Štyri chloridový uhlík. Laboratórne práce na organickej chémie: Tutorial Toxické koncentrácie spôsobujúce akútne otravy

23.04.2020

Strihané látky pri teplote výrazne menej ako ich bod varu. Podstatou destilácie vodným trajektom je, že vysoko varu, nemiešané alebo malé miešanie, t.j. Multitabilné látky vo vode budú zmizne, keď sa do nich odovzdá vodná para; Potom spolu s trajektom kondenzujú v chladničke. Aby sa vytvorila prchavá látka s vodnou parou, mal by sa v skúmavke zahrievať malé množstvo s 2 ml vody. Spodná časť druhej skúmavky je držaná nad touto skúmavkou, v ktorej je položený ľad. Ak sú dulové kvapky kondenzačné v chladnom dni, potom prchavé veci s vodnou parou. Tabuľka 6 Údaje o niektorých látkach destilovaných vodných parných látok Teplota varu, 0s čistý obsah zmesi látky s látkou v destiláte vodnej pary,% anilínu 184,4 98,5 23 brombohenzénu 156,2 99, 3 14 Fenol 182,0 98,6 21 Nitrobenzén 210,9 99,3 15 O-Cresol 190,1 98,8 19 Postupnosť práce je nasledovná. Odporúča sa najprv zahrievať banku s kvapalinou a vodou takmer do varu. Cieľom tohto predbežného vykurovania je zabrániť prílišnému zvýšeniu objemu zmesi v banke v dôsledku kondenzácie vodných pár počas destilácie. V budúcnosti sa destilačná banka nemôže ohrievať. Keď je parná para, gumová trubica je uzavretá gumovou trubicou, uklonil sa na tee, a štart destiláciu s parou. Prostredníctvom tekutiny umiestneného v banke by mala byť pomerne silný prúd pary. Znamenie konca destilácie je vzhľad transparentného destilátu (čistá voda). Ak má destilovaná látka viditeľná rozpustnosť vo vode (napríklad anilín), má sa zozbierať malé množstvo priehľadného destilátu. Na konci destilácie otvoria svorku a len potom, čo sú horáky zastavené (čím sa eliminuje nebezpečenstvo ťahania kvapaliny z destilačnej banky v parníku). V prijímači po destilácii sa získajú dve vrstvy: voda a organická hmota. Ten sa oddelí od vody v deliacom lieviku, suší sa obvyklým spôsobom a destiluje s cieľom záverečného čistenia. Niekedy na zníženie straty látky v dôsledku jeho čiastočnej rozpustnosti vo vode, sa používa výsadba a extrakcia. Vysoké vriace látky, ťažké rozlíšiť vodnou parou, s teplotou 100 ° C, je možné rozlišovať s prehriatou vodnou parou, pokiaľ neexistuje žiadne nebezpečenstvo rozkladu látky pri vyššej teplote. Na vytvorenie prehriatej pary sa používajú parné stere rôznych zariadení. Para z parníka zvyčajne vstupuje do kovovej cievky s tryskou na meranie teploty a ohrievaná plameňom silného horáka. Je potrebné zachovať určitú teplotu prehriatej pary na kontrolu rýchlosti destilácie a zabrániť rozkladu látky. Destilačná banka sa má vložiť do olejového alebo kovového kúpeľa zahrievaného na požadovanú teplotu a hrdlo baniek pevne zabalí azbestov kábel. Ak sa destilácia uskutočňuje pri teplotách nad 120-130 ° C, je potrebné prúdiť vzduch konzistentne najprv na destilačnú banku a potom vodné chladničky. Použitie prehriatej pary umožňuje mnohokrát zvýšiť rýchlosť destilácie vytvrdzovacích látok (obr. 39). Na rozdiel od zvyčajnej, jednoduchej destilácie, počas ktorého sa para a kondenzát prechádzajú zariadením raz v smere, s protiprúdovou destiláciou alebo destiláciou, časť kondenzátu neustále prúdi smerom k páru. Tento princíp je implementovaný v destilačných destilačných stĺpoch. Náprava je spôsob separácie alebo čistenia kvapalín s dostatočne blízkych teplotách varu destiláciou s použitím špeciálnych stĺpcov, v ktorých stúpajúce páry interagujú s kvapalinou prúdením smerom k nim (flegm), ktoré vyplývajú z čiastkovej kondenzácie výparov. V dôsledku viacerých opakovaní odparovania a kondenzačných procesov sú páry obohatené zložkou lakťov a hlien obohatený s vysokou teplotou varu zložky prúdi do destilačnej banky. Na účinných stĺpcoch používaných v priemysle alebo vo vedeckom výskume môžu byť kvapaliny rozdelené, odlišné v bode varu menšie ako 1 ° C. Bežné laboratórne kolóny umožňujú oddeľujú tekutiny teplotovým rozdielom teploty varu aspoň 10 ° C. Destilačná kolóna by mala byť tepelne izolovaná, takže procesy, ktoré sa vyskytujú v podmienkach, sú čo najbližšie k adiabatickým. S významným vonkajším ochladzovaním alebo prehriatím stĺpcových stien je jeho správna prevádzka nemožná. Aby sa zabezpečil úzky kontakt pary s kvapalinou, destilačné kolóny sú naplnené dýzou. Sklenené korálky, sklenené alebo porcelánové krúžky, krátke orezávanie sklenených rúr alebo nerezové vodiče, sklenené špirály sa používajú ako dýzy. Používajú sa destilačné stĺpce a typ vianočného stromu. Účinnosť stĺpca závisí od množstva flegm prichádzajúceho do zavlažovania. Ak chcete získať dostatočné množstvo hlien, musí byť destilačná kolóna pripojená k kondenzátoru. Úloha kondenzátora s čiastočnou kondenzáciou výparov môže vykonávať konvenčnú vyfukovanie. Jednoduchá inštalácia na oddeľovanie zmesi kvapalín je znázornená na obr. 38. 52 Rozšírené aplikácie dostali kondenzátory, v ktorých bola kompletná kondenzácia všetkých výparov prejsť cez stĺpec. Takéto kondenzátory sú vybavené kohútikom pre výber destilátov. Náprava môže byť vedené ako atmosferický tlak a vo vákuu. Rovnako ako pravidlo vo vákuu, rektifikácia sa vykonáva vysoko varu alebo tepelne nestabilné zmesi. Otázky na kontrolu: 1. Povedzte druhy a metódy destilácie. 2. V ktorých prípadoch sa destilácia používa pri atmosférickom tlaku, so zníženým tlakom (vo vákuu) a vodnou parou. Prečo? 3. Povedzte nám zásadu prevádzky a zariadenia destilačného zariadenia pri atmosférickom tlaku. 4. Povedzte nám princíp prevádzky a zariadenie destilačného zariadenia s vodnou parou. Praktická časť 4.1.4.1. Destilácia pri činidlách atmosférického tlaku: čistená látka. Zariadenie: Zariadenie pre jednoduchú destiláciu. Zariadenie zistite na jednoduchú destiláciu pri atmosférickom tlaku, ako je znázornené na obr. 38. Obr. 38. Zariadenie na jednoduchú destiláciu: 1 - banka WAWZA; 2 - teplomer; 3 - Libid chladničky smerom nadol; 4 - ALLEZH; 5 - Prijímacia banka destilačnej banky 1 s pomocou lievika vyplní nie viac ako dve tretiny destilovanej kvapaliny. Pred naplnením prístroja sa meria objem alebo hmotnosť kvapaliny. Destilačné zariadenie sa zhromažďuje zo suchých čistých častí a zaistí statív. Zahrnúť vodu na chladenie. Ako ohrievač, použite kúpeľ (voda, olej) alebo ohrievač stĺpca. Ovládaním teploty kúpeľa s druhým, upevneným na termometer 2 statív, vytvorte takéhoto vykurovanie, ktoré zaisťuje rovnomerné, 53 pomaly varu obsahu banky. Prijímač by mal klesnúť nie viac ako dve kvapky čistých a transparentných destilátov za sekundu. Iba za takýchto podmienok, teplomer v banke ukazuje teplotu zodpovedajúcu bodu rovnováhy medzi trajektom a kvapalinou; S príliš rýchlou destiláciou sa pár ľahko prehrieva. Zaznamená sa destilačná teplota. Destilácia nemôže pokračovať v suchosti! Dokončí v súčasnosti, keď bod varu bude 2-3 stupne nad tým, pri ktorom hlavná frakcia prešla. Na konci destilácie sa objem alebo hmotnosť destilátu, ako aj zvyšku v destilačnej banke. Úloha. Vyčistite jeden z navrhovaných rozpúšťadiel tým, že poukazuje na učiteľa. V organickej syntéze je veľmi dôležitá čistota použitých rozpúšťadiel. Často aj malé nečistoty zabraňujú prúdeniu reakcie, takže čistenie rozpúšťadiel je naliehavou úlohou syntetického chemika. Chloroform 0 20 TKIP \u003d 61,2 S; nd \u003d 1 4455; D415 \u003d 1.4985 Azeotropická zmes (chloroform-voda-etanol) obsahuje 3,5% vody a 4% alkoholu, varí pri 55,5 ° C. Predaj chloroform obsahuje alkohol ako stabilizátor, ktorý viaže fosgén vytvorený počas rozkladu. Čistenie. Pretrepte koncentrovanou kyselinou sírovou, premyje sa vodou, suší sa nad chloridom vápenatým a destiluje. Pozor! Vzhľadom na nebezpečenstvo výbuchu chloroformu je možné kontaktovať sodík. Chlorid prehliadky 0 20 tkip. \u003d 76,8 C; ND \u003d 1 4603 Azeotropická zmes s vodou sa varí pri 66 ° C a obsahuje 95,9% uhlík 4-chlorid. Trojnásobná azeotropická zmes s vodou (4,3%) a etanolom (9,7%) sa varí pri 61,8 ° C. Čistenie a sušenie. Zvyčajne destiláciu. Voda sa odstráni vo forme azeotropickej zmesi (prvé časti destilátu sa vyhodia). Ak sú vysoké nároky na suché a čisté, tetrachlórmetán sa varí pod refluxom 18 hodín s oxidom fosforečným (V), sa destiluje refluxom. Chlorid prehliadka sa nemôže sušiť sodným (nebezpečenstvom výbuchu!). Etanol 0 TKIP \u003d 78,33 C; ND20 \u003d 1,3616; D415 \u003d 0,789 etanol sa zmieša s vodou, éterom, chloroformom, benzénom v akýchkoľvek pomeroch. Azeotropická zmes s vodou sa varí pri 78,17 ° C a obsahuje 96% etanolu. Trojnásobná azeotropná zmes s vodou (7,4%) a benzénom (74,1%) sa varí pri 64,85 ° C. 54 nečistôt. Syntetický alkohol je kontaminovaný octový aldehyd a acetón, etylalkohol získaný pri fermentácii - vyššie alkoholy (povzdychový olej). Pre denaturáciu sa pridá pyridín, metanol a benzín. Sušenie. V 1 liter "absolútne" alkohol sa rozpustí 7 g sodného sodíka, pridá sa 27,5 g dietyléteru kyseliny ftalovej a 1 hodina sa refluxuje. Potom sa naznačuje malým stĺpcom. Destilujúci alkohol obsahuje menej ako 0,05 vody. Z predaja "absolútne" alkohol, stopy vody môžu byť odstránené iným spôsobom: 5 g horečnatého 2-3 hodiny varí s 50 ml "absolútneho" alkoholu, ku ktorému sa pridá 1 ml tetrachloridu uhličitého, potom 950 ml "Absolútny" alkohol sa pridá 5 viac s refluxom. Na záver destilovanej. Detekcia vody. Alkohol obsahujúci viac ako 0,05% vody sa vyzráža hromadnou bielovou zrazeninou z benzénového roztoku trietylátu hlinitého. 4.1.4.2. Destilácia s vodnými výparovými činidlami: čistená látka. Zariadenie: Zariadenie pre jednoduchú destiláciu. Zozbierajte destiláciu zariadenia parou, ako je znázornené na obr. 39. Obr. 39. Zariadenie na destiláciu s vodnou parou: 1 skladom; 2 - Tee s svorkou; 3 - destilačná banka; 4 - chladnička; 5 - ALLEZH; 6 - prijímajúca banku; 7 - Bezpečnostná trubica; 8 - Aplikácia trubice; 9 - Tube, páry párov sú vytvorené v para 1 (namiesto toho je vhodná a banka). Bezpečnostná trubica 7 slúži na vyrovnanie tlaku, spojovacieho spojenia - pre uvoľňovanie kondenzátu. Para cez prívodnú trubicu 8 vstupuje do destilačnej banky 3, v ktorom je zdieľaná zmes umiestnená. Zvyčajne sa táto banka sa tiež zahrieva. Destilát vstúpi do chladničky 4, kondenzuje cez ALEZH 5 tokov do prijímača 6. Malé množstvá látky sa môžu destilovať, bez použitia pary, a pridanie určitého množstva vody priamo do destilskej banky. Úloha 1. Destilátu s vodným trajektom prírodných surovín (okvetné lístky ruží, ihličiek), aby sa získal vodný extrakt z esenciálneho oleja. Pre 55 z toho, prírodné suroviny sa vložia do banky, voda sa naplní vodou a vykonáva sa destiláciou s vodnou parou. Úloha 2. Na získanie bezvodej kyseliny šťaveľovej z jeho zmesi s vodou, azeotropickou destiláciou vody. Destilácia zmesi dvoch kvapalín, pričom sa navzájom nerozpustná, tiež aplikovaná na suché organické látky tzv. Azeotropickou destiláciou vody. Na tento účel sa odvodnená látka zmieša s organickým rozpúšťadlom, napríklad benzénom alebo tetrachloridom uhlíka a podrobí sa zmesi s zahrievaním v destilačnom prístroji. V tomto prípade sa voda oddestiluje s trajektom organickej hmoty (pri teplote, ktorá leží pod teplotou varu najnižšej zložky zmesi, napríklad benzén alebo CCL4). S dostatočne veľkým počtom organických rozpúšťadiel je možné dosiahnuť úplnú dehydratáciu sušiacej látky. 4.1.4.3. Reagencie na opravu: Čisová látka. Zariadenie: Zariadenie na frakčnú destiláciu. Náprava pri atmosférickom tlaku Zariadenie na destiláciu zmesi, ako je znázornené na obr. 40. Obr. 40. Zariadenie na frakčnú destiláciu: 1 - destilačná banka; 2 - reflux; 3 - teplomer; 4 - chladnička; 5 - ALLEZH; 6 - Úloha banky. Rozdeľte zmes etanolu a butanolu rektifikáciou pri atmosférickom tlaku. Zbierajte nasledujúce frakcie: a) až 82 ° C ("čistý etanol"); b) od 83 do 110 ° C (medziľahlá frakcia); c) zvyšok. Zmerajte objem frakcie a zvyšku. 4.1.4.4. Destilácia vo vákuových činidlách: čistená látka. Zariadenie: Zariadenie na destiláciu za zníženého tlaku. 56 Obr. 41. Zariadenie na destiláciu za zníženého tlaku: 1 - claisen banka alebo banka s okrúhou dnom s Klaisen tryskou; 2 - kapilára pripojená k gumovej hadici s svorkou; 3 - teplomer; 4 - chladnička; 5 - ALLEZH; 6 - prijímajúca banku; 7 - Bezpečnostná banka; 8 - Úloha Manometer. Vykonajte destiláciu chinolínu za zníženého tlaku. T kip. Hinolina pri atmosférickom tlaku -237,7 ° C a pri 17 mm Hg. Umenie. -114 ° C. Otázky na kolokvium: 1. Aké sú vychystky s použitím frakčnej destilácie? 2. Čo je to azeotropické zmesi? Aké sú metódy ich oddelenia? 3. Pri ktorej teplote (nad alebo pod 100 ° C) bude variť vodu v horách? Odpovedať Vysvetlite odpoveď. 4. Kde sú nečistoty pri čistení organických zlúčenín destiláciou? 4.1.5. Chromatografia na tenkovrstvovej chromatografie (TLC) sa nazýva celá skupina fyzikálno-chemických metód separácie na základe diel farieb (1903) a Kuna (1931). Rozlišujú chromatografiu v stĺpcoch, tenkej vrstve, na papier, plyn. Separácia látok v týchto prípadoch sa vyskytuje buď v dôsledku distribúcie medzi dvomi kvapalnými fázami (distribučná chromatografia), alebo v dôsledku rôznych adsorpčných látok, akýmkoľvek adsorbentom (adsorpčná chromatografia). Chromatografia v tenkej vrstve sa používa napríklad oxid hlinitý ako sorbent. V tomto prípade sa oddelenie zohráva úlohu distribúciu aj adsorpciu. Pohybujúca sa fáza, v prúde, ktorej sa oddeliteľná zmes pohybuje, sa nazýva eluent a roztok vychádzajúci z vrstvy s pevnou fázou a obsahuje rozpustené zložky zmesi - eloát. V závislosti od toho, či sa eluent pohybuje pozdĺž dosky, sa líši:  Vzostupná chromatografia na tenkej vrstve 57  Chromatografie na tenkej vrstve  Horizontálna tenkovrstvová chromatografia  Radiačná tenkovrstvová chromatografia. Vzostupná chromatografia na tenkej vrstve Tento typ chromatografie je najbežnejší a je založený na skutočnosti, že predná časť chromatografického systému stúpa pozdĺž dosky pod pôsobením kapilárnych síl, t.j. Predná časť chromatografického systému sa pohybuje zdola. Pre túto metódu sa použije najjednoduchšie vybavenie, pretože akýkoľvek kontajner s plochým dnom a tesne uzatváracie veko môže byť použitá ako chromatografická komora, do ktorej je chromatografická doska voľne umiestnená. Spôsobom vzostupnej chromatografie na tenkej vrstve má niekoľko ich nevýhod. Napríklad rýchlosť okraja prednej strany na doske sa vyskytuje nerovnomerne, t.j. V spodnej časti je to najvyššie, a ako vpredu vyvoláva, znižuje. Je to spôsobené tým, že v hornej časti komory je nasýtenie párov rozpúšťadla menšia, preto sa rozpúšťadlo z chromatografickej dosky odparuje intenzívnejšie, preto jeho koncentrácia a rýchlosť pohybu spomaľuje. Na odstránenie tejto nevýhody chromatografických stien komory sú pripojené filtračné papierové pásy, pozdĺž ktorých zdvíhací chromatografický systém sa obráti v pároch komory v priebehu objemu. Niektoré chromatografické komory majú na spodnej strane dvoma vaňami. Toto zlepšenie umožňuje nielen znížiť spotrebu chromatografického systému (na získanie potrebnej výšky chromatografického systému, vyžaduje sa menší objem), ale tiež použiť ďalšiu kyvetu na rozpúšťadlo, ktoré zvyšuje tlak nasýtených pár v komore . Nevýhodou možno tiež považovať za potrebu sledovať prednú časť rozpúšťadla, pretože je možné "spustené" riadku prednej časti rozpúšťadla k hornému okraju. V tomto prípade nie je možné určiť skutočnú hodnotu RF. Chromatografia na tenkej vrstve smerom nadol Táto metóda chromatografie je založená na skutočnosti, že predná časť chromatografického systému je znížená na doske hlavne pod činnosťou gravitačných síl, t.j. Predná časť mobilnej fázy sa pohybuje zhora nadol. Pre túto metódu je kyveta pripojená k hornej časti chromatografickej komory v hornej časti chromatografickej komory s chromatografickou doskou s použitím knôt na chromatografickú dosku, ktorá prúdi a chromatografia študovanej vzorky. Nevýhody tohto spôsobu zahŕňajú komplikáciu zariadenia. Táto metóda sa používa hlavne v papierovej chromatografii. 58 Horizontálna chromatografia na tenkej vrstve Táto metóda je najviac komplikovaná v hardvéri, ale najvýhodnejšia. Tak, v chromatografickej komore, doska je umiestnená horizontálne a prívod systému sa vyskytuje na jednom okraji dosky s použitím knôtu. Predná časť rozpúšťadla sa pohybuje v opačnom smere. Tam je ďalší príjem, ktorý vám umožní zjednodušiť fotoaparát. Na tento účel je chromatografická doska na hliníkovom balení mierne ohnutá a umiestnená do komory. V tomto prípade sa systém dostane na oboch stranách. Na tento účel sú vhodné iba dosky s hliníkovým substrátom, pretože plastová a sklenená základňa "non-lúč", t.j. Neuchováva formu. Výhody tohto spôsobu zahŕňajú skutočnosť, že v horizontálnej kyvete sa nasýtenie systémových párov vyskytuje oveľa rýchlejšie, rýchlosť pohybu je trvalá. A keď chromatografuje na oboch stranách, predná časť "uteká". Radiálna chromatografia na tenkovrstvovej chromatografii Radialová chromatografia na tenkej vrstve je, že látka bola aplikovaná na stred plechu a eluent sa tam aplikuje, ktorý sa pohybuje z stredu na okraj dosky. Distribúcia zložiek zmesi sa vyskytuje medzi vodou absorbovanou nosičom1 a pohybom cez túto pevnú fázu rozpúšťadla (pohybovacia fáza). Zároveň je zákon Nednes. Zložka zmesi, ktorá je ľahšia rozpustená vo vode, pohybuje sa pomalšie ako ten, ktorý je ľahšie rozpustný v pohyblivej fáze. Adsorpcia je, že adsorpčná rovnováha je inštalovaná medzi nosičom a zložkami zmesi - pre každú vlastnú zložku, výsledkom je iná rýchlosť pohybu zložiek. Kvantitatívne meranie prenosovej rýchlosti látky pri použití špecifického adsorbentu a rozpúšťadlom je RF (faktor spomalenia alebo faktor mobility). RF veľkosti je definovaná ako súkromná z rozdelenia vzdialenosti od škvŕn na štartovaciu čiaru stupnicou rozpúšťadla (predná čiara) z východiskovej čiary: vzdialenosť od škvrny na štartovaciu čiaru RF \u003d vzdialenosť od svorky rozpúšťadla Na začiatok hodnoty RF je vždy menšia ako jedna, nezávisí od dĺžkových chromatogramov, ale závisí od povahy vybraného rozpúšťadla a adsorbentu, teploty, koncentrácie látky, prítomnosti nečistôt. Takže pri nízkej teplote látky sa pohybuje pomalšie ako s vyššou. Znečistenie obsiahnuté v zmesi použitých rozpúšťadiel, adsorpčná non-homogénnosť, cudzie ióny v analyzovanom roztoku môže zmeniť RF veľkosti. 1 Nosič je adsorbent, napríklad oxid hlinitý, škrob, celulóza a voda tvoria pevnú fázu. 59 Niekedy používaný faktor Rs: vzdialenosť prejdená látkou z čiary na začiatok Rs \u003d vzdialenosť prejdená látkou prijatou pre štandard, z riadku k štartu, na rozdiel od RF, hodnota RS môže byť väčšia alebo menej 1. Hodnota RF je určená tromi hlavnými faktormi. Prvým faktorom je stupeň afinity chromatografickej organickej zlúčeniny k sorbentu, ktorý sa zvyšuje v nasledujúcom riadku: alkány< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 je charakteristická pre hemosorpciu. Oxid hlinitý je tiež účinný na oddeľovanie acyklických uhľovodíkov s rôznym počtom dvojitých a trojitých väzieb. Silikagél (SiO2 × H20), má významne vyššiu sorpčnú kapacitu ako oxid hlinitý. V TLC sa koefóru Selikahlu používajú s veľkosťou pórov 10-20 nm a špecifický povrch 50-500 m2 / g. Silikagél je chemicky inertný na väčšine účinných organických zlúčenín, avšak v dôsledku kyslých vlastností (pH 3-5), základne z pKa\u003e 9 sú pomerne silne sorbbit. Gypsum je sorbent s malou sorpčnou kapacitou a malou aktivitou. Používa sa na chromatografiu polárnych zlúčenín, ako aj zlúčenín obsahujúcich veľký počet rôznych funkčných skupín. Tretím faktorom je povaha eluentu, ktorá vytesňuje molekuly adsorbované na aktívnych centrách. Vzostupne eluujúce schopnosti, eluenty môžu byť umiestnené v nasledujúcom riadku: 60

Pošlite chybu na stránke, zvýraznite ho a stlačte kláves CTRL + ENTER

Úvod

Čistota rozpúšťadiel

Požiadavky na čistotu rozpúšťadla nepochybne závisia od toho, ako sa potom použije toto rozpúšťadlo. Preto neexistujú primerané experimentálne kritériá pre ideálnu čistotu rozpúšťadiel; S použitím konvenčných spôsobov čistenia je možné získať rozpúšťadlo len asi 100% čistoty. Z praktického hľadiska je čistota určená nasledovne: "Materiál sa považuje za úplne čistý, ak neobsahuje nečistoty takejto povahy av takýchto množstvách, ktoré by mohli zabrániť jeho použitiu, na ktoré je určený"

Základné opatrenia

Nižšie sú uvedené niektoré pravidlá, ktoré by sa mali dodržiavať pri čistení rozpúšťadiel a pracujú s nimi;

A) Za žiadnych okolností by sa mali použiť sodík a iné aktívne kovy alebo hydridy kovov na sušenie kvapalín alebo kyslých zlúčenín (alebo zlúčenín obsahujúcich halogén), ktoré môžu pôsobiť ako oxidačné činidlá.

B) by sa nemali používať energetické sušiace činidlá (ako je Na, SAN 2, LIALH4, H2S04, P205), až kým sa neuskutočnilo s použitím konvenčných činidiel (Na2S04 a Dr. ) Alebo v látke nie je zaručená nízky obsah vody.

C) Pred destiláciou a sušením éterov a iných rozpúšťadiel je potrebné skontrolovať prítomnosť peroxidu v nich a odstrániť ich. Aby sa predišlo tvorbe peroxidu, väčšina éterov by nemala byť uložená vo svetle a vo vzduchu po dlhú dobu.

D) Treba pripomenúť, že mnohé rozpúšťadlá (napríklad benzén, atď) sú toxické a majú schopnosť akumulovať v tele; Preto je potrebné vyhnúť sa inhalácii výparov týchto rozpúšťadiel. Treba tiež pripomenúť, že mnohé rozpúšťadlá, s výnimkou, napríklad SL 4 a SNSL 3, sa ľahko zapáli; Dietyléter a Cs 2 sú v tomto ohľade obzvlášť nebezpečné.

E) Opatrne purifikované rozpúšťadlá sa odporúča skladovať v hermetických sklenených riadu v inertnej atmosfére (zvyčajne N2, bez O 2). Ak nie je tesnosť možná, je možné vytvoriť pretlak inertného plynu nad povrchom tekutiny. Dlhodobé skladovanie niektorých rozpúšťadiel je zabezpečené zapečateným parafínovým uzavretým kapacizáciou.

Metódy rýchleho stanovenia peroxidu v kvapalinách

1. Najcitlivejšia metóda (umožňuje určiť až 0,001% peroxidu); Pod vplyvom kvapky Kvapalina obsahujúca peroxid, bezfarebný ferrotiokyanát sa zmení na červenú ferrityokyanát. Činidlo sa pripraví takto: 9 g FeSO 4 7H20 sa rozpustí v 50 ml 18% HCI. Pridá sa mierne granulovaný Zn a 5 g tiokyanátu sodného; Po zmiznutí červeného farbenia sa pridá ďalších 12 g tiokyanátu sodného a roztok sa dekantuje s nezreagovaným ZN do čistej banky.

2. V banke sa umiestni niekoľko mililitrov kvapaliny so sklenenou zátkou. Pridajte 1 ml čerstvo pripraveného 10% vodného KI vodného roztoku, pretrepte a nechajte stáť 1 minúty. Vzhľad žltej farby označuje prítomnosť peroxidu. Rýchlejšia metóda je nasledovná: približne 1 ml kvapaliny sa pridá k rovnakému objemu ľadu octová kyselinaobsahujúce asi 100 mg nai alebo ki. Žltá farba roztoku indikuje prítomnosť s nízkou koncentráciou, hnedou vysokou koncentráciou peroxidu.

3. Spôsob stanovenia peroxidov v kvapalinách nerozpustných vo vode je nasledujúci: niekoľko mililitrov kvapaliny sa pridá do roztoku obsahujúceho približne 1 mg hydromomátu sodného, \u200b\u200b1 ml vody a 1 kvapku zriedeného H2S04. Modrá sfarbenie organickej vrstvy (ión nečistôt) indikuje prítomnosť peroxidu.

4. Niektoré množstvo tekutého "Shake s kvapkou čistej ortuti; V prítomnosti peroxidu sa vytvorí čierny film ortutixidu.

Odstránenie peroxidu (najmä z éterov)

1. Veľké množstvá peroxidov sa odstránia, odolávajú kvapaliny cez oxid hlinitý alebo ich prechádzajú cez krátke kolóny naplnené oxidom hlinitým. Použitie aktivovaného oxidu hlinitého vám umožňuje súčasne vysušiť rozpúšťadlo. Opatrenia: Keď rozpúšťadlá prechádzajú stĺpcom, je potrebné zabezpečiť, aby sa oxid hlinitý bol úplne navlhčený rozpúšťadlom; Adsorbovaný peroxid by mal eluovať alebo prepláchnuť, napríklad s 5% vodným roztokom FeSO 4 (pozri nižšie).

2. Z kvapalín nerozpustných vo vode, peroxid sa odstráni pretrepávaním koncentrovaným roztokom dvojväzbových solí železa (100 g železa (II) sulfátu, 42 ml koncentrovanej HCl, 85 ml vody). S takýmto liečbou v niektorých éteri môžu byť vytvorené malé množstvá aldehydov, ktoré sa odstránia premytím 1% roztokom CMNO 4, potom 5%. Vodný roztok NaOH a vody.

3. Jedným z najúčinnejších činidiel na odstránenie peroxidu je vodný roztok pyrosulfitov sodného (tiež nazývaný Na2S2O5 metabisulfitom), ktorý rýchlo reaguje so zmenami v stechiometrických pomeroch.

4. Balenie vo veľkých koncentráciách sú úplne odstránené z estery premytia na studenej trietylénamíne (25% hmotnosť esteru).

5. Dva dvoma tyčou SnCl2 je jediným anorganickým činidlom, ktorý je účinný v pevnom stave.

6. Z esterov rozpustných vo vode, peroxid sa zvyčajne odstráni varením refluxu v prítomnosti 0,5% hmotn. CU2CI2 a následnú destiláciu.

Metódy čistenia

Použitie nižšie uvedených metód čistenia umožňuje získať rozpúšťadlá s stupeň čistoty, ktorý je vo väčšine prípadov uspokojivých požiadaviek chemického a telesného experimentu (syntéza, kinetické štúdie, spektroskopia, stanovenie dipólových momentov atď.). Predpokladá sa, že experimentátor používa rozpúšťadlá s určitým štandardným stupňom čistoty produkovanej priemyslom (pozri CH. 1), a nie technické rozpúšťadlá obsahujúce veľké množstvo nečistôt. Ak nie sú vytvorené špeciálne rezervácie, destiláciou rozpúšťadla. Vykonáva sa pri atmosférickom tlaku. Ak nie je špecifikovaná metóda kryštalizácie rozpúšťadla iný kvapaliny, pod kryštalizáciou znamenajú zmrazenie vyčisteného rozpúšťadla; V rovnakej dobe, s kryštalickou hmotnosťou, až 20% tekutiny je vypustená. Okrem metód uvedených v mnohých prípadoch sa môže odporúča tzv. "Adsorpčné filtrovanie", aby sa čistili rozpúšťadlá s použitím aktivovaného oxidu hlinitého.

Aromatické uhľovodíky

Benzén je veľmi vysoká čistota (T. Kip. 80,1 °, T. pl. 5,53 ° C) sa získa frakčnou kryštalizáciou z etanolu alebo metanolu a potom destiláciou. Pri použití tradičného spôsobu čistenia, benzénu otrasom alebo miešaním s koncentrovanou kyselinou sírovou (100 ml na 1 liter benzénu) a potom sa odstráni vrstva kyseliny; Operácia sa opakuje, kým nebude mať kyslá vrstva veľmi slabú farbu. Benzén dekantovaný a destilovaný. ČISTENIE s použitím kyseliny sírovej vám umožňuje odstrániť tiofén, olefíny a vodu z benzénu.

Toluén (t. KIP. 110,6 °) a xylén čistí rovnakým spôsobom; Treba však pripomenúť, že tieto uhľovodíky majú vyšší ako benzén, schopnosť sulfidu, teda pri spracovaní kyseliny sírovej, je potrebné ochladiť zmes, udržiavať teplotu pod 30 ° C. Okrem kyseliny sírovej sa tiež odporúča použiť sušenie SASL2, hoci všeobecne, môže byť pomerne jednoduchá destilácia, pretože špecifikované uhľovodíky tvoria azeotropné zmesi s vodou alebo majú významne vyšší bod varu ako voda.

Acetón (t. KIP. 56,2 °)

Acetón je veľmi ťažké vyschnúť; Použitie mnohých zvyčajne použitých vysušených činidiel (dokonca MGSO 4) vedie k kondenzácii acetónu. Na vyschnutie je vhodné použiť molekulárne sito 4a a na 2 CO 3. Destilácia nad malým množstvom KMNO 4 vám umožňuje zničiť nečistoty obsiahnuté v acetóne, ako sú aldehydy. Získa sa veľmi čistý acetón nasledujúcim spôsobom: nasýtený suchými nai pri 25 až 30 ° C, roztok sa dekantuje a ochladí na -10 ° C; Kryštály NaI sú tvorené acetónovým komplexom, ktorý sa filtruje a zahrieva na 30 ° C; Výsledná kvapalina sa destiluje.

Acetonitril (t. KIP. 81,6 °)

Voda obsahujúca acetonitril sa predtým vysuší, potom sa mieša zo SAN 2 na ukončenie uvoľňovania plynu a je destiluje nad P205 (≤5 g / l) v sklenenom zariadení s refluxom s vysokým hlégmovým číslom. Destilát sa varí pod spätným chladičom cez SAN 2 (5 g / l) aspoň 1 hodinu, potom sa pomaly destiluje, čo hodí prvých 5% a posledných 10% destilátu, aby sa znížil obsah akrylonitrilu. Ak acetonitril obsahuje benzén ako nečistoty (absorpčný pás v UV spektre pri 260 nm, intenzívny "chvost" pri 220 nm), druhý sa odstráni azeotropickou destiláciou s vodou pred spracovaním P205.

tot-Butylalkohol (T. KIP. 82 °)

Na získanie veľmi vysokej čistoty alkohol (m. 25,4 °) sa destiluje nad SAO s následnou viacnásobnou kryštalizáciou.

Dimetylsulfoxid [t. kip. 189 ° (rozdelenie)]

Dimetylsulfoxid môže okrem vody obsahovať nečistoty dimetylsulfidov a sulfón. Udržiava sa na čistenie 12 alebo viac hodín cez čerstvý hliník aktivovaný oxid hlinitý, Dreerite, WA alebo NaOH. Potom destiluje za zníženého tlaku (~ 2-3 mm Hg. Art., Takže tvrdé 50 °) nad granúl NaOH alebo WAO a uskladnené cez molekulové sito 4a.

Dimetylformamid (t. KIP. 152 °)

N, N-dimetylformamid môže obsahovať nečistoty kyseliny vody a kyseliny mravčej. Rozpúšťadlo sa mieša alebo pretrepáva s Con a rozlišuje medzi CaO alebo WAO.

1,4-dioxán (T. KIP. 102 °)

Dioxán môže obsahovať veľký počet nečistôt, takže je ťažké ju vyčistiť. Je známe, že mnohé z opísaných spôsobov sú neúčinné pri čistení tohto rozpúšťadla, pretože vedú k rozkladu tekutiny. Tradičná metóda Čistenie je nasledovné. Zmes 300 ml vody, 40 ml koncentrovanej HCI a 3 litrov dioxánu sa varí pod spätným chladičom počas 12 hodín v pomalom prúde dusíka (na odstránenie acetaldehydu, ktorý sa vytvorí počas hydrolýzy glykolovej acetálovej hydrolýzy). Roztok sa ochladí a pridávajú sa krycie granule, kým sa neprestanú rozpustením a nevyskytuje sa oddelenie vrstiev. Dioxánová vrstva (horná vrstva) sa dekantuje a suší sa nad čerstvým hydroxidom draselným. Sušené dioxánom varte nad na 12 hodín alebo tak dlho, ako sa na neho nezachráni brilantný povrch. Valcovacie rozpúšťadlo sa destiluje nad Na a uskladnené v tme v atmosfére N2.

Na suchý dioxán by sa nemal používať LiAlh 4, pretože sa môže detegovať pri teplote varu rozpúšťadla. Aby sa zabezpečila absencia kyslíka a peroxidu v purifikovanej dioxáne, odporúča sa použiť benzophenonkel.

Dietyléter (t. Kip. 34,5 °)

Vo všetkých prípadoch, s výnimkou tých, ktorí používajú hotový "absolútny" éter, rozpúšťadlo by sa malo skontrolovať na prítomnosť peroxidov a zodpovedajúcim spôsobom. Pri práci s éterom sa musia dodržiavať dodatočné opatrenia spojené s miernou horľavosťou rozpúšťadla. Dostatočný suchý éter sa môže získať sušením a destiláciou cez drôt sodíka, ale najúčinnejším spôsobom je destiláciou nad LiAlh 4 (alebo SAN 2).

Metanol (T. KIP. 64,5 °)

V metanole, okrem vody, nečistoty obsahujúcich karbonylové a hydroxylové zlúčeniny sa nachádzajú s počtom atómov od 1 do 4, ale rozpúšťadlo so stupňom čistoty "reagenčná trieda" zvyčajne obsahuje len stopy takýchto nečistôt. Acetón sa odstráni z metanolu vo forme jódtoformy po spracovaní NAOI. Väčšina vody sa môže odstrániť destiláciou, pretože metanol netvorí azeotropické zmesi s vodou. Získa sa veľmi suchý metanol, s odfiltrovaním rozpúšťadla nad molekulovým sitámi 3a alebo 4a alebo prechádzajúce cez kolónu naplnenú týmito molekulovými sitámi; Potom sa rozpúšťadlo suší nad hydridom vápenatým. Ako sušiace činidlo pre metanol sa neodporúča používať Dreerite! Zvyšky vody môžu byť tiež odstránené použitím metylového horčíka nasledovne: zmes 50 ml metanolu, 5 g mg vo forme triesok a 0,5 g sublimovaného jódu varu za refluxu na sfarbenie roztoku a zastavenia odstraňovania vodíka. Potom sa pridajte 1 litre metanolu, varí sa refluxom počas asi 30 minút a opatrne destiluje.

Nitrolany

Konzistentné zlúčeniny s počtom atómov uhlíka od 1 do 3 môžu byť celkom dobre vyčistené sušením nad chloridom vápenatým alebo P205, po čom nasleduje opatrná destilácia. Nitromtán s vysokou čistotou sa tiež získa frakčnou kryštalizáciou (T. PL. -28,6 °).

Nitrobenzén (t. KIP. 211 °)

Nitrobenzén, čistený frakčnou kryštalizáciou (obj. 5,76 °) a destiláciou nad P205, Besmetl. Nečistoty obsahujúce rozpúšťadlo sa rýchlo zafarbia p2O5; Čisté rozpúšťadlo zostáva bezfarebné aj po dlhom kontakte s P205.

Pyridín (t. Kip. 115,3 °)

Pyridín sa suší po dobu dlhú dobu cez granule con, potom sa destiluje cez WAO. Treba mať na pamäti, že pyridín je veľmi hygroskopický (tvorí hydrát, t. KIP. 94,5 °), takže je potrebné zabezpečiť, aby vlhkosť nespadla do purifikovaného rozpúšťadla.

2-propanol [izo-propanol] (t. Kip. 82,4 °)

2-propanol tvorí azeotropickú zmes s vodou (9% vody, t. KIP. 80,3 °); Voda sa môže odstrániť refluxom alebo destiláciou cez vápno. Rozpúšťadlo je naklonené na tvorbu peroxidov, ktoré sú zvyčajne zničené refluxom nad SNCI2. Dostatočne suché a čisté rozpúšťadlo sa získa destiláciou nad bezvodým síranom vápenatým; Veľmi suchý alkohol sa získa s použitím Mg podľa spôsobu opísaného pre metanol.

Kyselina sírová (t. KIP. Asi 305 °)

Podľa jolly sa 100% kyselina zvyčajne získa pridaním fajčiarskej kyseliny sírovej do štandardnej 96% kyseliny, až kým voda neobsahuje v nej sa neobsahuje na kyselinu sírovú. Čas konca tohto postupu sa stanoví takto: Prostredníctvom kyseliny s malým gumovým striekačkou mokrý vzduch; \\ T Tvorba hmly svedčia o prebytku SO 3; Ak kyselina ešte nie je 100%, hmla sa nevytvorí. Táto metóda vám umožňuje regulovať zloženie kyseliny s presnosťou 0,02% (!). Kyselina sírová Veľmi hygroskopické, takže je potrebné zabezpečiť, aby do nej vlhkosť nepatrila.

Seruplerod (t. KIP. 46,2 °)

Servový uhlík je ľahko horľavá a toxická kvapalina, takže pri práci s ním sa musia dodržiavať osobitné opatrenia. Rozpúšťadlo sa má destilovať veľmi opatrne s použitím vodného kúpeľa, ktorý sa odporúča ohriať na teplotu, ktorá mierne prekročí teplotu varu CS2. Nečistoty síry síry sa odstránia, najprv trepajú rozpúšťadlo s Hg, potom sa studeným nasýteným roztokom NGSL2 a potom sa studeným nasýteným roztokom CMNO 4, po ktorých sa sušia nad P205 a destiluje.

Tetrahydrofurán (t. Kip. 66 °)

Rozpúšťadlo sa musí skontrolovať na peroxid a peroxid spôsobu a primerane; Stopy peroxidov sa odstránia s teplotou varu 0,5% suspenzie CU2CI2 v tetrahydrofuráne počas 30 minút, potom sa rozpúšťadlo destiluje. Potom sa tetrahydrofurán suší nad granúlmi con, varí sa refluxom a oddestiluje sa cez lítium hlinitý hydrid alebo hydrid vápenatý. Táto metóda vám umožňuje získať veľmi suché rozpúšťadlo.

Kyselina octová (T. KIP. 118 °)

Ľadová kyselina octová, ktorá sa dodáva na predaj (~ 99,5%) obsahuje nečistoty karbonylových zlúčenín, ktoré sa odstránia refluxom s refluxom v prítomnosti 2 až 5% hmotn. KMNO 4 alebo nadbytok 3, po ktorom je kyselina destilovaná. Stopy sa odstránia, keď sa zahrievajú spracovaním s dvojitým alebo trojitým nadbytkom triacetylu, ktorý sa pripraví zahrievaním na 60 ° C zmesi kyseliny boritej a kyseliny octovej (v pomere 1: 5 hmotnostných); Zmes kyseliny octovej s triacetylbora sa ochladí a vytvorené kryštály sa odfiltrujú. Po destilácii sa získa bezvodá kyselina. Kyselina octová sa tiež dehydruje destiláciou nad p 2O5.

Chlorid prehliadka (T. KIP. 76,5 °)

Cs 2 nečistoty z CCI4 sa odstránia miešaním horúceho rozpúšťadla s 10 obj.% Koncentrovaného alkoholového roztoku. Tento postup sa niekoľkokrát opakuje, potom sa rozpúšťadlo premyje vodou, suší sa nad SAKL2 a destiluje sa nad P205.

Chloroform (t. KIP. 61,2 °)

Chloroform prichádzajúci na predaj najčastejšie obsahuje približne 1% etanolu ako stabilizátor, ktorý chráni chloroform z oxidácie vzduchového kyslíka do fosgénu. Na čistenie rozpúšťadla sa odporúča jedna z nasledujúcich metód:

A) chloroform chlopné s koncentrovaným H2S04, premyje vodou, suší sa nad podrážkami 2 alebo 2 C03 a destiluje.

B) Chloroforms sa prenášajú cez kolónu naplnenú aktivovaným oxidom hlinitým (stupeň aktivity 1) (približne 25 g na 500 ml CHCI 3).

C) Chloroforms sa niekoľkokrát pretrepávajú vodou (približne polovica objemu rozpúšťadla), sušia sa nad CACl2 a destilujú nad P205.

Rozpúšťadlo, purifikované podľa niektorého z týchto metód, sa skladuje v tme v atmosfére N2.

Etanol (t. Kip. 78,3 °)

Prichádzajúce. Predaj "absolútny" etanol obsahuje približne 0,1-0,5% vody a spravidla 0,5-10% denaturačného činidla (acetón, benzén, dietyléter alebo metanol atď.). Cenovo dostupnejšie a lacnejšie rozpúšťadlo je zvyčajne omeotropná zmes s vodou (4,5%) (95% etanolom alebo označeným ppitom) (T. KIP. 78,2 °). Toto rozpúšťadlo je najčastejšie používané v UV spektrofotometrii (etanol so stupňom čistoty "reagencia" alebo USP neobsahuje nečistoty benzénu a iné denaturačné činidlá). Čistý etanol je veľmi hygroskopický a ľahko absorbuje vlhkosť; Táto okolnosť by sa mala čítať pri výrobe suchého rozpúšťadla.

Na odstránenie stôp vody z absolútneho etanolu sa odporúča nasledujúci spôsob. Zmes 60 ml absolútneho etanolu, 5 g Mg (čipy) a niekoľko kvapiek CCI4 alebo SNSL3 (katalyzátor) varí s refluxom, kým sa celé MG zmení na etylát. Pridá sa ďalších 900 ml absolútneho etanolu, refluxuje 1 hodinu a destiluje. Ak je potrebné zabezpečiť absenciu halogénových zlúčenín v absolútnom rozpúšťadle, namiesto CCI4 alebo SHSL3, môže byť ako katalyzátor použitý prchavý etylbróm. Tvorba objemovej zrazeniny, keď sa pridá benzénový roztok hliníka k etanolu, umožňuje detekciu prítomnosti v rozpúšťadle na 0,05% vody. Skladovanie absolútneho etanolu nad molekulovým sitom pre umožnenie udržiavania rozpúšťadla s obsahom vody nie viac ako 0,005%.

Väčšina vody z 95% alkoholu sa odstráni refluxom cez čerstvé vápno (SAO) a následnú destiláciu. Ako iná metóda sa odporúča azeotropická destilácia: voda sa oddestiluje z trojitej azeotropnej zmesi, napríklad benzén etanol-voda (T. KIP. 64,48 °); Potom sa benzén z dvojitej azeotropnej zmesi benzén etanolu oddestiluje (T. KIP. 68,24 °).

Etylacetát (t. KIP. 77,1 °)

Etylacetát prichádzajúci na predaj najčastejšie obsahuje kvalitu nečistôt vody, etanolu a kyseliny; Odstráni sa premytím rozpúšťadla 5% vodným roztokom uhličitanu sodného, \u200b\u200bpotom nasýtený roztok chloridu vápenatého, po ktorom suší sa nad bezvodým uhličitanom draselným a destiluje sa nad P205.

Ostatné rozpúšťadlá

Cellosoles a karbitoly sa čistia sušením nad síranom vápenatým a destiláciou. Anhydridy kyselín sa čistia frakčnou destiláciou z taveniny solí vhodných kyselín; Anhydridy s vysokou molekulovou hmotnosťou (s 6 atómami uhlíka atď.) V procese destilácie pri atmosférickom tlaku.

[0001] Vynález sa týka produkcie chlórganických výrobkov, najmä na oblasť ich čistenia destiláciou. Inštalácia na čistenie s destiláciou chlórganických rozpúšťadiel obsahuje kocku pripojenú k zdroju pôvodného rozpúšťadla, ktorý je nainštalovaný na posledný a komunikovaný s ním, opravená stĺpec periodickej akcie, ktorá je pripojená k deflektoru a Posledná výstupná strana je pripojená k hornej časti destilačnej stĺpca a na destiláciu na zhromažďovanie nádrží a inštalácia je dodatočne vybavená aspoň dvoma nádržami na výber reaktívnych kvalifikačných produktov a separátora selekčného separátora vodného medziproduktu Výstup z refluxu a pripojený k destilačnej kolóne a nádrže zozbieraním od separátora, destilačná kolóna sa skladá z troch sklenených tsarg rovnakej výšky, hermeticky vzájomne prepojených a priemer destilačnej kolóny dýzy je od 0,06 do 0,07 Výška destilačnej kolóny Vo výške posledného od 2800 do 3200 mm je kocka vyrobená zo smaltovanej liatiny a Flegmator a kapacita na zber destilačných výrobkov - zo skla. Vynález umožňuje zlepšiť účinnosť zariadenia na čistenie destiláciou chlórorganických výrobkov a vykonávať hlboké čistenie uhlík-štyri chlorid, chloroform, trichlóretylén, metylénchlorid a perchlóretylén. 6 n.p. F-lži, 1 yl.

Obrázky do patentu Ruskej federácie 2241513

[0001] Vynález sa týka produkcie chlórganických výrobkov, najmä na oblasť ich čistenia destiláciou.

Známe zariadenie na destiláciu malých priemyselných šarží rozpúšťadiel obsahujúcich odparovaciu komoru vody s elektrickými ohrievačmi, parnou trubicou, vodným chladiacim systémom (pozri patent Ruskej federácie 2068729, Cl. Na 01 D 3/32, 10.11.1996.

Táto inštalácia je celkom jednoduchá. Nie je však možné získať obzvlášť čisté chemikálie, ktoré zužuje oblasť používania tejto inštalácie.

Známe zariadenie čistenia chlorganických rozpúšťadiel, najmä metylchlorid, obsahujúce destilačnú kolónu a systém chladničiek kondenzátu (pozri aplikáciu WO 98/37044, CL. Od 07 od 17/38, 27.08.1998).

Táto inštalácia vám umožňuje odstrániť nečistoty z metylchloridu. Avšak tiež neumožňuje dosiahnuť vysokú čistotu získaného produktu, ktorá je spojená s obmedzenými schopnosťami separácie produktu po jeho uvoľnení z hornej časti destilačnej kolóny.

Najbližšie podľa vynálezu pre technickú esenciu a výsledný výsledok v zariadení, ako je predmetom vynálezu, je inštalácia na čistenie destiláciou chlorganických rozpúšťadiel, ktoré obsahujú kocku pripojenú k zdroju pôvodného rozpúšťadla, ktorý je nainštalovaný Na posledných a hlásených a nahlásili s ním, rektifikačný stĺpec periodickej akcie, ktorý je pripojený k odklonu, a posledný výstup z nej je pripojený k hornej časti destilačnej kolóny a na nádoby na zber destilačného produktu (pozri Patent Japonska JP 2001072623, CL. Od 07 od 17/383, 21.03.2001).

Táto inštalácia umožňuje čistenie chlorganických výrobkov. Avšak, účinnosť tohto zariadenia nie je úplne použitá, čo je spôsobené tým, že neumožňuje získať niekoľko destilačných produktov rôznych stupňov čistoty.

Existuje spôsob čistenia metánových chlórgénnych sodných, najmä chloroform a metylchlorid, ako aj uvoľňovanie metylénchloridu vo forme destilátov destilačnej kolóny. V tomto prípade sa purifikácia chloroformu uskutočňuje kyselinou sírovou (pozri patent Ruskej federácie 2127245, CL. Od 07 od 17/16, 10.03.1999).

Táto metóda však neumožňuje získať produkty reaktívnej kvalifikácie. Najmä metylénchlorid sa získa čistotou iba 99,7%.

Existuje spôsob čistenia chloroform v destilačný režim s použitím piatich kurčiat odolných voči oxidačným činidlom (pozri patent RF №2096400, Cl. Od 07 od 17/383, 11/20/1997).

Použitie rozpúšťadla však môže spôsobiť problémy s likvidáciou výrobného odpadu, ktorý tiež zužuje rozsah použitia tohto spôsobu čistenia chlórganických rozpúšťadiel.

Existuje spôsob čistenia chlórganických výrobkov z živice a sadzí, najmä metylénchlorid, chloroform, tetrachlórmetán a trichlóretylén. Spôsob čistenia je, že v chlorganických výrobkoch pred odparovaním alebo destiláciou sa palivo vstrekuje s autobusmi od 150 do 500 ° C (pozri patent RF 2051887, CL. Od 07 od 17/42, 01/10/1996).

Táto metóda umožňuje dosiahnuť čistenie chlorganických výrobkov z živice a sadzí, ale neumožňuje dosiahnuť čistotu produktov destilácie reaktívnej kvalifikácie, napríklad "čisté na analýzu".

Najviac blízko k vynáleze, pokiaľ ide o spôsob, ako je predmetom vynálezu, je spôsob čistenia chlorganických rozpúšťadiel, ktorý spočíva v tom, že kocka zaťažuje zdrojové rozpúšťadlo, ohrieva ho do Kuby do teploty varu a Odosielanie párov do destilačného stĺpca, z posledného páru zadajte vychýlenie, kde sú kondenzované, a z refluxu kondenzátu cez separátor sa privádza do hornej časti destilačnej kolóny vo forme hlien, ktorý v kontakte s Rozpúšťadlové páry, kondenzuje jeho vytvrdzovacie zložky a rozpúšťadlo vo forme kvapalnej fázy obohatenej tvrdými zložkami sa posiela späť na kocku s tvorbou na Kube, takže zvyšok a rozpúšťadlové páry, obohatené o prchavé zanedbávanie zložiek, sa odošlú na reflux, v ktorom sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny sa časť kondenzátu posiela ako reflux do destilačnej kolóny a ďalšia časť kondenzátu ako inej časti kondenzácia Destilácia produktu - v nádobe na zber destilačného produktu (pozri Uvedený patent JP 2001072623).

Avšak, tento známy spôsob čistenia chlórganických výrobkov neberie do úvahy zvláštnosti čistenia destiláciou produktov, ako je tetrachlórmetán, chloroform, trichlóretylén, metylénchlorid a perchlóretylén, ktorý plne nepoužíva možnosti destilačnej inštalácie a Získať produkty požadovanej vysokej čistenia, najmä kvalifikačných produktov "chemicky čistá" alebo "špeciálna čistota".

Úlohou, o ktorej je tento vynález zameraný na roztok, je zvýšiť účinnosť zariadenia na čistenie destilácie chlórganických produktov a uskutočňovanie hlbokého čistenia uhlíkového štvorloridu, chloroformu, trichlóretylénu, metylénchloridu a perchlóretylénu.

Zadaná úloha v časti zariadenia zariadenia, ako je predmetom vynálezu, je vyriešený vďaka tomu, že jednotka na čistenie s destiláciou chlórganických rozpúšťadiel obsahuje kocku pripojenú k zdroju pôvodného rozpúšťadla, ktorý je nainštalovaný Posledné a hlásené na opravenú stĺpec periodickej akcie, ktorá je pripojená k deflektoru, a koniec výstupu z neho je pripojený k hornej časti destilačnej kolóny a na nádoby na zber destilačného produktu, zatiaľ čo inštalácia je dodatočne vybavený aspoň dvoma nádržami na výber produktov reaktívnej kvalifikácie a separátora inštalovaného na výstupe z refluxu a pripojený k destilačnej kolóne a nádrží na zber vodnej medziprodukcie a prezdená cez separátor, destilačná kolóna je Skladá sa z troch sklenených Karg v rovnakej výške, hermeticky vzájomne prepojených a priemer stĺpika destilácie výsadby je od 0,06 do 0,07 výška destilačnej kolóny. Vďaka výške posledného od 2800 do 3200 mm je kocka vyrobená zo smaltovaného liatiny a odkloniť a kontajnerov na zber destilovacích výrobkov - zo skla.

Z hľadiska spôsobu, ako je tento predmet vynálezu, zadaná úloha je vyriešená v dôsledku toho, že spôsob čistenia destilácie tetrachloridu uhličitého je, že tetrachlórmetán (CHCH) je naložený do kocky, vyhrievaný Kuba na teplotu varu a posielať páry do destilačnej kolóny a sprievodcu. Vedľa refluxu, kde sú kondenzované z vychýlenie kondenzátu cez separátor, sa privádza do hornej časti destilačnej kolóny vo forme hlienu, ktorý, ktorý, V kontakte s pármi ChCH, kondenzuje jeho zložky Hardshipship, CHCU vo forme kvapalnej fázy obohatenej s tvrdými komponentmi, pošlite späť do kocky s tvorbou zostatku na Kube na Kube, a chCH páry, obohatené o prchavé zanedbané Zložky sú odoslané na reflux, v ktorom sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny sa časť kondenzátu posiela vo forme hlien na destilačnú kolónu a ďalšiu časť kondenzátu ako produkt ako destilácia produktu v em. Kosti na zber destilačného produktu, pričom sa pripravuje phlegm číslo, ktoré sa rovná 4, nakladanie technológie CHCU v kocke sa vyrába na izbová teplota CHSU, zatiaľ čo na Kube zachovať tlak, ktorý sa rovná atmosféru, produkujú vykurovanie CHCH na teplotu 75-77 ° C a počas 30-40 minút sa celý kondenzát z refluxu nasmeruje späť do destilačnej kolóny vo forme hlien a podporovať flegm prietok z 180 do 200 dm3 / h a kondenzát z refluxu sa privádza do destilačnej kolóny cez separátor, cez ktorý je vodná medziproduktová frakcia a predperizácia vybraná z kondenzátu a potom sa časť kondenzátu vyberie Reflux - Produkty reaktívnej kvalifikácie v samostatných nádob v nasledujúcej sekvencii: "Čisté", "čisté na analýzu", "chemicky čistý" a výber špecifikovaného kondenzátu sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia 2,0 až 2,5% OB, prevencia od 2 do 6%, asi, "čistá" - od 28 do 30% o "čistej analýze" - od 25 do 28% "chemicky čistých" - od 28 do 30% OB, všetko od počtu CHCU naloženého do kocky, potom, čo sa zastaví proces destilačného procesu, kubický zvyšok je zlikvidovaný a výrobky Destilácia sa odosiela podľa cieľa.

Ďalšou metódou, ako je predmetom vynálezu, je spôsob čistenia chloroform, čo je, že chloroforms sa nanesú do kocky, je zahrievaný na Kube na teplotu varu a posielať páry do destilačnej kolóny a ďalej do refluxu , kde sú kondenzované z kondenzátového refluxu. Prostredníctvom separátora sa vybuchne do hornej časti destilačnej kolóny vo forme hlienu, ktorý je v kontakte s chloroformovými pármi, kondenzuje jeho vytvrdzovacie zložky, chloroform vo forme z kvapalnej fázy obohatenej s ťažnými komponentmi, sa posiela späť do kocky s tvorbou zvyšku na Kube a chloroformové páry a chloroformové páry, sú spojené komponenty bohatý na step na reflucu, v ktorom sú ochladené a kondenzované a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny sa časť kondenzátu posiela ako reflux do destilačnej kolóny a ďalšia časť kondenzátu vo forme destilačného produktu - v nádobe na zber destilačných produktov, atď. A toto je podopreté flegmovým číslom, rovným 4, zaťaženie chloroformu technického v kocke sa vyrába pri izbovej teplote chloroformu, zatiaľ čo na Kube udržiava tlak rovnú atmosférickému, produkujú vykurovaciu chloroformu na teplotu 60-65 ° C a do 30-40 minút sa celý kondenzát z poškodenia nasmeruje späť do destilačnej kolóny vo forme hlien a podopiera tok hlien z 110 až 130 dm3 / h a kondenzát z refluxu sa dodáva na destiláciu stĺpec cez separátor, cez ktorý sa vodná medzivrstva a predperizácia odoberá z kondenzátu a potom sa zvolení po odklápači časti kondenzátu - produktov reaktívnej kvalifikácie v samostatných nádobách v nasledujúcej sekvencii: "Čisté", "čisté pre analýzu", "Chemicky čistý" a výber špecifikovaného kondenzátu sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 2,0 do 3,0%, pričom prevencia od 10 do 12%, približne "čistá" - od 20 do 25%, "Čisté pre analýzu" - od 28 do 30% "chemicky čistých" - Od 12 do 15% O, všetko od množstva chloroformu zaťaženého do kocky, potom, čo je destilačný proces zastavený, kubický zvyšok je zlikvidovaný a destilačné výrobky sa zasielajú zamýšľaným účelom.

Ďalším spôsobom ako predmetom vynálezu je spôsob čistenia trichlóretylénovej destilácie, ktorý je taký, že trichlóretylén technické je naložené do kocky, je zahrievaná na Kube do teploty varu a posielať páry do destilačnej kolóny a pokračovať v deformácii, kde Sú kondenzované a od rozpustenia kondenzátu cez separátor sa privádza do hornej časti destilačnej kolóny vo forme hlienu, ktorý v kontakte s trichlóretylénovými pármi, kondenzáciou jeho spevneniach, trichlóretylén vo forme kvapalnej fázy obohatenej s tvrdými zložkami sa posiela späť na kocku s tvorbou zvyšku na Kube. Trichlóretylén, obohatený o prchavé nekreagované zložky, sa odosielajú do refluxu, v ktorom sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii Prevádzka destilačnej kolóny, časť kondenzátu, je nasmerovaná ako reflux do destilačnej kolóny a ďalšia časť kondenzátu vo forme destilačného produktu - v nádrži na zber Produkt destilácií, pri zachovaní hlienového čísla, rovný 4, zaťaženie trichlóretylénovej technológie v kocke sa vyrába pri izbovej teplote trichlóretylénu, zatiaľ čo na Kube udržiava tlak rovnú atmosféru, produkujú kúrenie trichlóretylénu na teplotu 89- 95 ° C a počas 30-40 minút sa celý kondenzát z refluxu posiela späť do destilačnej kolóny vo forme hlien, podporuje fllegum tok od 100 do 120 dm3 / h a kondenzát z refluxu sa dodáva Destilačná kolóna cez separátor, cez ktorú sa vodná medziproduktová frakcia a predperizácia odoberá z kondenzátu, a potom, čo je vybrané po refluxe kondenzátu - produktov reaktívnej kvalifikácie v oddelených nádob v nasledujúcej sekvencii: "Čisté", "chemicky čisté "," Špeciálna čistota "a výber špecifikovaného kondenzátu sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 1,0 do 2, 0% OB, predpona od 15 do 17%," čistý "- od 18 do 20% "chemicky čisté" - od 28 do 3 0% "špeciálnej čistenia" - od 10 do 12% OB, všetko od množstva trichlóretylénu zaťaženého do kocky, potom, že proces destilačného procesu je zastavený, zvyšok potrubia je zlikvidovaný a destilačné produkty sa posielajú do cieľa .

Ďalšou metódou, ako je predmetom vynálezu, je spôsob čistenia destiláciou metylénchloridu, čo je, že chlorid metylénového technického technológie je naložený do kocky, ohrieva ho na Kube do teploty varu a posielať páry na destiláciu stĺpec a pokračovať na vychýlenie, kde sú kondenzované, a z refluxu kondenzátu cez separátor sa privádza do hornej časti destilačnej kolóny vo forme hlienu, ktorý v kontakte s metylénchloridovými pármi, kondenzuje jeho zložky tvrdosti , metylénchlorid vo forme kvapalnej fázy obohatenej do pevných komponentov, pošlite späť na kocku s tvorbou zvyšku na Kube a páry metylénchloridu, obohatené o volatilné zanedbávané zložky, sa posielajú do refluxu, v ktorom Sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny, časť kondenzátu je zameraná vo forme hlien na destilačnú kolónu a ďalšiu časť kondenzátu ako destilačného produktu - v nádobe na zber destilačného produktu, zatiaľ čo podporujú phlegm číslo rovné 4, zaťaženie metylénového technického chlóru v kocke sa uskutočňuje pri teplote miestnosti metylénchloridu, zatiaľ čo na Kube udržiava tlak rovnú atmosférickému, produktu Zahrievanie počiatočného rozpúšťadla na teplotu 40 až 44 ° C a počas 30-40 minút sa celý kondenzát z refluxu nasmeroval späť do destilačnej kolóny vo forme hlien a udržiava fllegum prietok z 200 až 240 dm3 / h a kondenzát z refluxu sa privádza do destilačnej kolóny cez separátor, cez ktorý sa vodný medziprodukt odoberá z kondenzátu frakcie a prevencie, a potom sa zvolení po refluxnej časti kondenzátu - produktov reaktívnej kvalifikácie v samostatných nádobách V nasledujúcej sekvencii: "Čistá" a "chemicky čistá" a výber špecifikovaného kondenzátu sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 1 do 3%, pričom predpona od 13 do 15%, "čistý" - od 20 do 23,5% a "chemickej látky Očistite sa "- od 45 do 50% O, všetko zo množstva chloridu zaťaženého metylénchloridu, potom, že destilačný proces sa zastaví, kubický zvyšok je zlikvidovaný a destilačné produkty sú riadené podľa účelu.

A jeden ďalší spôsob čistenia s destiláciou perchlóretylénu pozostávajúci v skutočnosti, že perchlormetylén technický bol naložený do kocky, ohrieva ho na Kube na teplotu varu a posielať páry do destilačnej kolóny a ďalej do vychystov, kde sú kondenzované, a od a Reflux kondenzátu cez separátor sa privádza do hornej časti. Destilačná kolóna vo forme hlien, ktorá, v kontakte s pármi perchlóretylénu, kondenzuje jeho pevné prvky, perchlórmetylén vo forme kvapalnej fázy obohatenej horúcimi zložkami , je poslaný späť na kocku s tvorbou zvyšku na Kube a páry perchlóretylénu obohateného o prchavé zanedbané zložky priamo v refluxe, v ktorom sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny, časť kondenzátu je nasmerovaný ako reflux do destilačnej kolóny a ďalšia časť kondenzátu vo forme destilačného produktu - v nádobe na zber destilačného produktu, pričom podporuje hlien Číslo rovné 4, zaťaženie perchlóretylénu technickej v kocke sa vyrába pri teplote miestnosti perchlóretylénu, zatiaľ čo na Kube udržiava tlak rovnú atmosférickým, produkujú zahrievanie perchlóretylénu na teplotu 125-130 ° C a vnútri 30-40 minút Celý kondenzát z Uplegeman je nasmerovaný späť na opravenú kolónu vo forme hlien, prúd flegm sa udržiava od 120 do 150 dm3 / h a kondenzát z refluxu sa dodáva do destilačnej kolóny Separátor, cez ktorý sa vodná medziprodukcia a predperizácia odoberá z kondenzátu a potom sa časť kondenzátu odoberá po refluxe. Produkty reaktívnej kvalifikácie v samostatných nádobách v nasledujúcej sekvencii: "Čisté", "chemicky čisté" a Výber určeného kondenzátu sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 2,0 do 5,0% OB, prevencia od 7 do 9% "čistého" - od 40 do 43% "chemicky čistej" - od 38 do 33% 40% OB, všetko od množstva perchlóretylénu zaťaženého do kocky, po Tento destilačný proces je zastavený, kubický zvyšok je zlikvidovaný a destilačné výrobky sa posielajú podľa účelu.

V priebehu analýzy sa zistilo, že implementácia destilačného stĺpca, vyklčovanie a nádob na zber destilácie skla zo skla, napríklad z pohára SIMAX, zostaveného z troch Tsarg rovnakej výšky, hermeticky prepojených s priemerom 0,06 až 0,07 z výšky destilačnej kolóny v celkovej výške destilačnej kolóny od 2800 do 3200 mm umožňuje získať produkty kvalifikácie "chemicky čisté" a "čisté na analýzu" počas opravy Čistý produkt Až 75% svojho počiatočného množstva, ktoré je pomerne ekonomicky odôvodnené. Okrem toho pri inštalácii inštalácie sa použili materiály, ktorých použitie počas destilačného čistenia umožňuje získať produkty tryskovej kvalifikácie, konkrétne liatinovej kocky s smaltovaným povlakom a fluór-tankovými podložkami v umiestneniach inštalácie Dizajnové prvky.

V priebehu štúdie sa získali optimálne podmienky na čistenie destilácie uhlíka štyri chlorid, chloroform, trichlóretylén, metylénchlorid a perchlóretylén. V prípade tetrachloridu uhličitého boli nastavené nasledujúce parametre: phlegm číslo rovné 4, zaťaženie pôvodného rozpúšťadla do kocky pri teplote miestnosti a ohrieva zdrojový produkt na teplotu 75-77 ° C. Vykurovanie na nižšiu teplotu neumožňuje organizovať proces destilácie a vykurovanie v určenom rozsahu neumožňuje dosiahnuť stabilnú prevádzku stĺpca. Práca destilačného stĺpca "na seba" po dobu 30-40 minút, keď je celý kondenzát z refluxu nasmerovaný späť do destilačnej kolóny ako flegm a podporuje fllegum tok od 180 do 200 l / h na dosiahnutie stabilnej prevádzky Mode, na ktorom môžete dosiahnuť požadovaný stupeň čistenia tetrachloridu uhličitého. Prietok kondenzátu z refluxu do destilačnej kolóny cez separátor umožňuje zvoliť kondenzát vodnej medziproduktu a prezdy. Všetky vyššie uvedené vám umožní začať výber po deflektore produktov reaktívnej kvalifikácie v samostatných nádob v nasledujúcej sekvencii: "Čisté", "čisté na analýzu", "chemicky čisté".

Vzhľadom na stabilnú povahu práce destilačnej kolóny je možné stanoviť množstvo zvoleného purifikovaného produktu destilácie každej z kvalifikácie čistoty, konkrétne výberom v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia 2,0 až 2,5 % OB, prevencia od 2 do 6% OB, "Clean" - od 28 do 30% "čistého analýzy" - od 25 do 28% z nich a "chemicky čistý" - od 28 do 30% OB, všetko na množstve zaťaženého zdroja rozpúšťadla.

Podobne sa experimentálne získali vyššie uvedené spôsoby činnosti počas čistenia chloroformu, trichlóretylénu, metylénchloridu a perchlóretylénu. V dôsledku toho bolo možné vyriešiť problém, ktorý predstavuje vynález, aby sa zvýšila účinnosť zariadenia na čistenie destilácie chlórganických výrobkov a vykonávať vysoko kvalitné purifikáciu uhlíkového štvorloridu, chloroformu, trichlóretylénu, metylénchloridu a perchlortylén.

Kresba predstavuje schematický diagram zariadenia na purifikáciu destiláciou chlorganických rozpúšťadiel.

Jednotka na čistenie destiláciou chlórorganických rozpúšťadiel obsahuje kocku 1-pripojenú k zdroju, ktorý je nainštalovaný na posledný a hlásený pomocou rektifikačnej kolóny 2 periodickej akcie, ktorá je pripojená k vychýleniu 3, a Posledná výstupná strana je pripojená k hornej časti destilačnej kolóny 2 a na nádoby 4, 5, 6 na zhromažďovanie destilácie produktu reaktívnej kvalifikácie. Inštalácia je dodatočne vybavená separátorom 8 inštalovaným na výstupe z refluxu 3 a pripojený k destilačnej kolóne 2 a nádrží 7, 9, aby sa zachytila \u200b\u200bprezdelá a selekcia vodnej frakcie. Destilačná stĺpec 2 je vyrobená z troch sklenených tsarg rovnakej výšky, hermeticky prepojené pomocou tesnenia Fluorocus. Priemer "D" destilačnej kolóny dýzy je od 0,06 do 0,07 výška "H" destilačnej kolóny 2 vo výške posledného od 2800 do 3200 mm. Kocka 1 je vyrobená zo smaltovanej liatiny a kapacitu 4, 5, 6 na zber destilačných výrobkov - zo skla.

Spôsob čistenia s destiláciou tetrachloridu uhličitého sa vykonáva nasledujúcim spôsobom. Nakladanie v kocke 1 Tetrochlorid Carbon Technické, zahrejte ho na Kube 1 do teploty varu a vodiacich párov na destilačnú stĺpec 2 a potom sú páry nasmerované na refluxný port 3, kde sú dvojice chladením kondenzované. Ďalej sa flegm dodáva do destilačnej kolóny 2, ktorý, v kontakte s pármi tetrachloridu uhličitého, kondenzuje vytvrdzovacie zložky uhlíkového štvorvalrid s tvorbou zvyšku, druhý sa posiela späť na kocku a párov Thetrachlorid uhlíka s prchavými zanedbanými zložkami sa odošle do vzorku 3, v ktorom sa prchavý komponent ochladí a kondenzuje. Potom sa časť kondenzátu zameriava vo forme flegm do destilačnej kolóny 2 a ďalšia časť ako destilačná produkt - v nádobe 4, 5, 6 na zhromažďovanie destilačného produktu. Počas destilácie je podporované číslo FELM. 4. Nakladanie uhlíkového štvorvalcového chloridu v kocke 1 sa produkuje pri teplote miestnosti uhlíkovým štvorvalcovým, zatiaľ čo v Kube 1 udržiava tlak rovnú atmosféru. Potom vykurovanie tetrachloridu uhličitého na teplotu 75-77 ° C a po dobu 30-40 minút sa celý kondenzát z refluxu 3 nasmeruje späť do destilačnej kolóny 2 vo forme hlien a podopiera tok fllegum od 180 do 200 DM3 / H, a kondenzát z refluxu upevneného do destilačnej kolóny 2 cez separátor 8, cez ktorý je kondenzát vodnej medziprodukcie zvolený do špeciálnej kapacity 9, a potom to vyžaduje výber Oddeľovač pre reklama v nádrži 7 a potom vychýlenie produkujú výber kondenzátu - produkt reaktívnej kvalifikácie v oddelených nádob v nasledujúcej sekvencii: "Čistenie" v kapacite 4, "čistý pre analýzu" v kapacite 5 a "chemicky čistý "V nádobe 6 a výber špecifikovaného kondenzátu sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 2,0 do 2,5% podľa 2 až 6%" čistého "- od 28 do 30% "Čisté pre analýzu" - od 25 do 28% "chemicky čistých" - od 28 do 30% z množstva zaťaženého Kocka 1 uhlík 4-chlorid. Potom sa destilačný proces zastaví, kubický zvyšok je zlikvidovaný a destilačné výrobky sa zasielajú zamýšľaným účelom.

Podobne, ale berúc do úvahy vyššie uvedené skromné \u200b\u200bparametre a parametre výberu rektifikačných produktov, chloroform, trichlóretylénu, metylénchloridu a perchlorhylénchloridu sa čistia.

Suroviny - Technické uhlík Štvorhlorid GOST 4-84 "najvyššie" a "prvé stupne" je naložené z sudy a kolekcia vo vákuu (p \u003d 0,5 AT).

Kocka 1 sa zahrieva parou (p \u003d 0,7-1.2).

Uhlíkové páry štvor-chloridu stúpajú pozdĺž výsadnej časti destilačnej kolóny 2 a potom prechádzajú teplotu pár, v ktorých sa meria teplomer (t \u003d 75-77 ° C). Prechádzajúce parné potrubie, dvojice sú kondenzované v refluxe 3 chladiacej studenej vody.

Kondenzované páry spadajú do separátora 8 a vrátia sa späť do destilačnej kolóny 2. Vráti flegm 180-200 dm3 / hod. Distillačný stĺpec 2 pracuje v "onesee" 30-40 minút.

Počas prevádzky destilačnej stĺpca 2 "na sebe" sa vyberie vodná medziprodukcia akumulujúca v hornej vrstve separátora 8, pre ktorú sa otvorí ventil a vodná frakcia sa vypúšťa do kolekcie 9. Ako voda je Výrobný produkt v separátore 8 postupne rozjasní. Destilačná stĺpec 2 funguje "na sebe" na dokončenie zosvetlenia uhlíka kvadšania.

Počet výberov závisí od kvality suroviny, konkrétne prítomnosti vody v ňom a kolíše v objeme 8 až 10 dm3.

Po operácii destilačného stĺpca 2 "na sebe" začína výber prejdenia vo výške 8-24 dm 3. Otvorte ventil a predsudok vstupuje do zberu (kapacita) 7. Po výbere pred našej teploty sa teplota v hornej časti destilačnej kolóny zmien. Keď sa teplota zmení v dvoch ďalších výberových položkách v rozsahu 1-0,5 ° C a získanie pozitívnej laboratórneho analýzy, môžete prepnúť na výber hotového výrobku.

Po prvé, výrobok kvalifikačný produkt je "čistý" v množstve 112-120 dm 3 na kapacitu (zber) 4, pre ktoré ventily otvorené pri vstupe, potom vyberte produkt kvalifikácie produktu "čistý pre analýzu" v množstve 100-112 DM 3, na to je ventil uzavretý na nádrži 4 a otvorte ventil na nádobu 5. Vyplnením kapacity 5, ventil sa zatvorí na tejto nádobe a otvorte ventil k nádrži 6 Produkt kvalifikácie "chemicky čistý" vo výške 112-120 dm 3. Po ukončení výberu hotového výrobku zatvorte ventily na výstupe refluxu.

Ak chcete dokončiť prevádzku stĺpca, prívod pary do košele kocky 1. Cool horná časť destilačnej kolóny 2 na teplotu miestnosti sa ochladí, potom sa voda vypne na refluxu. 3. Kocka sa ochladí na 30 ° C . Predpokladný, produktový a kubický zvyšok metódy fyzikálno-chemických látok analýza kvality. Kubický zvyšok sa odvádza do odpadových sudov. Destilačná stĺpec 2 sa začína pripraviť na nasledujúci štart, ako je opísané vyššie.

Suroviny (chloroform GOST 20015-88, najvyšší a prvý stupeň alebo technický) je naložený z sudy a kolekcia vo vákuu (p \u003d 0,5 at). Z druhej, počiatočná surovina sa naleje do kocky v množstve 400 DM3.

Chloroformové páry stúpajú cez čerpaciu časť destilačnej kolóny 2, priepustné parné rúrky, teplota pary, v ktorej sa meria teplomerom (T \u003d 60-65 ° C). Prechádzajúce parné potrubie, dvojice sú kondenzované v refluxe 3 chladiacej studenej vody.

Kondenzované páry spadajú do separátora 8 a vrátia sa do destilačnej kolóny 2. Stĺpec 2 pracuje v "samotnej" na samo o sebe "30-40 minút.

Počas prevádzky stĺpca "na sebe" sa zvolí vodná medziproduktová frakcia akumulujúca v hornej vrstve separátora 8, pre ktorú je ventil otvorený na vstupe do nádoby (zber) 9. Počet výberov závisí od Kvalita suroviny, a to z prítomnosti vody v ňom. Celkové množstvo výberu je 8-12 dm 3.

Po práci, stĺpec "onama sama" začína výber prejdenia vo výške 40-48 dm 3. Predpokladá sa, že po voľbe trangácií ( priemerná teplota V Kube 62 ° C a v hornej časti destilačnej kolóny - 61,2 ° C) prejdite k výberu komoditného produktu.

Po prvé, výrobok kvalifikačný produkt je "čistý" v množstve 80-100 DM 3 na kapacitu 4, pre ktorú otvoríme ventily na svojom prívode, potom vyberte produkt kvalifikácie produktu "čistý pre analýzu" vo výške 112 -120 DM 3, pre to zatvoríme ventil na nádrži 4 a otvoríme ventil na nádrži 5. Vyplnením nádoby 5, zatvoríme ventil na tejto nádobe 5 a otvoríme ventil nádrže 6 pre výber kvalifikačného produktu "chemicky čistý" v množstve 48-60 DM3. Po ukončení hotového výrobku zatvorte ventily.

Na dokončenie prevádzky destilačného stĺpca 2 sa prívod pary zastaví do košele kocky 1. Kocka 1 je ochladzovaná vodou cez tričko. V hornej časti destilačnej kolóny 2 sa ochladí na teplotu miestnosti, potom vypnite chladiacu vodu na refluxu 3. Kocka sa ochladí na 30 ° C. Predtým vopred, produkt a kubický zvyšok sa podrobia fyzikálno-chemickým metódam na analýzu kvality, 21 DM3 chloroformov sa na pranie. Kubický zvyšok sa odvádza do odpadových sudov. Predpokladá sa na odpadové sudy. Produkt z nádob 4, 5, 6 je nasmerovaný na obal, ktorý sa predtým stabilizuje etylalkoholom (1% hmotnosti hotového výrobku), sa kolóna začína pripraviť na nasledujúci štart, ako je opísané vyššie.

Suroviny (trichlóretylén technické) sa nanesú z sudy a kolekcia vo vákuu (p \u003d 0,5 at). Z druhej, počiatočná surovina sa naleje do kocky v množstve 400 DM3.

Pred začatím práce stĺpce otvárajú leteckú spoločnosť. Kocka 1 sa zahrieva parou (p \u003d 0,5 at). Aký je zodpovedajúci ventil na prívodnom vedení pary z parného generátora a ventilov na výber kondenzátu pary.

Trichlóretylénové páry stúpajú cez čerpaciu časť destilačnej kolóny 2, prechádzajúcej parnej miestnosti, teplota pary, v ktorej sa meria teplomerom (T \u003d 89-95 ° C). Prechádzajúce parné potrubie, dvojice sú kondenzované v refluxe 3 chladiacej studenej vody.

Kondenzované páry spadajú do separátora 8 a vrátia sa do destilačnej kolóny 2. Stĺpec 2 pracuje v "samotnej" na samo o sebe "30-40 minút. Flegre Spotreba 100-120 DM 3 / H.

Po práci v stĺpci "onema" začína výber prejdenia vo výške 60-68 DM 3. Prevencia vstupuje do kontajnera 7. Po výbere tehotenstva je komerčný produkt zvolený.

Po prvé, produkt kvalifikačný produkt je "čistý" v množstve 72-80 DM 3 v kapacite 4, pre ktoré ventily otvorené pri vstupe, potom zvoľte produkt kvalifikácia produktu "chemicky čistý" vo výške 112-120 DM 3, na to je ventil uzavretý na nádrži 4 a otvorte ventil na nádobu 5. Vyplňte nádobu 5, uzatvorte ventil na tomto nádobe 5 a otvorte ventil 6 pre výber kvalifikačného produktu "špeciálny Čisté "vo výške 40-48 dm 3. Po dokončení výberu hotového výrobku zatvorte ventily.

Na dokončenie prevádzky destilačného stĺpca 2 sa prívod pary zastaví do košele kocky 1. Kocka 1 je ochladzovaná vodou cez tričko. V hornej časti destilačnej kolóny 2 sa ochladí na teplotu miestnosti, potom vypnite chladiacu vodu na refluxu 3. Kocka sa ochladí na 30 ° C. Predtým vopred, produkt a kubický zvyšok podliehajú fyzikálno-chemickým metódam pre analýzu kvality. Kubický zvyšok sa odvádza do odpadových sudov. Predpokladá sa na odpadové sudy. Produkt z tankov 4, 5, 6 je nasmerovaný na obal, stĺpec sa začína pripraviť na nasledujúci štart, ako je opísané vyššie.

Suroviny (metylénchlorid technické) sa nanesú z sudy a kolekcia vo vákuu (p \u003d 0,5 at). Z druhej, počiatočná surovina sa naleje do kocky v množstve 400 DM3.

Metylénchloridové páry stúpajú cez čerpaciu časť destilačnej kolóny 2, priepustné parné rúrky, teplota pary, v ktorej sa meria teplomerom (T \u003d 40-44 ° C). Prechádzajúce parné potrubie, dvojice sú kondenzované v refluxe 3 chladiacej studenej vody.

Kondenzované páry spadajú do separátora 8 a vrátia sa do destilačnej kolóny 2. Stĺpec 2 pracuje v "samotnej" na samo o sebe "30-40 minút. SPOTREBA FLEGRA 200-240 DM 3 / H.

Po práci v stĺpci "Onse Samote" začína výber prejdenia vo výške 52-60 DM 3. Prevencia vstupuje do kontajnera 7. Po výbere tehotenstva je komerčný produkt zvolený.

Po prvé, výrobok kvalifikačný produkt je "čistý" v množstve 80-94 dm 3 do kapacity 4, pre ktoré ventily otvorené pri vchode, potom produkt kvalifikačného produktu "chemicky čistý" vo výške 180- \\ t Na tento účel je vybratý 200 DM 3, ventil je zatvorený na nádrži 4 a otvorte ventil na nádobe 5. Po dokončení výberu hotového výrobku zatvorí ventily.

Suroviny (perchloetylénové technické) sa nanesú z sudy a kolekcia vo vákuu (p \u003d 0,5 at). Z druhej, počiatočná surovina sa naleje do kocky v množstve 400 DM3.

Páry perchlóretylénu stúpajú cez dýzovú časť destilačnej kolóny 2, prechádzajú parné potrubie, teplota pary, v ktorej sa meria teplomerom (T \u003d 125-130 ° C). Prechádzajúce parné potrubie, dvojice sú kondenzované v refluxe 3 chladiacej studenej vody.

Kondenzované páry spadajú do separátora 8 a vrátia sa do destilačnej kolóny 2. Stĺpec 2 pracuje v "samotnej" na samo o sebe "30-40 minút. Spotreba FleGMA je 120-150 dm 3 / h.

Po práci v stĺpci "na sebe" začína výber pregrown vo výške 28-36 DM 3. Prevencia vstupuje do kontajnera 7. Po výbere tehotenstva je komerčný produkt zvolený.

Po prvé, výrobok kvalifikačný produkt je "čistý" v množstve 160-172 dm 3 v kapacite 4, pre ktoré sú ventily otvorené pri vchode, potom produkt kvalifikácia produktu je "chemicky čistý" vo výške 152-160 DM 3, na to je ventil zatvorený na nádrži 4 a otvorte ventil na nádobe 5. Po dokončení výberu hotového výrobku zatvorí ventily.

Na dokončenie prevádzky destilačného stĺpca 2 sa prívod pary zastaví do košele kocky 1. Kocka 1 je ochladzovaná vodou cez tričko. V hornej časti destilačnej kolóny 2 sa ochladí na teplotu miestnosti, potom vypnite chladiacu vodu na refluxu 3. Kocka sa ochladí na 30 ° C. Predtým vopred, produkt a kubický zvyšok podliehajú fyzikálno-chemickým metódam pre analýzu kvality. Kubický zvyšok sa odvádza do odpadových sudov. Predpokladá sa na odpadové sudy. Produkt z tankov 4, 5 je nasmerovaný na obal, stĺpec sa začína pripraviť na nasledujúci štart, ako je opísané vyššie.

Predložený vynález sa môže použiť v chemickom a parfumovom priemysle.

Nárok

1. Inštalácia na čistenie s destiláciou chlorganických rozpúšťadiel, obsahujúcich kocku pripojenú k zdroju pôvodného rozpúšťadla, nainštalovaný na posledný a hlásený na opravenú kolónu periodickej akcie, ktorá je pripojená k poškodeniu, a Posledná z výstupnej strany je pripojená k hornej časti destilačnej kolóny a na nádoby na zber destilačného produktu, vyznačujúci sa tým, že zariadenie je dodatočne vybavené aspoň dvoma nádržami pre výber produktov reaktívnej kvalifikácie a oddeľovača inštalovaného na Výstup z refluxu a pripojený k destilačnej kolóne a nádrže na zber vodnej medziproduktovej frakcie a prekaziny cez separátor, destilačná kolóna sa skladá z troch sklenených tsarg rovnakej výšky, hermeticky prepojených a priemeru Čerpacia destilačná kolóna je od 0,06 do 0,07 výška destilačnej kolóny vo výške posledného od 2800 do 3200 mm, kocka je vyrobená z smaltovaného Wow liatina a deflectman a kontajnery na zber destilačných výrobkov - zo skla.

2. Do kocky tetrachlórmetý uhlík (CHCT) sa nanesie do kocky, zahrieva sa na Kube na teplotu varu, a posielať páry do destilačnej kolóny a pokračovať v refluxe, kde sú kondenzované, od refluxujúceho kondenzácie cez separátor podávaný v hornej časti Časť destilačnej kolóny vo forme hlien, ktorý, v kontakte s pármi CHCH, kondenzuje jeho zložky Hardship, CHCH vo forme kvapalnej fázy obohatenej o tvrdo-ťažšie komponenty, sa poslal späť do kocky s tvorbou Zostatok na Kube, a píše ChCH obohatené o prchavé non-proganitované zložky sa odosielajú do refluxu, v ktorom sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny sa časť kondenzátu posiela vo forme refluxu do destilačnej kolóny a ďalšia časť kondenzátu vo forme destilačného produktu - v nádobe na zber destilácie, charakterizovanej tém, čo sú podporované flegmom Číslo rovné 4, zaťaženie technológie CHCU v kocke sa vyrába pri teplote miestnosti CHCU, zatiaľ čo tlak je udržiavaný na Kube rovný atmosférickým, CHCH sa zahrieva na teplotu 75-77 ° C a počas 30-40 minút Celý kondenzát z refluxu je nasmerovaný späť do destilačného flegre kolónu a podopiera tok hlien z 180 do 200 dm3 / h a kondenzát z refluxu sa dodáva do destilačnej kolóny cez separátor, cez ktorý vodný medziprodukt Frakcia a predperizácia je vybraná z kondenzátu a potom zvolené po refluxe produktov kondenzátu - Kvalifikácia produktov v oddelených kontajneroch v nasledujúcej sekvencii: "Čisté", "čisté na analýzu", "chemicky čisté" a výber zadaných Kondenzát sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 2,0 do 2,5% obj., Prevencia od 2 do 6 objemov.%, "čistá" - od 28 do 30% obj., "Čistá na analýzu" - od 25 \\ t na 28% objemovo a "chemicky čistý" - od 28 do 30% obj., Všetky z množstva je naložené WOW na CUBE CHCH, potom, že destilačný proces je zastavený, kubický zvyšok je zlikvidovaný a produkty destilácie sa posielajú podľa miesta určenia.

3. Spôsob čistenia chloroformu, ktorý spočíva v tom, že chloroforms sú naložené do kocky, zahrievané na Kube do teploty varu a posielať páry do destilačnej kolóny a ďalej do refluxu, kde sú kondenzované, od a Reflux kondenzátu cez separátor sa privádza do hornej časti destilácie stĺpcov vo forme hlien, ktorý v kontakte s chloroformovými pármi kondenzuje jeho sotva tvrdé zložky, chloroform vo forme kvapalnej fázy obohatenej k vytvrdzovaniu komponentov kalenia , sú poslané späť na kocku s tvorbou zvyšku v Kube a chloroformový pár, obohatený o prchavé zanedbané zložky, sa posielajú do reflegematoru, v ktorom sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny Časť kondenzátu je zameraná vo forme hlienovej do destilačnej kolóny a ďalšia časť kondenzátu vo forme destilačného produktu - v nádobe na zber destilačného produktu, vyznačujúci sa tým, že je podporovaný flegm číslo 4, zaťaženie chloroformu technického v kocke sa vyrába pri teplote miestnosti chloroform, zatiaľ čo tlak sa udržiava na Kube rovnajúcom sa atmosférickým, chloroform sa zahrieva na teplotu 60-65 ° C a počas 30-40 minút Celý kondenzát z refluxu sa posiela späť do destilačnej kolóny vo forme FleGMA a podporuje tok flegm od 110 do 130 dm3 / h a kondenzát z refluxu sa dodáva do destilačnej kolóny cez oddeľovač Vodná medziľahlá frakcia a predperizácia je vybraná z kondenzátu a potom sa časť kondenzátu odoberajú z refluxu. Kapacity v nasledujúcej sekvencii: "Čisté", "čisté pre analýzu", "chemicky čistý" a výber určených Kondenzát sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 2,0 do 3,0% obj., Prevencia od 10 do 12 približne.%, "Clean" - od 20 do 25% obj., "Čisté na analýzu" - od 28 na 30% objemovo a "chemicky čistý" - od 12 do 15% obj., Všetko na počte zrazených Chloroform kontaminovaný v kocke, po tom, čo je destilačný proces zastavený, kubický zvyšok je zlikvidovaný a destilačné výrobky sa zasielajú zamýšľaným účelom.

4. Spôsob čistenia destilácie trichlóretylénu, ktorý spočíva v tom, že trichlóretylén technický je naložený do kocky, je zahrievaný na Kube na teplotu varu a posielať páry do destilačnej kolóny a ďalej na reflux, kde sú Kondenzované a od refluxu kondenzátu cez separátor sa dodáva do hornej časti. Destilačná kolóna vo forme hlienu, ktorá v kontakte s výparmi trichlóretylénu, kondenzuje jeho tvrdé zložky, trichlóretylén vo forme kvapalnej fázy obohatenej S vytvrdzovacím komponentom je nasmerovaný späť do kocky s tvorbou zvyšku v Kube a trichlóretylénové páry, obohatené o prchavé zanedbané komponenty sa posielajú na vychýlenie, v ktorých sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii prevádzky destilácie kolóna, časť kondenzátu nasmerovaná vo forme hlien na destilačnú kolónu a ďalšiu časť kondenzátu vo forme destilačného produktu - v nádobe na zber destilačného produktu, vyznačujúci sa tým, Number GMO je rovné 4, zaťaženie trichlóretylénového technického v kocke sa pripraví pri izbovej teplote trichlóretylénu, zatiaľ čo tlak sa udržiava na Kube rovnajúcom sa atmosférickým, produkujú zahrievanie trichlóretylénu na teplotu 89-95 ° C a 30 ° C. -40 minút, celý kondenzát z refluxu sa posiela späť do stĺpca destilačného fleGMA a udržiava sa fllegum prúd od 100 do 120 dm3 / h a kondenzát z refluxu sa dodáva do destilačnej kolóny cez separátor, cez ktorý sa dodáva Vodná medziľahlá frakcia a predsudok je vybraný z kondenzátu a potom zvolený po refluxe produktov kondenzátu - kvalifikáciu produktov prúdových produktov v oddelených kontajneroch v nasledujúcej sekvencii: "Čisté", "chemicky čistá", "špeciálna čistota" a výber Špecifikovaný kondenzát sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 1,0 do 2,0% obj., Predpokladá sa od 15 do 17 obj.%, "Čistá" - od 18 do 20% obj., "Chemicky čistý" - z 28 na 30% objemovo a "špeciálnou čistotou" - od 10 do 12% obj Všetko z množstva trichlóretylénu zaťaženého do kocky, potom, čo sa destilačný proces zastaví, kubický zvyšok je zlikvidovaný a destilačné výrobky sa zasielajú zamýšľaným účelom.

5. Spôsob čistenia destilácie metylénchloridu, ktorý spočíva v tom, že chlorid metylénchlorid sa nanesie do kocky, zahreje ho do kocky do teploty varu a posielať páry do destilačnej kolóny a ďalej do refluxu, kde Sú kondenzované, a z refluxu kondenzátu cez separátor sa dodáva do hornej časti destilačnej kolóny vo forme hlienu, ktorý, v kontakte s metylénchloridovými pármi, kondenzát jeho spevneniach, metylénchlorid vo forme kvapalnej fázy Obohatený s tvrdými komponentmi, je poslaný späť na kocku s tvorbou zvyšku na Kube na Kube, a pár metylénchloridu, obohatených abnormálnymi nekrancovými zložkami sa posielajú do refluxu, v ktorom sú ochladené a kondenzované a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny, časť kondenzátu je nasmerovaná ako reflux do destilačnej kolóny a ďalšia časť kondenzátu vo forme destilačného produktu - v destilačnej kapacite, ktorá je odlišná V skutočnosti, že flegm číslo je podporované 4, zaťaženie technológie metylénchloridu v kocke sa vyrába pri teplote miestnosti metylénchloridu, zatiaľ čo tlak sa udržuje na Kube, ktorý sa rovná atmosféru, produkuje ohrevu počiatočného rozpúšťadla na teplotu 40-44 ° C a 30-40 minút. Kondenzát z refluxu je nasmerovaný späť do destilačnej kolóny vo forme hlien a podopiera tok flegm od 200 do 240 dm3 / h a kondenzát z refluxu Dodáva sa do destilačnej kolóny cez separátor, cez ktorý sa vodná medziproduktová frakcia a predperizácia odoberaná z kondenzátu a potom sa vyberie po refluxere, časť kondenzátu - produktov reaktívnej kvalifikácie v samostatných nádobách v nasledujúcej sekvencii: "Čisté" a "chemicky čistý" a výber špecifikovaného kondenzátu sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 1 do 3% hmotn., Postup od 13 do 15 o%, "čistý" - od 20 do 23,5% objemu a "chemicky čistý" - od 45 do 50% obj., Všetko z počtu Organizovanie metylénchloridovej kocky, po tom, čo sa destilačný proces zastaví, kubický zvyšok je zlikvidovaný a destilačné výrobky sa zasielajú zamýšľaným účelom.

6. Spôsob čistenia destiláciou perchlóretylénu, ktorý spočíva v tom, že chlóretylén technický je naložený do kocky, ohrieva ho na Kube na teplotu varu a posielať páry do destilačnej kolóny a ďalej do vychystov, kde sú kondenzované a z refluxu kondenzátu cez separátor sa privádza do hornej časti. Destilačná kolóna vo forme hlien, ktorá v kontakte s pármi perchlóretylénu, kondenzuje jeho pevné prvky, perchlortylén vo forme kvapalnej fázy Obohatený s ťažnými komponentmi, je poslaný späť na kocku s tvorbou zvyšku na Kube, a páry perchlóretylénu obohateného prchavými zanedbanými komponentmi priamo vychýlenia, v ktorých sú ochladené a kondenzované, a potom po stabilizácii prevádzky destilačnej kolóny časť kondenzátu sú zamerané vo forme hlien na destilačnú kolónu a ďalšiu časť kondenzátu vo forme destilačného produktu - v nádobe na zber destilačného produktu, charakterizovaný Právne číslo je 4, zaťaženie perchlóretylénu technického v kocke sa uskutočňuje pri teplote miestnosti perchlóretylénu, zatiaľ čo tlak je udržiavaný na Kube. Stĺpec FleGMA a udržiava tok hlien z 120 až 150 DM3 / H a kondenzát z refluxu sa dodáva na destilačnú kolónu cez separátor, cez ktorý sa vodný medzivrstvový frakcia a predštináčika odoberá z kondenzátu a potom sa vyberú po refluxe produktov kondenzátu - kvalifikácie produktov prúdových výrobkov v samostatných kontajneroch v nasledujúcom \\ t Sekvencia: "Clean", "chemicky čistý" a výber špecifikovaného kondenzátu sa uskutočňuje v nasledujúcich množstvách: vodná medziproduktová frakcia od 2,0 do 5,0% obj., Prevencia od 7 do 9% obj. " - od 40 do 43% obj. a "chemicky čistý" - od 38 do 40% obj., Zo množstva perchlóretylénu zaťaženého v kocke A, potom sa destilačný proces zastaví, kubický zvyšok je zlikvidovaný a destilačné produkty sa zasielajú zamýšľaným účelom.

Spôsoby čistenia organických rozpúšťadiel závisia od povahy a účelu rozpúšťadla. Vo väčšine prípadov sú organické rozpúšťadlá individuálne zlúčeniny a môžu byť charakterizované ich fyzikálno-chemickými indikátormi. Najzákladnejšou prevádzkou čistenia rozpúšťadla je jednoduchá alebo frakčná destilácia. Destilácia sa však často nevyskytuje z radu nečistôt, vrátane malých množstiev vody.

Konvenčné spôsoby čistenia sa môžu získať rozpúšťadlom približne 100% čistoty. S pomocou adsorbentov, najmä molekulárnych sitách (zeolitov), \u200b\u200btáto úloha je vyriešená efektívnejšie as menej značným časom. V laboratórnych podmienkach na tento účel sú ionika najčastejšie používané - Zeolity značky NAA alebo KA.

Pri príprave čistých bezvodých rozpúšťadiel by sa mali obzvlášť prísne pozorované preventívne opatrenia, pretože väčšina organických rozpúšťadiel - horľavé látky, ktorých páry sú tvorené vzduchovými výbušnými zmesami a niektorými z nich (étermi), s dlhodobým skladovaním Vytvoria sa výbušné peroxidácie zlúčeniny. Mnohé organické rozpúšťadlá sú veľmi toxické, či vdychujú svoje výpary a keď sú na koži.

Všetky operácie s horľavými a horľavými organickými rozpúšťadlami by sa mali vykonávať vo výfukovej skrini pri vykonávaní vetrania, vypne plynové horáky a elektrické vykurovacie zariadenia. Teplo a destilované kvapaliny vo výfukovej skrini na predhriateho kúpeľoch naplnených zodpovedajúcim chladivom. Pri destilácii organickej tekutiny je potrebné neustále monitorovať prevádzku chladničky.

Ak sú horľavé rozpúšťadlá (benzín, dietyléter, servombýritý atď.) Náhodne halí, je potrebné okamžite zaplatiť všetky zdroje otvoreného požiaru a vypnúť elektrické vykurovacie zariadenia (počas dňa, aby sa de-energizovala pracovná miestnosť ). Miesto, kde sa kvapalina rozliati, je potrebné zaspať s pieskom, znečisteným pieskom zhromaždiť drevené lopatky a vylejte nádobu na odpadky namontovaný na vonkajšej strane.

Pri sušení rozpúšťadlá sa nesmú používať aktívne sušiace činidlá, kým sa predbežné sušenie uskutočňuje s použitím bežných sušiacich činidiel. Takže je zakázané vysušiť surový dietyléter s kovovým sodným bez predbežného sušenia s kalcinovaným CaCl2.

Pri práci s jednoduchými étermi a inými látkami (dietyléter, dioxán, tetrahydrofurán) počas procesu skladovania, ktoré môžu tvoriť peroxidové zlúčeniny, najprv odstrániť peroxid a potom destilovaný a vysušený. Opatrované bezvodé organické rozpúšťadlá by mali byť opatrne. Všetky prvky zariadenia na destiláciu (destilačná banka, reflux, chladnička, samotná, destilátový prijímač) sa napriek sušením v sušiarni. Destilácia sa vykonáva bez prístupu vzduchu a pozdĺž sa dodáva s chlocaltizovanou trubicou naplnenou askaritídou a roztaveným CaCl2 na absorbovanie CO2 a H2O. Prvá časť destilátu, ktorá slúži na umývanie všetkého zariadenia, sa odporúča zlikvidovať.

Nižšie sú uvedené metódy čistenia a dehydratácie najbežnejších rozpúšťadiel.

Acetón

Acetón CH3SN3 je bezfarebná kvapalina; D25-4 \u003d 0,7899; TKIP \u003d 56,24 ° C; N20 - D \u003d 1 3591. Ľahký horľavý. Páry tvoria výbušné zmesi so vzduchom. Technický acetón zvyčajne obsahuje vodu, s ktorou sa zmieša v akýchkoľvek pomeroch. Niekedy je acetón kontaminovaný metylalkoholom, kyselinou octovou a regeneračnými látkami.

Vzorka na prítomnosti regeneračných látok v acetóne sa uskutočňuje nasledujúcim spôsobom. Do 10 ml acetónu sa pridá 1 kvapka 0,1% vodného roztoku KMNO4; Po 15 minútach pri teplote miestnosti by sa roztok nemal odradiť.

Pre čistenie acetón, niekoľko hodín sa zahrieva s bezvodým K2CO3 (5% (hmotnosť)) v banke pod spätným chladičom, potom sa kvapalina prevedená do iného klapkou spätným činidlom 25-30 cm a destiluje sa cez bezvodý K2CO3 (asi 2% ( hmota.)) a kryštalický KMnO4, ktorý sa pridá k acetónu pred objavením sa stabilnou purpurovej farby na vodnom kúpeli. V výslednom acetóne nie je žiadny metylalkohol, ale existuje mierne množstvo vody.

Na úplné odstránenie vody je acetón prestavaný nad bezvodým CaCl2. K tomu, v banke s guľatým dnom s objemom 2 litre, vybavenej účinným varu pod spätným chladičom, uzatvorenej chlocalcium trubice s CaCl2, sa naleje 1 litra acetónu, 120 g CaCl 2 je vyrobená a varí na vodnom kúpeli s uzavretým elektrickým ohrevom 5-6 hodín. Reakčná banka sa ochladí a prepadová acetónu v inej podobnej nádoby s novou dávkou CaCl2 a varí 5-6 hodín. Potom sa chladnička sa nahrádza smerom nadol, na ktoré sa za pomoci sám pripojená k chloricalized trubice, naplnené CaCl2, vstúpiť do banky prijímač ochladí ľadom a destilovanou acetón nad CaCl2.

Namiesto takejto dlhej a časovo náročnej prevádzky, ktorá často vedie k kondenzácii acetónu, je lepšie použiť Zeolit \u200b\u200bNaa. S dlhodobou údržbou acetónu nad týmto zeolitom (5% (hmotnosť)) sa dosiahne absoluzácia acetónu.

V malých množstvách je možné získať veľmi čistý acetón z aduktu (produktu pripútanosti) acetónu a nai, ktorý sa už rozloží pri nízkom ohrev, zvýrazňujúce acetón. Ak to chcete urobiť, pri zahrievaní vo vodnom kúpeli sa rozpustí 100 g NaI v 440 ml suchého čerstvo-perched acetónu. Výsledný roztok sa rýchlo ochladí na -3 ° C, ponorenie nádobu v zmesi ľadu s NaCl. Pridelený pevný aduktor NAI-C3H6O je oddelený na lieviku Buchnera, toleruje inštaláciu na destiláciu a zahrieva sa vo vodnom kúpeli. So ľahšie zahrievanie sa adukt rozkladá a uvoľnený acetón sa oddestiluje. Destilát sa suší bezvodým CaCl2 a re-rozlišuje refluxom cez CaCl2. Nai Regenerovaný sa môže obnoviť na rovnakú reakciu.

Expresná metóda čistenia acetónu z metylalkoholu a redukčných látok je nasledovná: 700 ml acetónu v banke s kapacitou 1 litra je roztok 3 g AgNO3. V 20 ml destilovanej vody a 20 ml 1N. Roztok NaOH. Zmes sa trepala 10 minút, potom sa zrazenina odfiltruje na lieviku so skleneným filtrom a filtrát sa vysuší CASO4 a destiluje refluxom nad CaCl2.

Acetonitril

CH3CN acetonitril je bezfarebná kvapalina s charakteristickou podstatnou vôňou; D20-4 \u003d 0,7828; TKIP \u003d 81,6 ° C; N20 - D \u003d 1.3442. S vodou sa vo všetkých ohľadoch a tvoria azeotropickej zmes (16% (hmotnostný). H2O) s TKIP \u003d 76 ° C Dobré rozpúšťadlo pre rad organických látok, najmä amín chlórhydrát. Používa sa tiež ako médium na vykonávanie niektorých reakcií, ktoré sa katalyticky urýchľuje.

Acetonitril je silný inhalačný jed a je schopný absorbovať kožou.

Pre absolútneho acetonitrilu, doublely destilovanej nad P4O10, nasleduje destilácia nad bezvodým K2CO3, aby sa odstránili stopy P4O10.

Acetonitrph môžete predsušiť nad Na2S04 alebo MgS04, potom ho premiešajte zo SAN2, aby ste zastavili separáciu plynu (vodíka) a predbehol nad P4O10 (4-5 g / l). Destilát sa varí pod spätným chladičom cez SAN2 (5 g / l) aspoň 1 hodinu, potom sa pomaly rozlišuje vyradením prvým 5 a posledným 10% destilátom.

Benzén

Benzol C6H6 je bezfarebná kvapalina; D20-4 \u003d 0,8790; TPL \u003d 5,54 ° C; TKIP \u003d 80 10 ° C; N20 - D \u003d 1,5011. Benzol a jeho homologue - toluén a xylény - sú široko používané ako rozpúšťadlá a médium na azeotropné sušenie. Práca s benzénom by mala byť starostlivo vďaka svojej horľavosti a toxicite, ako aj v dôsledku tvorby vzduchom výbušných zmesí.

Pár benzénu s opakovanými účinkami porušujú normálnu funkciu orgánov tvoriacich krv; V tekutom stave sa benzén výrazne absorbuje cez kožu a otravuje ho.

Technický benzén obsahuje až 0,02% (vody), mierny tiofén a niektoré ďalšie nečistoty.

Benzoly formuje azeotropnú zmes s vodou (8,83% (hmotnosť) H20) s TKIP \u003d 69,25 ° C. Preto s destiláciou mokrého benzénu sa voda takmer úplne oddestiluje s prvými dávkami destilátu (zakalená kvapalina), ktoré sa vyhodia. Akonáhle bude transparentný destilát destilovaný, môžete zvážiť odvodňovací proces dokončený. Odstránenie narušeného benzénu sa zvyčajne vyrába kalcinovaným CaCl2 (počas 2-3 dní) a vodičom sodík.

V chladnom období je potrebné zabezpečiť, aby destilačná benzén nekryštalizovala v skúmavke chladničky, premyje studenou vodou (4-5 ° C).

Benzol a iné uhľovodíky sušia sa kovovým sodným, hygroskopickým, t.j. môže absorbovať vlhkosť.

Komodita Technický benzén obsahuje až 0,05% (hmotnostné.) Tiophen C4H4S (TKIP \u003d 84,12 ° C; TPL \u003d 38,3 ° C), ktoré nemôžu byť oddelené od benzénu na frakčnú destiláciu alebo kryštalizáciu (zmrazenie). Tiophen v benzéne sa deteguje nasledovne: roztok 10 mg izin v 10 ml konc. H2SO4 SHAKE 3 ml benzénu. V prítomnosti tiofénu je vrstva kyseliny sírovej natretá v modrozelenej farbe.

Benzol sa čistí z tiofénu opakovaného trepania konc. H2S04 pri teplote miestnosti. Za týchto podmienok je primárne tiofén, a nie benzén. Na 1 l benzénu vezme 80 ml kyseliny. Prvá časť H2SO4 je natretá v modro-zelenej farbe. Spodná vrstva sa oddelí a benzén pretrepávajú novou časťou kyseliny. Čistiace lišty, kým sa nedosiahne slabo žltá kyselina farbenie. Po oddelení kyseliny vrstvy sa benzén premyl vodou, potom 10% roztok Na2C03 a opäť s vodou, potom sa benzén destiluje.

Efektívnejšia a jednoduchá metóda na čistenie benzénu z tiofénu - varu 1 l benzénu s 100 g renhea nikel v pod spätným chladičom počas 15-30 minút.

Ďalší spôsob čistenia benzénu z tiofénu je frakčná kryštalizácia z etylalkoholu. Nasýtený roztok benzénu v alkohole sa ochladí na približne -15 ° C, tuhý benzén sa rýchlo prefiltruje a destiluje.

Dimetylsulfoxid

Dimetylsulfoxid (CH3) 2SO je bezfarebná sirupová kvapalina bez výrazného zápachu; D25-4 \u003d 1 1014; TKIP \u003d 189 ° C (s rozkladom); TPL \u003d 18,45 ° С; N25-D \u003d 1 4770. Zmiešané s vodou, alkoholmi, acetónom, etylacetovým acetónom, dioxánom, pyridínom a aromatickými uhľovodíkmi, ale nie je zmiešané s alifatickými uhľovodíkmi. Univerzálne rozpúšťadlo pre organické zlúčeniny: etylénoxid, heterocyklické zlúčeniny, gápanie, živice, cukry, tuky atď. Tiež rozpustí mnoho anorganických zlúčenín, napríklad pri 60 ° C rozpúšťa 10,6% (hmotnostné.) KNO3 a 21,8% CaCl2. Dimetylsulfoxid je prakticky nie je toxický.

Na čistenie sa dimetylsulfoxid udržiava v priebehu dňa aktívnej Al2O3, po ktorom sú dvakrát fúkané pri tlaku 267-400 Pa (2-3 mm Hg. Umenie) cez roztavenú con (alebo WAO) a uložená vyššie Naa Zeolit.

Pod pôsobením redukčných činidiel sa dimetylsulfoxid prevedie na sulfid (CH3) 2s a pod pôsobením oxidačných činidiel - v sulfónoch (CH3) 2SO2, nekompatibilné s chloridmi hydrhydridy anorganických a organických kyselín.

N, N-dimetylformamid

N, N-dimetylformamid Hcon (CH3) 2 - bezfarebná svetlo-dávajúca tekutina so slabým špecifickým zápachom; D25-4 \u003d 0,9445; TKIP \u003d 153 ° C; N24-D \u003d 1 4269. V akýchkoľvek ohľadoch v akýchkoľvek ohľadoch vodou, alkoholom, acetónom, éterom, chloroformom, servomotminou, atómom halogénu a aromatických zlúčenín; Alifatické uhľovodíky sa rozpúšťajú len pri zahrievaní.

Dimetylformamid sa destiluje pri atmosférickom tlaku bez rozkladu; Rozkladá sa pod pôsobením ultrafialových lúčov s tvorbou dimetylamínu a formaldehydu. Reagencia dimetylformamidu, okrem metylamínu a formaldehydu, môže obsahovať metylformamid, amoniak a vodu ako nečistoty.

Dimetylformamid sa čistí nasledujúcim spôsobom: 10 g benzénu a 4 ml vody sa pridá k 85 g dimetylformamidu a zmes sa destiluje. Spočiatku sa benzén s vodou a inými nečistotami oddestiluje, a potom čistý produkt.

Dietyléter

Dietyléter (C2H5) 2O - bezfarebná svetlo-dávajúca prchavá kvapalina s zvláštnou vôňou; D20-4 \u003d 0,7135; TKIP \u003d 35,6 ° C; N20-D \u003d 1 3526. Extrémne ľahko horľavé; Páry tvoria výbušné zmesi so vzduchom. Páry sú ťažšie ako 2,6-krát a môžu krok na povrchu pracovnej plochy. Preto je potrebné zabezpečiť, aby všetky plynové horáky prešli v blízkosti (do 2-3 m) z miesta práce s éterom a otvorené špirálové elektrické štíty sú odpojené od siete.

Pri skladovaní dietyléteru pod pôsobením ľahkého a vzduchového kyslíka, tvorí explozívne peroxidové zlúčeniny a acetaldehyd. Peroxidácia Zlúčeniny sú príčinou extrémne silných výbuchov, najmä keď sa snažia predbehnúť éter do sucha. Preto pri určovaní bodu varu a nestabilného zvyšku by mal byť éter predtým skontrolovaný pre obsah peroxidu. Ak existujú peroxidy, tieto definície nemôžu byť vykonané.

Na detekciu peroxidu v dietyléteri sa navrhuje mnoho reakcií.

1. Reakcia s draselným KI jodidom. Niekoľko mililitrov éterového otrasu s rovnakým objemom 2% KI vodného roztoku, okyslí 1-2 kvapkami HCl. Vzhľad hnedého farbenia označuje prítomnosť peroxidu.

2. Tioso4 titanylsulfátová reakcia. Činidlo sa pripraví rozpustením 0,05 g TIOSO4 v 100 ml vody, okyslí 5 ml zriedeného H2S04 (1: 5). Pri trepaní 2-3 ml tohto reagovania s 5 ml testovacím obsahom obsahujúcim peroxidové zlúčeniny sa objaví žltá farba.

3. Reakcia s hydrogromátom sodným Na2CR2O7. 2-3 ml 0,01% vodného roztoku Na2CR2O7 a jedna kvapka zriedenej H2S04 (1: 5) sa pridá do 3 ml éteru. Zmes sa výrazne pretrepáva. Modrá farba éterickej vrstvy označuje prítomnosť peroxidu.

4. Reakcia s Ferotiokyanátom (SCN) 2. Bezfarebný roztok Fe (SCN) 2 pod pôsobením kvapky kvapaliny obsahujúcej peroxid, je natretý červenou farbou v dôsledku tvorby ferrityiokyanátu (Fe2 +\u003e Fe3 +). Táto reakcia vám umožňuje detekovať peroxid v koncentrácii na 0,001% (hmotnosť). Činidlo sa pripraví nasledujúcim spôsobom: 9 g FESO4-7H2O sa rozpustí v 50 ml 18% Ncl. K roztoku v otvorenej nádobe sa pridá granulovaný zinok a 5 g tiokyanátu sodného; Po zmiznutí červeného farbenia sa pridá ďalších 12 g NASCN, opatrne spútaný a roztok sa oddelí od deinution.

Na odstránenie peroxidu sa použije síran železa (II). Pri pečení 1 l éter zvyčajne užíva 20 ml roztoku pripraveného z 30 g FEO4-7H2O, 55 ml H20 a 2 ml konc. H2SO4. Po premytí sa éter pretrepáva s 0,5% roztokom KMNO4 na oxidáciu acetaldehydu do kyseliny octovej. Potom, éter sa premyje 5% roztokom hydroxidu sodného a vodou, suší sa 24 hodín nad CaCl2 (150-200 g CaCl 2 na 1 liter éteru). Potom sa CACL2 prefiltruje na veľkom zloženom papierovom filtri a namontujte vzduch do tmavého skla. Banka je tesne uzavretá kortikálnou korkovou s vloženým do neho zakriveného pod ostrým uhlom chlocalcium trubice naplnenej CACL2 a sklenenou vlnou Tamponom. Potom sa otvárací banka, sodíkový drôt sa rýchlo vyrobí, pri rýchlosti 5 g na 1 liter éteru.

Po 24 hodinách, kedy sa bublinky vodíka prestávajú byť prepustený, ďalšie 3 g drôtu sodného na 1 liter éteru a po 12 hodinách sa vzduch sa prenesie do banky na destiláciu a destiláciu cez drôt sodným. Prijímač musí byť chránená chlocalcium rúrkou s CaCl2. Destiláty sa zozbierajú v tmavom skle v banke, ktoré sa po vykonaní 1 g, vodič sodný na 1 liter éteru uzavretý kortikálnym korkom s chlocalciovú trubicou a uložená v chladnom a tmavom mieste.

Ak sa povrch drôtu zmenil veľa a pri pridávaní vodičov sa opäť uvoľňujú vodíkové bubliny, éter sa má filtrovať do inej banky a pridá sa časť vodiča sodíka.

Pohodlné a veľmi účinná metóda Čistenie dietyléteru z peroxidu a súčasne od vlhkosti - prenášaného éteru cez kolónu s aktívnym al2O3. Stĺpce s výškou 60-80 cm a priemerom 2-4 cm naplnených 82 g Al2O3, dostatočné na purifikáciu 700 ml éteru obsahujúceho významný počet peroxidácií. Výfukový Al2O3 sa ľahko regeneruje, ak je okyslený vodný roztok FeSO4-7H2O prepláchnutý cez 50% kolónu, opláchnite vodou, suché a uskutočňuje tepelnú aktiváciu pri 400-450 ° C.

Absolútny éter je veľmi hygroskopická kvapalina. Stupeň absorpcie vlhkosti éteru počas jeho skladovania sa môže posudzovať tvorbou bezvodého bieleho CUSO4 prášku pri výrobe na vzduchu (lakovaný CUSO4-5H2O hydrát).

dioxán

Dioxán (CH2) 4O - bezfarebná horľavá kvapalina so slabým zápachom; D20-4 \u003d 1 03375; TKIP \u003d 101,32 ° C; TPL \u003d 11,80 ° C; N20-D \u003d 1 4224. Zmiešané s vodou, alkoholom a éterom v akomkoľvek rešpekte. Tvorí azeotropickej zmesi s vodou a alkoholom.

Technický dioxán obsahuje etylénglykol, voda, acetaldehyd a peroxid ako nečistoty. Spôsob čistenia dioxánu sa má zvoliť v závislosti od stupňa kontaminácie, ktorý je určený pridaním kovového sodíka na dioxán. Ak je vytvorený hnedý sediment, dioxán je vážne kontaminovaný; Ak sa povrch sodíka mierne líši, dioxán obsahuje malé nečistoty a čistí ho, destiluje cez vodič sodíka.

Vysoko kontaminovaný dioxán sa čistí nasledovne: 0,5 litrov dioxánu, 6 ml konc. HCI a 50 ml H20 sa zahrievajú na silikónové (olej) kúpeľ v dusíka v baňove chladničky pri 115-120 ° C počas 12 hodín.

Po ochladení sa kvapkajú kvapaliny s malými časťami roztavenej con odstraňujúcej vody a kyseliny. Dioxan tvorí hornú vrstvu, oddelí sa a suší sa čerstvou časťou con. Dioxán sa potom prenesie do čistej destilačnej banky a zahrieva sa pod refluxom nad 3 až 4 g vodiča sodíka počas 12 hodín. Čistenie sa považuje za dokončené, ak povrch sodíka zostáva nezmenený. Ak sodík reagoval všetko, potom musíte pridať čerstvú časť a pokračovať v sušení. Dioxán, neobsahujúci peroxidové zlúčeniny, sa destiluje na kolóne alebo účinným refluxom pre normálny tlak. Prečistenie dioxánu z peroxidu sa uskutočňuje, ako aj purifikáciu dietyléteru.

Metylalkohol (metanol)

Metylalkohol (metanol) CH3ON je bezfarebná horľavostná tekutina s nápomocou, s vôňou ako vôňa etylalkoholu; D20-4 \u003d 0,7928; TKIP \u003d 64,51 ° C; N20-D \u003d 1 3288. Vo všetkých ohľadoch vodou, alkoholmi, acetónom a inými organickými rozpúšťadlami; Sa nemieši s alifatickými uhľovodíkmi. Formuláre azeotropných zmesí s acetónom (TKIP \u003d 55,7 ° C), benzén (TKIP \u003d 57,5 \u200b\u200b° C), servomothýľ (TKIP \u003d 37,65 ° C), ako aj s mnohými ďalšími pripojeniami. S vodou, metylalkohol netvorí azeotropické zmesi, takže väčšina vody sa môže odstrániť destiláciou alkoholu.

Metylalkohol - silný jed, ktorý postihuje hlavne nervový systém a krvné cievy. V ľudskom tele môže ísť cez dýchacie cesty a kožu. Zvlášť nebezpečné pri vedení vnútri. Použitie metylalkoholu v laboratórnej praxi je povolené len v prípadoch, keď ho nemožno nahradiť inými, menej toxickými látkami.

Syntetický komplexný metylalkohol vyrábaný podľa priemyslu obsahuje iba stopy acetónu a až 0,1% (vody). V laboratórnych podmienkach sa môže pripraviť z technického CH3ON, v ktorom môže obsah týchto nečistôt dosiahnuť 0,6 a dokonca 1,0%. V banke s kapacitou 1,5 litra s refluxom, chránenou chlórcaltizium trubicou s CaCl2, 5 g horčíckych čipov sa umiestni, 60-70 ml metylalkoholu sa naleje, neobsahujúce maximálne 1% vody, pridá sa iniciátor - 0,5 g jódu (alebo vhodného množstva metylodidu, etylbrómu) a zahrieva sa na rozpustenie druhej. Keď sa celý horčík prejde do metylátu (biela zrazenina je vytvorená v spodnej časti banky), k výslednému roztoku sa pridá 800 až 900 ml technického CH3ON, varí v banke s refluxom počas 30 minút, potom, čo alkohol z Klapka s chápačom je 50 cm vysoká, zber frakcie s teplotou varu 64,5-64,7 ° C (pri normálnom tlaku). Prijímač sa dodáva s bavlnenou trubicou s CaCl2. Obsah vody v alkohole získanom v tomto spôsobe nepresahuje 0,05% (hmotnosť). Absolútny metylalkohol sa zachováva v nádobe, chránenej pred vlhkosťou vzduchu.

Akumulácia metylalkoholu obsahujúceho 0,5 až 1% vody sa môže uskutočniť s kovovým horčíkom a bez iniciácie reakcie. Na tento účel sa do 1 1 pridá 10 g horčíka čipov, zmes sa nechá v refluxe s refluxom, chránenou chlocalciovú trubicou s CaCl2. Reakcia začína spontánne a čoskoro sa alkohol varí. Keď sa celý horčík rozpustí, varu je udržiavaná zahrievaním vo vodnom kúpeli na nejakú dobu, potom sa alkohol destiluje vyradením prvú časť destilátu.

Získa sa tiež bezvodý metylalkohol, čím sa ho zachytáva cez Zeolit \u200b\u200bna NaA alebo KA alebo prechádza cez kolónu naplnenú týmito molekulovými sitámi. Aby ste to mohli urobiť, môžete použiť stĺpec typu laboratória.

Prítomnosť acetónu v metylalkohole je nastavená na nitroprusid sodný. Alkohol sa zriedi vodou, alkalickým a pridá niekoľko kvapiek čerstvo pripraveného nasýteného vodného roztoku nitroprusidu sodného. V prítomnosti acetónu sa objaví červená farba, čím sa zvyšuje pri okyslení kyselinou octovou.

Na odstránenie acetónu sa navrhuje nasledujúci spôsob: 500 ml CH3ON Varí sa niekoľko hodín s 25 ml furfurolu a 60 ml 10% roztoku NaOH v banke refluxu a potom odlišuje alkohol na účinnom stĺpci. Živica zostáva v banke - produkt interakcie štvorfurolu s acetónom.

Petroléter, benzín a ligroín

Pri destilácii ľahkého benzínu sa získa množstvo nízkoalkoholických uhľovodíkových frakcií, ktoré sa používajú ako rozpúšťadlá. Pávy týchto uhľovodíkov majú narkotický účinok.

Priemysel vyrába nasledujúce reagencie:

Veľká volatilita petroléteru, benzínu a ligínu, ich ľahká horľavosť a tvorba vzduchom výbušných zmesí vyžaduje osobitnú opatrnosť pri práci s nimi.

Petroleum éter, benzín a ligroín by nemali obsahovať nečistoty nenasýtených a aromatických uhľovodíkov.

Prítomnosť nenasýtených uhľovodíkov je zvyčajne inštalovaná dvoma činidlami: 2% Br2 roztokom v CCI4 a 2% vodnom roztoku KMNO4 v acetóne. Na tento účel sa po kvapkách pridá 0,2 ml uhľovodíka v 2 ml CCI4 roztok činidla a pozorovalo zmenu farby. Vzorka sa považuje za negatívne, ak nie viac ako 2-3 kvapky roztoku brómu alebo roztoku KMNO4 sa zafarbia.

Nenasýtené uhľovodíky môžu byť odstránené viacerými 30 minút trepaním na mechanickom hojdaní časti uhľovodíkov z 10% (približne.) CONF. H2SO4. Po trepaní s každou časťou kyseliny sa zmes nechá stáť, potom sa oddelí spodná vrstva. Keď sa kyslá vrstva prestane zafarbiť, uhľovodíková vrstva sa intenzívne pretrepáva s niekoľkými dávkami 2% roztoku KMNO4 v 10% roztoku H2S04, zatiaľ čo farba roztoku KMNO4 sa už nemení. Zároveň sa takmer úplne odstránia nenasýtené uhľovodíky a čiastočne aromatické. Na úplné odstránenie aromatických uhľovodíkov, musíte pretrepať uhľovodíky na hojdacej stoličke (petroléter atď.) S oleum obsahujúcim 8-10% (hmotnosť) SO3. Banka s montážnou zástrčkou, v ktorej sa triasť, zabalené v uteráku. Po oddelení kyseliny vrstvy sa hydrokarbónová frakcia premyla vodou, 10% roztokom Na2C03, opäť s vodou, vysušil nad bezvodým CaCl2 a destilovaný cez vodič sodíka. Odporúča sa skladovať petroléter nad CASO4 a pred použitím rozlišovať.

Tradičný chemický spôsob čistenia nasýtených uhľovodíkov z nenasýteného veľmi časovo náročného a môže byť nahradený adsorpciou. Nečistoty mnohých nenasýtených zlúčenín sa odstránia, keď sa rozpúšťadlo prechádza zo sklenenej kolóny s aktívnym Al2O3 a najmä na zeolitov, ako je NAA.

Tetrahydrofurán

Tetrahydrofurán (CH2) 4O - bezfarebná pohyblivá kvapalina so základnou vôňou; D20-4 \u003d 0,8892; TKIP \u003d 66 ° C; N20-D \u003d 1,4050. Rozpúšťa sa vo vode a väčšine organických rozpúšťadiel. Formy azeotropickej zmesi s vodou (6% (hmotnosť) H2O), TKIP \u003d 64 ° C. Tetrahydrofurán je naklonení tvoriť peroxidové zlúčeniny, takže je potrebné kontrolovať prítomnosť peroxidu v ňom (pozri dietyléter). Odstráňte peroxid sa môže variť s 0,5% suspenziou Cu2CI2 po dobu 30 minút, potom sa rozpúšťadlo destiluje a pretrepáva sa s taveným con. Horná vrstva tetrahydrofuránu sa oddelí 16% (hmotnostná) con a zmes sa zmesi 1 hodinu v refluxe znova. Potom sa tetrahydrofurán destiluje nad SAN2 alebo LiAlh4, zlikvidujte 10-15% hlavy frakcie a nechajte asi 10% zvyšku na Kube. Hlavná frakcia a kubický zvyšok pripojte k technickým produktom určeným na čistenie a zmontovaná frakcia média sa odlučuje cez sodíkový drôt. Vyčistený produkt sa skladuje bez prístupu k vzduchu a vlhkosti.

Chloroform

Chloroform CHCI3 je bezfarebná pohyblivá kvapalina s charakteristikou sladkého zápachu; D20-4 \u003d 1,4880; TKIP \u003d 61,15 ° C; N20-D \u003d 1 4455. Rozpustné vo väčšine organických rozpúšťadiel; Prakticky nerozpustný vo vode. Formy azeotropnej zmesi s vodou (2,2% (hmotnostné.) H2O), TKIP \u003d 56,1 ° C. Non-Flamm a netvorí výbušné zmesi so vzduchom, ale toxické - pôsobí na vnútorných orgánoch, najmä na pečeni.

Chloroform takmer vždy obsahuje až 1% (hmotnostné.) Etylalkohol, ktorý sa k nej pridá ako stabilizátor. Ďalšia zmes chloroformu môže byť fosgén vytvorená počas oxidácie chloroformu vo svetle.

Probe na prítomnosti fosgénu sa uskutočňuje nasledovne: 1 ml 1% roztoku N-dimetylaminobenzaldehydu a difenylamínu v acetónoch chloroformom. V prítomnosti fosgénu (až do 0,005%) po 15 minútach, dôjde k intenzívnej žltej farbe. Chloroform sa čistí trojnásobným trepaním s oddelenými časťami konc. H2SO4. Na 100 ml chloroformu vždy trvá 5 ml kyseliny. Chloroform sa oddelí, premyje 3-4 krát vodou, suší sa na CaCl2 a destiluje.

Čistiaci chloroform sa tiež dosiahne pomalým prenosom prípravku cez kolónu naplnenú Al2O3 v množstve 50 g na 1 liter chloroformu.

Chloroform by sa mal skladovať v tmavých sklenených bankách.

Chlorid prehliadka

CICl4 tetrachlorid uhlíka - bezfarebná nehorľavá tekutina so sladkým vôňom; D20-4 \u003d 1 5950; TKIP \u003d 76,7 ° C; N25 - D \u003d 1 4631. Prakticky nerozpustný vo vode. S vodou formuje azeotropickú zmes (4,1% (hmotnosť) H20), TKIP \u003d 66 ° C. Rozpúšťa rôzne organické zlúčeniny. Má menej ako chloroform, narkotický účinok, ale toxicita ho presiahne, čo spôsobuje vážne poškodenie pečene.

Tetrachlórmetý sa niekedy kontaminuje servomotorom uhlíka, ktorý sa odstráni zmiešaním CICl4 pri 60 ° C v refluxe s refluxom od 10% (približne.) Koncentrovaný alkoholový roztok. Tento postup sa opakuje 2-3 krát, potom sa rozpúšťadlo premyje vodou, mieša sa pri teplote miestnosti s malými časťami konc. H2SO4, pokiaľ zastaví farbenie. Potom sa rozpúšťadlo opäť premyje vodou, suší sa nad CaCl2 a destiluje sa nad P4O10.

Sušenie CCL4 sa dosahuje azeotropickou destiláciou. Voda sa odstráni prvými turzívnymi časťami destilátu. Akonáhle sa spustí transparentná kvapalina, môže byť považovaná za bezvodú.

Etylacetát

Etylacetát CH3SO2N5 je bezfarebná kvapalina s príjemnou ovocnou vôňou; D20-4 \u003d 0,901; TKIP \u003d 77,15 ° C; N20-D \u003d 1,3728. Formuláre azeotropnej zmesi s vodou (8,2% (hmotnosť) H2O), TKIP \u003d 70,4 ° C.

Technický etylacetát obsahuje vodu, kyselinu octovú a etylalkohol. Navrhuje sa množstvo spôsobov čistenia etylacetátu. Podľa jedného z nich sa etylacetátové chriek s rovnakým objemom 5% roztoku NaHC03 a potom nasýteným roztokom CaCl2. Potom sa etylacetát vysuší K2CO3 a destiluje vo vodnom kúpeli. Na konečné schnutie sa do destilátu pridá 5% p4O10 a pretrepáva sa intenzívne, potom sa prefiltruje a destiluje cez vodič sodíka.

Etanol

Etylalkohol C2H5on je bezfarebná kvapalina s charakteristickým zápachom; D20-4 \u003d 0,7893; TKIP \u003d 78,39 ° C; N20 - D \u003d 1 3611. Formuláre azeotropickej zmesi s vodou (4,4% (hmotnosť) H2O). Má vysokú schopnosť rozpúšťania s ohľadom na rôzne zlúčeniny a je neobmedzená zmiešaná s vodou a so všetkými konvenčnými organickými rozpúšťadlami. Technický alkohol obsahuje nečistoty, ktorých kvalitatívne a kvantitatívne zloženie závisí od podmienok jeho výroby.

Výstup absolútny alkohol, ktorý sa získa azeotropickou destiláciou 95% technického alkoholu s benzénom, môže obsahovať malé množstvá vody a benzénu (až 0,5% (hmotnosť)).

Dehydratácia 95% alkoholu môže byť vyrobená z dlhodobého varovania s kalcinovaným CAO. Na 1 liter alkoholu užíva 250 g Sao. Zmes sa varí v 2-litrovej banke s refluxom, uzavretou trubicou SAO, po dobu 6-10 hodín. Po ochladení je banka pripojená k jednotke na destiláciu pri atmosférickom tlaku a odlišuje alkohol. Výťažok 99-99,5% alkoholu 65-70%.

Vysoké dehydratačné vlastnosti majú oxid bárnatý wao. Okrem toho, Wao je schopný trochu rozpúšťať v takmer absolútnom alkohole, maľovaním v žltej farbe. Táto funkcia je určená, keď je dokončený absolútny proces.

Ďalšia dehydratácia 99-99,5% alkoholu sa môže uskutočňovať niekoľkými spôsobmi: použitím horčíka (etylalkohol s obsahom vody nie viac ako 0,05%), sodným sodným a oxálnym dietylesterom.

V banke s guľatým dnom s kapacitou 1,5 litra s refluxom a bavlnenou trubicou s CaCl2 nalial 1 liter. 99% etylalkoholu, potom, čo 7 g drôtu sodíka prispieva k malým častám. Pod rozpúšťaním sodíka sa do zmesi pridá 25 g dietylesteru kyseliny oxalovej, 2 hodiny sa varí a alkohol sa oddestiluje.

Podobne sa získa absolútny alkohol s použitím dietyléteru ortoftalovej kyseliny. V banke, vybavenej refluxom a chlocalciovú trubicou s CaCl2, sa umiestni 1 L 95% alkoholu a rozpustí sa 7 g drôtu sodíka, potom sa pridá 27,5 g dietyléteru kyseliny ftalovej, zmes sa varí asi 1 h a alkohol sa oddestiluje. Ak sa v banke vytvára malé množstvo zrazeniny, dokazuje, že pôvodný alkohol bol celkom dobrá kvalita. A naopak, ak je veľké množstvo sedimentových kvapiek a varu sprevádzané impulzom, počiatočný alkohol nebol dostatočne vysušený.

Dráždi etylalkoholu sa v súčasnosti vykonáva v prístroji typu kolóny s NaA zeolitom ako dýzou. Etylalkohol, obsahujúci 4,43% vody, sa dodáva do sušičky v kolóne s priemerom 18 mm s výškou vrstvy 650 mm rýchlosťou 175 ml / h. Za týchto podmienok môže jeden cyklus získať 300 ml alkoholu s obsahom vody nie je vyšší ako 0,1-0,12%. Zeolitová regenerácia sa uskutočňuje v kolóne v prúde dusíka pri 320 ° C počas 2 hodín. S destiláciou etylalkoholu sa odporúča používať zariadenia na piesku; V rovnakej dobe, brúsky sa starostlivo vyčistí a nie sú mazané. Prvá časť destilátu je vhodná zlikvidovať a dokončiť destiláciu, keď sa v destilačnej banke zvyšuje malý alkohol.

Pretože tetrachlórmetý (CHCH) v súlade s Montrealovým protokolom je zakázaná ozón-depletovacia látka, ale nevyhnutne vytvorená ako vedľajší produkt pri výrobe chlórmetánu, výberom najviac Účinná metóda CHCH spracovanie je naliehavou úlohou.
Rôzne transformácie CHCU boli obzvlášť intenzívne skúmané v poslednej dobe, existuje veľký počet experimentálnych údajov. Nižšie je uvedené hodnotenie rôzne možnosti Transformácia CHCU na základe vlastného výskumu a údajov od iných autorov.
Práca považovala problém spracovania CHCC na ekologické výrobky, ale nie sú úplne pokryté možnými možnosťami spracovania, ako aj podľa nášho názoru neexistuje objektívne odráža výhody a nevýhody jednotlivých metód likvidácie CHCU.
Niektoré rozpory môžu byť uvedené v článkoch. . Témou článkov je teda spracovanie CHCH na ekologické výrobky, v texte a záveroch ako sľubné metódy, odporúča sa, aby sa odporúča konverzia CHCH v chlórmetáne, a v zavedení chlorometánu sa nazýva hlavné chemické znečisťujúce látky životného prostredia . V skutočnosti nie sú chlórmetány zahrnuté do Štokholmského dohovoru o perzistentných organických znečisťujúcich látkach a toxicite, objem chlórmetánu nie je hlavným znečisťujúcimi látkami, dokonca aj medzi inými chlorganickými zlúčeninami.
Výrobky uvedené na vysokú mieru chlorometánu. Zároveň je známe, že všetky chlórtéty, s výnimkou metylchloridu, sú nestabilné produkty a zachovať ich vlastnosti vyžadujú stabilizáciu. Rozklad chlórmetán sa vyskytuje v kotloch destilačných kolón, v odparke na privádzanie CHCU do reaktora. Podľa encyklopédie chloroformu bez stabilizátora je nepravdepodobné, že by trvala bez zmeny vlastností počas dňa, ak je v kontakte s atmosférou.
Procesy spracovania CHCH možno klasifikovať podľa stupňa užitočnosti recyklačných produktov. To neznamená, že v rovnakej sekvencii a užitočnosť samotných procesov likvidácie ECCU budú umiestnené, pretože veľa bude závisieť od nákladov na spracovanie a následné pridelenie získaných výrobkov.
Prítomnosť veľkého počtu ďalších produktov pri spracovaní metódy má určitý vplyv na výber spôsobu, s výnimkou veľkého počtu ďalších produktov (napríklad v odstránení kubických chlórmetánových výroby), keď výber CHCH z týchto odpadov môže vyžadovať značné náklady. Rovnaká situácia pozostáva z neutralizácie CHCH obsiahnutého v malých množstvách emisií plynu. V tomto prípade, neselektívne kompletné spaľovanie na získanie CO2 a HCL s takmer nulovým nástrojom v dôsledku nízkej ziskovosti ich pridelenia môže byť najprijateľnejším riešením. Preto sa v každom konkrétnom prípade môže voľba uskutočniť až po technickom a ekonomickom porovnaní.

Horiace chch
Pri česaní CHCH s použitím vzduchu sa vyžaduje simultánna dodávka uhľovodíkového paliva na napájanie tepla a viažuce chlorovité na chlorovodík. Ako možnosť, s malým množstvom chlorovodíka, môže byť prevedený na chlorid sodný injekciou do roztoku hydroxidu plynu sodíka. V opačnom prípade sa chlorovodík izoluje z plynov horenia vo forme kyseliny chlorovodíkovej.
Využitie samotného kyseliny chlorovodíkovej môže byť problémom v dôsledku prekročenia dopytu. Uvoľňovanie chlorovodíka z kyseliny chlorovodíkovej pomocou stripovania vedie k tomu, že sa stáva drahším ako chlór. Okrem toho má chlorovodík obmedzené použitie v procesoch oxychlórovania a hydrochlorinácie. Konverzia chlorovodíka na chlór s elektrolýzou kyseliny chlorovodíkovej alebo oxidáciou kyslíka (proces Dicon) je dosť drahý a ťažký z hľadiska technologickej prevádzky.
Autori práce ako spôsob úplného oxidácie preferencií CSCI sa poskytujú katalytickej oxidácii v porovnaní s konvenčným tepelným spaľovaním. Podľa v porovnaní so spaľovaním sa spôsoby katalytickej oxidácie vyznačujú vyššou hĺbkou deštrukcie chlorganického odpadu a nie sú sprevádzané tvorbou dioxínov.
Tieto vyhlásenia nezodpovedajú skutočnosti a môžu viesť k transformačnému zastúpeniu účinnosti porovnávaných metód. Článok neposkytuje žiadne údaje o potvrdení vyšších stupňov transformácie počas katalytickej oxidácie. V referenciách uvedených v prospech takéhoto súhlasu je napríklad stupeň transformácie skutočne vysoký 98-99%, ale to nie je úroveň, ktorá sa dosahuje počas tepelného horenia. Aj keď je uvedený stupeň konverzie 100% alebo 100,0%, znamená to len preto, že presnosť týchto údajov je 0,1%.
V súlade s právom USA o zachovaní a obnovení zdrojov pre základné ekologické nebezpečné znečistenie by mala byť účinnosť deštruktívneho odstránenia najmenej 99,9999%. V Európe sa odporúča dodržiavať tento minimálny stupeň rozkladu nevhodných pesticídov a polychlorbifenylov v spaľovni.
Pre proces spaľovania boli vyvinuté množstvo problémov, menom BAT - Najlepšia dostupná technika (najlepšia prijateľná metóda). Jedna z požiadaviek na par s teplotou  1200 ° C a dobe zdržania  2 C je turbulencia reakčného toku, ktorá umožňuje najmä elimináciu problému svahov spájanej látky v orezanej vrstve a Uistite sa, že režim dokonalého posunu. Zdá sa, že v trubicovom reaktore naplnenom katalyzátorom je ťažšie eliminovať slológ s spaľovanou látkou v vrstve zhluku. Okrem toho existujú ťažkosti pri jednotnom rozložení reakčného prietoku cez skúmavky. Zároveň ďalšie úspechy v eliminácii "orezania" povolené pri spaľovaní v kvapalnom raketovom motore na dosiahnutie stupňa transformácie 99,999999%.
Ďalším kontroverzným súhlasom autorov je neprítomnosť PCDD a PCDF v katalytických oxidačných produktoch. Neposkytujú sa žiadne číslice. V práci existujú len dva referencie potvrdzujúce skutočnosť absencie dioxínov počas katalytickej oxidácie. Jedným z odkazov sa však zdá byť spôsobené akoukoľvek chybou, nemá žiadne vzťahy s katalytickou oxidáciou, pretože sa venuje biotransformácie organických kyselín. V inej práci sa uvažuje katalytická oxidácia, ale nie sú hlásené žiadne informácie o neprítomnosti dioxínov. Naopak, poskytuje údaje o vytvorení inej perzistentnej organickej znečisťujúcej látky - polychlórabifenyl s katalytickou oxidáciou dichlórbenzénu, ktorý môže nepriamo hovoriť o možnosti tvorby a dioxínov.
Práca pomerne poznamenáva, že teplotný rozsah katalytickej oxidácie chlorganického odpadu je priaznivý pre tvorbu PCDD a PCDF, ale absencia PCDD a PCDF môže byť spôsobená katalytickou deštrukciou zdrojov ich tvorby. Zároveň je známe, že syntéza s vysokým molekulovým zlúčeninám sa úspešne zapája do katalyzátorov, dokonca aj zo zlúčenín C1.
V európskych krajinách, environmentálne požiadavky na spaľovanie odpadov, pre ktoré obmedzujúce množstvo emisií do atmosféry dioxínov je 0,1 ng te / nm3.
Vyššie uvedené environmentálne ukazovatele procesu termo-oxidačného (požiarneho) neutralizácie kvapalného chlorganického odpadu sú k dispozícii. Nakoniec treba poznamenať, že v "registri existujúcich kapacít na zničenie polychlórabifenylov" je najrozšírenejšia a osvedčená metóda zničenia PCB spaľovanie s vysokým teplotou. Katalytická oxidácia na tento účel sa neuplatňuje.
Podľa nášho názoru má katalytická oxidácia, napriek použitiu drahých kovov ako katalyzátora na nosiči výhodu pri zničení zvyškových množstiev toxických látok v emisiách plynu, pretože v dôsledku nízkej teploty procesu, výrazne menšie palivo Spotreba je potrebná na ohrev reakčného plynu ako pri termálnom spaľovaní., Rovnaká situácia sa vyvíja, keď je ťažké vytvoriť optimálne podmienky na spaľovanie, napríklad v katalytických organizáciách v automobilových motoroch. Okrem toho katalytická oxidácia chlorganického odpadu pod tlakom ("Corkside Process") použil spoločnosť "Goodrich" na priamu dodávku plynových plynov obsahujúcich chlorovodík do oxidačného chloračného reaktora na získanie dichlóretánu.
Uvádza sa, že kombináciou tepelnej a katalytickej oxidácie plynného odpadu sa dosiahne vyššia účinnosť ako pri čisto katalytickej oxidácii. Zohľadňuje sa aj kvalifikované spracovanie chlorganického odpadu. Podľa nášho názoru, na spaľovanie CHCH vo forme koncentrovaného produktu, je vhodné použiť obvyklé tepelné spaľovanie.
V závere tejto časti je vhodné zvážiť ďalší aspekt oxidácie CHCU. Podľa CHCU je nehorľavé látky, preto môže byť jej spaľovanie vykonané len v prítomnosti dodatočného paliva. To platí pri použití vzduchu ako oxidačného činidla. V kyslíku je ChCH schopný spáliť s menším tepelným účinkom, výhrevnosť je 242 kcal / kg. Podľa iného tepelného spaľovacieho adresára je tepelné spaľovanie 156,2 kJ / mol (37,3 kcal / mol) a teplo horúčav je 365,5 kJ / mol (87,3 kcal / mol).
Oxidácia kyslíka môže byť jednou z metód spracovania CHCH, v ktorej sa uhlíkový komponent stratí, ale chlór sa regeneruje, strávený na získaní CHCU. Takýto proces má výhodu oproti bežnému spaľovaniu v dôsledku výroby koncentrovaných produktov.
CCL4 + O2 → CO2 + 2CI2
Spôsob oxidačnej dechlorinácie CHCU umožňuje v prípade potreby získať oxid uhličitý a fosgén.
2cCl4 + O2 → 2COCOC2 + 2CI2

Hydrolýza chch

Ďalším zaujímavým, podľa nášho názoru, proces spracovania CHCH v oxidom uhličitým a chloridom vodíka je hydrolýzou.
CCL4 + 2N2O → CO2 + 4NCL
Publikácie v tejto oblasti je málo. Interakcia skupín ONF s chlórmetánom v plynnej fáze sa diskutuje v článku. Katalytická hydrolýza CHCU na HCl a C02 na oxide horečnatého pri teplotách viac ako 400 ° C študovala. Rýchlosť konštanty homogénnej hydrolýzy CHCU v kvapalnej fáze sa získajú v prevádzke.
Proces ide dobre, podľa našich údajov, pri relatívne nízkych teplotách 150-200 ° C, využíva najdostupnejšie činidlo a nemali by byť sprevádzané tvorbou dioxínov a furán. Napríklad je potrebné len na reaktor kyseliny chlorovodíkovej, ktorý sa potiahne vo vnútri fluóroplastom. Možno, že taký lacný a ekologický spôsob spracovania môže byť použitý na zničenie a iné odpad.

CHCH Interakcia s metanolom
V blízkosti hydrolýzy a skutočne tečúcou touto stupňou je proces interakcie PAKE-fázy CHCH s metanolom za vzniku metylchloridu v prítomnosti katalyzátora - chlorid zinočnatý na aktívnom uhlíku. Relatívne nedávno tento proces bol prvýkrát patentovaný Shin-ETSU Chemical (Japonsko). Proces pokračuje s vysokou blízkou konverziou 100% CHCH a metanolu.
CCL4 + 4SN3ON → 4CH3CL + CO2 + 2N2O
Autori sa domnievajú, že interakcia CHCU s metanolom tokom v 2 etapách: Najprv je hydroly chcu oxid uhličitý a chlorovodík (pozri vyššie) a potom chlorid vodík reaguje s metanolom za vzniku metylu a chloridu vody.
CH3OH + NCL → CN3Cl + H2O
Zároveň je dostatočne malé množstvo vody dostatočné na začatie reakcie, ktorá je prítomná v atmosfére. Predpokladá sa, že obmedzuje rýchlosť celkového procesu prvej etapy.
S blízkum stechiometrickým pomerom CHCU na metanol (1: 3,64), reakcia neustále pokračovala počas experimentu, ktorá trvala 100 hodín, s CHTU konverziou 97,0% a metanolom 99,2%. Selektivita tvorby metylchloridu bola blízka 100%, pretože sa objavili len stopy dimetyléteru. Teplota v katalytickej vrstve bola 200 ° C.
Potom sa navrhlo rozdeliť proces na dve reakčné zóny: v prvej ide o hydrolýzu CHCU a v druhej - interakcia chlorovodíka s metanolom vstúpil do tejto zóny. Nakoniec, tá istá firma bola patentovaná metóda na získanie chlórmetánov bez tvorby CHCU, ktorá obsahuje nasledujúce stupne:
. získanie chlórovania chlórmetánu metánu;
. Interakcia chlorovodíka, zvýraznená v prvom stupni s metanolom s tvorbou metylchloridu a zriedenou kyselinou chlorovodíkovou;
. Hydrolýza chch zriedená kyselina chlorovodíková V prítomnosti katalyzátora - chloridy alebo oxidov kovov na nosiči.
Nevýhodou heterogénneho katalytického procesu interakcie CHCH s metanolom je relatívne nízky životnosť katalyzátora v dôsledku jeho nabíjania. V rovnakej dobe, regenerácia vysokej teploty na spaľovanie nahnevaných usadenín je nežiaduce v dôsledku prchavému chloridu zinočnatého a pri použití aktívneho uhlia nie je možné ako nosič.
Na záver tejto časti môžeme spomenúť, že sme sa pokúšali dostať sa z pevného katalyzátora počas spracovania CHCU s metanolom. V neprítomnosti katalyzátora pre pomer Molly metanolu: CHCH \u003d 4: 1 a s rastúcou teplotou od 130 do 190 ° C sa konverzia CHCU zvýšila z 15 na 65%. Na výrobu reaktora vyžaduje materiály odolné za týchto podmienok.
Uskutočňovanie katalytickej kvapalinovej fázy v relatívne nízkych teplotách 100-130 ° C a molárny metanolový pomer: CHCH \u003d 4: 1 bez tlaku umožnil dosiahnuť CHCH konverziu len 8% a takmer 100% transformáciu metanolu a 100% Získa sa selektivita pre metylchlorid. Na zvýšenie konverzie sa CHCH vyžaduje zvýšenie teploty a tlaku, ktoré sa v laboratóriu nedá realizovať.
Patentovaná metóda alkoholózy CHCU, ktorá zahŕňa simultánne CHCH a ³ 1 alkohol RoH (R \u003d alkyl-C1- C10) do katalytického systému predstavujúceho vodný roztok kovových halogenidov, najmä chloridov I.B, I. I.B, V. I.B a V. I. I. I. Skupina. S interakciou v kvapalnej fáze metanolu a CHCH (v pomere 4: 1) v laboratórnom reaktore s magnetickým miešadlom v prítomnosti katalytického roztoku chloridu zinočnatého pri teplote 180 ° C a tlaku 3,8 bar konverzie CHCH a metanolu predstavovali 77%.

Chlorácia s CHC
CHCU je bezpečné chloridové činidlo, napríklad pri výrobe chloridov kovov z ich oxidov. V procese takejto reakcie CHCU sa zmení na oxid uhličitý.
2M2O3 + 3CCl4 → 4MCL3 + 3SO2
Práce sa uskutočnili na získanie chloridov železa s použitím chloridového činidla, proces ide pri teplote približne 700 ° C. Chlorácia s CHCH v priemysle sa získa z oxidov prvkov 3-5 skupín periodického systému chloridov.

Chch interakcia s metánom

Najjednoduchšie riešenie problému spracovania CHCU by bolo interakciou CHCH s metánom v reaktore metánu, aby sa dosiahol menej chlórovaný chlórmetán, pretože v tomto prípade by to trvalo takmer len organizáciu rekonštrukcie bez reakcie CHCU a následné uvoľňovanie a separáciu reakčných produktov sa môžu uskutočňovať na hlavnej výrobe systému.
Predtým, v štúdii procesu oxidačnej chlórovania metánu, ako v laboratóriu, ako aj na experimentálnej inštalácii, bolo pozorované, že keď reaktor reakčného plynu bol predložený z procesu priamej chlórovania metánu obsahujúceho všetky chlórmetány, vrátane CHCU, počet posledných krokov po reaktore kyslého chlorácie, hoci by mal byť so zvýšením počtu iného chlórmetánu, aby sa zvýšil.
V tomto ohľade to bol určitý záujem na vykonanie termodynamickej analýzy reakcií interakcie metánu s CHCU a inými chlórmetánov. Ukázalo sa, že najviac termodynamicky pravdepodobné je interakcia CHCH s metánom. Zároveň je rovnovážny stupeň konverzie CHCH v podmienkach nadbytku metánu, ktorý je realizovaný v priemyselnom chlórovatri, je blízko 100% aj pri najvyššej teplote (najnižšia rovnovážna konštanta).
Skutočný tok termodynamicky pravdepodobného procesu však závisí od kinetických faktorov. Okrem toho, ďalšie reakcie sa môžu vyskytnúť v systéme CHCU s metánom: napríklad pyrolýza CHCU na hexachlóretán a perchlóretylén, tvorba iných derivátov chlóru s 2 v dôsledku rekombinácie radikálov.
Experimentálna štúdia reakcie interakcie CHCH s metánom sa uskutočnila v prietokovom reaktore pri teplotách 450 až 525 ° C a atmosférický tlak, v čase interakcie 4,9 s. Spracovanie experimentálnych údajov poskytlo nasledujúcu rovnicu pre rýchlosť metánovej reakcie s CHCU:
r \u003d 1014,94 Exp (-49150 / RT). [CCI4] 0,5. [CH 4], mol / cm3.
Získané údaje umožnili vyhodnotiť príspevok výmeny interakcie CHCH s metánom v procese chlorácie metánu, vypočítajte potrebnú recykláciu CHCU pre jeho kompletnú transformáciu. Tabuľka 1 znázorňuje CHCH konverziu v závislosti od reakčnej teploty a koncentrácie CHCH s približne identickou koncentráciou metánu, ktorá je implementovaná v priemyselnom chlór.
Konverzia CHCU je prirodzene klesá s poklesom teploty procesu. Prijateľná konverzia CHHC je pozorovaná len pri teplotách 500-525 ° C, ktorá je blízko teploty objemu chlórovania chlóru na aktuálnej produkcii chlórmetánu 480-520 O C.
Celkové transformácie CHCU a metánu môžu byť charakterizované nasledovnou celkovou rovnicou a rovnováhou materiálov:
CCI4 + CH4 → CH3CI + CH2CI2 + CHCI3 + 1,1-C2H2CI2 + C2CI4 + HCl
100,0 95,6 78,3 14,9 15,2 7,7 35,9 87,2 mol
V druhom riadku, množstvo reagovaného metánu a získaných produktov sú uvedené v móloch na 100 moly reagovaných CHCU. Selektivita konverzie CHCH v chlorometáne je 71,3%.
Vzhľadom k tomu, pridelenie komodity CHCH od kubickej nápravy chlórmetánovej produkcie bolo určitým problémom, a s predajom kubickej nápravy, ťažkosti pravidelne vznikli, spracovanie CHCU v reaktore metánu v reaktore metánu bolo zaujímavé pred zákazom emisie CHCH v dôsledku jeho schopnosť depletovania ozónu.
Skúsené skúšky spracovania CHCH v chloračnom reaktore metánu sa uskutočnili na Cheboksarsky P.O. "HIMPROM". Výsledky získané najmä potvrdené laboratórne údaje. Selektivita konverzie CHCH v chlorometáne bola vyššia ako v laboratórnych podmienkach.
Skutočnosť, že selektivita procesu interakcie CHCH v priemyselnom reaktore bola vyššia ako v laboratóriu, môže byť vysvetlená skutočnosťou, že pri chlorácii metánu v laboratórnom reaktore, existuje prehriatie vonkajších stien ohrievaných puzdrom s elektrospírusom. Takže pri teplote v reakčnej zóne 500 ° C bola teplota steny laboratórneho chlórmutátora 550 ° C.
V priemyselnom reaktore sa tepelne akumulácia centrálneho tehlového stĺpca a obloženia a vonkajšie steny chlorerbónu naopak ochladzujú.
Skúsené testovanie CHCU v reaktore chlórovania metánu sa predtým uskutočnilo na VOLGOGROGRAD P.O. "HIMPROM". CHCH v priemyselnom chlórteriátorovi bol dodaný bez výberu ako súčasť kubickej nápravy spolu so všetkými nečistotami chlorečného vodíka S2. V dôsledku toho sa v priebehu mesiaca prepracovalo približne 100 m3 kubickej nápravy. Spracovanie získaných údajov však spôsobili ťažkosti v dôsledku veľkého počtu zložiek v nízkej koncentrácii a nedostatočnej presnosti analýz.
Na potlačenie tvorby tvorby buniek série etylénu, pri interakcii s CHCH s metánom sa navrhuje podávať reakčnej zmesi chlóru pri pomere chlóru na CHCU  0,5.
Získanie chlórmetánov a iných produktov s interakciou CHCU s metánom pri teplotách 400-650 ° C v podlahovom reaktore opísanej v patente. Príklad je uvedený, kde CHCH konverzia bola v% mol.: V chloroforme - 10,75, metylénchlorid - 2,04, metylchlorid - 9,25, vinylidénchlorid - 8,3 a trichlóretylén - 1,28.
Potom tá istá spoločnosť "Stauffer" bola patentovaná spôsob výroby chloroformovej interakcie s CHCH s uhľovodíkmi C2-C3 a C1-C3 chlororilodormi. Podľa príkladov CHC a metylénchloridu pri teplote 450 ° C sa získa iba chloroform v podlahovom reaktore a pri teplote 580 ° C - chloroform a perchlortylén. Z CHC a metylchloridu pri teplote 490 ° C sa v rovnakých množstvách vytvárajú len metylénchlorid a chloroforms a trichlokované sa objavili pri teplote 575 ° C.
Navrhol sa tiež proces získania metylchloridu a metylénchloridu s chlórovým interakciou s chlórom a CHCU vo varnej vrstve kontaktu pri 350 až 450 ° C. Spôsob chlórovania metánu je opísaný na chloroform vo varnej vrstve kontaktu so zavedením CHCU do reakčnej zóny, aby sa zabezpečil tepelný výkon. V tomto prípade sa CHCH s metánom súčasne vyskytuje.
Výmenná reakcia medzi CHCH a parafínom vedie k tvorbe chloroformu a chloroparínu.
Pri vývoji procesu oxidačnej chlórovania metánu sa zistilo, že oxidačná dechlorinácia CHCH v prítomnosti metánu prebieha efektívnejšie ako interakcia metánu a CHCH v neprítomnosti kyslíka a katalyzátora.
Získané dôkazy naznačujú, že proces oxidačnej chloridovej dechlorinácie v prítomnosti metánu a katalyzátora založeného na chloridoch medi sa vyskytuje pri nižšej teplote ako interakcia CHCH s metánom v neprítomnosti kyslíka, aby sa získali iba chlórmetány bez tvorby bočných chlororodov . Konverzia CHCH pri teplotách 400, 425 a 450 ° C bola teda v priemere 25, 34 a 51%.
Ďalšou výhodou oxidačného spracovania CHCU je nedostatok očarujúceho katalyzátora. Potreba katalyzátora a kyslíka však znižuje výhody táto metóda.
Patentový spôsob získania chlórmetánov oxidačných chlorácie metánu bez získania CHCU v konečných produktoch v dôsledku jeho plného recyklácie do reakčnej zóny. V jednom z pododsekov pohľadávok sa táto prihláška tvrdí, že jeden chloroform sa môže získať ako konečný produkt, ktorý sa vracia do metánu reakčnej zóny a všetkých chlórmetánov okrem chloroformu.

Spracovanie CHCH s vodíkom
Skrytý chCH hydroxid s vodíkom (ako aj metán), na rozdiel od oxidačných transformácií s kyslíkom, umožňuje použitie uhlíkovej zložky CHCU s výhodou. Katalyzátory, kinetika, mechanizmus a iné aspekty hydrodechlorinácie reakcií sa zvažujú v skúmaniach.
Jedným z hlavných problémov spôsobu hydrodechlórovania CHCU je selektivita, často reakcia ide na tvorbu metánu a výťažok chloroformu, ako najžiadanejší produkt, nie je dostatočne vysoká. Ďalším problémom je skôr rýchla deaktivácia katalyzátora, najmä v dôsledku korupcie počas rozkladu CHC a reakčných produktov. Zároveň je možné ľahšie dosiahnuť selektívnu produkciu chloroformu ako stabilita katalyzátora. Nedávno sa objavilo dosť veľa práce, kde sa dosiahne vysoká selektivita pre chloroform, údaje v stabilite katalyzátora sú oveľa menšie.
Patent ako katalyzátory hydrogenolýzy CHCH a chloroform Ponuka RU, RH, PD, OS, IR, PT, CU, AG alebo AU. Na katalyzátore obsahujúcej 0,5% platiny na oxide hlinitým pri teplotách 70-180 ° CHHCH získaných 97,7 až 84,8% chloroform a 2,3-15,2% metánu; Pri vyšších teplotách sa tiež vytvorí metylénchlorid.
V dielach hydrachlórovania CHCU sa uskutočnilo na platinových katalyzátoroch. Voľba MgO ako nosiča bola vyrobená na základe vyššej selektivity pre chloroform a trvanie katalyzátora v porovnaní s inými médiami: Al2O3, TiO2, ZRO2, SiO2, Aluminosilikát a Zeolit \u200b\u200bNay. Ukázalo sa, že pre stabilnú prevádzku katalyzátora PT / MgO s CHSTA konverzia sa musí udržiavať viac ako 90%, aby sa udržiavala reakčná teplota 140 ° C, pomer H2 / CHH viac ako 9 a objemovej rýchlosti 9000 l / kg. Vplyv povahy pôvodných zlúčenín platiny na aktivitu získaného katalyzátora je 1% pt / al2O3. Na katalyzátoroch pripravených z PT (NH3) 4CI2, PT (NH3) 2 (NO3) 2 a PT (NH3) 4 (NO3) 2, CHCU konverzia je blízka 100% a selektivita pre chloroform - až 80%.
Katalyzátorová modifikácia - 0,25% PT / Al2O3 Lantanhan oxid povolený pri 120 ° C, objemová rýchlosť 3000 H-1 a molárna pomer H2: CCI4 \u003d 10, čím sa získa výťažok chloroformu 88% s selektivitou 92%.
Podľa kalcinácie nosiča - oxidu hlinitého pri teplotách 800 - 900 ° C znižuje Lewisovú kyselinu, čím sa zvýši stabilita a selektivita katalyzátora. Na oxide hlinitý s špecifickou plochou 80 m2 / g obsahujúci 0,5% PT, konverzia CHCH 92,7% v selektivite chloroformom je 83% držaná v priebehu 118 hodín.
Na rozdiel od údajov v patente pri príprave metylénchloridu a chloroformu sa odporúča chlorid chlorovitý chlorovitý na spracovanie nosiča kyselinou chlorovodíkovou alebo kyselinou chlorovodíkovou a chlórom a platina je povýšený malým množstvom kovov, ako je napríklad cín. To znižuje tvorbu vedľajších produktov a zvýši stabilitu katalyzátora.
V hydrodechlórovaní CHCH na katalyzátoroch obsahujúcich 0,5 až 5% Pd na kocke (uhol) alebo TIO2, pri teplote 150-200 ° C. CHCH konverzia bola 100%. Ako vedľajšie produkty sa vytvorili nekulované C2-C5 uhľovodíky. Stabilné katalyzátory pracovali viac ako 4 hodiny, potom sa počas zahrievania uskutočnilo regenerácia argónom.
Uvádza sa, že pri použití bimetalovej kompozície platiny a iridu, povýšený malým množstvom tretích kovov, ako je napríklad titán, germánium, rénium atď., Tvorba vedľajších produktov a trvanie katalyzátora operácie zvyšuje.
V štúdii nekatalitickej interakcie CHCH s vodíkom pomocou impulznej kompresie vo voľnobehovej inštalácii, s charakteristickými časovými časovými časovými časovými časovými časovými časťami 10-3 ° C, boli nájdené dve oblasti reakcie. Pri teplote 1150k (stupeň konverzie až 20%) proces prebieha relatívne pomaly. Nastavenie zloženia počiatočnej zmesi a teploty procesu, môžete získať 16% výťažok chloroformu s selektivitou blízku 100%. V určitej oblasti teplôt za podmienok samo-zapaľovacej zmesi sa reakcia môže posielať na prevládajúce tvorbu perchlóretylénu.
Veľké úspechy vo vývoji aktívneho, stabilného a selektívneho katalyzátora pre hydraulický čipový chip chip bol dosiahnutý SUD Chemie Mt. Katalyzátorom sú šľachtické kovy V-skupiny aplikované na mikrofosférický oxid hliníka (kompozícia katalyzátora nie je opísaná). Spôsob sa uskutočňuje v fluidnom lôžku katalyzátora pri teplotách 100-150 ° C, tlaku 2-4 ATA, kontaktný čas je 0,5-2 sekundy a pomer vodíka: CHCU v reakčnej zóne 6- \\ t 8: 1 (mol.).
CHCH konverzia za týchto podmienok dosahuje 90%, chloroform selektivity - 80-85%. Hlavným vedľajším produktom je metán, metylchlorid a metylénchlorid sa vytvárajú v menších množstvách.
Práce študovali hydraulický čip ChCH na paládiových katalyzátoroch v kvapalnej fáze. Pri teplotách 20 až 80 ° C na octane paládium s pridaním kyseliny octovej a použitím parafínových rozpúšťadiel C7-C12, metyletylketón, dimetylformamid, dioxán a benzylalkohol, jeden produkt reakcie ukázal byť metán. Reakcia v izopropylových a terc-butylalkoholoch, ako sa rozpúšťadlá umožnili získať chlorid chlorid ako hlavné produkty a metylchlorid, tvorba metánu sa pohybovala od stopy na 5%.
Treba poznamenať, že nežiaduca reakcia hydrochlorácie alkoholov používaných ako rozpúšťadlá pokračuje s konverziou 7-12% predloženej sumy a tvorby chlór-derivátových izomérov, čo vytvára problém ich likvidácie a sťažuje pridelenie Komoditné produkty. Implementácia tejto metódy sa preto ešte neplánuje.
Zdá sa, že eliminovať vedľajšie produkty v patente, reakcia HIDPROFOVÝCH CHCHO K Chloroformu je navrhnutá v halogénovanom alifatickom rozpúšťadle, najmä v chloroforme. Katalyzátorom je suspenzia platiny na nosiči. CHCH konverzia je 98,1% v selektivity tvorby chloroformu 99,3%.
Rovnaký spôsob získania chloroformu v prítomnosti PT a Pd-katalyzátorov na nosiči s použitím  1 rozpúšťadla (pentán, hexán, heptán, benzén atď.) Je opísaný v patente. Tvrdí sa, že proces sa vykonáva nepretržite alebo pravidelne v priemyselnom meradle.
Najčastejšie používané katalyzátory pre chlorid chloridom CHCH na chloroforms a iné chlórmetán sú paládium, platina, ródium a ruténium na nosiči. V takomto katalyzátore sa rozprašujú a pozastavia v kvapalnom CHCU a sú spracované vodíkom pri tlaku 8000 kPa a teploty pod 250 ° C. Uvádza sa, že spôsob je vhodný na získanie chloroformov v priemyselnom meradle.
V štúdii CHCH hydrochloráciou v prebublávacej reaktore v kvapalinovom fáze sa ukázalo, že najaktívnejším a selektívnejším katalyzátorom je paládium aplikované na aktivované uhlie. Výhodou aktívneho uhlia ako nosiča je spôsobená rovnomernejšou distribúciou kovu na jeho povrchu v porovnaní s takýmito anorganickými nosičmi vo forme oxidu hliníka a silikagélu. Podľa kovov môžu byť katalyzátory umiestnené v Pd / C  PT / C  RH / C  RU / C  NI / C. Hlavným vedľajším produktom je hexakhlorát.
V budúcnosti sa zistilo, že rýchlosť procesu je obmedzená na chemickú reakciu na povrchu.

CHCH transformácie v pee

Tvrdý teploty Vyskytuje sa tvorba perchlóretylénu z CHSU. Proces získania perchlóretylénu z CHCU ide s absorpciou tepla a uvoľňovaním chlóru, ktorý je zásadne odlišný od produkcie perchlorrubórií (perchlóretylén a CHCH) z metánu alebo produkcie odpadu epichlórhydrínu, kde sa procesy prichádzajú, ak sa dodávajú chlór a s vydaním tepla.
Pri 600 ° C \u003d 45,2 kcal / mol a rovnovážny stupeň konverzie pri atmosférickom tlaku je 11,7% 5. Treba poznamenať, že údaje rôznych autorov o veľkosti tepelného účinku reakcie sú významne odlišné, čo spôsobilo pochybnosti o možnosti úplného spracovania CHCU v perchlóretyléne pri výrobe perchlurubórií kvôli nedostatku tepla pre túto reakciu . Úplné recyklácie CHCU sa však v súčasnosti implementuje pri výrobe Perchlorrubarodov na Sterlitamak Cauntik CJSC.
Tepelná transformácia CHCH sa významne zvyšuje v prítomnosti akceptorov chlóru. Je zrejmé, že akceptor spájajúci chlór, posunie rovnováhu reakcie:
2cCl 4 → C2CI4 + 2CI2
v smere tvorby perchlóretylénu.
Konverzia CHCH v perchlóretyléne v prítomnosti akceptora chlóru vykonáva ďalšiu veľmi dôležitú funkciu - zmení endotermický proces do exotermickej a eliminuje takmer neskutočný prívod tepla cez stenu pri takýchto teplotách v prítomnosti chlóru.
Zavedenie chlóru organických akceptorov (metán, etylén, 1,2-dichlóretán) v procese tepelnej dechlorinácie CHCH umožnil zvýšiť výťažok PCE až 50% hmotnosti. Zároveň však počet vedľajších produktov (hexahlórmetán, hexalorobutadién, živica) zvýšil sykschlórmetán. Preto sa v práci 53 odporúča akceptor (metán alebo etylén) v množstve 0,3 stechiometrie na realizáciu procesu v priemysle.
V patente 54 sa navrhuje vykonávať proces nekatalitickej tepelnej transformácie CHCH v perchlóretylénovom pri teplote 500-700 ° C s použitím chlóru vodíka ako akceptor, čím sa vytvára niekoľko bočných chlororodov.
Konverzia CHCH v PCE v prítomnosti predaja druhého má veľmi dôležité výhody oproti iným metódam spracovania CHCH z výroby chlórmetánu:
. Na spracovanie nie je potrebné prideliť CHCH od opravy kubických;
. C2 Chlororody sa tiež konvertujú na PCUS obsiahnutý v metroch kubických.
Spôsob transformácie CHCH v perchlóretyléne v prítomnosti CH4 je sprevádzaný tvorbou veľkého počtu vedľajších produktov, z ktorých niektoré (hexahlórmetán, hexachlórbutudién) sa spracúvajú v procese, iné (hexahlórbenzén) sa posielajú do pohrebiska. Zároveň metán, viazanie chlóru, sa zmení na chCH, ktorý by mal byť tiež recyklovaný, t.j. CHCH Spracovanie kapacity sa zvyšuje.
Pri použití vodíka ako akceptora chlóru sa počet vedľajších produktov zníži, iba výťažok chlorovodíka sa zvyšuje. Spôsob sa uskutočňuje vo fluidnom lôžku silikagélu. Teplota procesu 550-600 ° C, pomer ChCH: H2 \u003d 1: 0,8-1,3 (mol.), Kontaktný čas 10-20 s. CHCH konverzia dosahuje 50% 55. Nevýhodou tohto procesu je potreba vytvoriť samostatnú veľkú technologickú schému, ako aj prítomnosť tvrdého odpadu - hexachlórbenzén.
Je možné minimalizovať tvorbu ťažkých vedľajších produktov pri príprave perchlóretylén chlórovania uhľovodíkov a ich derivátov chlóru v prítomnosti CHC a vodíka.

Ostatné metódy spracovania ChCH
Niektoré metódy reštaurácie CHCU sú ponúkané. Napríklad je možné získať chloroform s pomalým redukciou CCI4 s kyselinou chlorovodíkovou, zinkovým prachom s 50% NH4CIným roztokom pri 50-60 ° C, etanolu pri 200 ° C.
V prípade elektrochemického redukcie sa CHCH získava hlavne chloroform a metylénchlorid. V prítomnosti chloridových hliníkových CHSU alkylových aromatických zlúčenín. Vo voľných radikálových reakciách a reakciách televízora, CHCU slúži ako halogénový nosič.

závery

1. Pretože CHCU je nevyhnutne vytvorený počas chlórovania metánu a chlórmetánu, vývoj metód na jeho účinné spracovanie je naliehavou úlohou.
2. Pri zničení spaľovania s vysokým teplotou CHCH sa dosiahnu existujúce environmentálne požiadavky na efektívnosť deštruktívneho odstránenia 99,9999% a obsahu dioxínov v emisiách nie viac ako 0,1 ng te / nm3. Podobné indikátory pre katalytické oxidačné CHCH neboli zistené.
Pri katalytickej oxidácii chCHU kyslíka je možné získať chlór a / alebo fosgén.
3. Zaujímavý spôsob spracovania CHCU, pokiaľ ide o lacné činidlo a nízka teplota procesu, je hydrolýza na oxid uhličitý a chlorovodík.
4. Kombinácia hydrolýzy CHCH a interakcia výslednej HCl s metanolom tiež dostane zaujímavý proces CHCH spracovanie s metanolom za vzniku metylchloridu a C02.
5. Skrytá hydrogenácia vám umožňuje zlikvidovať CHCU, aby ste získali potrebný menej chlórovaný chlórmetán. Hlavnou nevýhodou tohto procesu, ako aj interakcie s metanolom je postupný pokles aktivity katalyzátora kvôli očarujúcemu.
6. Najjednoduchšie riešenie problému spracovania CHCU je interakcia CHCH s metánom, keď sa vracia do reaktora metán chlórovania. Okrem chlórmetutánov sa však nečistoty chloračných uhľovodíkov vytvárajú z 2. Je možné sa vyhnúť tvorbe nečistôt v interakcii CHCH s metánom v prítomnosti katalyzátora a kyslíka pri nižšej teplote, ale to vyžaduje vytvorenie samostatného štádia a prítomnosti kyslíka.
7. Pyrolýza CHCH v prítomnosti metánu, vodíka alebo iných akceptorov chlóru vám umožňuje získať perchlortylén. Spôsob je komplikovaný tvorbou produktov s vysokou molekulovou hmotnosťou.
8. CHCU je bezpečné chloračné činidlo, napríklad pri výrobe chloridov kovov z ich oxidov.
9. Existuje množstvo ďalších metód spracovania CHCU, napríklad elektrochemické zotavenie alebo reagencie - redukčné činidlá. Môžete použiť CHCU a ako alkylované činidlo.

Bibliografia
1. Curtainskin L.N., Averyanov V.A.// Ecology a Prom. Rusko. 1999, júl, s. 12-17.
2. Curtainskin L.N., Averyanov V.A. / Chem. Prom., 2002, № 9, s. 4-21.
3. Priemyselné chlorganické výrobky. Adresár ed. L.a.oshina. M.: Chémia, 1978, 656 p.
4. TREGER YU.A., KARTHASOV L.M., KRISTAL N.F. Základné chlorganické rozpúšťadlá. M.: Chémia, 1984, 224 p.
5. MC KETTA J. J., Cunningham W./ ANCYCLOPOPEDIA. Chem. Proces, 1979.
6. Bernadiner M.N.// Chem. Stužková. Dnes. 2004, № 7, s. 40-43.
7. Curtainskin L.N., Konorev O.A., Averyanov V.A.// Chem. Prom., 2002, №2, s. 1-17.
8. Parvetse I./HYDROCARBON PROCT., 2000, V. 79, N 8, P. 85-92.
9. Plate N.A., Kolbanovsky Yu.A.// Chémia v záujme trvalo udržateľného rozvoja. 2000, č. 8, str. 567-577.
10. Mastrell N./ / / Inform. Chimie. 1998, V. 398, P. 89-90.
11. Lago R.M., Zelená M.L.H. Na al.//appl. Katalýza B: Environmentálne. 1996, V. 8, P. 107-121.
12. Softvér ONN prostredie. Register existujúcich kapacít na svete zničiť PCB. TSP. Júl 2001, 72 p.
13. ZEVA A., Banaszak T., Miller R.//Applied Catalysis A: General. 1995, V. 124, N 1, P. 47-57.
14. Kartašov L.M., FLID M.R., TREGER YU.A., DASAEVA G.С .// Chem. Stužková. Dnes. 2004, № 7, s. 33-39.
15. Nebezpečenstvo požiaru látok a materiálov. Adresár ed. I.V. RYABOVA. M.: Ed. Liting v stavebníctve. 1966, 243 p.
16. Borisov Y.A., Arcia E.E. Mielke S.L., Garrett B.C., Dunning T.H.//J. Fyz. Chem. A 2001, V. 105, N 32, P. 7724-7736.
17. WEISS U., ROSYNEK M.P., RUNSFORD J./CHEM. Komuniku. 2000, N 5, P. 405-406.
18. Jeffers P.M., Ward L.M., Woytowitich L.M., Wolf n.l./ / Environ. Sci. Technol. 1989, V. 23, N 8, P. 965-969.
19. Aplikácia 91-194792. Japonsko. // jap. Pat. Abstr. 1991, N 40, P.E: 2.
Európska patentová prihláška 0435210 zo dňa 03.07.1991
20. Aplikácia 501501 Európa. // C.A. 1992, V.117, N 16, 153219.
Pat. 5196618 USA. // RZHHIM. 1994, 14N24P.
21. Použitie 4-346944 Japonsko. // Jap. Pat. Gaz. 1993, N 3, P.E: 1.
22. Použitie 2720740 Francúzsko. \u200b\u200b// RZHKIM. 1998, 13H16P.
23. Rozanov V.N.// Chem. Prom-St. 1996, № 6, str. 351-356.
24. AVT. sv. 540857 USSR // B.I. 1976, № 48, s. 68.
25. Rozanov V.N., Rozotovsky A.I., Tréger Yu.A., Babich N.F. // Správy Akadémie vied ZSSR. 1983, T.264, č. 5, str.1126-1130.
26. Japonský patent 6016578 z 01/25/1994.
27. Pat. 2979541 USA. // RZHHIM. 1962, 5L70.
28. Pat. 3026361 USA. // RZHHIM. 1963, 13N21
29. Pat. 2792435 USA. // C.A. 1957, V.51, N 21, 16512D.
30. Pat. 2829180 USA. // S.A. 1958, V.52, N 17, 14648C.
31. Golubeva., Smirnov V.V., Abdrashitov Ya., Rostovshchchikova T.N.// IV International. CONF. "Handbook Ho. Technológie." Volgograd. 1996, str.104-105.
Pat. 2107544; 2107678 RF.
32. Žiadosť o patent. 2351565 FRG.
33. Curtainskin L.N., Averyanov V.A., Tréger Yu.A./ / Up. Chémia. 1996, T.65, №7, s. 667.
34. LUNIN V.V., LOKTEVA E.S.// IZV. A. Ser. Chem. 1996, №7, s. 1609-1624.
35. Pat. 3579596 USA. // RZHHIM. 1972, 8H14P.
36. Kim S.Y., Choi H.C., YANGA O.B., Lee K.h., Lee I.S., Kim Y.G./J. Chem. Soc. Chem. Komuniku. 1995, N 21, P.2169-2170.
37. CHOI H.C., CHOI S.H., Yang O.B., Lee I.S., Lee K.H., Kim Y.G./J. Catal. 1996, V.161, N2, P.790-797.
38. CHOI H.C., CHOI S.H., LEE I.S., LEE K.H., KIM Y.G.//I. Catal. 1997, V.166, N 2, P.284.
39. Pat. 04 - 364136 Japonsko. // S.A. 1992, V.118, 254378.
40. Pat. 570050 Európa. // S.A. 1994, V.120, 106376.
41. Pat. 5105032 USA .// RZHHHIM. 1994, 3H14P.
42. Golubina E.V., Lokteva E.S., LUNIN V.V., TURUKULOVA A.O., SIMAGINA V.I., SOOGEANOVA I.V.//Applied Catalysis A: General. V. 241, N 1-2, P. 123-132.
43. WO 2005113137 z 1. decembra 2005
44. Kolbanovsky Yu.A., Chernyheva A.S., Shchipačev V.S.// Kinetika a katalýza. 1988, T.29, N 5, P.1222-1226.
45. Japonský patent 2002191975 z 10. júla 2002 (Európsky patent 1201300).
46. \u200b\u200bDasaeva G.S. VELICHKO S.M., MOISEEV I.I., TREGER YU.A.// Kinetika a katalýza. 1990, T.31, N 4, P.858-862.
47. DASAEVA G.S., TREGER YU.A., MOISEEV I.I. Curtain l.n.// Chem. Prom-St. 1996, N 6, str.16-20.
48. Pat. 4138141 Nemecko. // RZHHIM. 1994, 8N10P.
49. Pat. 652195 Európa. // C.A. 1995, 122: 317406.
50. Aplikácia 91 9827 PCT. // Ism. 1992, vol. 41, N 12, str.14;
51. Gomez-Sainero L.M., Cortes A., SEOANE X.L., ARCOYA A.//IND. Eng. Chem. Res. 2000, V. 39, N 8, S. 2849-2854.
52. Gomez-Sainero L.M., Seoane X.L., Tijero E., Arcya A./chemical Inžinierstvo. 2002, V. 57, N 17, P. 3565-3574.
53. Antonov V.N., ROZHKOV V.I., ZALIKIN A.A.// G. Slepý. Chémia. 1987, T.60, N 6, P.1347-1352.
54. Pat. 5315050 USA. // RZHHIM. 1995, 17N14P.
55. ABDRASHITE YA.M. Diss. vo forme vedeckej správy o D.T.N. M. 1998
56. Japonský patent 7002708 od 01/06/1995. (Európsky patent 0613874).
57. Kirk Othmer // Encyccyns. Chem. Proces. 1979, vol.5, str. 668-714.
58. Viera W.H., Clark R.L., Keyes D.B. Priemyselné chemikálie. 1957.
59. Doorg R.-A., Chen K.-T., Tsai H.-C.//Environmentálna veda a technológia. 2003, T. 37, N 11, str. 2575.
60. Boronina T.N., KLABUNDE K.J., SERRESEV G.B.//MENDEV Communications. 1998, V. 8, N 4, S. 154-155.
61. Metódy elementodorganickej chémie. Chlorolike zlúčeniny. M.: Veda. 1973, 750 s.
62. Suppan F.W.//chemie-mwelt Technik. 1991, N 20, S.101-102.
63. Pat. 5208393 USA.
64. Aplikácia 91-194792 Japonsko. // Jap. Pat. Abstr. 1991, N 40, P.E: 2.
65. Aplikácia 501501 Európa. // C.A. 1992, V.117, N 16, 153219.
66. Pat. 5196618 USA. // RZHHIM. 1994, 14N24P.

Tabuľka 1. CHCH Interakcia s metánom

	T-ra	Koncentrácia,% mol.		CHCH konverzia,%
p / P.	O S.	SS L 4.	CH 4.	chlór	uhlíkový
1	525	22,5	53,4	27,4	25,4
2	525	9,7	53,0	29,4	31,9
3	500	24,9	48,8	12,0	11,9
4	475	23,4	47,8	6,4	5,7
5	450	29,5	51,1	2,9	1,9