas, tetrahidrofuranas), kurio laikymo proceso metu gali susidaryti peroksido junginiai, pirmiausia nuimkite peroksidą, o tada distiliuotą ir džiovinti. Distiliuoti bevandeniai organiniai tirpikliai turėtų būti atidžiai. Visi diegimo elementai (distiliavimo kolba, refliukso, šaldytuvas, distiliato imtuvas) yra išdžiovinti džiovinimo spintoje. Distiliavimas atliekamas be oro prieigos, o kartu su "CO2" ir "H2O" tiekiamas su chlokaltinamuoju vamzdeliu, užpildytu askaritu ir lydytu Cacl2. Pirmoji distiliato dalis, tarnaujanti skalbimui visai įrangai, patartina išmesti.

Žemiau yra dažniausiai pasitaikančių tirpiklių valymo ir dehidratacijos metodai.

Acetonas

Acetone CH3SN3 yra bespalvis skystis; D25-4 \u003d 0,7899; TKIP \u003d 56,24 ° C; N20 - D \u003d 1,3591. Lengvas degus. Poros sudaro sprogius mišinius su oru. Techninis acetonas paprastai yra vanduo, su kuriuo jis yra sumaišytas bet kokiuose santykiuose. Kartais acetonas yra užterštas metilo alkoholiu, acto rūgšties ir regeneravimo medžiagomis.

Mėginys ant regeneravimo medžiagų akivaizdoje acetone yra atliekamas taip. Iki 10 ml acetono pridėti 1 lašą 0,1% kmno4 vandeninio tirpalo; Po 15 minučių kambario temperatūroje tirpalas neturėtų būti atgrasomas.

Valymo acetone, kelios valandos šildomos bevandeniu k2Co3 (5% (masės)) į kolbą po refliukso, tada skystis perduodamas į kitą atviruką su refliukso agentu 25-30 cm ir distiliuoto perjungimo bevandeniu K2CO3 (apie 2% (apie 2%) masė.)) ir kristalinis kmno4, kuris pridedamas prie acetono iki stabilios violetinės spalvos vandens vonioje. Gautame acetone nėra metilo alkoholio, tačiau yra nedidelis vandens kiekis.

Už pilną vandens šalinimą, acetonas yra atstatytas per bevandenį Cacl2. Norėdami tai padaryti, 2 litrų apvali apatinėje kolboje, kurioje yra veiksmingas refliuksas, uždarytas chlocalcium vamzdis su CaCl2, pilamas 1 litras acetono, 120 g Cacl2 yra pagamintas ir virinamas ant vandens vonioje su uždara elektriniu šildymu 5-6 valandos. Reakcijos kolba yra aušinamas ir perpildytas acetonas kitoje panašioje kolboje su šviežia Cacl2 dalimi ir virkite 5-6 valandas. Po to šaldytuvas pakeičiamas žemyn, į kurį, su vieninteliu pagalba Prijungtas prie chlorizuoto vamzdžio, pripildytas CaCl2, prisijungti prie kolbko imtuvo, aušinamas su ledu ir distiliuotu acetonu virš Cacl2.

Vietoj tokio ilgo ir daug laiko reikalaujančio operacijos, kuri dažnai sukelia acetono kondensaciją, geriau naudoti "Zeolite Naa". Su ilgalaikiu acetono priežiūra virš šio zeolito (5% (masė) pasiekiama acetono absoliuti.

Mažais kiekiais, labai grynas acetonas gali būti gaunamas iš acetono ir NAI priedo (gaminio), kuris jau yra suskaidytas esant žemai šildymui, pabrėžiant acetoną. Norėdami tai padaryti, kai šildant vandens vonioje yra ištirpinama 100 g NAI 440 ml sauso šviežiai sergančio acetono. Gautas tirpalas greitai atvėsinamas iki -3 ° C, panardinant indą ledo mišiniu su NaCl. Skirtas kietas priedas NAI-C3H6O atskiriamas ant bučinio piltuvo, toleruoja distiliavimo diegimą ir šildomas vandens vonioje. Su lengviau šildymo, adduct skilimo, ir išleistas acetonas distiliuojamas. Distiliatas džiovinamas bevandeniu CaCl2 ir atskiria su refliuksu virš Cacl2. NAI Regeneruotas gali būti atnaujintas už tą pačią reakciją.

Greitas acetono valymo metodas nuo metilo alkoholio ir mažinančių medžiagų yra tokia: 700 ml kolboje su 1 litro talpa yra 3 g AGNO3 tirpalas. 20 ml distiliuoto vandens ir 20 ml 1N. NaOH sprendimas. Mišinys sukrauna 10 minučių, po to nuosėdos filtruojamos į piltuvą su stiklo filtru, o filtratas yra džiovintas Caso4 ir distiliuotas su refliuku per Cacl2.

Acetonitrilas.

CH3CN acetonitrilas yra bespalvis skystis su būdingu esminiu kvapu; D20-4 \u003d 0,7828; TKIP \u003d 81,6 ° C; N20 - D \u003d 1.3442. Su vandeniu sumaišyti visais atžvilgiais ir sudaro azeotropinį mišinį (16% (masė) H2O) su TKIP \u003d 76 ° C temperatūroje. Geras tirpiklis už organinių medžiagų, visų pirma, amino chlorohidratai. Jis taip pat naudojamas kaip laikmena, skirta atlikti tam tikras reakcijas, kurias jis pagreitina kataliziškai.

Acetonitrilas yra stiprus inhaliacinis nuodingas ir gali sugerti per odą.

Iki absoliuti acetonitrilo, dvigubai distiliuoto per P4O10, po to distiliuojant perjungiant bevandenį K2CO3, kad pašalintumėte P4O10 pėdsakus.

Jūs galite iš anksto nusausinti acetonitrph virš Na2so4 arba Mgso4, tada sumaišykite jį nuo San2, kad sustabdytumėte dujų (vandenilio) atskyrimą ir peržengia per P4O10 (4-5 g / l). Distiliatas virinamas pagal San2 (5 g / l) mažiausiai 1 valandą, tada lėtai išsiskiria išmesti pirmuosius 5 ir paskutinį 10% distiliato.

Benzenas

Benzole C6H6 yra bespalvis skystis; D20-4 \u003d 0,8790; TPL \u003d 5,54 ° C; TKIP \u003d 80 10 ° C; N20 - D \u003d 1,5011. Benzolas ir jo homologas - toluenas ir ksilenes - yra plačiai naudojami kaip tirpikliai ir terpė, skirta azeotropiniam džiovinimui. Darbas su benzene turėtų būti kruopščiai dėl jo degumo ir toksiškumo, taip pat dėl \u200b\u200bsprogių mišinių susidarymo.

Benzeno poros su pakartotiniu poveikiu pažeidžia įprastą kraujo formavimo organų funkciją; Skystoje būsenoje benzenas yra stipriai absorbuojamas per odą ir ją erzina.

Techninis benzenas yra iki 0,02% (vandenų), nedidelis tiofenas ir kai kurios kitos priemaišos.

Benzolė formuoja azeotropinį mišinį su vandeniu (8,83% (masė) H2O) su TKIP \u003d 69,25 ° C. Todėl, distiliuojant drėgną benzeną, vanduo beveik visiškai distiliuojamas su pirmosiomis distiliato dalimis (drumstas skystis), kuris yra išmestas. Kai tik bus distiliuotas skaidrus distiliatas, galite apsvarstyti drenažo procesą. Iš sutrikdyto benzeno pašalinimas paprastai gaminamas kaladu Cacl2 (2-3 dienas) ir natrio viela.

Šaltu sezonu būtina užtikrinti, kad distiliavimo benzenas nebūtų kristalizuotas į šaldytuvo vamzdelį, plaunamas šaltu vandeniu (4-5 ° C).

Benzolė ir kiti angliavandeniliai džiovinami su metaliniu natrio, higroskopiniu, t.e. gali sugerti drėgmę.

Prekių techninis benzenas turi iki 0,05% (masės) tiofeno C4H4S (TKIP \u003d 84,2 ° C; TLL \u003d 38,3 ° C), kuris negali būti atskirtas nuo benzeno iki dalinio distiliavimo ar kristalizacijos (užšalimo). Tiofenas benzene aptinkamas taip: 10 mg Izin tirpalas 10 ml konc. H2SO4 su 3 ml benzeno. Esant tiofenui, sieros rūgšties sluoksnis yra nudažytas mėlynos spalvos spalva.

Benzol yra išgrynintas iš tiofeno pakartotinio drebėjimo su koncertuoja. H2SO4 kambario temperatūroje. Pagal šias sąlygas tai yra pirmiausia tiofenas, o ne benzenas. 1 l benzene vartoja 80 ml rūgšties. Pirmoji H2SO4 dalis yra nudažyta mėlynos spalvos. Apatinis sluoksnis yra atskirtas, o benzeno koncentracija su nauja rūgšties dalimi. Valymo laidai, kol pasiekiamas silpnai geltona rūgšties dažymas. Po rūgštinio sluoksnio atskyrimo benzenas buvo plaunamas vandeniu, tada 10% NA2CO3 tirpalas ir vėl su vandeniu, po kurio benzenas yra distiliuotas.

Veiksmingesnis ir paprastesnis benzeno valymo metodas nuo tiofeno - verdančio 1 l benzenas su 100 g renea nikelio su refliuksinėmis kolbomis 15-30 minučių.

Kitas benzeno valymo metodas nuo tiofeno yra dalinės kristalizacijos iš etilo alkoholio. Saušiamas benzeno tirpalas alkoholio yra aušinamas iki maždaug -15 ° C, kietas benzenas greitai filtruojamas ir distiliuotas.

Dimetilsulfoksidas

Dimetilulfoksidas (CH3) 2SO yra bespalvis sirupinis skystis be ryškaus kvapo; D25-4 \u003d 1,1014; TKIP \u003d 189 ° C (su skaidymu); TPL \u003d 18,45 °; N25 - D \u003d 1,4770. Sumaišyti su vandeniu, alkoholiais, acetonu, etilo acetonu, dioksanu, piridinu ir aromatiniais angliavandeniliais, tačiau nėra sumaišyti su alifatiniais angliavandeniliais. Universalus tirpiklis organinių junginių: etileno oksido, heterocikliniai junginiai, kamparo, dervų, cukrų, riebalų ir tt Taip pat ištirpina daug neorganinių junginių, pavyzdžiui, 60 ° C temperatūroje ištirpsta 10,6% (masė.) KNO3 ir 21,8% CACL2. Dimetilulfoksidas yra praktiškai ne toksiškas.

Iš valymui, dimetil sulfoksidas yra laikomas per dieną per Active Al2O3, po kurio jie yra pučiami du kartus per 267-400 Pa slėgio (2-3 mm hg. str.) Per lydytą con (arba wao) ir saugomi pirmiau Naa Zeolitas.

Veiksmai, mažinantys agentai, dimetil sulfoksidas paverčiamas sulfidu (CH3) 2s, ir po oksidatorių - Sulfono (CH3) 2SO2, nesuderinama su neorganinių ir organinių rūgščių chlorido hidrhidridais.

N, N-dimetilformamido

N, N-dimetilformamido HCON (CH3) 2 - bespalvis šviesos skystis su silpnu konkrečiu kvapu; D25-4 \u003d 0,9445; TKIP \u003d 153 ° C; N24-D \u003d 1,4269. Sumaišyti bet kokiu aspektais su vandeniu, alkoholiu, acetonu, eteriu, chloroformu, servo-anglies, halogeno turinčiais ir aromatiniais junginiais; Alifatiniai angliavandeniliai ištirpinami tik kai šildomi.

Dimetilformamidas distiliuojamas esant atmosferos slėgiui be skaidymo; Sumažėja pagal ultravioletinius spindulius su dimetilamino ir formaldehido formavimu. Dimetilformamido reagentas, be metilamino ir formaldehido, gali būti metilformamido, amoniako ir vandens kaip priemaišos.

Dimetilformamidas yra išvalytas taip: 10 g benzeno ir 4 ml vandens pridedama iki 85 g dimetilformamido ir mišinys yra distiliuotas. Iš pradžių benzenas su vandeniu ir kitomis priemaišomis distiliuojamas, o tada švarus produktas.

Dietilo eteris

Dietilo eteris (C2H5) 2O - bespalvis šviesos lakštinis skystis su savotišku kvapu; D20-4 \u003d 0,7135; TKIP \u003d 35,6 ° C; N20-D \u003d 1,3526. Labai lengvai degi; Poros sudaro sprogius mišinius su oru. Poros yra sunkesnės nei 2,6 karto ir gali pakelti ant darbalaukio paviršiaus. Todėl būtina užtikrinti, kad netoliese esantys dujų degikliai (iki 2-3 m) nuo darbo vietos su eteriu, o atviros spiraliniai elektriniai skydai atjungiami nuo tinklo.

Saugant dietilo eterį esant šviesos ir oro deguonies veikimui, jis sudaro sprogius peroksido junginius ir acetaldehidą. Peroksidacijos junginiai yra labai stiprių sprogimų priežastis, ypač bandant pakelti eterį iki sausumo. Todėl nustatant virimo temperatūrą ir ne lakiųjų likučių, eteris turi būti anksčiau patikrintas už peroksido turinį. Jei yra peroksidai, šie apibrėžimai negali būti atliekami.

Norint nustatyti peroksidą dietilo eteryje, siūloma daug reakcijų.

1. Reakcija su kalio ki jodide. Keletas mililitrų eterio kratymas su vienodo dydžio 2% kiščiauliniu tirpalu, parūgštinta 1-2 lašais HCl. Rudo dažymo išvaizda rodo peroksido buvimą.

2. Tioso4 titanilo sulfato reakcija. Reagentas yra paruošiamas tirpikliu 0,05 g tioo4 100 ml vandens, parūgštintas su 5 ml praskiestų H2SO4 (1: 5). Skryruojant 2-3 ml šio reagavimo su 5 ml bandymo eterio, turinčio peroksido junginius, pasirodo geltona spalva.

3. Reakcija su natrio bichromato NA2CR2O7. 2-3 ml 0,01% vandeninio tirpalo NA2CR2O7 ir vienas atskiestų H2SO4 (1: 5) lašas pridedamas iki 3 ml eterio. Mišinys labai sukrėtė. Eterinio sluoksnio mėlyna spalva nurodo peroksido buvimą.

4. Reakcija su FE ferrotiocianato (SCN) 2. Bespalvis tirpalas FE (SCN) 2 pagal skysčio lašą, kurio sudėtyje yra peroksido, yra nudažyti raudonai dėl ferrityiocianato susidarymo (Fe2 +\u003e Fe3 +). Ši reakcija leidžia aptikti peroksidą koncentracijoje iki 0,001% (masė). Reagentas yra paruoštas taip: 9 g Feso4-7H2O ištirpinamas 50 ml 18% NCL. Į atviro laivo tirpalą pridedamas granuliuotas cinkas ir 5 g natrio tiocianato NASCN; Po raudonojo dažymo išnykimo, pridedamas kitas 12 g NASCN, kruopščiai sumaišytas ir tirpalas yra atskirtas nuo dinėjimo.

Norint pašalinti peroksidą, naudojamas geležies (II) sulfatas. Kepant 1 l eteris paprastai vartoja 20 ml tirpalo, paruošto nuo 30 g Feso4-7H2O, 55 ml H2O ir 2 ml konc. H2so4. Po plovimo eteris sukrėtė 0,5% kmno4 tirpalo acetaldehido oksidavimui į acto rūgštį. Tada eteris buvo plaunamas 5% NAOH ir vandeniu, džiovinama 24 valandas per CaCl2 (150-200 g Cacl2 už 1 litrą eterio). Po to Cacl2 filtruojamas ant didelio sulankstyto popieriaus filtro ir surinkite orą į tamsios stiklo flasher. Kolba yra glaudžiai uždaryta su žievės kamščiu su įdėta į jį išlenkta aštriu kampas chlocalcium vamzdžio pripildytas Cacl2 ir stiklo vatos tamponą. Tada, atidarydamas kolbą, natrio viela greitai pagaminta 5 g norma 1 litre eterio.

Po 24 valandų, kai vandenilio burbuliukai nustoja paleisti, dar 3 g natrio vielos už 1 litrą eterio ir po 12 valandų, oras perduodamas į kolbą distiliavimui ir distiliuotam per natrio laidą. Imtuvas turi būti apsaugotas chlocalcium vamzdeliu su CaCl2. Distiliatai yra surinkti tamsiame stikloje kolboje, kuri, po 1 g, natrio viela už 1 litrą eterio yra uždarytas su žievės kamščiu su chlocalcium vamzdeliu ir saugomi šaltoje ir tamsioje vietoje.

Jei vielos paviršius buvo pakeistas ir pridedant laidus, vandenilio burbuliukai vėl išleidžiami, eteris turi būti filtruojamas į kitą kolbą ir pridėti natrio vielos dalį.

Patogus ir labai efektyvus metodas Dietilo eterio valymas nuo peroksido ir tuo pačiu metu nuo drėgmės - perduodant eterį per stulpelį su aktyviu AL2O3. Stulpeliai, kurių aukštis yra 60-80 cm ir 2-4 cm skersmens, užpildytas 82 g AL2O3, pakanka 700 ml eterio, turinčio didelį skaičių peroksidacijos jungčių. Išmetimo AL2O3 yra lengva atkurti, jei parūgštinamas vandeninis tirpalas Feso4-7H2O yra nuplaunamas per 50% stulpelį, nuplaukite vandeniu, sausas ir atlikti terminį aktyvavimą 400-450 ° C temperatūroje.

Absoliutus eteris yra labai higroskopinis skystis. Drėgmės absorbcijos laipsnis savo saugojimo eteriu gali būti vertinamas pagal suformuojant bevandenį baltą CUSO4 miltelių susidarymą (suformuotas dažytas CUSO4-5H2O hidratas).

Dioxan.

Dioksanas (CH2) 4O - bespalvis degus skystis su silpnu kvapu; D20-4 \u003d 1,03375; TKIP \u003d 101,32 ° C; TPL \u003d 11,80 ° C; N20-D \u003d 1,4224. Sumaišyti su vandeniu, alkoholiu ir eteriu. Formuoja azeotropinius mišinius su vandeniu ir alkoholiu.

Techninis dioksanas yra etileno glikolio, vandens, acetaldehido ir peroksido kaip priemaišos. Diokano gryninimo metodas turėtų būti pasirinktas priklausomai nuo užteršimo laipsnio, kuris nustatomas pridedant metalo natrio į dioksano. Jei susidaro rudos nuosėdos, dioksanas yra labai užterštas; Jei natrio paviršius šiek tiek skiriasi, dioksane yra mažai priemaišų ir išvalykite, distiliavimą per natrio vielą.

Labai užterštas dioksanas yra išgrynintas taip: 0,5 litrų dioksano, 6 ml. HCl ir 50 ml H2O yra šildomi ant silikono (aliejaus) vonia azoto srove šaldytuvo kolboje 115-120 ° C 12 valandų.

Po aušinimo skysčio drebulys su mažomis lydyto sujungimo dalimis, nuimant vandenį ir rūgštį. Diokanas sudaro viršutinį sluoksnį, jis yra atskirtas ir džiovinamas su šviežia dalimi. Po to dioksanas perduodamas į švarų distiliavimo kolbą ir 12 valandų šildomas per 3-4 g natrio vielos. Valymas laikomas baigtu, jei natrio paviršius išlieka nepakitusi. Jei natrio reagavo visi, tada jums reikia pridėti šviežią dalį ir tęsti džiovinimą. Diokanas, neturintis peroksido junginių, distiliuojamas ant stulpelio arba su efektyviu refliuksu normaliam slėgiui. Dioxano gryninimas nuo peroksido yra atliekamas, taip pat dietilo eterio valymas.

Metilo alkoholis (metanolio)

Metilo alkoholis (metanolio) ch3on yra bespalvis šviesos gazavimas degiu skysčio, su kvapu kaip etilo alkoholio kvapas; D20-4 \u003d 0,7928; TKIP \u003d 64,51 ° C; N20-D \u003d 1 3288. Visais atžvilgiais sumaišyti su vandeniu, alkoholiais, acetonu ir kitais organiniais tirpikliais; Nesumaiša su alifatiniais angliavandeniliais. Formos azeotropiniai mišiniai su acetonu (TKIP \u003d 55,7 ° C), benzenas (TKIP \u003d 57,5 \u200b\u200b° C), servo-anglis (TKIP \u003d 37,65 ° C), taip pat su daugeliu kitų jungčių. Su vandeniu metilo alkoholio nesudaro azeotropinių mišinių, todėl dauguma vandens gali būti pašalinami distiliuojant alkoholį.

Metilo alkoholis - stiprus nuodingas, kuris paveikia daugiausia nervų sistema ir kraujagyslės. Žmogaus organizme jis gali eiti per kvėpavimo takus ir odą. Ypač pavojinga, kai jis vyksta. Metilo alkoholio naudojimas laboratorinėje praktikoje leidžiamas tik tais atvejais, kai jis negali būti pakeistas kitomis, mažiau toksiškomis medžiagomis.

Sintetinis išsamus metilo alkoholis, pagamintas pagal pramonėje yra tik pėdsakai acetono ir iki 0,1% (vandenys). Laboratorinėmis sąlygomis jis gali būti paruoštas iš techninio CH3ON, kuriame šių priemaišų turinys gali siekti 0,6 ir net 1,0%. Kolboje su 1,5 litrų su refliuksu, apsaugotas chlorkaltolium vamzdis su CaCl2, 5 g magnio lustų yra dedamas, 60-70 ml metilo alkoholio yra pilamas, kuriame yra ne daugiau kaip 1% vandens, pridėti iniciatorių - 0,5 g jodo (arba tinkamas metilodido, etilo bromido) ir kaitinamas pastarajam ištirpinimui. Kai visas magnis patenka į metilatą (baltos nuosėdos susidaro kolbos apačioje), į gautą tirpalą pridedama 800-900 ml techninio CH3ON, kolboje virinama 30 minučių, po kurio alkoholis nuo alkoholio Sklendė su flima yra 50 cm aukščio, surinkdami frakciją su 64,5-64,7 ° C virimo temperatūra (esant normaliai slėgiui). Imtuvas tiekiamas su medvilniniu vamzdeliu su CaCl2. Šio metodo alkoholio vandens kiekis neviršija 0,05% (masės.). Absoliutus metilo alkoholis saugomas laive, apsaugotas nuo oro drėgmės.

Metilo alkoholio, kurio sudėtyje yra 0,5-1% vandens, kaupimasis gali būti atliekamas su metaliniu magnio ir nepertraukiant reakcijos. Norėdami tai padaryti, 10 g magnio lustų pridedama iki 1 l, mišinys leidžiamas su refliuksu su refliuksu, apsaugotas chlocalcium vamzdeliu su CaCl2. Reakcija prasideda spontaniškai, ir netrukus alkoholio virsta. Kai visas magnis yra ištirpinamas, virimo šildymo vandens vonioje tam tikrą laiką, po kurio alkoholis yra distiliuojamas išmesti pirmąją dalį distiliato.

Taip pat gaunamas bevandenio metilo alkoholio alkoholyje, o jis yra per Naa Zeolitą arba ka arba praeina per stulpelį, užpildytą šiais molekuliniais sietimais. Norėdami tai padaryti, galite naudoti laboratorinio tipo stulpelį.

Metilo alkoholio acetono buvimas yra natrio nitroprusside. Alkoholis yra praskiestas vandeniu, šarmu ir įpilkite kelis lašus šviežiai paruoštas sočių natrio natrio vandeninio tirpalo. Esant acetone, pasirodo raudona spalva, didinant, kai rūgštinta acto rūgštimi.

Norėdami pašalinti acetoną, siūloma šie metodą: 500 ml CH3ON Virkite kelias valandas su 25 ml furfurolio ir 60 ml 10% NAOH tirpalo su refliukso kolboje, ir tada išskiria alkoholį į veiksmingą stulpelį. Dervos lieka kolboje - furfurolio sąveikos su acetonu produkcija.

Naftos eteris, benzinas ir Ligroinas

Distiliuojant šviesos benziną, gaunamos kelios mažos dangos angliavandenilių frakcijos, kurios naudojamos kaip tirpikliai. Šių angliavandenilių poros turi narkotinį veiksmą.

Pramonė gamina šiuos reagentus:

Didelis naftos eterio, benzino ir Lirino nepastovumas, jų paprastas degumas ir susidarymas su sprogmenų mišiniais reikalauja ypatingo atsargumo priemonių, dirbant su jais.

Naftos eteris, benzinas ir Ligroinas neturėtų turėti priemaišų neprisotintų ir aromatinių angliavandenilių.

Nesočiųjų angliavandenilių buvimas paprastai montuojamas dviem reagentais: 2% BR2 tirpalas CCL4 ir 2% kmno4 vandeninio tirpalo acetone. Norėdami tai padaryti, 0,2 ml angliavandenilių 2 ml CCL4 pridedamas reagento tirpalas ir pastebėtas spalvų keitimas. Mėginys laikomas neigiamu, jei nėra daugiau kaip 2-3 lašų bromo tirpalo arba kmno4 tirpalo.

Neprisotintus angliavandenilius galima pašalinti keliais 30 minučių kratytais ant mechaninio angliavandenilių dalies iki 10% (maždaug). H2so4. Po purtant su kiekviena rūgšties dalimi, mišinys leidžiamas stovėti, tada atskirti apatinį sluoksnį. Kai rūgšties sluoksnis nustoja dažyti, angliavandenilių sluoksnis yra energingai sukrautas su keliomis 2% KMNO4 tirpalu 10% H2SO4 tirpalu, o kmno4 spalva nebesikeis. Tuo pačiu metu nesočių angliavandeniliai ir iš dalies aromatiniai yra beveik visiškai pašalinami. Norėdami visiškai pašalinti aromatinius angliavandenilius, turite purtyti angliavandenilius ant šuolio kėdės (naftos eteris ir kt) su oleumu, kuriame yra 8-10% (masė) SO3. Kolba su montavimo kištuku, kuriame yra padaryta, suvynioti į rankšluostį. Atskyrus rūgšties sluoksnį, angliavandenilių frakcija buvo plaunama vandeniu, 10% NA2CO3 tirpalu, vėl su vandeniu, džiovinama bevandeniu Cacl2 ir distiliuotu per natrio vielą. Rekomenduojama laikyti naftos eterį per CASO4 ir atskirti prieš naudojimą.

Tradicinis cheminis cheminis būdas valyti sočiųjų angliavandenilių nuo nesočiųjų labai daug laiko ir gali būti pakeistas adsorbcija. Daugelio nesočiųjų junginių priemaišos pašalinamos, kai tirpiklis yra perduodamas per stiklo kolonėlę su aktyviu AL2O3 ir ypač ant zeolitų, pavyzdžiui, Naa.

Tetrahidrofuranas

Tetrahidrofuranas (CH2) 4O - bespalvis judantis skystis su esminiu kvapu; D20-4 \u003d 0,8892; TKIP \u003d 66 ° C; N20-D \u003d 1.4050. Ištirpsta vandenyje ir dauguma organinių tirpiklių. Formuoja azeotropinį mišinį su vandeniu (6% (masė) H2O), TKIP \u003d 64 ° C. Tetrahidrofuranas yra linkęs suformuoti peroksidų junginius, todėl būtina patikrinti peroksido buvimą jame (žr dietilo eterį). Pašalinti peroksidą galima virti 0,5% CU2Cl2 pakaba 30 minučių, po kurio tirpiklis yra distiliuotas ir sukrėtė su lydytu CON. Viršutinis tetrahidrofurano sluoksnis yra atskirtas, 16% (masė) suviršiniu ir virsta 1 val. Tada tetrahidrofuranas yra distiliuojamas per San2 arba Lialh4, išmeskite 10-15% galvos frakcijos ir palieka apie 10% likutinės Kuboje. Galvos frakcija ir kubinės liekanos pritvirtintos prie techninių produktų, skirtų valymui, ir surinkta vidutinė frakcija yra nulupta per natrio vielą. Išvalytas produktas saugomas be oro prieigos ir drėgmės.

Chloroform.

Chloroform chcl3 yra bespalvis judantis skystis su būdingu saldus kvapu; D20-4 \u003d 1,4880; TKIP \u003d 61,15 ° C; N20-D \u003d 1,4455. Tirpsta daugumoje organinių tirpiklių; Praktiškai netirpsta vandenyje. Formuoja azeotropinį mišinį su vandeniu (2,2% (masė) H2O), TKIP \u003d 56,1 ° C. Ne flamm ir nesudaro sprogių mišinių su oru, tačiau toksiški - veikia vidaus organuose, ypač kepenyse.

"Chloroform" beveik visada yra iki 1% (masė) etilo alkoholio, kuris pridedamas prie jo kaip stabilizatoriaus. Kitas chloroformo mišinys gali būti fosgenas, susidaręs per chloroformo oksidaciją šviesoje.

"Fosgene" buvimo problema atliekama taip: 1 ml 1% n-dimetilaminobenzaldehido ir difenilamino tirpalo acetone su chloroformu. Esant fosgenui (iki 0,005%) po 15 min., Intensyvios geltonos spalvos atsiranda. ChloroForm yra išgrynintas trijų kartų drebulys su atskiromis porcijomis. H2so4. 100 ml chloroformo kaskart reikia 5 ml rūgšties. Chloroformo yra atskirtas, plaunamas 3-4 kartus su vandeniu, džiovinama Cacl2 ir distiliuotu.

Valymas chloroformas taip pat pasiekiamas lėtai perduodant preparatą per stulpelį, užpildytą al2O3 50 g 1 litro chloroformo sumos.

Chloroformo kiekis turi būti laikomas tamsiai stiklinėse kolbose.

Kelionių chlorido anglis

CCL4 anglies tetrachloridas - bespalvis nedegus skystis su saldus kvapu; D20-4 \u003d 1,5950; TKIP \u003d 76,7 ° C; N25 - D \u003d 1,4631. Praktiškai netirpsta vandenyje. Su vandeniu yra azeotropinis mišinys (4,1% (masė) H2O), TKIP \u003d 66 ° C. Ištirpina įvairius organinius junginius. Jis turi mažiau nei chloroformo, narkotinių veiksmų, tačiau toksiškumas viršija didelę kepenų pažeidimą.

Kartais anglies tetrachloridas yra užterštas servo-anglies, kuris pašalinamas maišant CCL4 60 ° C temperatūroje su refliuksu nuo 10% (maždaug.) Koncentruotas alkoholio tirpalas. Ši procedūra kartojama 2-3 kartus, po to tirpiklis plaunamas vandeniu, maišomas kambario temperatūroje su mažomis koncentracijos dalimis. H2SO4 tol, kol ji nustoja dažyti. Tada tirpiklis vėl nuplaunamas vandeniu, išdžiovintas virš Cacl2 ir distiliuotas per P4O10.

CCL4 džiovinimas pasiekiamas azeotropiniu distiliavimu. Vanduo pašalinamas su pirmuoju drumstomis dalimis distiliato. Kai tik prasideda skaidrus skystis, jis gali būti laikomas bevandeniu.

Etilo acetatas

Etilacetate ch3so2n5 yra bespalvis skystis su maloniu vaisių kvapu; D20-4 \u003d 0,901; TKIP \u003d 77,15 ° C; N20-D \u003d 1.3728. Formuoja azeotropinį mišinį su vandeniu (8,2% (masė) H2O), TKIP \u003d 70,4 ° C.

Techninė etilacetato yra vandens, acto rūgšties ir etilo alkoholio. Siūlomi daug metodų valymo etilo acetate. Pasak vienos iš jų, etilacetato kokteiliai su vienoda tūrio 5% NAHCO3 tirpalo ir tada su sočiųjų Cacl2 tirpalu. Po to etilo acetatas džiovinamas K2CO3 ir distiliuotas vandens vonioje. Dėl galutinio džiovinimo, 5% P4O10 pridedamas prie distiliato ir sukrėtė energingai, tada filtruojamas ir distiliuotas per natrio vielos.

Etanolis

Etilo alkoholis C2H5ON yra bespalvis skystis su būdingu kvapu; D20-4 \u003d 0,7893; TKIP \u003d 78,39 ° C; N20 - D \u003d 1,3611. Formuoja azeotropinį mišinį su vandeniu (4,4% (masė) H2O). Jis turi didelį ištirpinantį gebėjimą su įvairiais junginiais ir yra neribota su vandeniu ir su visais įprastiniais organiniais tirpikliais. Techninis alkoholis yra priemaišų, kokybinė ir kiekybinė sudėtis priklauso nuo jo gamybos sąlygų.

Išvesties absoliutus alkoholis, kuris gaunamas azeotropiniu distiliavimu 95% techninio alkoholio su benzenu, gali būti nedideli vandens ir benzeno kiekiai (iki 0,5% (masė)).

Dehidratacija 95% alkoholio gali būti pagaminti iš ilgalaikio verdančio su Calviraded Cao. 1 litro alkoholio vartojate 250 g SAO. Mišinys virinamas 2 litrų kolboje su refliuksu, uždarame vamzdelyje su SAO, 6-10 valandų. Po aušinimo kolba pridedama prie įrenginio, skirto distiliavimui atmosferos slėgiui ir išskiria alkoholį. Pajamas 99-99,5% alkoholio 65-70%.

Didelės dehidracinės savybės turi bario oksido WAO. Be to, WAO gali šiek tiek ištirpinti beveik absoliučiame alkoholyje, dažant jį geltona. Ši funkcija nustatoma, kai baigiamas absoliučio procesas.

Tolesnis dehidratacija 99-99,5% alkoholio gali būti atliekami keliais metodais: naudojant magnio (etilo alkoholio su vandens kiekis ne didesnis kaip 0,05%), natrio natrio ir oksal dietilo esterio.

Apskritojo dugno kolboje su 1,5 litrų su refliukso ir medvilninio vamzdžio su CaCl2 talpa 9 litro. 99% etilo alkoholio, po kurio 7 g natrio vielos prisideda prie mažų porcijų. Pagal natrio nutraukimą į mišinį pridedamas 25 g oksalo rūgšties dietilo esterio, 2 valandos virinamos ir alkoholis yra distiliuojamas.

Panašiai absoliutus alkoholis gaunamas naudojant ortoftalio rūgšties dietilo eterį. Kolba, įrengta su refliuksu ir chlocalcium vamzdeliu su CaCl2, dedamas 1 l 95% alkoholio ir ištirpsta 7 g natrio vielos, po kurio pridedamas 27,5 g ftalo rūgšties dietilo eterio, mišinys virinamas apie 1 h ir alkoholis yra distiliuotas. Jei kolboje susidaro nedidelis nuosėdų kiekis, tai įrodo, kad originalus alkoholis buvo gana geros kokybės. Priešingai, jei daug nuosėdų lašų ir virimo lydi paskatintas, pradinis alkoholis nebuvo pakankamai išdžiovintas.

Etilo alkoholio nutekėjimas šiuo metu atliekamas stulpelio tipo aparatuose su NAA Zeolitu kaip antgaliu. Etilo alkoholis, kuriame yra 4,43% vandens, yra tiekiamas į angonos džiovintuvą su 18 mm skersmeniu, kurio sluoksnio aukštis yra 650 mm greičiu 175 ml / h greičiu. Šiomis sąlygomis vienas ciklas gali gauti 300 ml alkoholio su vandens kiekiu ne didesnis kaip 0,1-0,12%. Zeolito regeneracija atliekama stulpelyje azoto srovėje 320 ° C temperatūroje 2 valandas. Su etilo alkoholio distiliuojant rekomenduojama naudoti įtaisus ant smėlio; Tuo pačiu metu šlifuokliai yra kruopščiai išvalyti ir tepti. Pirmoji distiliato dalis patartina išmesti ir užbaigti distiliavimą, kai distiliavimo kolboje lieka šiek tiek alkoholio.

Kadangi anglies tetrachloridas (CHC) pagal Monrealio protokolą yra uždrausta ozono sluoksnio medžiaga, tačiau neišvengiamai suformuota kaip šalutinis produktas chlorometano gamyboje, labiausiai pasirinkimas efektyvus metodas "Chch" apdorojimas yra skubus uždavinys.
Įvairūs CHCU transformacijos buvo ypač intensyviai tiriamos pastaruoju metu, yra daug eksperimentinių duomenų. Žemiau bus vertinimas Įvairios galimybės CHCU transformavimas pagal savo tyrimus ir duomenis iš kitų autorių.
Darbas apsvarstė CHCC apdorojimo problemą į aplinką tausojančiais produktais, tačiau jie nėra visiškai įtraukti į galimas perdirbimo galimybes, taip pat, mūsų nuomone, nėra objektyviai atspindi atskirų šalinimo CHCU metodų privalumus ir trūkumus.
Straipsniuose galima pastebėti kai kuriuos prieštaravimus. . Taigi straipsnių tema yra "Chch" perdirbimas į aplinką tausojančius produktus, tekste ir išvadose kaip perspektyvios metodai, rekomenduojama, kad rekomenduojama naudoti cherškandą chlorometane, ir į chlorometano įvedimą vadinama pagrindinėmis cheminėmis aplinkos teršalais . Iš tikrųjų chlorometanai neįtraukti į Stokholmo konvenciją dėl nuolatinių organinių teršalų ir toksiškumo, chloromano tūris nėra pagrindiniai teršalai netgi tarp kitų chlororganinių junginių.
Straipsniai nurodyti didelį šnipinėjimo chlorometano. Tuo pačiu metu žinoma, kad visi chlorometrai, išskyrus metilo chlorido, yra nestabilūs produktai ir išsaugoti jų savybes, reikia stabilizuoti. Chlorometano skilimas atsiranda distiliavimo stulpelių katiluose, garintuve, skirtas šerti CHCU į reaktorių. Pagal chloroformos enciklopediją be stabilizatoriaus, mažai tikėtina, kad nebebus keičiant jo savybių per dieną, jei liečiasi su atmosferą.
"Chch" perdirbimo procesai gali būti klasifikuojami pagal perdirbimo produktų naudingumo laipsnį. Tai nereiškia, kad toje pačioje sekoje ir ECCU šalinimo procesų naudingumas bus įsikūrusi, nes daug priklausys nuo perdirbimo išlaidų ir vėlesnio gautų produktų paskirstymo.
Daugelis kitų metodo tvarkymo daug kitų produktų buvimas turi tam tikrą poveikį metodo pasirinkimui, išskyrus didelį kitų produktų skaičių (pvz., Kubinės chlorometano gamybos ištaisymas), kai pasirinkimas Šių atliekų cher gali reikalauti didelių išlaidų. Tą pačią situaciją sudaro neutralizavimas, esančios mažais kiekiais dujų išmetimui. Tokiu atveju ne selektyvus visiškas deginimas gauti CO2 ir HCl su beveik nuliniu įrankiu dėl mažo jų paskirstymo pelningumo gali būti labiausiai priimtinas sprendimas. Todėl kiekvienu konkrečiu atveju pasirinkimas gali būti atliekamas tik po techninio ir ekonominio palyginimo.

Deginimas
Kai šukuosite "CHCH" naudojant orą, reikalingas vienalaikis angliavandenilių kuro tiekimas šilumos ir chloro tiekimui į vandenilio chloridą. Kaip parinktį, su nedideliu kiekiu vandenilio chlorido, jis gali būti konvertuojamas į natrio chlorido injekcijos į dujų hidroksido tirpalą natrio. Priešingu atveju vandenilio chloridas yra izoliuotas nuo deginimo dujų druskos rūgšties pavidalu.
Pačios druskos rūgšties panaudojimas gali būti problema dėl pasiūlos viršijimo. Vandenilio chlorido išleidimas nuo druskos rūgšties pašalinant lemia tai, kad jis tampa brangesnis už chlorą. Be to, vandenilio chloridas turi ribotą naudojimą oksichlorint androchloring procesuose. Vandenilio chlorido konversija į chlorą su druskos rūgšties elektrolizmu arba deguonies oksidacija (Dikon procesas) yra gana brangus ir sunkus technologijų veikimo požiūriu.
Darbo autoriai kaip visiško CSCI preferencijos oksidacijos metodas skiriamas kataliziškai oksidacijai, palyginti su įprastu šiluminiu degimu. Remiantis, palyginti su deginimu, katalizinio oksidacijos procesai pasižymi didesniu chlororganinių atliekų sunaikinimo gylio ir nėra kartu su dioksinų formavimu.
Šie teiginiai neatitinka realybės ir gali sukelti lyginamų metodų efektyvumo transformacijos vaizdavimą. Straipsnyje nėra duomenų patvirtinant didesnius pokyčius transformacijos metu katalizinio oksidacijos metu. Pavyzdžiui, pateiktomis nuorodomis į tokį patvirtinimą, pavyzdžiui, transformacijos laipsnis yra tikrai didelis 98-99%, tačiau tai nėra lygis, kuris pasiekiamas šiluminės degimo metu. Net jei nurodomas 100% arba 100,0% konversijos laipsnis, tai reiškia tik tai, kad šio duomenų tikslumas yra 0,1%.
Pagal JAV įstatymą dėl išteklių išlaikymo ir atkūrimo pagrindiniam organinei pavojingam taršai, destruktyvaus pašalinimo veiksmingumas turėtų būti ne mažesnis kaip 99,9999%. Europoje taip pat rekomenduojama laikytis šio minimalaus nepakankamo pesticidų ir polichlorubifenilų deginimo įrenginių skaidymo.
Deginimo procesui buvo sukurtos kelios problemos, pavadintos geriausia prieinama technika (geriausias priimtinas metodas). Vienas iš lygų reikalavimų su  1200 ° C temperatūroje ir gyvenamosios vietos trukmė  2 c yra reakcijos srauto, kuris leidžia, daugiausia siekiant pašalinti deginamosios medžiagos šlaito problemą apdailos sluoksniu ir Užtikrinkite tobulo poslinkio režimą. Matyt, vamzdiniame reaktoriuje užpildyta katalizatoriumi, sunkiau pašalinti deginamosios medžiagos sluoksnio sluoksnį. Be to, yra sunkumų vienodam reakcijos srauto platinimui per vamzdelius. Tuo pačiu metu, tolesnių sėkmingų "apdailos efektu" panaikinimo leidžiama deginant skysto raketų variklį, kad būtų pasiektas 99,9999999% transformacijos laipsnis.
Kitas prieštaringas autorių patvirtinimas yra PCDD ir PCDF nebuvimas kataliziniuose oksidacijos produktuose. Nėra jokių skaitmenų patvirtinimo. Darbe yra tik dvi nuorodos, patvirtinančios faktą apie dioksinų nebuvimą katalizinio oksidacijos metu. Tačiau atrodo, kad viena iš nuorodų yra dėl bet kokių klaidų neturi jokių santykių su kataliziniais oksidacija, nes yra skirta organinių rūgščių biotransformacija. Kitame darbe svarstoma katalizinė oksidacija, tačiau pranešama apie dioksinų nebuvimą. Priešingai, ji pateikia duomenis apie kito nuolatinio organinio teršalo - polichlorubhenilą su katalizinio oksidacijos dichlorbenzeno, kuri gali netiesiogiai kalbėti apie formavimo ir dioksinų.
Darbas sąžiningai pažymi, kad chlororganinių atliekų katalizinio oksidacijos temperatūros diapazonas yra palankus PCDD ir PCDF formavimui, tačiau PCDD ir PCDF nebuvimas gali būti dėl katalizinio sunaikinimo jų formavimo šaltinių. Tuo pačiu metu žinoma, kad aukštų molekulinių junginių sintezė sėkmingai dalyvauja katalizatoriuose, net ir iš C1 junginių.
Europos šalyse atliekų deginimo aplinkosaugos reikalavimai, kurių ribojimas išmetamųjų teršalų kiekis į dioksinų atmosferą yra 0,1 ng TE / NM3.
Pirmiau nurodyti aplinkosaugos rodikliai iš termo-oksidacinio (gaisro) neutralizavimo skystų chlororganinių atliekų yra prieinami. Galiausiai reikėtų pažymėti, kad "esamų pajėgumų registre dėl polichlorubifenilų sunaikinimo" plačiausiai naudojamas ir įrodyta PCB sunaikinimo metodas yra aukštos temperatūros degimas. Šio tikslo katalizinis oksidavimas netaikomas.
Mūsų nuomone, kataliziškai oksidacija, nepaisant brangiųjų metalų, kaip katalizatoriaus vežėjo naudojimas, turi pranašumą sunaikinant toksiškų dujų kiekio dujų kiekio kiekį, nes dėl žemos proceso temperatūros, gerokai mažesnis kuras Vartojimas reikalingas reakcijos dujoms šildyti, nei su šiluminiais deginimu.. Ta pati situacija kuria, kai sunku sukurti optimalias degimo sąlygas, pvz., Kataliziniuose išlikuose automobilių varikliuose. Be to, chlororganinių atliekų katalizinio oksidacijos ("kamščiatraukis procesas") buvo naudojamas bendrovė "Goodrich" tiesiogiai tiekiamo dujų dujų su vandenilio chlorido į oksidacinį chloravimo reaktorių, kad gautų dichloretano.
Pranešama, kad su dujinių atliekų šiluminio ir katalizinio oksidacijos deriniu, pasiekiamas didesnis efektyvumas nei grynai kataliziškai oksiduojant. Taip pat atsižvelgiama į kvalifikuotą chlororganinių atliekų apdorojimą. Mūsų nuomone, dėl koncentruoto produkto degimo patartina naudoti įprastą šilumos deginimą.
Apibendrinant šį skirsnį patartina apsvarstyti kitą CHCU oksidacijos aspektą. Chcu teigimu, yra nedegia medžiaga, todėl jos deginimas gali būti atliekamas tik esant papildomam kurui. Tai tiesa, kai naudojate orą kaip oksidatorių. Deguonyje CHCH gali sudeginti su nedideliu šiluminiu poveikiu, kaloringuminė vertė yra 242 kcal / kg. Pagal kitą šilumos degimo katalogą, šilumos deginimas yra 156,2 kJ / mol (37,3 kcal / mol) ir šilumos degimo šiluma yra 365,5 kJ / mol (87,3 kcal / mol).
Deguonies oksidacija gali būti vienas iš perdirbimo metodų, kuriuose yra prarastas anglies komponentas, tačiau chloras regeneruojamas, praleidžiant CHCU. Toks procesas turi pranašumą dėl normalaus deginimo dėl koncentruotų produktų gamybos.
CCL4 + O2 → CO2 + 2CL2
CHCU oksidacinio decentracijos procesas leidžia gauti anglies dioksidą ir fosgeną, jei reikia.
2CCL4 + O2 → 2COCL2 + 2CL2

Hidrolizės chch.

Kitas įdomus, mūsų nuomone, perdirbimo procesas anglies dioksido ir vandenilio chlorido yra hidrolizė.
CCL4 + 2N2O → CO2 + 4NCL
Leidiniai šioje srityje yra mažai. Straipsnyje aptariama On grupių sąveika su chlorometanu dujų etape. CHCU katalizinė hidrolizė į HCl ir CO2 apie magnio oksido temperatūrą daugiau nei 400 ° C temperatūroje. Gauta eksploatuojama chcu homogeniško hidrolizės koncentracija skystoje fazėje.
Šis procesas yra gerai, pagal mūsų duomenis, palyginti žemos temperatūros 150-200 ° C temperatūroje, naudoja labiausiai prieinamą reagentą ir neturėtų būti pridedamas dioksinų ir furano formavimas. Tai būtina tik druskos rūgšties reaktoriui, pavyzdžiui, padengtas viduje su fluoroplastiniu. Galbūt toks pigus ir aplinkai nekenksmingas perdirbimo metodas gali būti naudojamas sunaikinti ir kitoms atliekoms.

CHCH sąveika su metanoliu
Netoli hidrolizės ir iš tikrųjų teka per šį etapą yra palaikinio fazės sąveikos procesas su metanoliu gaminti metil chloridą, esant katalizatoriui - cinko chlorido aktyvintoje anglies atžvilgiu. Santykinai neseniai šį procesą pirmą kartą buvo patentuota "Shin-ETSU" chemijos (Japonijos). Procesas vyksta su dideliu iki 100% CHCH ir metanolio konversijos.
CCL4 + 4SN3ON → 4CH3CL + CO2 + 2N2O
Autoriai mano, kad CHCU sąveika su metanolio srautais 2 etapais: pirmiausia yra CHCU hidronų anglies dvideginis ir vandenilio chloridas (žr. aukščiau), o po to chlorido vandenilis reaguoja su metanoliu, kad susidarytų metilas ir vandens chloridas.
CH3OH + NCL → CN3CL + H2O
Tuo pačiu metu pakanka pakankamai mažo vandens kiekio, kad būtų galima inicijuoti atmosferoje esančią reakciją. Manoma, kad apriboti viso pirmojo etapo proceso greitį.
Su arti stoichiometriniu CHCU santykiu iki metanolio (1: 3.64), reakcija nuolat vyko eksperimento, kuris truko 100 valandų, su Chstu konvertavimu 97,0% ir metanolio 99,2%. Metilo chlorido susidarymo selektyvumas buvo beveik 100%, nes buvo atrasta tik dimetileterio pėdsakai. Katalizatoriaus sluoksnio temperatūra buvo 200 ° C.
Tada buvo pasiūlyta padalinti procesą į dvi reakcijos zonas: pirmiausia tai yra CHCU hidrolizė, o antrajame - vandenilio chlorido sąveika su metanoliu, įvestu į šią zoną. Galiausiai, ta pati įmonė buvo patentuota chlorometanų gavimo metodu be CHCU formavimo, įskaitant šiuos etapus:
. chlorometano chloravimo metano gavimas;
. Vandenilio chlorido sąveika, pabrėžta pirmame etape su metanoliu su metilo chlorido formavimu ir praskiesta druskos rūgštimi;
. Hidrolizė CHCH POLITIE vandenilio chlorido rūgštis Esant katalizatoriui - chloridams ar metaliniams oksidams ant vežėjo.
Iš heterogeniško katalizinio proceso sąveikos su metanoliu trūkumas yra palyginti mažas gyvenimas katalizatoriaus dėl jo įkrovimo. Tuo pačiu metu aukštos temperatūros regeneravimas dėl pikti indėlių deginimo yra nepageidaujamas dėl lakiųjų cinko chlorido, o naudojant aktyvintą anglies, tai nėra įmanoma kaip vežėjas.
Apibendrinant šį skirsnį galime paminėti, kad bandėme išeiti nuo kieto katalizatoriaus per CHCU perdirbimo metanoliu. Nesant katalizatoriaus Molly santykio metanolio: CHCH \u003d 4: 1 ir didėjant temperatūrai nuo 130 iki 190 ° C, CHCU konversija padidėjo nuo 15 iki 65%. Dėl reaktoriaus gamybai reikalingos medžiagos atsparus šiomis sąlygomis.
Katalizinio skysčio fazės proceso vedimas santykinai žemoje temperatūroje 100-130 ° C temperatūroje ir molinio metanolio santykis: CHCH \u003d 4: 1 be slėgio, kad būtų galima pasiekti "Chch" konversiją tik 8%, o beveik 100% transformacija metanolio ir 100% Galima gauti selektyvumą metilo chlorido. Norėdami padidinti konversiją, "CHCH" reikalauja padidinti temperatūrą ir slėgį, kuris nebuvo įdiegtas laboratorijoje.
Patentuotas alkoholio chcu metodas, kuris apima vienu metu shch ir ³ 1 alkoholis roh (r \u003d alkilo C1 - C 10) į katalizinę sistemą, vaizduojančią metalo halogenidų vandeninį tirpalą, ypač chloridą I.B, I. I.B, V. I.B ir V. I. I. I. Grupė. Su skysto fazės sąveika metanolio ir CHC (santykiu 4: 1) laboratoriniame reaktoriuje su magnetiniu maišytuvu, esant kataliziniam cinko chlorido tirpalui 180 ° C temperatūroje ir 3,8 baro slėgį "Chch" ir metanolio konversijos sudarė 77%.

Chloravimas su CHC.
CHCU yra saugus chlorido agentas, pavyzdžiui, gaminant metalus chloridų iš jų oksidų. Tokio CHCU reakcijos procese tampa anglies dioksidu.
2M2O3 + 3CCL4 → 4MCL3 + 3SO2
Buvo atliktas darbas, siekiant gauti geležies chloridų, naudojant chlorido agentą, procesas yra maždaug 700 ° C temperatūroje. Chloravimas su "Chch" pramonėje gaunamas iš 3-5 grupių periodinės sistemos jų chloridų oksidai.

CHCH sąveika su metanu

Lengviausias sprendimas dėl perdirbimo CHCU būtų CHCH su metano sąveika metano chloravimo reaktoriuje, kad gautų mažiau chlorinto chloruotas chloruotas chloruotas chloruotas, nes šiuo atveju tai užtruks beveik tik atkurti organizaciją be reaguojamo CHCU, ir vėlesnio išleidimo ir atskyrimo Reakcijos produktų galima atlikti pagrindinei sistemos gamybai.
Anksčiau atliktame metano oksidacinio chloravimo procese tiek laboratorijoje ir eksperimentiniame įrenginyje buvo pastebėta, kad kai reakcijos dujų reaktorius buvo pateiktas iš tiesioginio metano chloravimo, kuriame yra visi chlorometrai, įskaitant CHCU, paskutinio po oksi chloravimo reaktoriaus skaičius sumažėja, nors tai turėjo padidinti kitų chlorometano skaičiaus padidėjimą.
Šiuo atžvilgiu buvo tam tikri interesai atlikti metano sąveikos su CHCU ir kitų chlorometanais reakcijų termodinaminę analizę. Paaiškėjo, kad labiausiai termodinamiškai tikėtina yra cher su metano sąveika. Tuo pačiu metu, pusiausvyros laipsnis CHCH konversijos perteklinio metano sąlygomis, kurios yra įgyvendintos pramoniniame chlorinanoje, yra beveik 100% net ne aukščiausios temperatūros (mažiausia pusiausvyros konstanta).
Tačiau tikrasis termodinamiškai tikėtino proceso srautas priklauso nuo kinetinių veiksnių. Be to, kitos reakcijos gali pasireikšti CHCU sistemoje su metano: pavyzdžiui, pirolizės CHCU į heksachloretano ir perchloretileno, kitų chloro darinių su 2 formavimas su 2 dėl radikalų rekombinacijos.
Eksperimentinis tyrimas dėl cher su metano sąveikos reakcijos buvo atliktas srauto reaktoriuje esant temperatūrai 450-525 ° C ir atmosferos slėgio, esant sąveikos metu 4,9 s. Eksperimentinių duomenų tvarkymas davė šią lygtį metano metano reakcijos greičio su CHCU:
r \u003d 1014,94 exp (-49150 / RT). [CCL 4] 0,5. [CH4], MOLE / CM 3.
Gauti duomenys leido įvertinti keitimo sąveikos CHCH su metano chloravimo metano indėlis, apskaičiuoti būtiną perdirbimą CHCU savo visiškam transformacijai. 1 lentelėje parodyta CHCH konversija, priklausomai nuo reakcijos temperatūros ir CHCH koncentracija su maždaug identiška metano koncentracija, kuri yra įdiegta pramoniniame chlorinatoriuje.
CHCU konversija natūraliai sumažėja proceso temperatūros sumažėjimas. Priimtinas CHHC konversija stebima tik esant 500-525 ° C temperatūrai, kuri yra arti tūrio chloro chloravimo temperatūros dabartinei chlorometano gamybai 480-520 O C.
Bendra CHCU ir metano transformacijas gali būti apibūdinama pagal šią bendrą lygtį ir medžiagų balansą:
CCL 4 + CH 4 → CH 3 CL + CH2 CL 2 + CHCL 3 + 1,1-C2H 2 CL 2 + C2Cl 4 + HCl
100,0 95,6 78,3 14,9 15,2 7.7 35,9 87.2 mol
Antroje eilutėje reaguojamų metano ir gautų produktų kiekis pateikiami moliuose 100 molių reagavo CHCU. Cherometano konversijos selektyvumas yra 71,3%.
Nuo prekių paskirstymo CHCH nuo kubinio ištaisymo chlorometano gamyba buvo tam tikra problema, o su kubinio ištaisymo, sunkumų periodiškai atsirado, CHCU perdirbimas metano chloravimo reaktoriaus buvo palankus prieš išduodant CHCH išdavimą dėl jo ozono defleting gebėjimas.
Patyrę Metano chloravimo reaktoriaus procesų testai buvo atlikti Cheboksarsky P.O. "Himprom". Gauti daugiausia patvirtintų laboratorinių duomenų rezultatai. "Chch" konversijos selektyvumas chlorometane buvo didesnis nei laboratorinėmis sąlygomis.
Tai, kad "Chch" sąveikos proceso selektyvumas pramoniniame reaktoriuje buvo didesnis nei laboratorijoje, galima paaiškinti tuo, kad, kai metano chlorinimas laboratoriniame reaktoriuje yra perkaitimas išorines sienas, kaitinamas korpuso su elektrostriais. Taigi, esant temperatūrai, esant 500 ° C reakcijos zonoje, laboratorijos chlorinato sienų temperatūra buvo 550 ° C.
Pramoniniame reaktoriuje, centrinės plytų stulpelio šilumos kaupimosi ir pamušalo, ir išorinės chlorinato sienos, priešingai, aušinamas.
Patyręs CHCU bandymas metano chloravimo reaktoriuje anksčiau buvo atliktas "Volgograd P.O". "Himprom". "CHCH" pramoniniu chlorintuvu buvo tiekiamas be atrankos kaip kubinio ištaisymo dalis kartu su visomis chloracinio vandenilio s 2 priemaišomis. Kaip rezultatas, apie 100 m3 kubinių tiesimo buvo pertvarkyta per mėnesį. Tačiau gautų duomenų apdorojimas sukėlė sunkumų dėl didelio komponentų skaičiaus mažos koncentracijos ir nepakankamo analizės tikslumo.
Siekiant slopinti etileno serijos ląstelių susidarymo formavimąsi, kai sąveikaujate su metanu, siūloma vartoti chloro reakcijos mišiniui chloro santykiu CHCU  0,5.
Chlorometanų ir kitų produktų gavimas su CHCU sąveika su metanu esant 400-650 ° C temperatūrai grindų reaktoriuje, aprašytu patente. Pavyzdys pateikiamas, kai CHCH konversija buvo% mol.: Chloroformo - 10,75, metileno chlorido - 2,04, metilchlorido - 9,25, vinilideno chloridas - 8,3 ir trichloretilenas - 1.28.
Tuomet ta pati įmonė "Stauffer" buvo patentuotas chloroformo sąveikos gamybos su CHCH su angliavandeniliais C2-C3 ir C1-C3 chloroorilodors metodą. Remiantis CHC ir metileno chlorido pavyzdžiais, esant 450 ° C temperatūrai, grindų reaktoriuje gaunamas tik chloroformo kiekis ir 580 ° C temperatūroje - chloroformo ir perchloretileno temperatūroje. Nuo CHC ir metilo chlorido 490 ° C temperatūroje, lygiomis kiekiais susidaro tik metileno chloridas ir chloroformos, o trichloeted pasirodė 575 ° C temperatūroje.
Taip pat pasiūlė metilo chlorido ir metileno chlorido gavimo chloro sąveiką su chloro ir chcu virimo sluoksniu. Metano chloravimo procesas yra aprašytas chloroformuoti verdančio sluoksnio kontakto su CHCU įvedimo į reakcijos zoną, siekiant užtikrinti šilumos galią. Tokiu atveju shch su metano tuo pačiu metu įvyksta.
Biržos reakcija tarp CHCH ir parafino sukelia chloroformo ir chloroparafino susidarymą.
Rengdama metano oksidacinio chloravimo procesą, buvo nustatyta, kad oksidacinis siuvimas iš metano akivaizdžiai yra efektyviau nei metano ir klavišų sąveika, nesant deguonies ir katalizatoriaus sąveika.
Gauti įrodymai rodo, kad oksidacinio chlorido dekhloriavimo procesas, esant metanui ir katalizatoriui pagal vario chloridus, atsiranda esant žemesnei temperatūrai nei Metano sąveika su metanu, nesant deguonies, gaunant tik chlorometanas be chloroorragių susidarymo. . Taigi, CHCH konversija 400, 425 ir 450 ° C temperatūroje buvo vidutiniškai 25, 34 ir 51%.
Papildomas CHCU oksidacinio apdorojimo privalumas yra katalizatoriaus žavingo. Tačiau katalizatoriaus ir deguonies poreikis sumažina privalumus Šis metodas.
Patento metano oksidacinio oksidacinio chloravimo gavimo būdas negauna Chcu galutiniuose produktuose dėl jo pilno perdirbimo į reakcijos zoną. Vienoje iš pretenzijų pastraipų ši paraiška teigiama, kad vienas chloroformo galima gauti kaip galutinį produktą, grįžtantį į reakcijos zonos metaną ir visus chlorometanus, išskyrus chloroformą.

Chch apdorojimas vandeniliu
Paslėptas chcho su vandeniliu (taip pat metano), priešingai nei oksidaciniai transformacijos su deguonimi, todėl galima naudoti CHCU anglies komponentą. Apklausose nagrinėjamos katalizatoriai, kinetika, mechanizmas ir kiti hidrodechloring reakcijos aspektai.
Viena iš pagrindinių CHCU hidrodechlorinimo proceso problemų yra selektyvumas, dažnai reakcija patenka į metano susidarymą ir chloroformo derlius, kaip pageidautinas produktas, nėra pakankamai didelis. Kita problema yra gana greitas katalizatoriaus deaktyvavimas, daugiausia dėl korupcijos per CHC ir reakcijos produktų skilimo. Tuo pačiu metu galima lengvai pasiekti selektyvų chloroform lengviau gamybą nei katalizatoriaus stabilumas. Neseniai atsirado nemažai darbo, kai pasiekiamas didelis chloroformo selektyvumas, katalizatoriaus stabilumo duomenys yra daug mažesni.
Patentas kaip CHCH hidrino ir chloroformo pasiūlymo katalizatoriai RU, RH, PD, OS, IR, PT, CU, AG arba AU. Ant katalizatoriaus, kuriame yra 0,5% platinos ant aliuminio oksido, esant temperatūrai 70-180 O CHH, gauta 97,7-84,8% chloroformo ir 2,3-15,2% metano; Esant aukštesnei temperatūrai, taip pat suformuota metileno chloridas.
Chcu hidrachlorinimo darbuose buvo atlikti platinos katalizatoriai. MG MO pasirinkimas buvo atliktas pagal didesnį chloroformo selektyvumą ir katalizatoriaus trukmę, palyginti su kitomis žiniasklaidos priemonėmis: AL2O3, TIO2, ZRO2, SIO2, aliuminioILIfikatu ir zeolitu. Rodoma, kad stabiliai VT / MGO katalizatoriaus veikimui su CHSTA konvertavimu turi būti išlaikyta daugiau kaip 90%, kad būtų išlaikyta 140 ° C reakcijos temperatūra, H2 / CHH santykis yra didesnis kaip 9 ir 9000 l tūrio greitis / kilogramas. Gauto katalizatoriaus originalių junginių pobūdžio poveikis yra 1% PT / AL2O3. Ant katalizatorių, pagamintų iš PT (NH3) 4 CL2, PT (NH3) 2 (NH3) 2 ir PT (NH3) 2, CHCU konversija yra beveik 100%, o chloroformo selektyvumas - iki 80%.
Katalizatorius Modifikacija - 0,25% PT / AL2O3 Lantano oksido leidžiama 120 ° C temperatūroje, tūrio greitis 3000 H-1 ir Mole santykio H2: CCL4 \u003d 10, kad gautų chloroformo 88% su selektyvumas 92%.
Pagal vežėjo - aliuminio oksido, esant 800 - 900 ° C temperatūrai, sumažina lewis rūgštį, taip padidinant katalizatoriaus stabilumą ir selektyvumą. Ant aliuminio oksido su konkrečiu paviršiaus ploto 80 m2 / g, kuriame yra 0,5% PT, CHCH 92,7% konvertavimo selektyvumas chloroforma yra 83% per 118 valandų.
Skirtingai nuo patentų, esančių metileno chlorido ir chloroformo, CHCH hidraulinis chloridas rekomenduojama apdoroti nešiklį su druskos rūgštimi arba druskos rūgštimi ir chloru, o platina skatina nedideliais metalų kiekiais, pvz., Skardomis. Tai sumažina šalutinių produktų susidarymą ir padidina katalizatoriaus stabilumą.
CHCH hidrodechline ant katalizatorių, kurių sudėtyje yra 0,5-5% PD ant kubo (kampas) arba Tio2, esant 150-200 ° C temperatūrai, buvo 100%. Ne chloalizuoti C2-C5 angliavandeniliai buvo suformuoti kaip šalutiniai produktai. Stabilūs katalizatoriai dirbo daugiau nei 4 valandas, po to, argono valymo regeneravimas buvo atliktas šildymo metu.
Pranešama, kad naudojant "Platinum" ir "Iridium" bimetalinę sudėtį, kurią skatino nedideli trečiųjų metalų kiekiai, pvz., Skardos, titano, germanio, renio ir kt., Šalutinių produktų susidarymas mažėja, ir katalizatoriaus veikimo trukmė dideja.
Tyrime, kad nešališko sąveika su vandeniliu su vandeniliu impulsų suspaudimu laisvo smailės, su būdingais laikais proceso 10-3 C, buvo rasta dvi reakcijos sritys buvo rasta. 1150K temperatūroje (konvertavimo laipsnis iki 20%), procesas vyksta palyginti lėtai. Pradinio mišinio sudėties reguliavimas ir proceso temperatūra, galite gauti 16% chloroformo derlingumą su selektyvumu beveik 100%. Tam tikru temperatūros srityse esant savaiminio užsidegimo mišiniui sąlygomis, reakcija gali būti siunčiama į vyraujančią perchloretileno susidarymą.
Didelės sėkmės kuriant aktyvią, stabilų ir selektyvų katalizatorių dujų fazės hidraulinio lusto lustų vandenilio buvo pasiektas Sud Chemie Mt. Katalizatorius yra kilnūs metalai V grupės, taikomos aliuminio mikroferatiniam oksidui (katalizatoriaus sudėtis nėra atskleista). Procesas atliekamas dengtoje katalizatoriaus sluoksnyje esant 100-150 ° C temperatūrai, ATA slėgis 2-4, kontaktinis laikas yra 0,5-2 sekundės ir vandenilio santykis: CHCU 6- 8: 1 (mol).
"Chch" konvertavimas šiomis sąlygomis siekia 90%, chloroformo selektyvumas - 80-85%. Pagrindinis produktas yra metanas, metilo chloridas ir metileno chloridas yra suformuoti nedideliais kiekiais.
Darbai tiria hidraulinį lustą "Chch" ant paladžio katalizatorių skystoje fazėje. Esant 20-80 ° C temperatūrai paladžio acetato su acto rūgšties ir naudojant parafino tirpiklius C7-C12, metilo etilo ketonas, dimetilformamido, dioksano ir benzilo alkoholio, vieno produkto reakcijos pasirodė esąs metanas. Reakcija izopropilo ir tret-butilo alkoholiuose, nes tirpikliai leidžia gauti chloroformo chlorido, kaip pagrindiniai produktai ir metilo chloridas, metano formavimas svyravo nuo pėdsakų iki 5%.
Pažymėtina, kad nepageidaujamas alkoholių hidrochlorinimo, naudojamų kaip tirpikliai, hidrochlorinimo reakcija su 7-12% pateiktos sumos konvertavimu ir chloro darinių izomerų formavimu, kuris sukuria jų šalinimo problemą ir sukuria sunku paskirstyti Prekės produktai. Todėl šio metodo įgyvendinimas dar nėra planuojamas.
Matyt, pašalinti šalutinius produktus patente, paslėpęs chcho į chloroformo reakciją siūloma halogeninamoje alifatiniame tirpiklyje, ypač chloroform. Katalizatorius yra platinos pakaba ant vežėjo. "Chch" konversija yra 98,1% chloroformo formavimo selektyvumo 99,3%.
Toks pats procesas gavimo chloroform, esant PT ir PD katalizatoriams ant vežėjo, naudojant  1 tirpiklį (pentanas, heksanas, heptanas, benzenas ir tt) yra aprašyta patente. Pateikiama, kad procesas atliekamas nuolat arba periodiškai pramoniniu mastu.
Dažniausiai naudojami CHCH hidraulinio chlorido katalizatoriai iki chloroformų ir kitų chlorometano yra paladis, platina, rodis ir rutenienas ant vežėjo. Tokiame katalizatoriuje jie purškiami ir laikomi skystu CHCU ir yra apdorojami vandeniliu esant 8000 kPa slėgiui ir temperatūrai žemiau 250 ° C temperatūroje. Pranešama, kad metodas yra tinkamas chloroformų gavimas pramoniniu mastu.
Tyrime, kad CHCH hidrochlorinimas skysto fazės burbuliuojant reaktoriuje buvo įrodyta, kad aktyviausias ir selektyvus katalizatorius yra paladinis į aktyvuotą anglį. Aktyvintos anglies privalumas kaip vežėjas yra dėl vienodo metalo pasiskirstymo ant jo paviršiaus, palyginti su tokiais neorganiniais nešikliais kaip aliuminio ir silikagelio gelio oksidu. Pasak metalų, katalizatoriai gali būti išdėstyti PD / C  PT / C  RH / C  RU / C  NI / C. Pagrindinis šalutinis produktas yra heksakhloretas.
Ateityje buvo nustatyta, kad proceso greitis apsiriboja chemine reakcija ant paviršiaus.

Chch transformacijos šlapime

Sunkiai temperatūros sąlygos Įvyksta perchloretileno susidarymas iš CHSU. Perchloretileno gavimo iš CHCU procesas eina su šilumos absorbcija ir chloro išlaisvinimas, kuris iš esmės skiriasi nuo perchroflorodo (perchloretileno ir CHCH) iš metano arba atliekų gamybos epichlorohidrino, kur procesai yra ateina, kai chloras yra tiekiamas ir su šiluma.
600 ° C \u003d 45,2 kcal / mol, o atmosferos slėgio konversijos pusiausvyros laipsnis yra 11,7% 5. Pažymėtina, kad įvairių autorių duomenys apie reakcijos šilumiško poveikio dydį yra žymiai skirtingi, o tai sukėlė abejonių dėl visiško CHCU perdirbimo perchlorhetilene perchloribarodų gamyboje dėl šios reakcijos trūkumo . Tačiau visiškas perdirbimas CHCU šiuo metu įgyvendinamas perchloribarodų gamyboje sterlitamak caustik CJSC gamyboje.
Šiluminė transformacija CHCH žymiai padidėja esant chloro sutikintojams. Akivaizdu, kad priėmėjas susieja chlorą, paminėdamas reakcijos pusiausvyrą:
2CCl 4 → C2 Cl 4 + 2Cl 2
perchloretileno susidarymo kryptimi.
Perchloretileno perchlorhletilene konversija atlieka kitą labai svarbią funkciją - paverčia endoterminį procesą į egzoterminį procesą ir pašalina beveik nerealu šilumos tiekimą per sieną tokioje temperatūroje esant chloro akivaizdoje.
Chloro ekologiškų sutikimų (metano, etileno, 1,2-dichloretano įvedimas šiluminio siuvimo proceso metu, tapo įmanoma padidinti PCE derlius iki 50% masės. Tačiau tuo pačiu metu šalutinių produktų (heksahloroetano, heksahlorbutadienės, dervos) skaičius padidino syschloretaną. Todėl 53 darbe advokatas (metanas ar etilenas) yra rekomenduojama įgyvendinti procesą pramonėje, rekomenduojama atlikti 0.3 stechiometriją.
Patentiniame 54, siūloma atlikti nekaltinio šiluminio transformavimo procesą perchloretilenu 500-700 ° C temperatūroje, naudojant vandenilio chlorą kaip advokatą, tokiu būdu gaminant keletą chlororodų.
"CHCH" konversija PKE, dalyvaujant pastarųjų pardavimams, turi labai svarbius privalumus, palyginti su kitais CHCH apdorojimo metodais nuo chloromano gamybos:
. Apdorojant, nebūtina priskirti CHER nuo kubinio ištaisymo;
. C2 chlororroduktai taip pat konvertuojami į PCUS, esančius kubiniais metrais.
Profloretileno transformavimo procesas CH4 akivaizdoje lydi daug šalutinių produktų, kurių kai kurie (heksahlorlorbutadienė) yra perdirbami procese, kita (heksahlorbenzenas) siunčiami laidojimui. Tuo pačiu metu metanas, susiejimas chloro, virsta CHCH, kuris taip pat turėtų būti perdirbamas, t.y. CHCH perdirbimo pajėgumai didėja.
Naudojant vandenilį kaip chloro suvartojimą, šalutinių produktų skaičius sumažės, didėja tik vandenilio chlorido derlius. Procesas atliekamas skysčio silikagelio gelio lovoje. Proceso temperatūra 550-600 ° C, CHCH santykis: H2 \u003d 1: 0,8-1.3 (MOL.), Kontaktinis laikas 10-20 s. "Chch" konversija pasiekia 50% 55. Šio proceso trūkumas yra būtinybė sukurti atskirą didelę technologinę schemą, taip pat kietų atliekų buvimą - heksachlorbenzeną.
Galima sumažinti sunkiųjų šalutinių produktų formavimąsi perchlorhleno chloravimo angliavandenilių ir jų chloro darinių, esant CHC ir vandenilio buvimą.

Kiti "Chch" apdorojimo metodai
Kai kurie CHCU atkūrimo metodai yra siūlomi. Pavyzdžiui, tai yra įmanoma gauti chloroformo su lėtai sumažinti CCL4 su druskos rūgšties, cinko dulkių su 50% NH4Cl tirpalo 50-60 o c, etanolis 200 ° C.
Elektrocheminio sumažinimo atveju CHCH gaunamas daugiausia chloroformo ir metileno chlorido. Esant chlorido aliuminio chsu alkilatų aromatiniams junginiams. Be laisvų radikalių reakcijų ir atsakymų televizijos, CHCU tarnauja kaip halogeno vežėjas.

Išvados. \\ T

1. Kadangi CHCU neišvengiamai susidaro metano ir chloromano chloravimo metu, jo veiksmingo apdorojimo metodų kūrimas yra skubus uždavinys.
2. Nugriaunant Aukštos temperatūros deginimo, esami aplinkosaugos reikalavimai yra pasiekti destruktyvaus pašalinimo 99,9999% efektyvumą ir dioksinų kiekį išmetamo ne daugiau kaip 0,1 NG TE / NM3. Panašūs katalizinio oksidacijos rodikliai nebuvo aptikti.
Su CHCHU deguonies kataliziniu oksidavimu galima įsigyti chloro ir (arba) fosgeno.
3. Įdomus metodas perdirbimo CHCU pagal pigios reagento ir mažo proceso temperatūra yra hidrolizė anglies dioksido ir vandenilio chlorido.
4. CHCH hidrolizės derinys ir gauto HCL sąveika su metanoliu taip pat suteikia pakankamai Įdomus procesas "Chch" apdorojimas metanoliu gaminti metil chloridą ir CO 2.
5. Paslėptas hidrinimas leidžia disponuoti CHCU, kad gautumėte reikiamą mažiau chloruotą chlorometą. Pagrindinis šio proceso trūkumas, taip pat sąveikavimas su metanoliu yra laipsniškas katalizatoriaus veiklos sumažėjimas dėl žavingo.
6. Lengviausias CHCU apdorojimo problemos sprendimas yra "Chch" sąveika su metanu, kai jis grąžinamas į metano chloravimo reaktorių. Tačiau, be chlorometonų, chlorinės angliavandenilių priemaišos yra sudarytos iš 2. Galima išvengti priemaišų formavimo CHCH sąveika su metanu, esant katalizatoriui ir deguoniui esant žemesnei temperatūrai, tačiau tam reikia kurti atskirą etapą ir deguonies buvimą.
7. Pyrolizė iš Metano, vandenilio ar kitų chloro sutikimų buvimo leidžia gauti perchloretileną. Procesas yra sudėtinga pagal aukšto molekulinių svorio produktų susidarymą.
8. CHCU yra saugus chloravimo agentas, pavyzdžiui, gaminant metalinius chloridus nuo jų oksidų.
9. Yra keletas kitų CHCU perdirbimo metodų, pavyzdžiui, elektrocheminio regeneravimo arba su reagentais - redukuojančiais agentais. Galite naudoti CHCU ir kaip alkilintas agentas.

Bibliografija
1. Užuolaidos L.N., Averyanov V.A.// Ecologija ir Prom. Rusija. 1999, liepos mėn., P. 12-17.
2. Užuolaidos L.N., Averyanov V.A. / Chem. Prom., 2002, № 9, p. 4-21.
3. Pramoniniai chlororganiniai produktai. Katalogas ed. L.a.oshina. M.: Chemija, 1978, 656 p.
4. TREGER YU.A., KARTASHOV L.M., KRISTAL N.F. Pagrindiniai chlororganiniai tirpikliai. M.: Chemija, 1984, 224 p.
5. Mc Ketta J.J., Cunningham W./ eVerticlopedia. Chem. Procesas, 1979 m.
6. Bernadiner M.N.// Chem. Prom. Šiandien. 2004, № 7, p. 40-43.
7. Užuolaidos L.N., Konorev O.A., Averyanov V.A.// Chem. Prom., 2002, №2, p. 1-17.
8. Parvesse I.//hydrocarbon Proc., 2000, V. 79, N 8, p. 85-92.
9. N.A., Kolbanovsky yu.a.// Chemija, siekiant tvaraus vystymosi. 2000, Nr. 8, p. 567-577.
10. Mastrell N./inform. Chimie. 1998, V. 398, p. 89-90.
11. Lago R.M., Green M.l.h. Ne al.//appl. Catalizė B: Aplinka. 1996, V. 8, P. 107-121.
12. Onn programinę įrangą aplinka. Esamų pajėgumų registras pasaulyje sunaikinti PCB. Šaukštelis. 2001 m. Liepos mėn., 72 p.
13. ZIEVA A., BANASZAK T., Miller R.//applied Catalysis A: Bendra. 1995, V. 124, N 1, P. 47-57.
14. Kartashov L.M., Flid M.R., Treger Yu.a., Dasaeva G.s.// Chem. Prom. Šiandien. 2004, № 7, p. 33-39.
15. Medžiagų ir medžiagų gaisro pavojus. Katalogas ed. I.V. Ryabova. M.: Ed. Lilinimas statyboje. 1966, 243 p.
16. Borisovas Y.A., Arcia E.E., Mielke S.L., Garrett B.C., Dunning t.h./j. Phys. Chem. 2001, V. 105, N 32, P. 7724-7736.
17. Weiss U., Rosynek M.P., Runsford J.//chem. Komunikacija. 2000, N 5, p. 405-406.
18. Jeffers P.M., WOYTOWITICH L.M., WOLF N.L.//ENVIRON. Sci. Technolis. 1989, V. 23, N 8, P. 965-969.
19. Paraiška 91-194792. Japonija. // jap. Pat. ABR. 1991, N 40, P.E: 2.
Europos patento paraiška 0435210 datuota 03.07.1991
20. Paraiška 501501 Europa. // C.A. 1992, V.117, N 16, 153219.
Pat. 5196618 JAV. // RZHIM. 1994 m., 14n24p.
21. Taikymas 4-346944 Japonija. // jap. Pat. Gaz. 1993, N 3, P.E: 1.
22. Taikymas 2720740 Prancūzija. // RZHKIM. 1998, 13h16p.
23. Rozanov V.N.// Chem. Prom-St. 1996, № 6, p.351-356.
24. AVT. SV. 540857 SSRS // B.I. 1976, № 48, p. 68.
25. Rozanov V.N., Rozotovsky A.I., TREGER YU.A., BABICH N.F. // SSRS mokslų akademijos ataskaitos. 1983, T.264, Nr. 5, p.1126-1130.
26. Japonijos patentas 6016578 01/25/1994.
27. Pat. 2979541 JAV. // RZHIM. 1962, 5L70.
28. Pat. 3026361 JAV. // RZHIM. 1963, 13n21.
29. Pat. 2792435 JAV. // C.A. 1957, V.51, N 21, 16512D.
30. Pat. 2829180 JAV. // S.A. 1958, V.52, N 17, 14648c.
31. Golubeva E.N., Smirnovas V.V., Abdrasshitov ya., Rostovshchikova T.// IV tarptautinis. Conf. "Jam vadovas. Technologijos". Volgogradas. 1996 m., P.104-105.
Pat. 2107544; 2107678 RF.
32. Prašymas pateikti pat. 2351565 FRG.
33. Užuolaidos L.N., Averyanov V.A., TREGER YU.A.// UP. Chemija. 1996, T.65, №7, p. 667.
34. LUNIN V.V., LOKTEVA E.S.// IZV. . Ser. Chem. 1996 m., №7, p. 1609-1624.
35. Pat. 3579596 JAV. // RZHIM. 1972, 8h14p.
36. Kim S.Y., Choi H.C., Yanga O.B., Lee K.h., Lee I.S., Kim Y.G./j. Chem. SOC. Chem. Komunikacija. 1995, N 21, P.2169-2170.
37. Choi H.C., Choi S.H., Yang O.B., Lee I.S., Lee K.h., Kim Y.G./j. Katalogas. 1996, V.161, N2, p.790-797.
38. Choi H.C., Choi S.H., Lee I.S., Lee K.h., Kim Y.G.//i. Katalogas. 1997, V.166, N 2, P.284.
39. PAT. 04 - 364136 Japonija. // S.A. 1992, V.118, 254378.
40. Pat. 570050 Europa. // S.A. 1994, V.120, 106376.
41. Pat. 5105032 JAV. // RZHIM. 1994, 3h14p.
42. Golubina E.V., Lokteva E.S., Lunin V.V., Turakulova A.O., Simagina V.i., Stoyanova I.V.//applied Catalysis A: Bendra. V. 241, N 1-2, P. 123-132.
43. WO 2005113137 2005 m. Gruodžio 1 d
44. Kolbanovsky Yu.a., Chernysheva A., Shchipachev V.S.// kinetika ir katalizė. 1988, T.29, N 5, p.1222-1226.
45. 2002 m. Liepos 10 d. Japonijos patentas 2002 m. Liepos 10 d. (Europos patentas 1201300).
46. \u200b\u200bDasaeva G.S., Velichko s.m., Moiseev I.I., TREGER YU.A.// kinetika ir katalizė. 1990, T.31, N 4, p.858-862.
47. Dasaeva G.S., TREGER YU.A., MOISEEV I.I. Užuolaidos L.N.// Chem. Prom-St. 1996, N 6, p.16-20.
48. Pat. 4138141 Vokietija. // RZHIM. 1994, 8n10p.
49. Pat. 652195 Europa. // C.A. 1995, 122: 317406.
50. Programa 91 9827 proc. // ISM. 1992 m. 41, N 12, p.14;
51. Gomez-Sainero L.M., Cortes A., Seoane X.L., Arcoya A.//ind. ENG. Chem. Res. 2000, V. 39, N 8, p. 2849-2854.
52. Gomez-Sainero L.M., Seoane X.L., Tijero E., Arcoya A./chemical inžinerijos mokslai. 2002, V. 57, N 17, p. 3565-3574.
53. Antonovas V.N., Rozhkov V.I., Zalikin A.A.// g. Aklas. Chemija. 1987, T.60, N 6, p.1347-1352.
54. Pat. 5315050 JAV. // RZHIM. 1995, 17n14p.
55. AbDrasite ya.m. Neskubėkite. pagal mokslinę ataskaitą D.T.N. M. 1998.
56. Japonijos patentas 7002708 nuo 01/06/1995. (Europos patentas 0613874).
57. Kirk Othmer // Encicl. Chem. Procesas. 1979 m., 5, p.668-714.
58. Tikėjimas W.H., Clark R.l., Keyes D.B. Pramoninės cheminės medžiagos. 1957 m.
59. DOONN R.-A., Chen K.-T., Tsai H.-C./environmental mokslo ir technologijos. 2003, T. 37, N 11, P. 2575.
60. Boronina T.N., Klabunde K.J., Sergeev G.B./mendelev ryšiai. 1998, V. 8, N 4, P. 154-155.
61. ElemenDorganinės chemijos metodai. Chloroliniai junginiai. M.: Mokslas. 1973, 750 s.
62. Suppan F.W.//chemie-mwelt Technik. 1991, N 20, S.1022.
63. Pat. 5208393 JAV.
64. Paraiška 91-194792 Japonija. // jap. Pat. ABR. 1991, N 40, P.E: 2.
65. Paraiška 501501 Europa. // C.A. 1992, V.117, N 16, 153219.
66. PAT. 5196618 JAV. // RZHIM. 1994 m., 14n24p.

1 lentelė. CHCH sąveika su metanu