Patru carbon clorură. Lucrări de laborator pe chimie organică: concentrații toxice tutorial care provoacă otrăvire acută

23.04.2020

Strângeți substanțe la o temperatură semnificativ mai mică decât punctul lor de fierbere. Esența distilării cu feribotul de apă este aceea de fierbere, fără amestecare sau mica amestecare, adică. Substanțele multistabile din apă vor fi dispărute când vaporii de apă sunt transferați în ele; Apoi, împreună cu feribotul condensul în frigider. Pentru a stabili, o substanță volatilă cu vapori de apă, o cantitate mică trebuie încălzită într-un tub de testare cu 2 ml de apă. Partea inferioară a celui de-al doilea tub de testare este ținută deasupra acestui tub de testare, în care este așezată gheața. Dacă picăturile plictisitoare sunt condensate în ziua rece, atunci o chestii volatile cu vapori de apă. Tabelul 6 Date cu privire la unele substanțe distilate cu substanța de vapori de apă Temperatură de fierbere, conținut curat de un amestec de substanță cu o substanță într-o distilare de vapori de apă,% anilină 184,4 95,5,61 naftalină 218.2 95,5,61 naftalină 218.2 99, 3 14 Fenol 182.0 98.6 21 Nitrobenzen 210,9 99,3 15 O-CRESOL 190.1 98.8 19 Secvența de muncă este după cum urmează. Se recomandă să încălziți mai întâi balonul cu lichidul și apa aproape la fierbere. Această preîncălzire vizează prevenirea prea multă creștere a volumului amestecului în balon datorită condensului vaporilor de apă în timpul distilării. În viitor, balonul de distilare nu poate fi încălzit. Atunci când un abur de abur, un tub de cauciuc este închis cu un tub de cauciuc, înclinat pe un tee și începe distilarea cu abur. Prin fluidul situat în balon ar trebui să fie un jet destul de puternic de abur. Un semn al sfârșitului distilării este apariția unui distilat transparent (apă pură). Dacă substanța distilată are o solubilitate vizibilă în apă (de exemplu, anilina), trebuie colectată o cantitate mică de distilat transparent. La sfârșitul distilării, ei deschid clema și numai după aceea arzătoarele sunt stinse (eliminând astfel pericolul de a trage lichidul din balonul de distilare din abur). În receptor după distilare, se obțin două straturi: apă și materie organică. Acesta din urmă este separat de apă într-o pâlnie de separare, uscată în mod obișnuit și distilată în scopul curățării finale. Uneori, pentru a reduce pierderea substanței datorită solubilității sale parțiale în apă, se utilizează plantarea și extracția. Substanțe de fierbere ridicate, dificil de distins cu vaporii de apă, având o temperatură de 100 ° C, este posibil să se facă distincția cu o vapori de apă supraîncălzită, cu excepția cazului în care nu există nici un pericol de descompunere a substanței la o temperatură mai mare. Pentru formarea de abur supraîncălzit, sunt utilizate aburi de aburi de diferite dispozitive. De obicei, aburul de la vapor intră într-o bobină de metal având o duză pentru măsurarea temperaturii și încălzită de flacăra unui arzător puternic. Este necesar să se mențină o anumită temperatură a aburului supraîncălzit pentru a controla viteza de distilare și pentru a evita descompunerea substanței. Balonul de distilare trebuie încărcat în boala de ulei sau metal încălzit la temperatura dorită, iar gâtul baloanelor înfășoară strâns cordonul de azbest. Dacă distilarea este condusă la temperaturi mai mari de 120-130 ° C, este necesar să se conecteze aerul în mod constant în flaconul de distilare și apoi la frigiderele de apă. Utilizarea aburului supraîncălzit permite de mai multe ori creșterea vitezei de distilare a substanțelor de întărire (fig.39). Spre deosebire de distilarea obișnuită, simplă, în timpul căreia aburul și condensul trec prin dispozitiv o dată în direcție, cu distilare, o distilare, o parte a condensului curge constant spre o pereche. Acest principiu este implementat în coloane de distilare de distilare. Rectificarea este o metodă de separare sau purificare a lichidelor cu temperaturi de fierbere suficient de apropiate prin distilare folosind coloane speciale în care perechile de creștere interacționează cu lichidul care curge spre ele (flegma) care rezultă din condensarea parțială a vaporilor. Ca urmare a unei repetări multiple a proceselor de evaporare și condensare, perechile sunt îmbogățite cu o componentă a cotului, iar flegma îmbogățește cu o componentă cu punct de fierbere ridicată într-un balon de distilare. Pe coloanele efective utilizate în industrie sau în cercetarea științifică, lichidele pot fi împărțite, diferă în punctul de fierbere mai mic de 1 ° C. Coloanele de laborator convenționale permit lichidelor de separare cu o diferență de temperatură a temperaturilor de fierbere la cel puțin 10 ° C. Coloana de distilare ar trebui să fie izolată termic, astfel încât procesele care apar în ea în condiții sunt cât mai aproape de adiabatice. Cu o răcire sau o supraîncălzire externă semnificativă a pereților coloanei, funcționarea corectă este imposibilă. Pentru a asigura contactul apropiat al vaporilor cu lichidul, coloanele de distilare sunt umplute cu o duză. Margele de sticlă, Inele de sticlă sau porțelan, tăierea scurtă a tuburilor din sticlă sau fire din oțel inoxidabil, spiralele din sticlă sunt folosite ca duze. Coloanele de distilare și cu un tip de chill de pom de Crăciun sunt folosite. Eficiența coloanei depinde de cantitatea de flegmă care vine în irigare. Pentru a obține o cantitate suficientă de flegm, coloana de distilare trebuie conectată la condensator. Rolul condensatorului cu condensarea parțială a vaporilor poate efectua un deflector convențional. O instalare simplă pentru separarea amestecului de lichide este prezentată în fig. 38. 52 Aplicații pe scară largă au primit condensatoare în care condensarea completă a tuturor vaporilor au trecut prin coloană. Astfel de condensatoare sunt echipate cu un robinet pentru selectarea distilatelor. Rectificarea poate fi ghidată ca presiune atmosferică și în vid. De regulă, în vid, rectificarea se efectuează amestecuri de înaltă fierbere sau instabile termic. Întrebări pentru control: 1. Spuneți tipurile și metodele de distilare. 2. În ce cazuri, distilarea este utilizată la presiune atmosferică, cu o presiune scăzută (în vid) și cu vapori de apă. De ce? 3. Spuneți-ne principiul de funcționare și dispozitivul dispozitivului de distilare la presiune atmosferică. 4. Spuneți-ne principiul de funcționare și dispozitivul dispozitivului de distilare cu vapori de apă. Partea practică 4.1.4.1. Distilarea la reactivi de presiune atmosferică: substanță purificată. Echipamente: Dispozitiv pentru distilare simplă. Strângeți dispozitivul pentru o distilare simplă la presiune atmosferică, așa cum se arată în fig. 38. Fig. 38. Dispozitiv pentru distilare simplă: 1 - balon de wawza; 2 - termometru; 3 - Libidei frigorifice în jos; 4 - Allezh; 5 - Balonul de recepție al balonului de distilare 1 cu ajutorul unei pâlnie se umple nu mai mult de două treimi din lichidul distilat. Înainte de umplerea instrumentului, se măsoară volumul sau greutatea lichidului. Dispozitivul de distilare este colectat din piese curate uscate și securizat pe trepiede. Includeți apă pentru răcire. Ca încălzitor, utilizați o baie (apă, ulei) sau un încălzitor de coloană. Prin controlul temperaturii băii cu al doilea, fixat pe trepiedul termometrului 2, stabilește o astfel de încălzire, care asigură uniformă, 53 fierberea lentă a conținutului balonului. Receptorul trebuie să nu cadă mai mult de două picături de distilate pure și transparente pe secundă. Numai în astfel de condiții, termometrul din balon arată temperatura corespunzătoare punctului de echilibru între feribotul și lichid; Cu o distilare prea rapidă, perechea se supraîncălcă ușor. Temperatura de distilare este înregistrată. Distilarea nu poate continua să se usuce! Se termină în momentul în care punctul de fierbere va fi de 2-3 grade deasupra celui la care a trecut fracțiunea principală. La sfârșitul distilării, volumul sau greutatea distilatului, precum și reziduul în balonul de distilare. Sarcina. Curățați unul dintre solvenții propuși prin instruirea profesorului. În sinteza organică, curățenia solvenților utilizați este foarte importantă. Adesea, chiar și impuritățile mici împiedică fluxul de reacție, astfel încât curățarea solvenților este o sarcină urgentă pentru chimistul sintetic. Cloroform 0 20 tkip \u003d 61,2 s; nd \u003d 1.4455; D415 \u003d 1,4985 Amestec azeotropic (cloroform-apă-etanol) conține 3,5% apă și 4% alcool, se fierbe la 55,5 ° C. Cloroformul de vânzare conține alcool ca stabilizator care leagă fosgenul format în timpul descompunerii. Curățarea. Se agită cu acid sulfuric concentrat, spălat cu apă, uscat pe clorură de calciu și distilat. Atenţie! Datorită pericolului exploziei de cloroform, este imposibil să se contacteze de sodiu. Turul clorurii de carbon 0 20 TKIP \u003d 76,8 C; Nd \u003d 1,4603 amestec azeotropic cu fier de apă la 66 ° C și conține 95,9% carbon cu patru clorură de carbon. Triple amestec azeotropic cu apă (4,3%) și etanol (9,7%) fierbe la 61,8 ° C. Curățarea și uscarea. De obicei distilarea. Apa este îndepărtată sub formă de amestec azeotropic (primele părți ale distilate sunt aruncate). Dacă cerințele mari sunt făcute pentru uscare și curățare, tetraclorura de carbon este fiartă sub refluxul de 18 ore cu oxid de fosfor (V), sunt distilate cu un reflux. Turul carbonului de carbon nu poate fi uscat cu sodiu (pericolul exploziei!). Etanolul 0 tkip \u003d 78,33 c; ND20 \u003d 1,3616; D415 \u003d 0,789 etanol este amestecat cu apă, eter, cloroform, benzen în orice raport. Amestecul azeotropic cu fierbe de apă la 78,17 ° C și conține 96% etanol. Triple amestec azeotropic cu apă (7,4%) și benzen (74,1%) fierbe la 64,85 ° C. 54 impurități. Alcoolul sintetic este contaminat cu aldehidă acetică și acetonă, alcool etilic obținut în timpul fermentației - alcooli mai mari (ulei de oftat). Pentru denaturare, piridină, metanol și benzină sunt adăugate. Uscare. În 1 litru de alcool "absolut", 7 g sodic este dizolvat, se adaugă 27,5 g de dietil eter de acid ftalic și 1 oră este refluxat. Apoi se distilă cu o coloană mică. Alcoolul distilat conține mai puțin de 0,05 apă. A alcoolului de vânzări "absolut", pitinele de apă pot fi îndepărtate într-un alt mod: 5 g de magneziu 2-3 ore se fierbe cu 50 ml de alcool "absolut", la care s-au adăugat 1 ml de tetraclorură de carbon, apoi 950 ml de alcool "absolut" se adaugă 5 mai mult cu reflux. În concluzie distilată. Detectarea apei. Un alcool care conține mai mult de 0,05% apă este precipitat de un precipitat alb în vrac dintr-o soluție de benzen de trietilat de aluminiu. 4.1.4.2. Distilarea cu reactivi de vapori de apă: substanță purificată. Echipamente: Dispozitiv pentru distilare simplă. Strângeți distilarea dispozitivului cu abur, așa cum se arată în fig. 39. Fig. 39. Dispozitivul pentru distilare cu vapori de apă: 1 depozit; 2 - un tee cu o clemă; 3 - balon de distilare; 4 - Frigider; 5 - Allezh; 6 - balon de primire; 7 - Tub de siguranță; 8 - Aplicarea tubului; 9 - Tubul, perechile de perechi sunt formate într-un abur 1 (în loc de acesta este potrivit și balonului). Tubul de siguranță 7 servește la egalizarea presiunii, legătura de conectare - pentru eliberarea condensului. Aburul prin tubul de alimentare 8 intră în balonul de distilare 3, în care se află amestecul partajat. De obicei, acest balon este, de asemenea, încălzit. Distilatul intră în frigider 4, condensează prin allezh 5 curge în receptor 6. Cantitățile mici de substanță pot fi distilate, fără a folosi un abur și adăugând o anumită cantitate de apă direct în balonul distilat. Sarcina 1. Pentru a distila cu feribotul de apă din materii prime naturale (petale de trandafir, ace de brad) pentru a obține un extract apos de ulei esențial. Pentru 55 din acest lucru, materiile prime naturale sunt încărcate în balon, apa este umplută cu apă și se efectuează o distilare cu vapori de apă. Sarcina 2. Pentru a obține acid oxalic anhidru din amestecul său cu apă, prin distilare azei azeotropă. Distilarea unui amestec de două lichide, insolubil unul în celălalt, aplicat și la uscat substanțe organice de așa-numita distilare azeotropică a apei. În acest scop, substanța drenată este amestecată cu un solvent organic, de exemplu, benzen sau tetraclorură de carbon și este supus unui amestec cu încălzire într-un instrument de distilare. În acest caz, apa este distilată cu un feribot de materie organică (la o temperatură situată mai jos decât punctul de fierbere al componentei de amestec inferior, de exemplu, benzen sau CCL4). Cu un număr suficient de mare de solvent organic, se poate realiza o deshidratare completă a substanței de uscare. 4.1.4.3. Reactivi de rectificare: substanță purificată. Echipamente: Dispozitiv de distilare fracționată. Rectificarea la presiune atmosferică Colectează dispozitivul pentru distilarea amestecului, așa cum se arată în fig. 40. Fig. 40. Dispozitiv pentru distilare fracționată: 1 - balon de distilare; 2 - reflux; 3 - termometru; 4 - Frigider; 5 - Allezh; 6 - Primirea sarcinii de balon. Împărțiți amestecul de etanol și butanol prin rectificare la presiune atmosferică. Strângeți următoarele fracțiuni: a) până la 82 ° C ("etanol pur"); b) de la 83 la 110 ° C (fracție intermediară); c) reziduuri. Măsurați volumul fracțiunii și reziduurilor. 4.1.4.4. Distilarea în reactivi în vid: substanță purificată. Echipamente: Dispozitiv pentru distilare sub presiune redusă. 56 Fig. 41. Dispozitivul pentru distilare sub presiune redusă: 1 - balon cu fund rotund cu duza Klaisen; 2 - Capilar conectat la un furtun de cauciuc cu o clemă; 3 - termometru; 4 - Frigider; 5 - Allezh; 6 - balon de primire; 7 - balon de siguranță; 8 - Manometru de sarcini. Efectuați distilarea chinolinei sub presiune redusă. T kip. Hinolina la presiune atmosferică -237,7 ° C și la 17 mm Hg. Artă. -114 ° C. Întrebări pentru colocviu: 1. Care sunt deflenările folosind o distilare fracționată? 2. Ce este amestecurile azeotropice? Care sunt metodele de separare a acestora? 3. La ce temperatură (deasupra sau sub 100 ° C) va fierbe apă în munți? Răspuns Explicați răspunsul. 4. Unde sunt impurități la curățarea compușilor organici prin distilare? 4.1.5. Cromatografia de cromatografie în strat subțire (TLC) se numește un întreg grup de metode fizico-chimice de separare pe baza lucrărilor de culoare (1903) și Kuna (1931). Acestea disting cromatografia în coloane, strat subțire, pe hârtie, gaz. Separarea substanțelor în aceste cazuri apare fie ca rezultat al distribuției dintre cele două faze lichide (cromatografie de distribuție), fie ca rezultat al diferitelor adsorbții substanței, de către orice adsorbant (cromatografie de adsorbție). Cromatografia într-un strat subțire este de a folosi, de exemplu, oxidul de aluminiu ca un sorbent. În acest caz, separarea joacă un rol atât distribuția, cât și adsorbția. Faza în mișcare, în fluxul din care amestecul separabil se mișcă, se numește eluent și soluția care iese din stratul de fază fixă \u200b\u200bși conținând componentele dizolvate ale amestecului - apa. În funcție de faptul dacă eluentul se deplasează de-a lungul plăcii, diferă:  Cromatografia stratului subțire ascendentă 57  Cromatografie în strat subțire în jos  Cromatografie orizontală în strat subțire  Cromatografie radială subțire în strat subțire. Cromatografia stratului subțire ascendentă Acest tip de cromatografie este cel mai frecvent și se bazează pe faptul că partea frontală a sistemului cromatografic se ridică de-a lungul plăcii sub acțiunea forțelor capilare, adică. Partea din față a sistemului cromatografic se deplasează de jos. Pentru această metodă, se utilizează cel mai simplu echipament, deoarece orice container cu fund plat și un capac strâns de închidere poate fi utilizat ca cameră cromatografică, în care placa cromatografică este plasată în mod liber. Metoda de cromatografie în strat subțire ascendentă are o serie de dezavantaje. De exemplu, viteza marginii frontului de pe placă apare inegal, adică În partea de jos, este cea mai înaltă și, pe măsură ce se ridică frontul, scade. Acest lucru se datorează faptului că, în partea superioară a camerei, saturația perechilor de solvent este mai mică, prin urmare solventul din placa cromatografică se evaporă mai intense, prin urmare, concentrația și viteza de mișcare încetinește. Pentru a elimina acest dezavantaj al pereților camerei cromatografice, benzile de hârtie de filtru sunt atașate, de-a lungul căruia sistemul cromatografic de ridicare se saturează în perechi ale camerei pe tot parcursul volumului. Unele camere cromatografice au în diviziunea de jos în două băi. Această îmbunătățire face posibilă nu numai reducerea consumului sistemului cromatografic (pentru a obține înălțimea necesară a sistemului cromatografic, este necesar un volum mai mic), dar, de asemenea, să utilizeze o cuvă suplimentară pentru solventul care mărește presiunea vaporilor saturați în cameră . Dezavantajul poate fi, de asemenea, considerat nevoia de a urma frontul solventului, deoarece este posibilă "rularea" liniei de solvent față la marginea superioară. În acest caz, nu este posibilă determinarea valorii RF reale. Cromatografia stratului subțire în jos Această metodă de cromatografie se bazează pe faptul că partea frontală a sistemului cromatografic este coborâtă pe placă, în principal sub acțiunea forțelor gravitaționale, adică. Partea din față a fazei mobile se deplasează de sus în jos. Pentru această metodă, o cuvă este atașată la partea superioară a camerei cromatografice din partea superioară a camerei cromatografice cu o placă cromatografică utilizând o fabulare la o placă cromatografică care apare fluxurile și cromatografia probei studiate. Dezavantajele acestei metode includ complicarea echipamentului. Această metodă este utilizată în principal în cromatografia de hârtie. 58 Cromatografia orizontală a stratului subțire Această metodă este cea mai complicată în hardware, dar cea mai convenabilă. Astfel, în camera cromatografică, placa este plasată orizontal și alimentarea sistemului are loc pe o margine a plăcii folosind un fitil. Partea din față a solventului se mișcă în direcția opusă. Există o altă recepție care vă permite să simplificați camera. Pentru a face acest lucru, placa cromatografică de pe o bază de aluminiu este ușor îndoită și plasată în cameră. În acest caz, sistemul va veni pe ambele părți în același timp. În acest scop, numai plăcile cu un substrat de aluminiu sunt potrivite, deoarece baza de plastic și de sticlă "non-fascicul", adică. Nu păstrează un formular. Avantajele acestei metode includ faptul că în cuva orizontală, saturația cuplurilor de sistem are loc mult mai rapidă, viteza de mișcare este permanentă. Și când cromatografia pe ambele părți, frontul nu "fuge". Cromatografia radială de cromatografie pe strat subțire radială este că substanța a fost aplicată în centrul plăcii și eluentul este aplicat acolo, care se deplasează de la centru la marginea plăcii. Distribuția componentelor amestecului are loc între apa absorbită de purtător1 și se deplasează prin această fază fixă \u200b\u200ba solventului (faza în mișcare). În același timp, există o lege a lui Nednes. Componenta amestecului, care este mai ușor dizolvată în apă, se deplasează mai lentă decât cea care este mai ușor de solubil în faza mobilă. Adsorbția este că echilibrul de adsorbție este instalat între transportatorul și componentele amestecului - pentru fiecare componentă a acestora, rezultatul căruia este o viteză diferită de mișcare a componentelor. Măsura cantitativă a ratei de transfer a substanței atunci când se utilizează un adsorbant și un solvent specific este RF (factorul de decelerare sau factorul de mobilitate). Magnitudinea RF este definită ca fiind privată de a împărți distanța de pete la linia de pornire prin amploarea solventului (linia de față) de la linia de pornire: distanța de la pată la linia de pornire rf \u003d distanța de la terminalul solventului La începutul valorii RF este întotdeauna mai mică de una, nu depinde de cromatogramele de lungime, dar depinde de natura solventului selectat și de adsorbant, la temperatura, concentrația substanței, prezența impurităților. Deci, la o temperatură scăzută a substanței se mișcă mai lentă decât cu cea mai mare. Poluarea conținută într-un amestec de solvenți utilizați, non-omogenitate adsorbantă, ionii străini în soluția analizată pot schimba magnitudinea RF. 1 purtător este un adsorbant, de exemplu oxid de aluminiu, amidon, celuloză și apă formează o fază fixă. 59 Uneori Factorul Rs: Distanța parcursă de substanță de la linie la început Rs \u003d Distanța parcursă de substanța adoptată pentru standard, de la linie până la început, spre deosebire de RF, valoarea RS poate fi mai mare sau mai mică 1. Valoarea RF este determinată de trei factori principali. Primul factor este gradul de afinitate al compusului organic cromatografic la sorbent, care crește în următorul rând: Alcani< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 este caracteristică de hemosorbție. Oxidul de aluminiu este, de asemenea, eficient pentru separarea hidrocarburilor aciclice cu un număr diferit de legături duble și triple. Silicagel (Si02 × H2O), are o capacitate de sorbție semnificativ mai mare decât oxidul de aluminiu. În TLC, Coenpores ale Selikahel sunt utilizate cu o dimensiune a porilor de 10-20 nm și o suprafață specifică de 50-500 m2 / g. Gelul de silice este inert din punct de vedere chimic al celor mai activi compuși organici activi, datorită proprietăților acide (pH 3-5), bazele din PKA\u003e 9 sunt destul de puternic sorbit. Gypsum este un sorbent cu o mică capacitate de sorbție și o activitate mică. Folosit pentru cromatografia compușilor polari, precum și compușii care conțin un număr mare de grupări funcționale diferite. Al treilea factor este natura eluentului care deplasează moleculele adsorbite pe centrele active. Ascendent capacitatea de eluare, eluenții pot fi localizați în următorul rând: 60

După ce ați găsit o eroare pe pagină, evidențiați-o și apăsați Ctrl + Enter

Introducere

Curățenia solvenților

Cerințele pentru curățenia solventului, fără îndoială, depind de modul în care va fi apoi utilizat acest solvent. Prin urmare, nu există criterii experimentale adecvate pentru puritatea ideală a solvenților; Cu ajutorul metodelor convenționale de curățare, este posibil să se obțină un solvent doar de aproximativ 100% puritate. Din punct de vedere practic, puritatea se determină după cum urmează: "Materialul este considerat destul de curat dacă nu conține impurități de astfel de natură și în astfel de cantități care ar putea împiedica utilizarea acestuia pentru care este destinat"

Precauții de bază

Mai jos sunt câteva reguli care trebuie observate la curățarea solvenților și lucrați cu ei;

A) În niciun caz, sodiul și alte metale active sau hidridele metalice trebuie să fie utilizate pentru a usca lichide sau compuși acidici (sau compuși care conțin halogen) care pot acționa ca agenți oxidanți.

B) nu trebuie utilizat agenți de uscare energetică (cum ar fi Na, San 2, LIALH4, H2S04, P205) până când uscarea pre-grosieră a fost efectuată utilizând agenți convenționali (Na2S04 și Dr. ) sau în substanță nu este garantat un conținut scăzut de apă.

C) înainte de distilarea și uscarea eterilor și a altor solvenți, este necesar să se verifice prezența peroxidului în ele și să le ștergeți. Pentru a evita formarea de peroxid, majoritatea eterilor nu trebuie depozitate în lumină și în aer pentru o lungă perioadă de timp.

D) trebuie amintit că mulți solvenți (de exemplu, benzen, etc.) sunt toxici și au capacitatea de a se acumula în organism; Prin urmare, este necesar să se evite inhalarea vaporilor acestor solvenți. De asemenea, trebuie amintit că mulți solvenți, cu excepția, de exemplu, SL 4 și SNSL3, sunt ușor aprinși; Dietil eter și CS2 sunt deosebit de periculoase în această privință.

E) Solvenții purificați cu atenție sunt recomandați să fie depozitați într-o feluri de mâncare de sticlă ermetice într-o atmosferă inertă (de obicei N2, liberă de la O2). Dacă etanșeitatea nu este posibilă, este posibilă crearea unei suprapresiuni a unui gaz inert deasupra suprafeței fluidului. Depozitarea pe termen lung a unor solvenți este asigurată prin capacitate închisă cu parafină sigilată.

Metode de determinare rapidă a peroxidului în lichide

1. metoda cea mai sensibilă (permite determinarea a până la 0,001% peroxid); Sub influenta picături Lichidul care conține peroxid, ferrotiocianat incolor se transformă într-un ferritocianat roșu. Reactivul este preparat după cum urmează: 9 g FESO 4 7H20 este dizolvat în 50 ml de HCI 18%. Se adaugă un Zn ușor granulat și 5 g de tiocianat de sodiu; După dispariția colorării roșii, se adaugă încă 12 g de tiocianat de sodiu și soluția este decantată cu Zn nereacționat într-un balon curat.

2. Câțiva mililitri ai lichidului sunt plasați într-un balon cu un dop de sticlă. Se adaugă 1 ml de soluție apoasă de ki apoasă 10% apoasă 10%, agitați și lăsați să stea timp de 1 min. Aspectul picturii galbene indică prezența peroxidului. Metoda mai rapidă este după cum urmează: Se adaugă aproximativ 1 ml de lichid la un volum egal de gheață acid aceticconținând aproximativ 100 mg de nai sau ki. Culoarea galbenă a soluției indică prezența concentrației scăzute, a unei concentrații mari de peroxid de peroxid.

3. Metoda de determinare a peroxizilor în lichide insolubile în apă este după cum urmează: câțiva mililitri ai lichidului sunt adăugați la o soluție conținând aproximativ 1 mg de bicromat de sodiu, 1 ml de apă și 1 picătură de H2S04 diluat. Colorarea albastră a stratului organic (ionul resturilor) indică prezența peroxidului.

4. Unele cantități de lichid "se agită cu o picătură de mercur pur; În prezența peroxidului, se formează o peliculă neagră de oxid de mercur.

Îndepărtarea peroxidului (în special, de la eteri)

1. Cantități mari de peroxizi sunt îndepărtate, rezistente la lichide peste oxidul de aluminiu sau prin trecerea lor prin coloane scurte umplute cu oxid de aluminiu. Utilizarea oxidului de aluminiu activă vă permite să uscați simultan solventul. Precauții: Când solvenții trec prin coloană, este necesar să se asigure că oxidul de aluminiu este complet umezit cu solvent; Peroxidul adsorbit ar trebui să eluționeze sau să se spargă, de exemplu, cu o soluție apoasă 5% FESO 4 (vezi mai jos).

2. Din lichidele insolubile în apă, peroxidul este îndepărtat prin agitare cu o soluție concentrată de săruri de fier bivalent (100 g de sulfat de fier (II), 42 ml de HCI concentrat, 85 ml de apă). Cu un astfel de tratament la unii eteri, pot fi formate cantități mici de aldehide, care sunt îndepărtate prin spălare cu o soluție de 1% topitură McNo4, apoi 5%. O soluție apoasă de NaOH și apă.

3. Unul dintre cei mai eficienți reactivi pentru a îndepărta peroxidul este o soluție apoasă de pirosulfit de sodiu (denumită și Na2S2O5 metabisulfit), care reacționează rapid cu schimbările în rapoartele stoichiometrice.

4. Ambalajele în concentrații mari sunt îndepărtate complet din esterii spălării pe trietilenteramina rece (greutatea esterului de 25%).

5. Două SNCL 2 două tijă este singurul reactiv anorganic, care este eficient în stare solidă.

6. Din esteri solubili în apă, peroxidul este de obicei îndepărtat prin fierbere cu reflux în prezența de 0,5% în greutate CU2CI2 și distilare ulterioară.

Metode de curățare

Utilizarea metodelor de curățare de mai jos face posibilă obținerea de solvenți cu un grad de puritate satisfăcătoare în majoritatea cazurilor cerințele experimentului chimic și fizic (sinteză, studii cinetice, spectroscopie, determinarea momentelor dipole etc.). Se presupune că experimentatorul utilizează solvenți cu un anumit grad standard de puritate produs de industrie (vezi capitolul 1) și nu solvenți tehnici care conțin o cantitate mare de impurități. Dacă nu se efectuează rezervări speciale, distilarea solventului. Se efectuează la presiune atmosferică. Dacă metoda de cristalizare a solventului nu este specificată de la alte Fluidele, sub cristalizare implică înghețarea solventului curățat; În același timp, cu o masă cristalină, până la 20% din lichid este drenată. În plus față de metodele stabilite aici, în multe cazuri, se poate recomanda așa-numita "filtrare adsorbție" pentru a curăța solvenții utilizând oxid de aluminiu activat.

Hidrocarburi aromatice

Benzenul este o puritate foarte mare (T. Kip. 80.1 °; T. pl. 5.53 °) sunt obținute prin cristalizare fracționată din etanol sau metanol urmată de distilare. Atunci când se utilizează metoda tradițională de purificare, se agită de benzen sau agitat cu acid sulfuric concentrat (100 ml pe 1 litru de benzen) și apoi se îndepărtează un strat de acid; Operația se repetă până când stratul acid va avea o culoare foarte slabă. Benzen decantat și distilat. Curățarea utilizând acidul sulfuric vă permite să eliminați tiofen, olefine și apă din benzen.

Toluen. (T. Kip. 110.6 °) și xilen. purificat în același mod; Cu toate acestea, trebuie amintit că aceste hidrocarburi au o mai mare decât benzenul, capacitatea de a sulfura, prin urmare, la procesarea acidului lor sulfuric, este necesar să se răcească amestecul, menținând temperatura sub 30 ° C. În plus față de acidul sulfuric, este recomandat să se utilizeze uscarea SASL 2, deși, în general, poate fi o distilare destul de simplă, deoarece hidrocarburile specificate formează amestecuri azeotropice cu apă sau au un punct de fierbere semnificativ mai mare decât apa.

Acetonă (kip kip 56,2 °)

Acetona este foarte dificil de uscat; Utilizarea multor agenți uscați de obicei (chiar și MgS04) duce la condensarea acetonă. Pentru a usca, este convenabil să se utilizeze sită moleculară 4a și 2C03. Distilarea pe o cantitate mică de KMNO 4 vă permite să distrugeți impuritățile conținute în acetonă, cum ar fi aldehidele. Acetonă foarte pur este obținută după cum urmează: saturată cu NAI uscată la 25-30 ° C, soluția este decantată și răcită la -10 ° C; Cristalele NAI sunt formate cu complex de acetonă, care este filtrat și încălzit la 30 ° C; Lichidul rezultat este distilat.

Acetonitril (t. kip 81.6 °)

Apa conținând acetonitril este uscată anterior, apoi agitată din San 2 până la încetarea eliberării de gaz și sunt distilate pe p2O5 (≤5 g / l) în echipamentul de sticlă cu un reflux cu un număr mare de flegmă. Distilatul este fiert sub reflux peste San 2 (5 g / l) cel puțin 1 oră, apoi a distilat încet, aruncând primele 5% și ultimul distilat de 10% pentru a reduce conținutul de acrilonitril. Dacă acetonitrilul conține benzen ca o impuritate (bandă de absorbție în spectrul UV la 260 nm, o "coadă" intensă la 220 nm), acesta din urmă este îndepărtat prin distilare azeotropică cu apă înainte de prelucrare P205.

terț.-Butil alcool (T. Kip 82 °)

Pentru a obține un alcool foarte înalt de puritate (M. 25.4 °), este distilat față de SAO cu cristalizarea multiplă ulterioară.

Dimetil sulfoxid [t. Kip. 189 ° (Split)]

Dimetilsulfoxidul poate conține, în plus față de apă, impurități de dimetil sulfură și sulfon. Se păstrează pentru curățarea acesteia timp de 12 sau mai multe ore pe oxid de aluminiu activat în aluminiu, Dreerite, WA sau NaOH. Apoi distilată sub presiune redusă (~ 2-3 mm hg. Artă., Atât de tare 50 °) deasupra granulelor de NaOH sau WAO și depozitate pe sită moleculară 4a.

Dimetilformamidă (T. Kip. 152 °)

N, N-dimetilformamida poate conține apa și impurități ale acidului formic. Solventul este agitat sau agitat cu con și distinge între CAO sau WAO.

1,4-dioxan (T. Kip 102 °)

Dioxanul poate conține un număr mare de impurități, deci este dificil să îl curățați. Se știe că multe dintre metodele descrise sunt ineficiente atunci când curăță acest solvent, deoarece acestea conduc la descompunerea fluidului. Metoda tradițională Curățarea este după cum urmează. Un amestec de 300 ml apă, 40 ml de HCI concentrat și 3 litri de dioxan este fiert sub reflux timp de 12 ore într-un curent de azot lent (pentru a îndepărta acetaldehida, care se formează în timpul hidrolizei hidrolizei acetalei de glicol). Soluția este răcită și se adaugă granulele de acoperire până când nu se pot dizolva și nu se va produce separarea straturilor. Stratul dioxan (stratul superior) este decantat și uscat pe hidroxid de potasiu proaspăt. Dioxanul uscat se fierbe peste Na timp de 12 ore sau atâta timp cât NA nu salvează o suprafață strălucită. Solventul rulant este distilat pe Na și este depozitat în întuneric în atmosferă N2.

Pentru a usca dioxanul, LIALH4 nu trebuie utilizat, deoarece poate fi detectat la punctul de fierbere al solventului. Pentru a asigura absența oxigenului și a peroxidului în dioxanul purificat, se recomandă utilizarea benzofenonkelului.

Dietil eter (t. Kip 34,5 °)

În toate cazurile, cu excepția celor care utilizează eterul "absolut" absolut ", solventul trebuie verificat pentru prezența peroxizilor și procesează în consecință. Când lucrați cu eter, trebuie respectate măsuri de precauție asociate cu inflamabilitatea ușoară a solventului. Un eter uscat suficient poate fi obținut uscarea și distilarea peste firul de sodiu, dar metoda cea mai eficientă este distilarea peste LIALH 4 (sau San 2).

Metanol (T. kip 64,5 °)

În metanol, în plus față de apă, impuritățile compușilor care conțin carbonil și hidroxil sunt găsiți cu numărul de atomi de la 1 la 4, dar solventul cu gradul de "grad de reactiv" conține, de obicei, numai urme de astfel de impurități. Acetona este îndepărtată din metanol sub formă de iodoform după prelucrarea NaoI. Majoritatea apei pot fi îndepărtate prin distilare, deoarece metanolul nu formează amestecuri azeotropice cu apă. Se obține metanol foarte uscat, rezistând solventului pe site-urile moleculare 3a sau 4a sau trecând prin coloana umplută cu aceste site moleculare; Apoi solventul este uscat pe hidrură de calciu. Ca agent de uscare pentru metanol nu este recomandat să se utilizeze Dreerite! Reziduurile de apă pot fi de asemenea îndepărtate utilizând metil magneziu după cum urmează: un amestec de 50 ml de metanol, 5 g mg sub formă de așchii și 0,5 g de fierbere de iod sublimat sub reflux la decolorarea soluției și încetarea descărcării de hidrogen. Apoi adăugați 1 litru de metanol, fiert cu reflux timp de aproximativ 30 de minute și distilat cu grijă.

Nitroleanie

Compușii consistenți cu numărul de atomi de carbon de la 1 la 3 pot fi destul de bine curățați prin uscare pe clorură de calciu sau p 2 o 5 urmată de o distilare atentă. Nitrometanul de înaltă puritate este, de asemenea, obținut prin cristalizare fracționată (T. pl. -28,6 °).

Nitrobenzen (kip kip 211 °)

Nitrobenzen, purificat prin cristalizare fracționată (volum 5.76 °) și distilare peste p 2 o 5, Bemetell. Solventul care conține impurități este puternic colorat peste p 2 o 5; Solventul pur rămâne incolor, chiar și după un contact lung cu P205.

Piridina (t. kip 115,3 °)

Piridina este uscată pentru o lungă perioadă de timp peste granulele con, apoi distilate peste wao. Trebuie avut în vedere faptul că piridina este foarte higroscopică (formează un hidrat, t. Kip. 94,5 °), deci este necesar să se asigure că umiditatea nu se încadrează în solventul purificat.

2-propanol [izo-propanol] (t. kip 82.4 °)

2-propanol formează un amestec azeotropic cu apă (9% apă, t. Kip. 80,3 °); Apa poate fi îndepărtată cu reflux sau distilare pe var. Solventul este înclinat la formarea de peroxizi, care sunt de obicei distruse cu reflux peste SNCL2. Un solvent suficient de uscat și pur este obținut prin distilare față de sulfatul de calciu anhidru; Alcoolul foarte uscat este obținut utilizând MG conform metodei descrise pentru metanol.

Acid sulfuric (kip kip aproximativ 305 °)

Conform lui Jolly, acidul 100% este obținut de obicei prin adăugarea de acid sulfuric de fumat la acid standard de 96% până când apa conținută în acesta nu se transformă în acid sulfuric. Timpul de încheiere a acestei proceduri este determinat după cum urmează: prin acid cu o serie de seringi mici de cauciuc aer umed; Formarea de ceață mărturisește până la excesul de sol; Dacă acidul nu este încă 100%, ceața nu este formată. Această metodă vă permite să reglați compoziția acidului cu o precizie de 0,02% (!). Acid sulfuric Foarte higroscopic, deci este necesar să se asigure că umiditatea nu se încadrează în ea.

SerubleRod (T. Kip. 46.2 °)

Carbonul servo este ușor de inflamabil și lichid toxic, deci atunci când lucrați cu acesta, trebuie respectate măsuri de precauție speciale. Solventul trebuie distilat foarte atent folosind o baie de apă, care este recomandată să se încălzească până la o temperatură care depășește ușor punctul de fierbere al CS2. Impuritățile de sulf sunt îndepărtate, solventul de agitare mai întâi cu HG, apoi cu o soluție saturată rece de NGSL2 și apoi cu o soluție CMNO 4 saturată rece, după care sunt uscate pe P205 și distilate.

Tetrahidrofuran (t. Kip 66 °)

Solventul trebuie verificat pentru peroxid și peroxid de proces și în mod corespunzător; Urmele de peroxizi sunt îndepărtate cu o fierbere de 0,5% suspensie cu 2 CI2 în tetrahidrofuran timp de 30 de minute, după care solventul este distilat. Apoi, tetrahidrofuranul este uscat pe granulele con, fierbeți cu reflux și sunt distilate pe hidrură de aluminiu de litiu sau hidrură de calciu. Această metodă vă permite să obțineți un solvent foarte uscat.

Acid acetic (t. kip 118 °)

Acidul acetic de gheață care se află în vânzare (~ 99,5%) conține impuritățile compușilor carbonil, care sunt îndepărtați cu reflux cu reflux în prezența a 2 până la 5% în greutate KMNO4 sau excesul 3, după care acidul este distilat. Amprentele sunt îndepărtate atunci când sunt încălzite prin tratarea cu triacetilă dublă sau triplă, care este preparată prin încălzirea la 60 ° C dintr-un amestec de acid boric și anhidridă acetică (în raportul dintre 1: 5 în greutate); Un amestec de acid acetic cu triacetylbora este răcit și cristalele formate sunt filtrate. După distilare, se obține acid anhidru. Acidul acetic este, de asemenea, deshidratat prin distilare peste p 2 o 5.

Turul carbonului de clorură (T. Kip. 76,5 °)

CS 2 Impuritățile din CCL 4 sunt îndepărtate prin agitarea unui solvent fierbinte cu 10 volum.% Soluție de alcool concentrat con. Această procedură se repetă de mai multe ori, după care solventul este spălat cu apă, uscat peste sacl2 și distilat peste p 2 o 5.

Cloroform (t. Kip. 61.2 °)

Cloroformul care vine în vânzare, cel mai adesea conține aproximativ 1% etanol ca stabilizator care protejează cloroformul de oxidarea oxidului de aer în fosgen. Pentru a curăța solventul, se recomandă una dintre următoarele metode:

A) Cloroform shake-uri cu H2S04 concentrat, spălat cu apă, uscat peste tălpile 2 sau 2C03 și distilate.

B) cloroformele sunt trecute printr-o coloană umplută cu oxid de aluminiu activat (grad de activitate 1) (aproximativ 25 g la 500 ml de CHCI 3).

C) cloroformele sunt scuturate de mai multe ori cu apă (aproximativ jumătate din volumul solventului), uscate pe CaCI2 și distilate pe P205.

Solventul, purificat conform oricăreia dintre aceste metode, este stocat în întuneric din atmosferă N2.

Etanol (kip kip 78,3 °)

Intrarea în. Vânzarea "absolută" etanol conține aproximativ 0,1-0,5% apă și, de regulă, 0,5-10% din agentul de denaturare (acetonă, benzen, dietil eter sau metanol etc.). Un solvent mai accesibil și mai puțin costisitor este, de obicei, un amestec omotropic cu apă (4,5%) (95% etanol sau PPIT-Recotted) (T. Kip. 78.2 °). Acest solvent este cel mai des utilizat în spectrofotometria UV (etanol cu \u200b\u200bun grad de puritate "gradul de reactiv" sau USP nu conține impurități benzene și alți agenți de denaturare). Etanolul pur este foarte higroscopic și absoarbe ușor umiditatea; Această circumstanță trebuie citită la producerea unui solvent uscat.

Pentru a elimina urmele de apă din etanol absolut, se recomandă următoarea metodă. Un amestec de 60 ml de etanol absolut, 5 g de mg (chipsuri) și mai multe picături de CCL 4 sau SNSL3 (catalizator) fierbeți reflux până când întregul mg se transformă în etilat. Se adaugă încă 900 ml de etanol absolut, refluxat timp de 1 oră și distilat. Dacă este necesar să se asigure absența compușilor de halogen în solventul absolut, în loc de CCL 4 sau SHSL3, bromura de etil volatilă poate fi utilizată ca un catalizator. Formarea unui precipitat în vrac Când se adaugă soluție de benzen de aluminiu la etanol, vă permite să detectați prezența într-un solvent la 0,05% apă. Depozitarea etanolului absolut peste sită moleculară pentru a permite menținerea unui solvent cu conținut de apă de cel mult 0,005%.

Cea mai mare parte a apei de la 95% din alcool este îndepărtată cu reflux pe var (SAO) și distilare ulterioară. Ca o metodă diferită, se recomandă distilarea azeotropică: apa este distilată dintr-un amestec azeotropic triplu, de exemplu etanol benzen-etanol (T. Kip 64,48 °); Apoi, benzenul din amestecul dublu azeotropic al benzenului etanol este distilat (T. Kip. 68,24 °).

Acetat de etil (t. Kip 77,1 °)

Acetat de etil care vine în vânzare cel mai adesea conține calitatea de impurități apă, etanol și acid; Se îndepărtează prin spălarea solventului cu o soluție apoasă de carbonat de sodiu 5%, apoi o soluție saturată de clorură de calciu, după care se usucă pe carbonat de potasiu anhidru și distilată pe P205.

Alți solvenți

Celozoli și carbitolii sunt curățați cu uscare pe sulfat de calciu și distilare. Anhidridele acide sunt purificate prin distilare fracționată de la topiturile sărurilor acizilor adecvați; Anhidridele cu greutate moleculară mare (cu 6 atomi de carbon etc.) se descompun în procesul de distilare la presiune atmosferică.

Invenția se referă la producerea de produse clororganice, în special în regiunea purificării lor prin distilare. Instalarea pentru curățarea cu distilarea solvenților clororganici conține un cub conectat la sursa solventului original, care este instalat pe ultimul și comunicat cu acesta, coloana de rectificare a acțiunii periodice, a căror primă este conectată la deflector și Ultima parte a ieșirii este conectată la partea superioară a coloanei de distilare și la rezervoarele de colectare a produsului distilarea produsului, iar instalarea este echipată suplimentar cu cel puțin două rezervoare pentru selectarea produselor de calificare reactivă și separatorul de selecție a fracției intermediare apoase instalate la ieșirea din reflux și conectată la coloana de distilare și la rezervorul de colectare prin separator, coloana de distilare este compusă din trei tsarg de sticlă de aceeași înălțime, interconectate ermetic și diametrul coloanei de distilare a duzei este de la 0,06 la 0,07 Înălțimea coloanei de distilare la înălțimea ultimului de la 2800 la 3200 mm, cubul este fabricat din fontă turnată și Flegmatator și capacitatea de colectare a produselor de distilare - din sticlă. Invenția permite îmbunătățirea eficienței instalației de curățare cu distilarea produselor clororganice și efectuarea unei curățări profunde a carbonului de culori, cloroform, tricloretilenă, clorură de metilen și percloretilenă. 6 n.p. F-minciuni, 1 yl.

Poze la brevetul Federației Ruse 2241513

Invenția se referă la producerea de produse clororganice, în special în regiunea purificării lor prin distilare.

Cunoscută instalația de distilare a loturilor industriale mici de solvenți care conțin o cameră de evaporare a apei cu încălzitoare electrice, un tub de abur, un sistem de răcire a apei (vezi brevetul Federației Ruse 2068729, Cl. La 01 D 3/32, 10.11.1996.

Această instalare este destul de simplă. Cu toate acestea, nu face posibilă obținerea unor substanțe chimice deosebit de curățate, care îngustă zona de utilizare a acestei instalații.

Cunoscută instalarea de purificare a solvenților clororganici, în special clorura de metil, conținând o coloană de distilare și un sistem de frigidere condens (a se vedea aplicația WO 98/37044, CI. De la 07 din 17/38, 27.08.1998).

Această instalare vă permite să eliminați impuritățile din clorură de metil. Cu toate acestea, nu permite, de asemenea, obținerea unei purități ridicate a produsului obținut, care este asociat cu capabilități limitate de separare a produselor după eliberarea sa din partea superioară a coloanei de distilare.

Cea mai apropiată de invenție pentru esența tehnică și rezultatul rezultat al dispozitivului, ca obiect al invenției, este o instalație pentru curățarea cu distilarea solvenților clororganici, care conține un cub conectat la sursa solventului original, care este instalat Pe cele ulterior și raportate, coloana de rectificare a acțiunii periodice, care este conectată la deflectman și ultima ieșire din acesta este conectată la partea superioară a coloanei de distilare și la recipientele pentru colectarea produsului de distilare (a se vedea Brevetul japonez JP 2001072623, CI. De la 07 din 17/383, 21.03.2001).

Această instalare permite curățarea produselor clororganice. Cu toate acestea, eficacitatea acestei instalații nu este pe deplin utilizată, ceea ce se datorează faptului că nu permite obținerea mai multor produse de distilare de diferite grade de puritate.

Există o metodă de purificare a clorogenicului metan, în special cloroform și clorură de metil, precum și eliberarea clorurii de metilen sub formă de distilate ale coloanei de distilare. În acest caz, purificarea cloroformului este efectuată de acid sulfuric (a se vedea brevetul Federației Ruse 2127245, CI. De la 07 din 17/16, 10.03.1999).

Cu toate acestea, această metodă nu permite obținerea de produse de calificări reactive. În particular, clorura de metilen este obținută prin puritate de numai 99,7%.

Există o metodă de purificare a cloroformului în modul de distilare utilizând cinci de pui rezistente ca agent de oxidare (vezi brevetul RF №2096400, CI. De la 07 din 17/383, 11/20/1997).

Cu toate acestea, utilizarea solventului poate crea probleme în eliminarea deșeurilor de producție, care îngustă, de asemenea, domeniul de aplicare al acestei metode de purificare a solvenților clororganici.

Există o metodă de purificare a produselor clororganice de la rășină și funingine, în special clorură de metilen, cloroform, tetraclorură de carbon și trichloretilenă. Metoda de curățare este aceea că în produsele clororganice înainte de evaporare sau distilare, combustibilul este injectat cu autobuze de la 150 la 500 ° C (a se vedea brevetul RF 2051887, CI. De la 07 din 17/42, 01/10/1996).

Această metodă permite realizarea de curățare a produselor clororganice de la rășină și funingine, dar nu face posibilă realizarea purității produselor de distilare a calificărilor reactive, de exemplu, "curat pentru analiză".

Cel mai apropiat de invenție în ceea ce privește metoda, ca obiect al invenției, este metoda de purificare a solvenților clororganici, care constă în faptul că cubul încarcă solventul sursă, îl încălzește în Cuba la punctul de fierbere și Trimiteți perechi în coloana de distilare, din ultima pereche Introduceți deflenările, unde sunt condensate, iar din refluxul condensului prin separator este alimentat în partea superioară a coloanei de distilare sub formă de flegm, care, în contact cu perechile de solvent, condensul componentelor sale de întărire și solventul sub forma unei faze lichide îmbogățite cu componente dure este trimis înapoi în cub cu formarea în Cuba, reziduul și perechile de solvent, îmbogățite cu componente neglijate volatile, sunt trimise la un reflux, în care sunt răcite și condensate și apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare, o parte a condensului este trimisă ca reflux într-o coloană de distilare și o altă parte a condensului ca o parte diferită de condensarea Distilarea produsului - în recipient pentru colectarea produsului de distilare (vezi Brevetul Japoniei de mai sus JP 2001072623).

Cu toate acestea, această metodă bine cunoscută de purificare a produselor clororganice nu ia în considerare particularitățile de curățare cu distilarea produselor cum ar fi tetraclorura de carbon, cloroformul, trichloretilenă, clorura de metilen și percloretilenă, care nu utilizează pe deplin posibilitățile de instalare de distilare și Obțineți produse din puritatea ridicată necesară, în special produse de calificare "curate chimic" sau "puritate specială".

Sarcina conform căreia prezenta invenție este direcționată spre soluție este de a crește eficiența instalației de curățare a distilării produselor clororganice și efectuarea de purificare profundă a carbonului de culori, cloroform, tricloretilenă, clorură de metilen și percloretilenă.

Sarcina specificată din dispozitivul dispozitivului, ca obiect al invenției, este rezolvată datorită faptului că unitatea de curățare cu distilarea solvenților clororganici conține un cub conectat la sursa solventului original, care este instalat pe Ultimul și raportat la coloana de rectificare a acțiunii periodice, care este conectată la deflector, iar sfârșitul ieșirii de la acesta este conectat la partea superioară a coloanei de distilare și la recipientele pentru colectarea produsului de distilare, în timp ce instalarea este prevăzută suplimentar cu cel puțin două rezervoare pentru selectarea produselor de calificări reactive și separator instalat la ieșirea din reflux și conectat la coloana de distilare și rezervoarele pentru colectarea fracției intermediare apoase și o preignare prin separator, coloana de distilare este Compusă din cele trei karg de sticlă de aceeași înălțime, interconectate ermetic și diametrul coloanei de distilare a plantării este de la 0,06 la 0,07 înălțimea coloanei de distilare. Cu o înălțime de ultimă oră de la 2800 la 3200 mm, cubul este fabricat din fontă turnată și un deflector și containere pentru colectarea produselor de distilare - din sticlă.

În ceea ce privește metoda, ca obiect al invenției, sarcina specificată este rezolvată datorită faptului că metoda de curățare a distilării tetraclorurii de carbon este aceea că tetraclorura de carbon (CHC) este încărcată în cub, încălzită Cuba la punctul de fierbere și trimite perechi în coloana și ghidajul de distilare. Alături de reflux, unde sunt condensate de la deflenările condensului prin separator este alimentat în partea superioară a coloanei de distilare sub formă de flegm, care, În contact cu perechile ChCH, condensează componentele grele, ChCU sub forma unei faze lichide îmbogățită cu componente dure, trimite înapoi la cub cu formarea echilibrului în Cuba în Cuba și perechile de cmC, îmbogățite cu volatile neglijate componentele sunt trimise la un reflux, în care sunt răcite și condensate și apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare, o parte a condensului este trimisă sub formă de flegmă la coloana de distilare și o altă parte a condensului ca un produs ca distilare a produsului în em. Oasele pentru colectarea unui produs de distilare, în timp ce sprijină un număr de flegmă egal cu 4, se produce încărcarea tehnică a CHCU în cub temperatura camerei CHSU, în timp ce în Cuba menține o presiune egală cu atmosferic, produce încălzirea cHC-ului la o temperatură de 75-77 ° C și timp de 30-40 de minute, întreaga condensare din reflux este direcționată înapoi la coloana de distilare sub formă de flegmă și fluxul de flegm de susținere de la 180 la 200 Dm 3 / h, iar condensul din reflux este alimentat în coloana de distilare prin separator prin care fracția intermediară apoasă și prepresia este selectată dintre condensare și apoi o parte a condensului Un reflux - produsele de calificări reactive în recipiente separate în următoarea secvență: "Curățenie", "Curățenie pentru analiză", "chimic pur", iar selectarea condensului specificat se efectuează în următoarele cantități: fracțiune intermediară apoasă 2,0 până la 2,5% OB, o prevenire de la 2 la 6%, "curată" - de la 28 la 30% despre "curat pentru analiză" - de la 25 la 28% din "curat chimic" - de la 28 la 30% din OB, totul de la numărul de CHCU încărcat în cub, după aceea se oprește procesul de distilare, reziduul cubic este eliminat și produsele Distilarea sunt trimise de destinație.

O altă metodă, ca obiect al invenției, este o metodă de purificare a cloroformului, care este că cloroformele sunt încărcate în cub, este încălzit în Cuba la un punct de fierbere și trimite perechi într-o coloană de distilare și mai mult într-un reflux , unde sunt condensate din refluxul condensului. Prin separator, acesta este tăiat în partea superioară a coloanei de distilare sub forma unui flegm, care, în contact cu perechile de cloroform, condensează componentele de întărire, cloroformul în formă a unei faze lichide îmbogățită cu componente de hardhery, este trimisă înapoi la cub cu formarea reziduului în Cuba și perechile de cloroform și perechile de cloroform, componentele non-interconectate de vultur sunt trimise la un reflux, în care Acestea sunt răcite și condensate și apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare, o parte a condensului este trimisă ca reflux într-o coloană de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - în recipientul pentru colectarea produselor de distilare, etc. Și acest lucru este susținut de un număr de flegmă, egal cu 4, cloroformul de încărcare al tehnicii în cub este produs la temperatura camerei cloroform, în timp ce în Cuba menține o presiune egală cu atmosferic, produce cloroform de încălzire la o temperatură de 60-65 ° C și în decurs de 30-40 de minute, întregul condens de la deformatorii sunt direcționate înapoi la coloana de distilare sub formă de flegm și suportă fluxul de flegmă de la 110 la 130 dm 3 / h, iar condensul din reflux este furnizat la distilare Coloana prin separator, prin care fracțiunea intermediară apoasă este luată din condensare și apoi selectată după o parte deflectman a condensului - produse de calificări reactive în recipiente separate în următoarea secvență: "Clean", "Clean for Analiza", "Clean chimic", iar selectarea condensului specificat se efectuează în următoarele cantități: fracție intermediară apoasă de la 2,0 la 3,0%, o prevenire de la 10 la 12%, "pură" - de la 20 la 25%, "Curățați pentru analiză" - de la 28 la 30% din "curat chimic" - de la 12 la 15% o, totul din cantitatea de cloroform încărcat în cub, după aceea, procesul de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise de scopul intenționat.

Un alt mod ca un obiect al invenției este metoda de purificare a distilării trichloretilen, care este că trichloretilen tehnic este încărcat în cub, este încălzit în Cuba la punctul de fierbere și trimite perechi în coloana de distilare și continuă până la deformarea unde ele sunt condensate, iar de la defleratorul de condens prin separator este alimentat în partea superioară a coloanei de distilare sub formă de flegm, care, în contact cu perechi de trichloretilenă, condensând componentele sale de întărire, trichloretilenă sub formă de fază lichidă îmbogățit cu componente hard-to-tari, este trimis înapoi la cub cu formarea reziduului în Cuba. Trichloretilen, îmbogățit cu componente volatile non-interconectate, sunt trimise la un reflux în care sunt răcite și condensate și apoi după stabilizare Funcționarea coloanei de distilare, o parte a condensului este îndreptată ca un reflux într-o coloană de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - în rezervor pentru colectare Un produs de distilare, menținând în același timp un număr de flegmă, egal cu 4, încărcătura tehnică a tricloretilenului în cub este produsă la temperatura camerei de tricloretilenă, în timp ce în Cuba menține o presiune egală cu atmosferic, produce tricloretilenă de încălzire la o temperatură de 89- 95 ° C și timp de 30-40 min, întregul condens de la reflux este trimis înapoi la coloana de distilare sub formă de flegm, suportă fluxul flivam de la 100 la 120 Dm 3 / h, iar condensul de la reflux este furnizat la Coloana de distilare prin separator, prin care fracțiunea intermediară apoasă este luată din condens și după aceasta este selectată după un reflux de condensat - produse de calificări reactive în recipiente separate în următoarea secvență: "Curățenie", "Curățenie chimică "," puritate specială ", iar selectarea condensului specificat se efectuează în următoarele cantități: fracțiune intermediară apoasă de la 1,0 la 2, 0% ob, preconight de la 15 la 17%," curat "- de la 18 la 20% din "Curățenie chimică" - de la 28 la 3 0% din "puritate specială" - de la 10 la 12% ob, totul din cantitatea de tricloretilen încărcat în cub, după aceea, procesul de distilare este oprit, reziduul de conducte este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise la destinație .

O altă metodă, ca obiect al invenției, este metoda de curățare cu o distilare a clorurii de metilen, care este aceea că clorura de metilen tehnic este încărcată în cub, îl încălzește în Cuba la punctul de fierbere și trimite perechi la distilare coloana și continuați până la deflenările în care sunt condensate și din refluxul condensului prin separator este alimentat în partea superioară a coloanei de distilare sub formă de flegmă, care, în contact cu perechile de clorură de metilen, condensează componentele sale de duritate , clorura de metilen sub forma unei faze lichide îmbogățite în componente dure, trimite înapoi la cub cu formarea reziduului în Cuba și perechile de clorură de metilen, îmbogățită cu componente neglijate volatile, sunt trimise la un reflux, în care ele sunt răcite și condensate și apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare, o parte a condensului este îndreptată sub formă de flegm la coloana de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - în recipientul de colectare a produsului de distilare, în timp ce susțin un număr de flegmă egal cu 4, încărcarea clorului tehnic metilen în cub este efectuată la temperatura camerei clorurii de metilen, în timp ce în Cuba menține o presiune egală cu atmosferic, produce Încălzirea solventului inițial la o temperatură de 40-44 ° C și timp de 30-40 de minute, întreaga condensare din reflux este direcționată înapoi la coloana de distilare sub formă de flegm și menținând fluxul flux de la 200 la 240 Dm 3 / h, iar condensul din reflux este alimentat în coloana de distilare prin separator, prin care intermediarul de apă este preluat din condens fracția și prevenirea și apoi selectat după o porțiune de reflux de condensare - produse de calificări reactive în recipiente separate În următoarea secvență: "Curățenie" și "Curățare chimică", iar selectarea condensului specificat se efectuează în următoarele cantități: fracție intermediară apoasă de la 1 la 3%, preconight de la 13 la 15%, "Pure" - de la 20 la 23,5% din și "chimice Ambele curate "- de la 45 la 50% O, toate din cantitatea de clorură de clorură de metilen, după aceea, procesul de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt direcționate în funcție de scop.

Și o altă metodă de curățare cu percloretilenă de distilare constând în faptul că percloretilen tehnic a fost încărcat în cub, îl încălzește în Cuba la punctul de fierbere și trimite perechi în coloana de distilare și mai departe în deflenările în care sunt condensate și de la A refluxul condensului prin separator este alimentat în partea superioară. Coloana de distilare sub formă de flegm, care, în contact cu perechi de percloretilenă, condens componentele sale greu, percloretilenă sub forma unei faze lichide îmbogățită cu componente de hardhery , este trimis înapoi la cub cu formarea unui reziduu în Cuba și perechile de percloretilenă îmbogățită cu componente neglijate volatile direct într-un reflux, în care sunt răcite și condensate, apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare a condensului este îndreptată ca un reflux într-o coloană de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - în recipientul pentru colectarea unui produs de distilare, în timp ce sprijină flegma Numărul egal cu 4, încărcarea percloretilenă a tehnicii în cub este produsă la temperatura camerei de percloretilenă, în timp ce în Cuba menține o presiune egală cu atmosferic, produce încălzirea percloretilenă la o temperatură de 125-130 ° C și în interiorul 30-40 de minute Între întregul condens de la deflegeman este îndreptat înapoi coloana de rectificare sub formă de flegm, fluxul de flegmă este menținut de la 120 la 150 Dm 3 / h, iar condensul de la reflux este furnizat coloanei de distilare Separatorul prin care se prelevează fracțiunea intermediară apoasă din condens și apoi o parte a condensului este luată după un reflux. Produse de calificări reactive în recipiente separate în următoarea secvență: "Clean", "Clean Clean" și Selectarea condensului specificat se efectuează în următoarele cantități: fracție intermediară apoasă de la 2,0 la 5,0% OB, o prevenire de la 7 la 9% din "curat" - de la 40 la 43% din "chimic pur" - de la 38 la 38 la 38 40% OB, totul din cantitatea de percloretilenă încărcată în cub, după Acest proces de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise prin scop.

În cursul analizei, sa arătat că punerea în aplicare a coloanei de distilare, deflerama și recipientele pentru colectarea unei distilare din sticlă din sticlă, de exemplu din sticla SIMAX, asamblată din cele trei TSARG de aceeași înălțime, interconectate ermetic Cu un diametru de 0,06 până la 0,07 de la înălțimea coloanei de distilare la înălțimea totală a coloanei de distilare de la 2800 la 3200 mm, permite obținerea produselor calificărilor "curate chimic" și "curate pentru analiză" în timpul rectificării produs pur Până la 75% din cantitatea inițială, care este justificată din punct de vedere economic. În plus, la instalarea instalării, s-au utilizat materiale, utilizarea căreia în timpul purificării distilate face posibilă obținerea produselor de calificări cu jet, și anume cubul de fontă cu acoperire cu email și plăcuțe fluor-rezervoare în locurile instalației Elemente de design.

În cursul studiului, s-au obținut condiții optime pentru purificarea distilării de carbon cu culori, clorură de cloroform, trichloretilenă, clorură de metilen și percloretilenă. Pentru tetraclorura de carbon, au fost setate următorii parametri: un număr de flegmă egal cu 4, încărcarea solventului original în cub la temperatura camerei și încălzirea produsului sursă la o temperatură de 75-77 ° C. Încălzirea la o temperatură mai scăzută nu permite organizarea procesului de distilare, iar încălzirea pe intervalul specificat nu permite efectuarea unei funcționări stabile a coloanei. Lucrarea coloanei de distilare "pe noi înșine" timp de 30-40 de minute, când întreaga condens de la reflux este direcționată înapoi la coloana de distilare ca flegmă și susține fluxul flux de la 180 la 200 l / h pentru a ajunge la o operație stabilă Modul la care puteți obține gradul de purificare a tetraclorurii de carbon. Fluxul de condens din reflux într-o coloană de distilare prin separator face posibilă selectarea condensului fracției intermediare apoase și a prevederii. Toate cele de mai sus vă permit să începeți selecția după un deflector al produselor de calificări reactive în recipiente separate în următoarea secvență: "Curățați", "Curățați pentru analiză", "curat chimic".

Având în vedere natura stabilă a lucrării coloanei de distilare, este posibilă determinarea cantității produsului purificat selectat al distilării fiecărei calificări ale purității, și anume selecția în următoarele cantități: fracțiune intermediară apoasă de 2,0 până la 2,5 % OB, o prevenire de la 2 la 6% ob, "curată" - de la 28 la 30% din "Curățenie pentru analiză" - de la 25 la 28% din cele și "chimic pur" - de la 28 la 30% din OB, toate pe cantitatea de solvent sursă încărcată.

În mod similar, au fost obținute moduri de funcționare de mai sus în timpul purificării cloroformului, trichloretilenului, clorurii de metilen și a percloretilenului. Ca rezultat, a fost posibilă rezolvarea problemei prezentate în invenție - pentru a crește eficiența instalației de curățare a distilării produselor clororganice și pentru a efectua purificarea de înaltă calitate a carbonului de clorură de carbon, cloroform, tricloretilenă, clorură de metilen și percloretilenă.

Desenul prezintă o diagramă schematică a instalației de purificare prin distilarea solvenților clororganici.

Unitatea de curățare cu distilarea solvenților clororganici conține un cub 1-conectat la sursă, care este instalat pe ultimul și raportat de coloana de rectificare 2 a acțiunii periodice, partea de sus este legată de deflenările de 3 și Ultima parte a ieșirii este conectată la partea superioară a coloanei de distilare 2 și la recipientele 4, 5, 6 pentru a colecta distilarea produsului de calificări reactive. Instalarea este prevăzută suplimentar cu un separator 8 instalat la ieșirea din refluxul 3 și conectat la coloana de distilare 2 și rezervoarele 7, 9, respectiv, pentru a colecta preignarea și selecția fracției intermediare apoase. Coloana de distilare 2 este realizată din cele trei TSARG de sticlă de aceeași înălțime, ermetic interconectate folosind garnituri fluorocus. Diametrul "D" al coloanei de distilare a duzei este de la 0,06 la 0,07 înălțime "H" a coloanei de distilare 2 la o înălțime a ultimului de la 2800 la 3200 mm. Cubul 1 este realizat din fontă turnată și capacitate 4, 5, 6 pentru colectarea de produse de distilare - din sticlă.

Metoda de curățare cu distilarea tetraclorurii de carbon este realizată după cum urmează. Încărcarea în cubul 1 Tetroclorura de carbon tehnic, încălziți-l în Cuba 1 la punctul de fierbere și ghidarea perechilor la coloana de distilare 2 și apoi perechile sunt direcționate către portul de reflux 3, unde perechile prin răcire sunt condensate. Apoi, flegma este furnizată coloanei de distilare 2, care, în contact cu perechi de tetraclorură de carbon, condensează componentele de întărire ale carbonului cu patru clorură cu formarea reziduului, acesta din urmă este trimis înapoi la cub și perechile de perechi de Tetraclorura de carbon cu componente neglijate volatile sunt trimise la refludere 3, în care componenta volatilă este răcită și condensată. După aceea, o parte din condens este îndreptată sub formă de flegm la coloana de distilare 2 și o altă parte ca produs de distilare - în recipientul 4, 5, 6 pentru a colecta un produs de distilare. În timpul distilării, este susținut un număr de felm. 4. Încărcarea de carbon cu patru clorură în cub 1 este produsă la temperatura camerei carbonului cu patru clorură, în timp ce în Cuba 1 menține presiunea egală cu atmosferic. Apoi produce încălzirea tetraclorurii de carbon la o temperatură de 75-77 ° C și timp de 30-40 de minute, întregul condens din refluxul 3 este îndreptat înapoi la coloana de distilare 2 sub formă de flegm și suportă fluxul de flu-uri de la 180 la 200 DM 3 / H, și condensul din reflux fixat în coloana de distilare 2 prin separatorul 8, prin care condensul unei fracții intermediare apoase este selectată într-o capacitate specială 9 și după aceea, este nevoie de o selecție după separator de preign în rezervor 7 și apoi deformările produc selecția condensului - produsul de calificări reactive în recipiente separate în următoarea secvență: "Curățenie" în capacitatea 4, "Curățenie pentru analiză" în capacitatea 5 și "curat chimic "În recipientul 6, iar selectarea condensului specificat se efectuează în următoarele cantități: fracție intermediară apoasă de la 2,0 la 2,5%, preconight de la 2 la 6% din" curat "- de la 28 la 30% din "Curățenie pentru analiză" - de la 25 la 28% din "chimic pur" - de la 28 la 30% din toate, din cantitatea de încărcare încărcată Cube 1 Carbon cu patru clorură. După aceasta, procesul de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise de scopul intenționat.

În mod similar, luând în considerare parametrii modesti menționați mai sus și parametrii selecției produselor de rectificare, cloroformul, tricloretilenul, clorura de metilen și clorura de percloretilenă sunt purificate.

Materii prime - carbon tehnic Four 4-84 "Cel mai înalt" și "Primele clase" este încărcat din butoaie O colecție sub vid (p \u003d 0,5 la).

Cubul 1 este încălzit de abur (p \u003d 0,7-1,2 la).

Perechele de carbon ale celor patru clorură se ridică de-a lungul părții de plantare a coloanei de distilare 2 și apoi treceți temperatura vaporilor în care este măsurată termometrul (T \u003d 75-77 ° C). Trecerea țevii de abur, perechile sunt condensate într-un reflux de 3 apă rece răcire.

Perechele condensate se încadrează în separatorul 8 și se întorc înapoi la coloana de distilare 2. Returnează flegma 180-200 Dm 3 / oră. Coloana de distilare 2 funcționează în "pe sine" 30-40 de minute.

În timpul funcționării coloanei de distilare 2 "pe sine", este selectată fracția intermediară apoasă care acumulează în stratul superior al separatorului 8, pentru care supapa este deschisă și fracția apoasă este descărcată în colecția 9. După cum este apa selectat, produsul din separator 8 strălucește treptat. Coloana de distilare 2 funcționează "pe sine" pentru a finaliza luminarea carbonului Quadshloristerului.

Numărul de selecții depinde de calitatea materiei prime, și anume prezența apei în ea și fluctuează într-un volum de 8 până la 10 dm 3.

După funcționarea coloanei de distilare 2 "pe sine", începe selecția preignării în valoare de 8-24 dm 3. Deschideți supapa și preconight intră în colecția (capacitatea) 7. După selectarea unui pre-înainte, temperatura din partea superioară a coloanei de distilare se modifică. Când temperatura se schimbă în două selecții de preignare ulterioare în intervalul 1-0,5 ° C și obținerea unei analize pozitive de laborator, puteți trece la selectarea produsului finit.

În primul rând, produsul de calificare a produsului este "curat" în cantitatea de 112-120 dm 3 la capacitatea (colectarea) 4, pentru care supapele se deschid la intrare, apoi selectați produsul de calificare a produsului "Curățați pentru analiză" în suma de 100-112 dm 3, pentru aceasta, supapa este închisă pe rezervor 4 și deschideți supapa de pe container 5. Prin completarea capacității 5, supapa se închide pe acest container și deschide supapa în rezervor 6 pentru a selecta Produsul calificării "curat chimic" în cantitatea de 112-120 dm 3. După terminarea selecției produsului finit, închideți supapele la ieșirea refluxului.

Pentru a finaliza funcționarea coloanei, alimentarea cu abur la tricoul cubului 1. Se răcește partea superioară a coloanei de distilare 2 până la temperatura camerei este răcită, apoi apa este oprită pe un reflux. 3. Cubul este răcit la 30 ° C . Preconight, produs și reziduuri cubice metode fizico-chimice Analiza calității. Reziduul cubic este drenat în butoaie de deșeuri. Coloana de distilare 2 începe să se pregătească la următorul început, așa cum este descris mai sus.

Materiile prime (cloroform GOST 20015-88, clasa cea mai mare și cea mai întâi sau tehnică) este încărcată din butoaie O colecție sub vid (p \u003d 0,5 la). Din acesta din urmă, materia primă inițială este turnată într-un cub în cantitatea de 400 Dm 3.

Perechile de cloroform se ridică peste partea de pompare a coloanei de distilare 2, trecerea țevilor de abur, temperatura aburului în care este măsurată prin termometru (t \u003d 60-65 ° C). Trecerea țevii de abur, perechile sunt condensate într-un reflux de 3 apă rece răcire.

Perechele condensate se încadrează în separatorul 8 și se întorc la coloana de distilare 2. Coloana 2 operează în "pe sine" 30-40 de minute.

În timpul funcționării coloanei "pe sine", este selectată fracția intermediară apoasă care acumulează în stratul superior al separatorului 8, pentru care supapa este deschisă la intrarea în container (colecție) 9. Numărul de selecții depinde de Calitatea materiei prime, și anume din prezența apei în el. Cantitatea totală de selecție este de 8-12 dm 3.

După ce a funcționat, coloana "pe sine" începe alegerea președintelui în cantitatea de 40-48 Dm 3. Preconight intră în capacitate 7. După selecția președintelui ( temperatura medie În Cuba 62 ° C și în partea superioară a coloanei de distilare - 61,2 ° C), treceți la selectarea produsului de mărfuri.

În primul rând, produsul de calificare a produsului este "curat" în cantitatea de 80-100 dm 3 la capacitatea 4, pentru care deschidem supapele la orificiul de intrare, apoi selectați produsul de calificare a produsului "Curățați pentru analiză" în cantitatea de 112 -120 dm 3, pentru că închidem supapa de pe rezervor 4 și deschideți supapa de pe rezervor 5. Prin completarea containerului 5, închidem supapa de pe acest recipient 5 și deschideți supapa rezervorului 6 pentru selecție a produsului de calificare "chimic pur" în cantitatea de 48-60 dm 3. După terminarea selecției produsului finit, ați închis supapele.

Pentru a finaliza funcționarea coloanei de distilare 2, alimentarea cu aburi este oprită în cămașa cubului 1. Cubul 1 este răcit cu apă prin cămașă. Răciți partea superioară a coloanei de distilare 2 la temperatura camerei, apoi opriți apa de răcire pe un reflux de 3. Cubul este răcit la 30 ° C. Anterior, un reziduu în avans, produs și cubic sunt supuse unor metode fizico-chimice pentru analiza calității, 21 DM 3 cloroforms sunt la spălare. Reziduul cubic este drenat în butoaie de deșeuri. Precongetul se îmbină în butoaie de deșeuri. Produsul din recipientele 4, 5, 6 este direcționat către ambalaj, care a stabilizat anterior cu alcool etilic (1% din masa produsului finit), coloana este pornită să se pregătească la începutul următor, așa cum este descris mai sus.

Materiile prime (trichloretilenă tehnice) sunt încărcate din butoaie O colecție sub vid (p \u003d 0,5 la). Din acesta din urmă, materia primă inițială este turnată într-un cub în cantitatea de 400 Dm 3.

Înainte de a începe lucrul, coloanele deschid compania aeriană. Cubul 1 este încălzit de abur (p \u003d 0,5 la). Care este supapa corespunzătoare a liniei de alimentare cu abur de la generatorul de abur și supapele pentru selectarea aburului de condens.

Perechile de tricloretilenă se ridică peste partea de pompare a coloanei de distilare 2, care trec camera de aburi, temperatura vaporilor în care este măsurată prin termometru (T \u003d 89-95 ° C). Trecerea țevii de abur, perechile sunt condensate într-un reflux de 3 apă rece răcire.

Perechele condensate se încadrează în separatorul 8 și se întorc la coloana de distilare 2. Coloana 2 operează în "pe sine" 30-40 de minute. Consumul FLEGRE 100-120 DM 3 / h.

După ce a lucrat coloana "pe sine" începe selecția preignării în cantitatea de 60-68 dm 3. Prevenirea intră în container 7. După selectarea sarcinii, este selectat produsul comercial.

În primul rând, produsul de calificare a produsului este "curat" în cantitatea de 72-80 DM 3 în capacitatea 4, pentru care supapele se deschid la intrare, apoi selectați produsul de calificare a produsului "chimic pur" în cantitatea de 112-120 DM 3, pentru aceasta, supapa este închisă pe rezervorul 4 și deschideți supapa pe container 5. Umplerea recipientului 5, închise supapa de pe acest container 5 și deschideți supapa 6 pentru selectarea produsului de calificare "Special Curățați "în cantitatea de 40-48 dm 3. După terminarea selecției produsului finit, ați închis supapele.

Pentru a finaliza funcționarea coloanei de distilare 2, alimentarea cu aburi este oprită în cămașa cubului 1. Cubul 1 este răcit cu apă prin cămașă. Răciți partea superioară a coloanei de distilare 2 la temperatura camerei, apoi opriți apa de răcire pe un reflux de 3. Cubul este răcit la 30 ° C. Anterior, un avans, produsul și reziduurile cubice sunt supuse unor metode fizico-chimice pentru analiza calității. Reziduul cubic este drenat în butoaie de deșeuri. Precongetul se îmbină în butoaie de deșeuri. Produsul din rezervoarele 4, 5, 6 este direcționat către ambalaj, coloana este pornită să se pregătească la următorul început, așa cum este descris mai sus.

Materiile prime (clorură de metilen tehnic) este încărcată din butoaie O colecție sub vid (p \u003d 0,5 la). Din acesta din urmă, materia primă inițială este turnată într-un cub în cantitatea de 400 Dm 3.

Perechile de clorură de metilen cresc peste partea de pompare a coloanei de distilare 2, treceți conductele de abur, temperatura aburului în care este măsurată prin termometru (t \u003d 40-44 ° C). Trecerea țevii de abur, perechile sunt condensate într-un reflux de 3 apă rece răcire.

Perechele condensate se încadrează în separatorul 8 și se întorc la coloana de distilare 2. Coloana 2 operează în "pe sine" 30-40 de minute. Flegra Consum 200-240 dm 3 / h.

După ce a lucrat coloana "pe sine" începe selecția președintelui în cantitatea de 52-60 dm 3. Prevenirea intră în container 7. După selectarea sarcinii, este selectat produsul comercial.

În primul rând, produsul de calificare a produsului este "curat" în cantitatea de 80-94 dm 3 la capacitatea 4, pentru care supapele se deschid la intrarea sa, apoi produsul produsului de calificare "chimic pur" în cantitatea de 180- 200 DM 3 este selectat, pentru aceasta, supapa este închisă pe rezervorul 4 și deschideți supapa de pe container 5. După terminarea selecției produsului finit, închideți supapele.

Materiile prime (percloretilen tehnic) sunt încărcate din butoaie o colecție sub vid (p \u003d 0,5 la). Din acesta din urmă, materia primă inițială este turnată într-un cub în cantitatea de 400 Dm 3.

Perechile de percloretilenă se ridică prin partea duzei din coloana de distilare 2, treceți conducta de abur, temperatura aburului în care este măsurată prin termometru (t \u003d 125-130 ° C). Trecerea țevii de abur, perechile sunt condensate într-un reflux de 3 apă rece răcire.

Perechele condensate se încadrează în separatorul 8 și se întorc la coloana de distilare 2. Coloana 2 operează în "pe sine" 30-40 de minute. Consumul de flegma este de 120-150 dm 3 / h.

După ce a lucrat coloana "pe sine" începe alegerea pregnazei în cantitatea de 28-36 dm 3. Prevenirea intră în container 7. După selectarea sarcinii, este selectat produsul comercial.

În primul rând, produsul de calificare a produsului este "curat" în cantitatea de 160-172 dm 3 în capacitatea 4, pentru care supapele se deschid la intrare, apoi produsul de calificare a produsului este "curat chimic" în cantitatea de 152-160 DM 3, pentru aceasta, supapa este închisă pe rezervorul 4 și deschideți supapa de pe container 5. După terminarea selecției produsului finit, închideți supapele.

Pentru a finaliza funcționarea coloanei de distilare 2, alimentarea cu aburi este oprită în cămașa cubului 1. Cubul 1 este răcit cu apă prin cămașă. Răciți partea superioară a coloanei de distilare 2 la temperatura camerei, apoi opriți apa de răcire pe un reflux de 3. Cubul este răcit la 30 ° C. Anterior, un avans, produsul și reziduurile cubice sunt supuse unor metode fizico-chimice pentru analiza calității. Reziduul cubic este drenat în butoaie de deșeuri. Precongetul se îmbină în butoaie de deșeuri. Produsul din rezervoarele 4, 5 este direcționat către ambalaj, coloana este pornită să se pregătească la următorul început, așa cum este descris mai sus.

Prezenta invenție poate fi utilizată în industria chimică și parfumurilor.

REVENDICARE

1. Instalarea pentru curățarea cu distilarea solvenților clororganici, conținând un cub conectat la sursa solventului original, instalat pe ultimul și raportat coloanei de rectificare a unei acțiuni periodice, a căror primă este conectată la deformator și ultima din partea de ieșire este conectată la partea superioară a coloanei de distilare și la recipientele pentru colectarea unui produs de distilare, caracterizată prin aceea că instalarea este echipată suplimentar cu cel puțin două rezervoare pentru selectarea produselor de calificări reactive și separatorului instalat la ieșirea din reflux și conectată la coloana de distilare și rezervoarele pentru colectarea fracțiunii intermediare apoase și preignarea prin separator, coloana de distilare este compusă din cele trei țargii de sticlă de aceeași înălțime, interconectate ermetic și diametrul Coloana de distilare pompare este de la 0,06 la 0,07 Înălțimea coloanei de distilare la o înălțime a ultimului de la 2800 la 3200 mm, cubul este fabricat din email Wow fontă și un deflector și containere pentru colectarea de produse de distilare - din sticlă.

2. Carbon de tetraclorură de carbon (Chct) este încărcată în cub, încălzită în Cuba la temperatura de fierbere și trimite perechi în coloana de distilare și continuă până la reflux, unde sunt condensate, de la condensarea de reflux prin separator servit în partea superioară o parte din coloana de distilare sub formă de flegm, care, în contact cu perechile CHC, condensează componentele grele, ChCH sub formă de fază lichidă îmbogățit cu componente grele mai grele, este trimisă înapoi la cub cu formarea Balanța în Cuba, iar perechile CHCe îmbogățite cu componentele ne-provenite sunt trimise la un reflux, în care sunt răcite și condensate și apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare, o parte a condensului este trimisă în formă a unui reflux într-o coloană de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - în recipientul pentru colectarea distilării, caracterizată prin subiectele care sunt susținute de flegmo Numărul egal cu 4, încărcarea CHCUTH tehnic în cub este produsă la temperatura camerei CHCU, în timp ce presiunea este menținută în Cuba egală cu atmosferic, echipajul este încălzit la o temperatură de 75-77 ° C și timp de 30-40 de minute Întregul condens din reflux este direcționat înapoi la coloana Flegre de distilare și suportă fluxul de flegmă de la 180 la 200 Dm 3 / h, iar condensul din reflux este furnizat coloanei de distilare prin separator, prin care intermediarul apos Fracțiunea și prepresia este selectată dintre condensare și apoi selectate după un reflux de produse condensate - Calificări ale produselor cu jet în recipiente separate în următoarea secvență: "Curățenie", "Curățenie pentru analiză", "Clean Clean" și selectarea celor specificate Condensul se efectuează în următoarele cantități: fracție intermediară apoasă de la 2,0 la 2,5% în volum, prevenirea de la 2 până la 6 Vol.%, "Clean" - de la 28 la 30% în volum, "Curățenie pentru analiză" - de la 25 la 28% în volum și "curat chimic" - de la 28 la 30% în volum, toate din cantitate este încărcată Wow la CHCH CHCE, după aceea, procesul de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise de destinație.

3. Metoda de purificare a cloroformului, care constă în faptul că cloroformele sunt încărcate în cub, încălzite în Cuba la punctul de fierbere și trimite perechi în coloana de distilare și mai departe în reflux, unde sunt condensate, de la A refluxul condensului prin separator este alimentat în partea superioară a distilării coloanele sub formă de flegme, care, în contact cu perechile de cloroform, condensează componentele greu de greu, cloroform sub forma unei faze lichide îmbogățită cu componente de întărire , sunt trimise înapoi la cub cu formarea reziduului în Cuba, iar perechea de cloroform, îmbogățită cu componente neglijate volatile, sunt trimise la reflegemator în care sunt răcite și condensate și apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare , o parte a condensului sunt direcționate sub formă de flegm la coloana de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - în recipientul pentru colectarea unui produs de distilare, caracterizat prin aceea că este susținut de un număr de flegmă 4, încărcarea cloroformului tehnic în cub este produsă la temperatura camerei cloroform, în timp ce presiunea este menținută în Cuba egală cu atmosferic, cloroformul este încălzit la o temperatură de 60-65 ° C și timp de 30-40 de minute Întregul condens din reflux este trimis înapoi la coloana de distilare sub formă de flegma și suportă fluxul de flegmă de la 110 la 130 Dm 3 / h, iar condensul din reflux este furnizat coloanei de distilare prin separator prin care Fracția intermediară apoasă este selectată dintre condensare și apoi o parte a condensului sunt luate dintr-un reflux. Capacități în următoarea secvență: "Curățenie", "Curățenie pentru analiză", "chimic pură" și selectarea celor specificate Condensul se efectuează în următoarele cantități: fracție intermediară apoasă de la 2,0 la 3,0% în volum, o prevenire de la 10 la 12 aproximativi, "curat" - de la 20 la 25% în volum, "curat pentru analiză" - de la 28 la 30% în volum și "curat chimic" - de la 12 la 15% în volum, toate pe numărul de bătut Cloroformul contaminat în cub, după aceea, procesul de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise prin scop menționat.

4. Metoda de curățare a distilării tricloretilenului, care constă în faptul că trichloretilen tehnic este încărcat în cub, este încălzit în Cuba la un punct de fierbere și trimite perechi într-o coloană de distilare și mai departe spre un reflux, unde sunt condensat și dintr-un reflux de condens prin separator este furnizat în partea superioară. Coloana de distilare sub formă de flegmă, care, în contact cu vaporii de trichloretilenă, condensează componentele grele, trichloretilenă sub forma unei faze lichide îmbogățite Cu componentele de întărire, se îndreaptă spre cub cu formarea reziduului în Cuba, iar perechile de tricloretilenă, îmbogățite cu componente neglijate volatile sunt trimise la deflenările în care sunt răcite și condensate și apoi după stabilizarea funcționării distilării coloana, o parte a condensului sunt direcționate sub formă de flegm la coloana de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - într-un container pentru colectarea unui produs de distilare, caracterizat prin aceea că Numărul OMG este egal cu 4, încărcarea Trichloretilen tehnic în cub se face la temperatura camerei de tricloretilenă, în timp ce presiunea este menținută în Cuba egală cu atmosferic, produce tricloretilenă de încălzire la o temperatură de 89-95 ° C și timp de 30 de ani -40 minute, întregul condens din reflux este trimis înapoi la coloana Flegma Distilare și mențin un flux flivaf de la 100 la 120 dm 3 / h, iar condensul din reflux este furnizat coloanei de distilare prin separator, prin care Fracția intermediară apoasă și preconight este selectată dintre condensare și apoi selectate după un reflux de produse condensate - calificări de produse cu jet în recipiente separate în următoarea secvență: "Curățenie", "Curățenie chim", "puritate specială" și selecția de selecție a " Condensatul specificat se efectuează în următoarele cantități: fracțiune intermediară apoasă de la 1,0 la 2,0% în volum, preconight de la 15 la 17 vol.%, "curat" - de la 18 la 20% în volum, "chimic pur" - de la 28 la 30% în volum și "puritate specială" - de la 10 la 12% în volum, Toate din cantitatea de tricloretilenă încărcată în cub, după aceea, procesul de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise de scopul intenționat.

5. Metoda de purificare a distilării clorurii de metilen, care constă în faptul că clorura de clorură de clorură este încărcată în cub, îl încălzește în cub la punctul de fierbere și trimite perechi în coloana de distilare și mai departe în reflux, unde Acestea sunt condensate și de la refluxul condensului prin separator este furnizat la partea superioară a coloanei de distilare sub forma unui flegm, care, în contact cu perechile de clorură de metilen, condens componentele sale de întărire, clorura de metilen ca o fază lichidă îmbogățită cu componente dure, este trimisă înapoi la cub cu formarea reziduului în Cuba în Cuba, iar perechile de clorură de metilen, îmbogățite componentele anormale non-proiectate sunt trimise la un reflux, în care sunt răcite și condensate , apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare, o parte a condensului este îndreptată ca un reflux într-o coloană de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - într-o capacitate de produs de distilare, care este diferită În faptul că numărul flegmei este acceptat 4, încărcarea clorurii de metilen tehnice în cub este produsă la temperatura camerei clorură de metilen, în timp ce presiunea este menținută în Cuba egală cu atmosferic, produce încălzirea solventului inițial la o temperatură de temperatură 40-44 ° C și timp de 30-40 de minute. Condensul din reflux este direcționat înapoi la coloana de distilare sub formă de flegm și susține fluxul de flegmă de la 200 la 240 Dm 3 / h și condensul din reflux este furnizat coloanei de distilare prin separator, prin care fracțiunea intermediară apoasă și prepresia este luată din condens și apoi selectați după un refluxator, o parte a condensului - produse de calificări reactive în recipiente separate în următoarea secvență: "Clean" și "curată chimic" și selectarea condensului specificat se efectuează în următoarele cantități: fracție intermediară apoasă de la 1 la 3% în greutate, o avansare de la 13 la 15 aproximativ%, "pură" - de la 20 la 23,5% în funcție de volum și "curat chimic" - de la 45 la 50% în volum, toate de la număr Organizarea cubului de clorură de metilen, după aceea, procesul de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise prin scop menționat.

6. Metoda de curățare cu distilarea percloretilenă, care constă în faptul că tehnica de cloretilenă este încărcată în cub, îl încălzește în Cuba la punctul de fierbere și trimite perechi în coloana de distilare și mai departe în deflenările în care sunt condensate , și de la un reflux de condens prin separator este alimentat în partea superioară. Coloana de distilare sub formă de flegmă, care, în contact cu perechi de percloretilenă, condens componentele sale grele, percloretilenă sub forma unei faze lichide îmbogățită cu componentele de hardhere, este trimisă înapoi la cub cu formarea unui reziduu în Cuba și perechile de percloretilenă îmbogățită cu componente neglijate volatile direct deflenările în care sunt răcite și condensate și apoi după stabilizarea funcționării coloanei de distilare , o parte a condensului sunt direcționate sub formă de flegm la coloana de distilare și o altă parte a condensului ca produs de distilare - în recipientul pentru colectarea unui produs de distilare, caracterizat prin aceea că Numărul legal este de 4, încărcarea percloretilenă a tehnicii în cub se realizează la temperatura camerei de percloretilenă, în timp ce presiunea este menținută în Cuba, presiunea egală cu atmosfericul, produce încălzirea percloretilenă la o temperatură de 125-130 ° C și timp de 30-40 de minute, întregul condens din reflux este trimis înapoi la coloana Flegma Distilare și menține un flux de flegmă de la 120 la 150 Dm 3 / h, iar condensul de la reflux este furnizat la reflux Coloana de distilare prin separator, prin care fracțiunea intermediară apoasă este luată din condensare și apoi selectați după un reflux de produse de condens - calificări de produse cu jet în recipiente separate în următoarea secvență: "Clean", "chimic pur", și selectarea condensului specificat se efectuează în următoarele cantități: fracțiune intermediară apoasă de la 2,0 la 5,0% în volum, o prevenire de la 7 la 9% în volum, "curată" - de la 40 la 43% în volum și "chimic Curățați "- de la 38 la 40% în volum, toate din cantitatea de percloretilenă încărcată în cub A, după aceea, procesul de distilare este oprit, reziduul cubic este eliminat, iar produsele de distilare sunt trimise prin scopul propus.

Metodele de curățare a solvenților organici depind de natura și scopul solventului. În majoritatea cazurilor, solvenții organici sunt compuși individuali și pot fi caracterizați prin indicatorii lor fizico-chimici. Cea mai elementară funcționare de curățare a solventului este o distilare simplă sau fracționată. Cu toate acestea, distilarea nu reușește să fie eliberată de o serie de impurități, inclusiv din cantități mici de apă.

Metodele de curățare convenționale pot fi obținute printr-un solvent de aproximativ 100% puritate. Cu ajutorul adsorbanților, în special site moleculari (zeoliți), această sarcină este rezolvată mai eficient și cu un timp mai puțin considerabil. În condițiile de laborator în acest scop, Ionics sunt cele mai des utilizate - Zeoliți Brands Naa sau KA.

În prepararea solvenților anhidri pur, măsurile de precauție trebuie respectate în mod deosebit, deoarece majoritatea solvenților organici - substanțe combustibile, ale căror perechi sunt formate cu amestecuri explozive de aer și în unele dintre ele (eteri), cu depozitarea pe termen lung Se formează compușii de peroxidare explozivi. Mulți solvenți organici sunt foarte toxici, ambele inhalând vaporii lor și când sunt pe piele.

Toate operațiunile cu solvenți organici inflamabili și combustibili trebuie efectuați în dulapul de evacuare atunci când efectuați ventilație, dezactivați arzătoarele de gaz și dispozitivele electrice de încălzire. Încălzire și lichide distilate în dulapul de evacuare de pe băi preîncălzite umplute cu lichidul de răcire corespunzător. La distilarea fluidului organic, este necesar să monitorizeze în mod constant funcționarea frigiderului.

Dacă solvenții inflamabili (benzină, dietil eter, servo-carbon etc.) sunt în mod aleatoriu, este necesar să plătiți imediat toate sursele de incendiu deschis și să dezactivați dispozitivele de încălzire electrică (în timpul zilei pentru a dezactiva camera de lucru ). Locul în care este vărsat lichidul, este necesar să adormiți cu nisip, nisip poluat asamblați o scoică de lemn și se toarnă un container de gunoi montat în aer liber.

La uscarea solvenților, agenții de uscare activă nu trebuie utilizați până când uscarea pre-grosieră nu se efectuează utilizând agenți de uscare convențional. Deci, este interzisă uscarea dietil eterului brut cu un sodiu metalic fără uscare preliminară cu CACL2 calcinat2.

Când lucrați cu eteri simpli și alte substanțe (dietil eter, dioxan, tetrahidrofuran), în timpul procesului de depozitare a căruia se pot forma compușii de peroxid, îndepărtați mai întâi peroxidul și apoi distilați și uscați. Solvenții organici anhidri distilați ar trebui să fie atent. Toate elementele instalației de distilare (balon de distilare, reflux, frigider, singur, receptor distilat) sunt pre-uscate într-un dulap de uscare. Distilarea se efectuează fără acces la aer, iar de-a lungul este livrat cu un tub chlocaltatizat umplut cu ascaritis și a topit CACL2 pentru a absorbi CO2 și H2O. Prima porțiune a distilatului, care servește pentru spălarea întregului echipament, este recomandabilă să renunțe.

Mai jos sunt metodele de curățare și deshidrare a celor mai frecvenți solvenți.

Acetonă

Acetona CH3SN3 este un lichid incolor; D25-4 \u003d 0,7899; Tkip \u003d 56,24 ° C; N20 - D \u003d 1.3591. Ușor inflamabil. Cuplurile formează amestecuri explozive cu aer. Acetona tehnică conține, de obicei, apă cu care este amestecată în orice raport. Uneori, acetona este contaminată cu alcool metilic, acid acetic și substanțe regenerabile.

Eșantionul privind prezența substanțelor regenerabile în acetonă se efectuează după cum urmează. La 10 ml de acetonă adaugă 1 picătură de soluție apoasă de 0,1% KMNO4; După 15 minute la temperatura camerei, soluția nu trebuie descurajată.

Pentru curățarea acetonă, mai multe ore sunt încălzite cu K2C03 anhidru (5% (masă)) în balon sub reflux, apoi lichidul este transferat într-o altă clapă cu un agent de reflux 25-30 cm și distilat față de K2C03 anhidru (aproximativ 2% (aproximativ 2% (aproximativ 2% (aproximativ 2% (aproximativ 2% Mass.)) și KMNO4 cristalin, care este adăugat la acetonă înainte de apariția de culoare violet stabilă în baia de apă. Nu există alcool metilic în acetonă rezultată, dar există o ușoară cantitate de apă.

Pentru îndepărtarea completă a apei, acetonă este reconstruită pe CaCI2 anhidră2. Pentru a face acest lucru, într-un balon cu fund rotund de 2 litri, echipat cu un reflux eficient, un tub închis de chlocalcium cu CACL2, este turnat 1 litru de acetonă, 120 g CACL2 este fabricat și fiert pe o baie de apă cu o încălzire electrică închisă 5-6 ore. Balonul de reacție este răcit și se scurge pe acetonă într-un alt balon similar cu o porțiune proaspătă de CACL2 și se fierbe 5-6 ore. După aceea, frigiderul este înlocuit cu descendența, la care, cu ajutorul unui singur Conectat la un tub cloricat, umplut cu CACL2, se alătură receptorului de balon răcit cu gheață și acetonă distilată pe CACL2.

În loc de o operațiune atât de mult timp și consumatoare de timp, care duce adesea la condensarea acetonă, este mai bine să se utilizeze Zeolit \u200b\u200bNAA. Cu o întreținere pe termen lung a acetonei deasupra acestui zeolit \u200b\u200b(5% (masă)), este obținută absolutul acetonă.

În cantități mici, o acetonă foarte pură poate fi obținută din aductul (produsul de atașare) de acetonă și NAI, care este deja descompus la încălzire scăzută, evidențiind acetonă. Pentru a face acest lucru, atunci când încălzirea în baia de apă este dizolvată 100 g de NAI în 440 ml de acetonă uscată proaspăt percepută. Soluția rezultată este răcită rapid la -3 ° C, scufundând un vas într-un amestec de gheață cu NaCI. Aductul solid alocat NAI-C3H6O este separat pe pâlnia buchner, tolerați instalația pentru distilare și încălzită într-o baie de apă. Cu o încălzire mai ușoară, aductul se descompune, iar acetonă eliberată este distilată. Distilatul este uscat cu CaCl2 anhidru și re-distinge cu un reflux peste CACL2. NAI regenerat poate fi reînnoit pentru aceeași reacție.

Metoda expres de purificare a acetonă din alcoolul metil și reducerea substanțelor este după cum urmează: 700 ml de acetonă în balon cu o capacitate de 1 litru este o soluție de 3 g de AGNO3. În 20 ml de apă distilată și 20 ml de 1N. Soluție de NaOH. Amestecul este agitat timp de 10 minute, după care precipitatul este filtrat pe o pâlnie cu un filtru de sticlă și filtratul este uscat CASO4 și este distilat cu un reflux peste CACL2.

Acetonitril.

CH3CN acetonitril este un lichid incolor, cu un miros esențial esențial; D20-4 \u003d 0,7828; Tkip \u003d 81,6 ° C; N20 - D \u003d 1.3442. Cu apă amestecată în toate privințele și formează amestecul azeotropic (16% (masă) H2O) cu TKIP \u003d 76 ° C. Un solvent bun pentru o serie de substanțe organice, în special, clorohidrații de amină. Este, de asemenea, utilizat ca un mediu pentru realizarea unor reacții pe care le accelerează catalitic.

Acetonitrilul este o otravă puternică de inhalare și este capabilă să absoarbă prin piele.

La acetonitrilul absolut, distilat dublu peste P4O10, urmat de distilare pe K2C03 anhidru pentru a îndepărta urmele P4O10.

Puteți fi pre-uscați acetonitrph peste Na2S04 sau MgS04, apoi amestecați-l din San2 pentru a opri separarea gazului (hidrogenului) și depășiți peste P4O10 (4-5 g / l). Distilatul este fiert sub reflux peste SAN2 (5 g / l) cel puțin o oră, apoi se distinge încet prin eliminarea primelor 5 și ultimele distilate 10%.

Benzen

Benzolul C6H6 este un lichid incolor; D20-4 \u003d 0,8790; Tpl \u003d 5,54 ° C; Tkip \u003d 80 ° C; N20 - D \u003d 1.5011. Benzolul și omologul său - toluen și xilene - sunt utilizate pe scară largă ca solvenți și mediu pentru uscarea azeotropică. Lucrul cu benzenul trebuie să fie cu atenție datorită inflamabilității și toxicității sale, precum și datorită formării cu aer de amestecuri explozive.

O perechi de benzen cu efecte repetate încalcă funcția normală a organelor formare a sângelui; Într-o stare lichidă, benzenul este puternic absorbit prin piele și îl deranjează.

Benzenul tehnic conține până la 0,02% (ape), ușor tiofen și alte impurități.

Benzol formează amestec azeotropic cu apă (8,83% (masă) H2O) cu TKIP \u003d 69,25 ° C. Prin urmare, cu distilarea benzenului umed, apa este aproape complet distilată cu primele porțiuni de distilat (lichid turbid), care sunt aruncate. De îndată ce distilatul transparent va fi distilat, puteți lua în considerare procesul de drenaj finalizat. Îndepărtarea benzenului perturbat este de obicei produsă de CACL2 calcinată (timp de 2-3 zile) și sârmă de sodiu.

În sezonul rece, este necesar să se asigure că benzenul de distilare nu se cristalizează în tubul frigiderului, spălat cu apă rece (4-5 ° C).

Benzol și alte hidrocarburi uscate cu sodiu metalic, higroscopic, adică pot absorbi umiditatea.

Benzenul tehnic de mărfuri conține până la 0,05% (masă) Tiofen C4H4S (TKIP \u003d 84,12 ° C; TPL \u003d 38,3 ° C), care nu poate fi separat de benzen la o distilare fracționată sau cristalizare (îngheț). Tiophen în benzen este detectat după cum urmează: o soluție de 10 mg Izin în 10 ml de conc. H2S04 se agită cu 3 ml de benzen. În prezența tiofenului, stratul de acid sulfuric este vopsit într-o culoare albastru-verde.

Benzolul este purificat din tremurarea repetată de Thiofen cu conc. H2SO4 la temperatura camerei. În aceste condiții, este în primul rând tiofen, și nu benzenul. La 1 l benzenul ia 80 ml de acid. Prima porțiune din H2SO4 este pictată în verde albastru. Stratul inferior este separat, iar benzenul se agită cu o nouă porțiune a acidului. Curățarea duce la o colorare cu acid galben slab. După separarea stratului acid, benzenul a fost spălat cu apă, apoi o soluție de 10% de Na2C03 și din nou cu apă, după care benzenul este distilat.

O metodă mai eficientă și mai simplă pentru curățarea benzenului de la tiofen - fierbere 1 l benzen cu 100 g de nichel Renhea într-un balon de reflux timp de 15-30 de minute.

O altă metodă de purificare a benzenului din tiofen este cristalizarea fracționată din alcoolul etilic. Soluția saturată de benzen în alcool este răcită la aproximativ -15 ° C, benzenul solid este filtrat rapid și distilat.

Dimetil sulfoxid.

Dimetil sulfoxid (CH3) 2S0 este un lichid siropos incolor, fără un miros pronunțat; D25-4 \u003d 1,1014; Tkip \u003d 189 ° C (cu descompunere); TPL \u003d 18,45 ° C; N25 - D \u003d 1.4770. Amestecat cu apă, alcooli, acetonă, acetonă de etil, dioxan, piridină și hidrocarburi aromatice, dar nu sunt amestecate cu hidrocarburi alifatice. Solvent universal pentru compuși organici: oxid de etilenă, compuși heterociclici, camfor, rășini, zaharuri, grăsimi etc. Se dizolvă, de asemenea, mulți compuși anorganici, de exemplu, la 60 ° C dizolvă 10,6% (masă) KNO3 și 21,8% CaCl2. Dimetilsulfoxidul este practic toxic.

Pentru purificare, dimetilsulfoxidul este menținut în timpul zilei peste AL2O3 activ, după care sunt suflate de două ori la o presiune de 267-400 PA (2-3 mm Hg. Artă.) Deasupra con (sau WAO) topit și depozitat mai sus Zeolitul NAA.

Sub acțiunea agenților reducători, dimetilsulfoxidul este transformat în sulfură (CH3) 2 și sub acțiunea oxidanților - în sulfon (CH3) 2S02, incompatibilă cu hidrhidridele de clorură de acizi anorganici și organici.

N, N-dimetilformamidă

N, N-dimetilformamidă HCON (CH3) 2 - fluid de lumină incoloră cu un miros specific specific; D25-4 \u003d 0,9445; Tkip \u003d 153 ° C; N24-D \u003d 1.4269. Amestecate în orice privință cu apă, alcool, acetonă, eter, cloroform, compuși de servomotor, cu halogen și aromatici; Hidrocarburile alifatice se dizolvă numai atunci când sunt încălzite.

Dimetilformamida este distilată la presiunea atmosferică fără descompunere; Se descompune sub acțiunea razelor ultraviolete cu formarea dimetilamină și formaldehidă. Reactivul de dimetilformamidă, pe lângă metilamină și formaldehidă, poate conține metilformidă de metil, amoniac și apă ca impurități.

Dimetilformamida este purificată după cum urmează: 10 g de benzen și 4 ml de apă sunt adăugați la 85 g de dimetilformamidă și amestecul este distilat. Inițial, benzenul cu apă și alte impurități este distilat și apoi un produs curat.

Dietil eter

Dietil eter (C2H5) 2O - lichid volatil fără lumină incoloră, cu un miros ciudat; D20-4 \u003d 0,7135; Tkip \u003d 35,6 ° C; N20-D \u003d 1,3526. Extrem de ușor inflamabil; Cuplurile formează amestecuri explozive cu aer. Cuplurile sunt mai grele de 2,6 ori și pot trece pe suprafața desktopului. Prin urmare, este necesar să se asigure că toate arzătoarele de gaz au fost trecute în apropiere (până la 2-3 m) de la locul de muncă cu eterul, iar scuturile electrice spirale deschise sunt deconectate din rețea.

Când depozitați dietil eter sub acțiunea de oxigen de lumină și aer, ea formează compuși explozivi de peroxid și acetaldehidă. Compușii de peroxidare sunt cauza unor explozii extrem de puternice, mai ales atunci când încearcă să depășească eterul la uscare. Prin urmare, atunci când determinați punctul de fierbere și reziduul non-volatil, eterul trebuie verificat anterior pentru conținutul de peroxid. Dacă există peroxizi, aceste definiții nu pot fi efectuate.

Pentru detectarea peroxidului în dietil eter, sunt propuse multe reacții.

1. Reacția cu potasiu ki iodură. Câțiva mililitri de agitare eterică cu un volum egal de soluție apoasă 2% ki, acidulat cu 1-2 picături de HCI. Aspectul unei colorări maro indică prezența peroxidului.

2. Reacția tianil sulfat de titanil. Reactivul este preparat prin dizolvarea a 0,05 g de tioso4 în 100 ml de apă, acidulată cu 5 ml de H2SO4 diluat (1: 5). Când se agită 2-3 ml de reacție cu 5 ml de compuși de peroxid care conține eterul de testare, culoarea galbenă.

3. Reacția cu bicromata de sodiu NA2CR2O7. Se adaugă 2-3 ml de soluție apoasă 0,01% NA2CR2O7 și o picătură de H2SO4 diluat (1: 5) la 3 ml de eter. Amestecul este foarte agitat. Culoarea albastră a stratului eteric indică prezența peroxidului.

4. Reacția cu Ferotiocianat de Fe (SCN) 2. O soluție incoloră FE (SCN) 2 sub acțiunea unei picături de lichid care conține peroxidul, este vopsită în roșu datorită formării de ferritiocianat (Fe2 +\u003e Fe3 +). Această reacție vă permite să detectați peroxidul la o concentrație la 0,001% (masă). Reactivul este preparat după cum urmează: 9 g FESO4-7H2O este dizolvat în 50 ml de NCL 18%. La soluția într-un vas deschis, se adaugă o zinc granulară și 5 g de NASCN de tiocianat de sodiu; După dispariția colorării roșii, se adaugă alte 12 g de NASCN, cu grijă cu grijă și soluția este separată de decitare.

Pentru a îndepărta peroxidul, se utilizează sulfat de fier (II). La coacerea 1 l eterul durează de obicei 20 ml dintr-o soluție preparată din 30 g FESO4-7H20, 55 ml de H20 și 2 ml de conc. H2SO4. După spălare, eterul este agitat cu o soluție KMNO4 de 0,5% pentru oxidarea acetaldehidă în acid acetic. Apoi, eterul a fost spălat cu NaOH 5% și apă, uscat cu 24 de ore pe cacl2 (150-200 g CaCl2 pe 1 litru de eter). După aceea, CACL2 este filtrat pe un filtru mare de hârtie pliat și asamblați aerul într-o sticlă întunecată. Balonul este închis strâns cu o plută corticală cu un unghi introdus sub un unghi ascuțit al unui tub de chlocalcium umplut cu campl2 și tampon de vată de sticlă. Apoi, deschiderea balonului, firul de sodiu este realizat rapid, la o viteză de 5 g pe 1 litru de eter.

După 24 de ore, când bulele de hidrogen încetează să fie eliberate, alte 3 g de sârmă de sodiu pe 1 litru de eter și după 12 ore, aerul este transferat în balon pentru distilare și distilată pe firul de sodiu. Receptorul trebuie să fie protejat de un tub de chlocalcium cu CACL2. Distilatele sunt colectate într-o sticlă întunecată într-un balon, care, după fabricarea 1 g, sârmă de sodiu pe 1 litru de eter este închisă cu o plută corticală cu un tub de chlocalcium și depozitate într-un loc rece și întunecat.

Dacă suprafața firului sa schimbat foarte mult și când se adaugă fire, bulele de hidrogen sunt eliberate din nou, eterul trebuie filtrat într-un alt balon și se adaugă o porțiune a firului de sodiu.

Confortabil și foarte metoda eficientă Purificarea eterului dietilic de pe peroxid și, în același timp, de la umiditate - transmiterea eterului printr-o coloană cu AL2O3 activ. Coloanele cu o înălțime de 60-80 cm și un diametru de 2-4 cm umpluți cu 82 g de Al2O3, suficiente pentru purificarea a 700 ml de eter conținând un număr semnificativ de conexiuni de peroxidare. Al2O3 de evacuare este ușor de regenerat dacă soluția apoasă acidificată de FESO4-7H2O este spălată printr-o coloană 50%, clătire cu apă, uscată și efectuează activarea termică la 400-450 ° C.

Eterul absolut este un lichid foarte higroscopic. Gradul de absorbție a umidității prin eter în timpul depozitării sale poate fi judecat prin formarea pulberii de culoare albă anhidră atunci când se formează în aer (un hidrat de CusO4-5H2O vopsit).

Dioxan.

Dioxan (CH2) 4o - lichid combustibil incolor, cu un miros slab; D20-4 \u003d 1,03375; Tkip \u003d 101,32 ° C; tpl \u003d 11,80 ° C; N20-D \u003d 1.4224. Amestecat cu apă, alcool și eter în orice privință. Formează amestecuri azeotropice cu apă și alcool.

Dioxanul tehnic conține etilen glicol, apă, acetaldehidă și peroxid ca impurități. Metoda de purificare a dioxanului trebuie aleasă în funcție de gradul de contaminare, care este determinat prin adăugarea de sodiu metalului la dioxan. Dacă se formează un sediment brun, dioxanul este grav contaminat; Dacă suprafața de sodiu variază ușor, dioxanul conține mici impurități și o purifică, distilând peste firul de sodiu.

Dioxanul puternic contaminat este purificat după cum urmează: 0,5 litri de dioxan, 6 ml conc. HCI și 50 ml de H2O sunt încălzite pe baie de silicon (ulei) într-un curent de azot într-un balon frigider la 115-120 ° C timp de 12 ore.

După răcire, lichidul se scutură cu porțiuni mici ale conului topit de apă și acid. Dioxanul formează stratul superior, este separat și uscat cu o porțiune proaspătă a con. Dioxanul este apoi transferat într-un balon de distilare curat și încălzit sub reflux peste 3-4 g de sârmă de sodiu timp de 12 ore. Curățarea este considerată a fi terminată dacă suprafața de sodiu rămâne neschimbată. Dacă sodiul a reacționat pe toate, atunci trebuie să adăugați o porțiune proaspătă și să continuați să vă uscați. Dioxanul, care nu conțin compuși de peroxid, este distilat pe o coloană sau cu un reflux eficient pentru presiune normală. Purificarea dioxanului din peroxid este efectuată, precum și purificarea dietil eterului.

Alcool metilic (metanol)

Alcoolul metilic (metanol) CH3ON este un lichid combustibil fără lumină incoloră, cu un miros ca un miros de alcool etilic; D20-4 \u003d 0,7928; Tkip \u003d 64,51 ° C; N20-D \u003d 1.3288. Amestecate în toate privințele cu apă, alcooli, acetonă și alți solvenți organici; Nu se amestecă cu hidrocarburi alifatice. Formează amestecuri azeotropice cu acetonă (TKIP \u003d 55,7 ° C), benzen (TKIP \u003d 57,5 \u200b\u200b° C), servo-carbon (TKIP \u003d 37,65 ° C), precum și cu multe alte conexiuni. Cu apă, alcoolul metilic nu formează amestecuri azeotropice, astfel încât cea mai mare parte a apei poate fi îndepărtată prin distilarea alcoolului.

Alcool metilic - o otravă puternică care afectează în principal sistem nervos și vasele de sânge. În corpul uman, el poate trece prin tractul respirator și pielea. Mai ales periculos atunci când iau înăuntru. Utilizarea alcoolului metilic în practica de laborator este permisă numai în cazurile în care nu poate fi înlocuită cu alte substanțe mai puțin toxice.

Alcoolul metilic cuprinzător sintetic fabricat de industrie conține numai urme de acetonă și până la 0,1% (ape). În condițiile de laborator, acesta poate fi preparat din Ch3ON tehnic, în care conținutul acestor impurități poate ajunge la 0,6 și chiar 1,0%. În balon cu o capacitate de 1,5 litri cu reflux, protejat de un tub de clorcaltizium cu caCI2, sunt plasați 5 g de jetoane de magneziu, se toarnă 60-70 ml alcool metilic, care să nu conțină mai mult de 1% apă, să adauge inițiatorul - 0,5 g de iod (sau adecvate cantitatea de metilodură, bromura de etil) și încălzită la dizolvarea acestuia din urmă. Când întregul magneziu se intră în metilat (se formează precipitatul alb în partea de jos a balonului), se adaugă 800-900 ml de ch3on tehnic la soluția rezultată, se fierbe în balon cu reflux timp de 30 de minute, după care alcoolul de la Clapeta cu un flamamator este de 50 cm înălțime, colectarea fracțiunii cu un punct de fierbere de 64,5-64,7 ° C (la presiune normală). Receptorul este livrat cu un tub de bumbac cu CACL2. Conținutul de apă din alcoolul obținut în această metodă nu depășește 0,05% (masa). Alcoolul metilic absolut este reținut într-un vas, protejat de umiditatea aerului.

Acumularea de alcool metilic care conține 0,5-1% apă poate fi efectuată cu magneziu metalică și fără inițierea reacției. Pentru a face acest lucru, se adaugă 10 g de așchii de magneziu la 1 L, amestecul este permis într-un reflux cu un reflux, protejat de un tub de chlocalcium cu CACL2. Reacția începe spontan, iar în curând se fierbe alcoolul. Când întregul magneziu este dizolvat, fierberea este menținută prin încălzirea într-o baie de apă de ceva timp, după care alcoolul este distilat prin aruncarea primei porțiuni a distilatei.

De asemenea, se obține alcool metil anhidru, care se obține peste zeolitul NAA sau KA sau trece prin coloana umplută cu aceste site moleculare. Pentru a face acest lucru, puteți utiliza o coloană de tip laborator.

Prezența acetonă în alcoolul metil este setată la nitropruside de sodiu. Alcoolul este diluat cu apă, alcalină și se adaugă mai multe picături de soluție apoasă saturată de nitropruside proaspăt preparată. În prezența acetonă, apare o culoare roșie, crescând atunci când este acidulată cu acid acetic.

Pentru a elimina acetonă, se propune următoarea metodă: 500 ml cH3ON fierbe câteva ore cu 25 ml de furfurol și 60 ml de soluție de NaOH 10% într-un balon de reflux și apoi distinge alcoolul pe o coloană eficientă. Rășina rămâne în balon - produsul interacțiunii de furfurol cu \u200b\u200bacetonă.

Eter de petrol, benzină și ligroină

În distilarea benzinei luminoase, se obțin un număr de fracțiuni de hidrocarburi cu acoperire cu acoperire cu acoperire cu acoperire redusă, care sunt utilizați ca solvenți. O perechi de acești hidrocarburi au o acțiune narcotică.

Industria produce următorii reactivi:

Volatilitatea mare a eterului de petrol, benzină și ligrină, inflamabilitatea și formarea lor ușoară cu aer de amestecuri explozive necesită o atenție specială atunci când lucrați cu ele.

Eterul de petrol, benzina și ligroinul nu trebuie să conțină impurități de hidrocarburi nesaturate și aromatice.

Prezența hidrocarburilor nesaturate este de obicei instalată de doi reactivi: soluție BR2 2% în soluție apoasă KMNO4 CCL4 și 2% în acetonă. Pentru a face acest lucru, se adaugă prin picurare 0,2 ml de hidrocarbură în 2 ml de CCL4 o soluție a reactivului și observă schimbarea culorii. Proba este considerată negativă dacă nu mai mult de 2-3 picături de soluție de brom sau soluția KMNO4 sunt decolorate.

Hidrocarburile nesaturate pot fi îndepărtate prin agitarea multiplă de 30 de minute pe balansarea mecanică a porțiunii de hidrocarburi de la 10% (aproximativ) Conf. H2SO4. După a tremura cu fiecare porțiune a acidului, amestecul este lăsat să stea, apoi se separă stratul inferior. Atunci când stratul acid încetează să fie colorat, stratul de hidrocarburi este agitat viguros cu mai multe porțiuni de soluție de 2% KMNO4 într-o soluție de 10% de H2S04, în timp ce culoarea soluției KMNO4 nu se va mai schimba. În același timp, hidrocarburile nesaturate și parțial aromatice sunt aproape complet îndepărtate. Pentru a îndepărta complet hidrocarburile aromatice, trebuie să agitați hidrocarburile de pe scaunul balansier (eter de petrol etc.) cu Oleum conținând 8-10% (masă) SO3. Un balon cu un dop de montaj în care se face agitare, înfășurat într-un prosop. După separarea stratului de acid, fracția de hidrocarburi a fost spălată cu apă, o soluție de Na2C03 10%, din nou cu apă, uscată pe CaCI2 anhidră și distilată pe sârmă de sodiu. Se recomandă păstrarea unui eter de petrol peste Caso4 și a distinge înainte de utilizare.

Metoda chimică tradițională de curățare a hidrocarburilor saturate din consumatoare de timp nesaturate și poate fi înlocuită cu adsorbție. Impuritățile multor compuși nesaturați sunt îndepărtați atunci când solventul este trecut printr-o coloană de sticlă cu AL2O3 activ și în special pe zeoliți, cum ar fi NAA.

Tetrahidrofuran.

Tetrahidrofuran (CH2) 4O - lichid mobil incolor, cu miros esențial; D20-4 \u003d 0,8892; Tkip \u003d 66 ° C; N20-D \u003d 1.4050. Se dizolvă în apă și cei mai mulți solvenți organici. Formează amestec azeotropic cu apă (6% (masă) H2O), TKIP \u003d 64 ° C. Tetrahidrofuranul este înclinat să formeze compuși de peroxid, deci este necesar să se verifice prezența peroxidului (vezi dietil eter). Îndepărtați peroxidul poate fi fiert cu o suspensie de 0,5% cu2CI2 timp de 30 de minute, după care solventul este distilat și agitat cu con. Stratul superior de tetrahidrofuran este separat, 16% (masă) con și fierbe amestecul de 1 oră în reflux la el din nou. Apoi tetrahidrofuranul este distilat peste SAN2 sau LIALH4, aruncați 10-15% din fracția capului și lăsați aproximativ 10% din restul din Cuba. Fracția capului și reziduul cubic se atașează la produsele tehnice destinate curățării, iar fracția medie asamblată este peeling peste firul de sodiu. Produsul purificat este stocat fără acces la aer și umiditate.

Cloroform

Cloroform CHCI3 este un lichid mobil incolor, cu un miros dulce caracteristic; D20-4 \u003d 1.4880; Tkip \u003d 61,15 ° C; N20-D \u003d 1.4455. Solubil în majoritatea solvenților organici; Practic insolubil în apă. Formează amestec azeotropic cu apă (2,2% (masă) H2O), TKIP \u003d 56,1 ° C. Non-flamam și nu formează amestecuri explozive cu aer, ci toxic - acționează asupra organelor interne, în special pe ficat.

Cloroformul conține aproape întotdeauna până la 1% (masă) alcool etilic, care este adăugat la acesta ca stabilizator. Un alt amestec de cloroform poate fi fosgen format în timpul oxidării cloroformului în lumină.

Proba de prezența fosgenului este efectuată după cum urmează: 1 ml soluție 1% de N-dimetilaminobenzaldehidă și difenilamină în shake de acetonă cu cloroform. În prezența fosgenului (până la 0,005%) după 15 min, apare o culoare galbenă intensă. Cloroformul este purificat prin agitare de trei ori cu porțiuni separate conc. H2SO4. Pe 100 ml de cloroform de fiecare dată când durează 5 ml de acid. Cloroformul este separat, spălat de 3-4 ori cu apă, uscat pe cacl2 și distilat.

Cloroformul de curățare este, de asemenea, realizat prin transmiterea lentă a preparatului printr-o coloană umplută cu al2O3 într-o cantitate de 50 g pe 1 litru de cloroform.

Cloroformul trebuie depozitat în baloane de sticlă întunecată.

Turul clorului de carbon

CCL4 tetraclorură de carbon - fluid incolor necombustibil cu un miros dulce; D20-4 \u003d 1.5950; Tkip \u003d 76,7 ° C; N25 - D \u003d 1.4631. Practic insolubil în apă. Cu forme de apă amestec azeotropic (4,1% (masa) H2O), TKIP \u003d 66 ° C. Dizolvă o varietate de compuși organici. Are mai puțin decât cloroform, acțiuni narcotice, dar toxicitatea depășește, provocând leziuni hepatice grave.

Tetraclorura de carbon este uneori contaminată cu un servomotor, care este îndepărtată prin amestecarea CCL4 la 60 ° C într-un reflux cu un reflux de la 10% (aproximativ) cu soluție de alcool concentrat con. Această procedură se repetă de 2-3 ori, după care solventul este spălat cu apă, agitat la temperatura camerei cu porțiuni mici ale conc. H2SO4 atâta timp cât opri colorarea. Apoi, solventul este spălat din nou cu apă, uscat pe cacl2 și distilat peste P4O10.

Uscarea CCl4 este realizată prin distilare azeotropică. Apa este îndepărtată cu primele porțiuni turbide ale distilatei. De îndată ce lichidul transparent începe, acesta poate fi considerat anhidru.

Acetat etilic

Acetat de etil CH3SO2N5 este un lichid incolor, cu un miros plăcut de fructe; D20-4 \u003d 0,901; Tkip \u003d 77,15 ° C; N20-D \u003d 1.3728. Formează amestec azeotropic cu apă (8,2% (masă) H2O), TKIP \u003d 70,4 ° C.

Acetat de etil tehnic conține apă, acid acetic și alcool etilic. Sunt propuse o mulțime de metode de curățare a acetatului de etil. Conform uneia dintre ele, acetat de etil se agită cu un volum egal de soluție de NaHC03 5% și apoi cu o soluție de cacl2 saturată. După aceea, acetat de etil este uscat K2C03 și distilat într-o baie de apă. Pentru uscarea finală, 5% P4O10 se adaugă la distilat și se agită viguros, apoi s-a filtrat și distilat peste firul de sodiu.

Etanol.

Alcoolul etilic C2H5ON este un lichid incolor, cu un miros caracteristic; D20-4 \u003d 0,7893; Tkip \u003d 78,39 ° C; N20 - D \u003d 1.3611. Formează amestec azeotropic cu apă (4,4% (masă) H2O). Are o capacitate mare de dizolvare în raport cu o varietate de compuși și este nelimitată amestecată cu apă și cu toți solvenții organici convenționali. Alcoolul tehnic conține impurități, compoziția calitativă și cantitativă care depinde de condițiile de producție.

Alcoolul absolut de ieșire, obținut prin distilarea azeotropă de 95% din alcoolul tehnic cu benzen, poate conține cantități mici de apă și benzen (până la 0,5% (masă)).

Deshidratarea 95% din alcool pot fi realizate din fierbere pe termen lung cu CAO calcinat. Pe 1 litru de alcool ia 250 g de SAO. Amestecul este fiert într-un balon de 2 litri cu reflux, un tub închis cu SAO, timp de 6-10 ore. După răcire, balonul este atașat la unitate pentru distilare la presiune atmosferică și distinge alcoolul. Randament 99-99,5% alcool 65-70%.

Proprietățile de deshidratare ridicate au oxid de bariu wao. În plus, WAO este capabil să se dizolve puțin în alcool aproape absolut, picându-l în galben. Această caracteristică este determinată când procesul absolut este finalizat.

Deshidratarea suplimentară 99-99,5% din alcool poate fi efectuată în mai multe metode: utilizând magneziu (alcool etilic cu conținut de apă de cel mult 0,05%), ester dietilic de sodiu și oxal.

În balonul de fund rotund cu o capacitate de 1,5 litri cu reflux și un tub de bumbac cu CACL2 turnat 1 litru. 99% din alcoolul etilic, după care 7 g de sârmă de sodiu contribuie la porțiuni mici. Sub dizolvarea de sodiu, la amestec se adaugă 25 g de ester dietilic acid oxalic, 2 ore sunt fierte și alcoolul este distilat.

În mod similar, alcoolul absolut este obținut utilizând dietil eter dietilic acid ortoftalic. În balon, echipat cu reflux și un tub de chlocalcium cu CACL2, este plasat alcool 1 L 95% și se dizolvă în el 7 g de sârmă de sodiu, după care se adaugă 27,5 g dietil eter de acid ftalic, amestecul este fiert de aproximativ 1 H și alcoolul este distilat. Dacă în balon se formează o cantitate mică de precipitat, aceasta demonstrează că alcoolul original a fost destul de bun. Iar, dimpotrivă, dacă o cantitate mare de picături de sedimente și fierbere este însoțită de impuls, alcoolul inițial nu a fost suficient de uscat.

Scurgerea alcoolului etilic este în prezent efectuată în aparatul de tip coloană cu zeolitul NAA ca duză. Alcoolul etilic, conținând 4,43% apă, este furnizat la uscător într-o coloană cu un diametru de 18 mm cu o înălțime a stratului de 650 mm la o viteză de 175 ml / h. În aceste condiții, un ciclu poate obține 300 ml de alcool cu \u200b\u200bconținut de apă nu mai mare de 0,1-0,12%. Regenerarea zeolitului se efectuează într-o coloană în curentul de azot la 320 ° C timp de 2 ore. Cu o distilare a alcoolului etilic, se recomandă utilizarea dispozitivelor pe nisip; În același timp, mașinile de măcinat sunt curățate cu atenție și nu sunt lubrifiate. Prima parte a distilatului este recomandabilă să renunțe și să completeze distilarea atunci când un pic de alcool rămâne în balonul de distilare.

Deoarece tetraclorura de carbon (CHCH) în conformitate cu protocolul de la Montreal este o substanță care epuizează ozonul interzis, dar în mod inevitabil format ca produs secundar în producerea de clormetan, alegerea celui mai mult metoda eficientă. Procesarea ChCH este o sarcină urgentă.
Diferitele transformări ale CHCU au fost investigate în mod intens în mod intens în ultima vreme, există un număr mare de date experimentale. Mai jos va fi evaluarea diferite opțiuni Transformând CHCU pe baza propriilor cercetări și date de la alți autori.
Lucrarea a considerat problema prelucrării CHCC în produse ecologice, dar ele nu sunt acoperite pe deplin de posibile opțiuni de procesare, precum și, în opinia noastră, nu reflectă în mod obiectiv avantajele și dezavantajele metodelor individuale de eliminare CHCU.
Unele contradicții pot fi observate în articole. . Astfel, tema articolelor este prelucrarea CHC în produse ecologice, în text și concluzii ca metode promițătoare, se recomandă ca conversia cCH în clorometan să fie recomandată și, în introducerea clorometanului se numește principal poluanți de mediu chimici . În realitate, clorometanii nu sunt incluși în Convenția de la Stockholm privind poluanții organici persistenți și toxicitatea, volumul de clorometan nu este principalul poluanți chiar și printre alți compuși clororganici.
Articolele menționate la o mare peafiere a clorometanului. În același timp, se știe că toate clorometanii, cu excepția clorurii de metil, sunt produse instabile și pentru a-și păstra proprietățile necesită stabilizare. Descompunerea clorometanului apare în cazanele coloanelor de distilare, în vaporizatorul pentru hrănirea CHCU la reactor. Conform enciclopediei de cloroform fără un stabilizator, este puțin probabil să dureze fără a-și schimba proprietățile în timpul zilei, dacă este în contact cu atmosfera.
Procesele de procesare a ChCH pot fi clasificate în funcție de gradul de utilitate a produselor de reciclare. Acest lucru nu înseamnă că în aceeași ordine și utilitatea proceselor de eliminare a ECCU se vor afla, deoarece multe vor depinde de costul prelucrării și de alocarea ulterioară a produselor obținute.
Prezența unui număr mare de alte produse în procesarea metodei are un anumit impact asupra alegerii metodei, cu excepția numărului mare de alte produse (de exemplu, în rectificarea cubică a producției de clorometan), atunci când selecția de ChCH din aceste deșeuri poate necesita costuri considerabile. Aceeași situație constă în neutralizarea CHC-ului conținut în cantități mici de emisii de gaze. În acest caz, arderea completă non-selectivă pentru obținerea CO2 și HCL cu utilitate aproape zero datorită rentabilității scăzute a alocării lor poate fi cea mai acceptabilă soluție. Prin urmare, în fiecare caz particular, alegerea poate fi făcută numai după o comparație tehnică și economică.

Arderea chchului
Atunci când se amestecă CHC-ul utilizând aerul, este necesară o alimentare simultană de combustibil hidrocarbonat pentru alimentarea cu căldură și clor de legare la clorură de hidrogen. Ca o opțiune, cu o cantitate mică de acid clorură de hidrogen, acesta poate fi transformat în clorură de sodiu prin injectare în soluția de hidroxid de gaz de sodiu. În caz contrar, clorura de hidrogen este izolată din gazele de ardere sub formă de acid clorhidric.
Utilizarea acidului clorhidric în sine poate fi o problemă din cauza depășirii ofertei asupra cererii. Eliberarea clorurii de hidrogen din acid clorhidric prin stripare conduce la faptul că devine mai scump decât clorul. În plus, clorura de hidrogen are o utilizare limitată în procesele de oxiclorurare și clorhlorurare. Conversia clorurii de hidrogen în clor cu electroliza acidului clorhidric sau oxidarea oxigenului (Procesul Dicon) este destul de costisitoare și dificilă în ceea ce privește funcționarea tehnologică.
Autorii muncii ca metodă de oxidare completă a preferinței CSCI sunt acordate oxidării catalitice comparativ cu arderea termică convențională. Conform comparativ cu incinerarea, procedeele de oxidare catalitică se caracterizează printr-o profunzime mai mare a distrugerii deșeurilor clororganice și nu sunt însoțite de formarea de dioxine.
Aceste declarații nu corespund realității și pot duce la reprezentarea transformării eficacității metodelor comparate. Articolul nu furnizează date în confirmarea unor grade mai mari de transformare în timpul oxidării catalitice. În referințele date în favoarea unei astfel de aprobări, de exemplu, gradul de transformare este cu adevărat ridicat de 98-99%, dar acesta nu este nivelul obținut în timpul arderii termice. Chiar dacă este indicat gradul de conversie de 100% sau 100,0%, aceasta înseamnă numai că acuratețea acestor date este de 0,1%.
În conformitate cu Legea Statelor Unite privind menținerea și restabilirea resurselor pentru poluarea periculoasă organică de bază, eficacitatea eliminării distructive ar trebui să fie de cel puțin 99,9999%. În Europa, se recomandă, de asemenea, să adere la acest grad minim de descompunere a pesticidelor și policlorubfenililor necorespunzătoare în instalațiile de incinerare.
Au fost dezvoltate o serie de probleme pentru procesul de incinerare, numit BAT - cea mai bună tehnică disponibilă (cea mai bună metodă acceptabilă). Una dintre cerințele de la un par cu o temperatură de  1200 ° C și timpul de ședere  2C este turbulența fluxului de reacție, care permite, în principal, pentru a elimina problema înclinată a substanței incinerate în stratul de tăiere și asigurați modul de deplasare perfectă. Aparent, în reactorul tubular umplut cu un catalizator, este mai greu să elimine Slosul substanței incinerate în stratul de aglomerație. În plus, există dificultăți în distribuția uniformă a fluxului de reacție prin tuburi. În același timp, succese suplimentare în eliminarea "efectului de tăiere" este permisă atunci când arde într-un motor cu rachete lichide pentru a obține un grad de transformare de 99,999999%.
O altă aprobare controversată a autorilor este absența PCDD și PCDF în produsele de oxidare catalitică. Nu sunt furnizate cifre în confirmare. În lucrare există doar două referințe care confirmă faptul că absența dioxinelor în timpul oxidării catalitice. Cu toate acestea, una dintre referințe pare să se datorează oricărei erori nu are relații cu oxidarea catalitică, deoarece biotransformarea acizilor organici este dedicată. Într-o altă lucrare, se consideră oxidare catalitică, dar nu sunt raportate informații despre absența dioxinelor. Dimpotrivă, acesta furnizează date privind formarea unui alt poluant organic persistent - policlorubfenil cu oxidarea catalitică a diclorbenzenului, care poate vorbi indirect despre posibilitatea formării și dioxinelor.
Lucrarea observă corect că domeniul de temperatură de oxidare catalitică a deșeurilor clororganice este favorabil formării PCDD și PCDF, dar absența PCDD și PCDF se poate datora distrugerii catalitice a surselor de formare a acestora. În același timp, se știe că sinteza compușilor moleculari cu succes este implicată cu succes în catalizatori, chiar și din compușii C1.
În țările europene, cerințele de mediu pentru incinerarea deșeurilor, pentru care valoarea limită a emisiilor în atmosferă de dioxină este de 0,1 ng te / nm3.
Indicatorii de mediu de mai sus ai procesului de neutralizare a deșeurilor clororganice termooxidante (incendiu) sunt disponibile. În cele din urmă, trebuie remarcat faptul că în "Registrul capacităților existente pentru distrugerea policlorubfenilii" cea mai utilizată și cea mai dovedită metodă de distrugere a PCB este de combustie la temperaturi ridicate. Oxidarea catalitică în acest scop nu este aplicată.
În opinia noastră, oxidarea catalitică, în ciuda utilizării metalelor prețioase ca un catalizator asupra transportatorului, are un avantaj în distrugerea cantităților reziduale de substanțe toxice în emisiile de gaze, deoarece datorită temperaturii scăzute a procesului, un combustibil semnificativ mai mic Consumul este necesar pentru încălzirea gazului de reacție decât cu arderea termică.. Aceeași situație se dezvoltă atunci când condițiile optime pentru ardere sunt dificil de creat, de exemplu, în suprafețe catalitice în motoarele auto. În plus, oxidarea catalitică a deșeurilor clororganice sub presiune ("Procesul de corkidă") a fost utilizată de compania "Goodrich" pentru a furniza direct gaze gaze care conțin clorură de hidrogen în reactorul de clorurare oxidativ pentru a obține dicloretanul.
Este raportat că, cu o combinație de oxidare termică și catalitică a deșeurilor gazoase, se obține o eficiență mai mare decât cu oxidarea pur catalitică. Prelucrarea calificată a deșeurilor clororganice este de asemenea luată în considerare în. În opinia noastră, pentru arderea CHC-ului sub forma unui produs concentrat, este recomandabil să se utilizeze arderea termică obișnuită.
În concluzia acestei secțiuni, este recomandabil să se ia în considerare un alt aspect al oxidării CHCU. Potrivit lui ChCU este o substanță necombustibilă, prin urmare combustia sa poate fi efectuată numai în prezența combustibilului suplimentar. Acest lucru este valabil atunci când utilizați aerul ca agent de oxidare. În oxigen, echipajul este capabil să ardă cu un efect termic minor, valoarea calorică este de 242 kcal / kg. Conform unui alt director de combustie termică, arderea termică este de 156,2 kJ / mol (37,3 kcal / mol), iar căldura de combustie termică este de 365,5 kJ / mol (87,3 kcal / mol).
Oxidarea oxigenului poate fi una dintre metodele de procesare a echipajului, în care componenta de carbon este pierdută, dar clorul este regenerat, petrecut la obținerea CHCU. Un astfel de proces are un avantaj față de incinerarea normală datorită producției de produse concentrate.
CCL4 + O2 → CO2 + 2CI2
Procesul de decolorare oxidativ al CHCU permite obținerea de dioxid de carbon și fosgen dacă este necesar.
2CCIL4 + O2 → 2COCL2 + 2CI2

Hidroliză Chch.

Un alt interesant, în opinia noastră, procesul de procesare a CHC-ului în dioxidul de carbon și clorhidratul de hidrogen este hidroliza.
CCL4 + 2N2O → CO2 + 4NCL
Publicații În această zonă există puțin. Interacțiunea dintre grupurile cu clorometan în faza gazului este discutată în articol. Hidroliza catalitică a CHCU la HCI și CO2 pe oxid de magneziu la temperaturi mai mari de 400 ° C studiate. Constantele ratei de hidroliză omogenă a CHCU în faza lichidă sunt obținute în funcțiune.
Procesul merge bine, conform datelor noastre, la temperaturi relativ scăzute, 150-200 ° C, utilizează cel mai accesibil reactiv și nu ar trebui să fie însoțită de formarea de dioxine și de furan. Este necesar numai reactorului de acid clorhidric, de exemplu, acoperit în interior cu fluoroplastic. Poate că o metodă de procesare ieftină și ecologică poate fi utilizată pentru a distruge și alte deșeuri.

Interacțiunea ChCH cu metanol
Aproape de hidroliză și de fapt curgerea prin această etapă este procesul de interacțiune de pariere a CHC-ului cu metanol pentru a produce clorură de metil în prezența unei clorură de catalizator de zinc pe un carbon activat. Relativ recent, acest proces a fost primul breerat de Shin-Etsu Chemical (Japonia). Procesul se desfășoară cu o conversie de 100% CHC și metanol.
CCL4 + 4SN3ON → 4CH3CIL + CO2 + 2N2O
Autorii cred că interacțiunea CHCU cu fluxuri de metanol în 2 etape: Mai întâi există un hidroluri de chcu dioxid de carbon și clorhidratul de hidrogen (vezi mai sus) și apoi hidrogen clorură reacționează cu metanol pentru a forma clorură de metil și apă.
CH3OH + NCL → CN3CL + H2O
În același timp, o cantitate suficient de mică de apă este suficientă pentru a iniția o reacție care este prezentă în atmosferă. Se crede că limitează viteza procesului total al primei etape.
Cu aproape de raportul stoichiometric al CHCU la metanol (1: 3,64), reacția a continuat în mod constant în timpul unui experiment, care a durat 100 de ore, cu conversia CHSTU 97,0% și metanol 99,2%. Selectivitatea formării clorurii de metil a fost aproape de 100%, deoarece au fost descoperite numai urmele de dimetil eter. Temperatura din stratul de catalizator a fost de 200 ° C.
Apoi sa propus să împărțiți procesul în două zone de reacție: în prima este o hidroliză a lui ChCU și în al doilea - interacțiunea clorurii de hidrogen cu metanol intrat în această zonă. În cele din urmă, aceeași firmă a fost brevetată o metodă de obținere a clorometanilor fără formarea de CHCU, care include următoarele etape:
. obținerea cloruirii clorometanice a metanului;
. Interacțiunea clorurii de hidrogen, evidențiată în prima etapă, cu metanol cu \u200b\u200bformarea de clorură de metil și acid clorhidric diluat;
. Hidroliza ChCH diluată acid clorhidric În prezența unui catalizator de cloruri sau oxizi de metal pe un purtător.
Dezavantajul procesului catalitic eterogene al interacțiunii CHC-ului cu metanol este durata de viață relativ scăzută a catalizatorului datorită încărcării sale. În același timp, regenerarea la temperaturi ridicate pentru arderea depunerilor furioase este nedorită datorită clorurii de zinc volatile și atunci când se utilizează carbon activ, nu este posibil ca purtător.
În concluzia acestei secțiuni, putem menționa că avem încercări de a scăpa de catalizatorul solid în timpul procesării CHCU cu metanol. În absența unui catalizator pentru un raport molly de metanol: CHCH \u003d 4: 1 și cu creșterea temperaturii de la 130 la 190 ° C, conversia CHCU a crescut de la 15 la 65%. Pentru fabricarea reactorului necesită materiale rezistente în aceste condiții.
Efectuarea unui proces catalitic de fază lichidă la temperaturi relativ scăzute 100-130 ° C și un raport metanol molar: CHCH \u003d 4: 1 fără presiune a făcut posibilă realizarea conversiei ChCH doar 8% și o transformare aproape 100% a metanolului și 100% Se poate obține selectivitatea pentru clorura de metil. Pentru a mări conversia, CHC-ul necesită o creștere a temperaturii și a presiunii, care în laborator nu a putut fi implementată.
Metoda brevetată de Alcoolis ChCU, care include CHC-ul simultan și ³ 1 alcool ROH (R \u003d alchil C1 - C10) într-un sistem catalitic reprezentând o soluție apoasă de halogenuri metalice, în special clorură I.B, I. I.B, V. I.B și V. I. I. I. Grup. Cu o interacțiune cu fază lichidă de metanol și CHC (într-un raport de 4: 1) într-un reactor de laborator cu un agitator magnetic în prezența unei soluții catalitice de clorură de zinc la o temperatură de 180 ° C și o presiune de 3,8 bar de conversia ChCH și metanol a reprezentat 77%.

Clorurarea cu CHC.
ChCU este un agent de clorură sigură, de exemplu, la producerea de cloruri de metale din oxizi. În procesul unei astfel de reacții CHCU se transformă în dioxid de carbon.
2M2O3 + 3CCIL4 → 4MCI3 + 3S02
Munca a fost efectuată pentru a obține cloruri de fier utilizând CHC-ul ca agent de clor, procesul trece la o temperatură de aproximativ 700 ° C. Clorurarea cu ChCH în industrie este obținută din oxizi de elemente 3-5 grupe de sistem periodic al clorurilor lor.

Interacțiunea CHC cu metanul

Cea mai ușoară soluție la problema procesării CHCU ar fi interacțiunea CHC-ului cu metan în reactorul de clorurare a metanului pentru a obține clorometan mai puțin clorurate, deoarece în acest caz ar lua aproape doar o organizație de reconcare fără a reacționa CHCU și eliberarea și separarea ulterioară Din produsele de reacție pot fi efectuate pe producția principală a sistemului.
Anterior, în studiul procesului de clorurare oxidativ a metanului, atât în \u200b\u200blaborator, cât și pe o instalație experimentală, sa observat că atunci când reactorul gazului de reacție a fost supus din procedeul de clorurare directă a metanului care conține toate clorometanele, inclusiv CHCU, numărul de după reactorul de clorurare cu oxi scade, deși ar trebui să fie cu o creștere a numărului de alte clorometan pentru a crește.
În acest sens, a fost un anumit interes să se efectueze analiza termodinamică a reacțiilor de interacțiune a metanului cu CHCU și alte clorometanii. Sa dovedit că cea mai probabilă probabilă este interacțiunea cu metanul. În același timp, gradul de echilibru al conversiei CHC în condițiile excesului de metan, care este implementat într-un clorinator industrial, este aproape de 100% chiar la cea mai mare temperatură (cea mai mică echilibru constantă).
Cu toate acestea, fluxul real al procesului termodinamic probabil depinde de factorii cinetici. În plus, pot apărea alte reacții în sistemul CHCU cu metan: de exemplu, piroliza CHCU la hexacloretan și percloretilenă, formarea altor derivați de clor cu 2 datorită recombinării radicalilor.
Un studiu experimental al reacției interacțiunii de CHC cu metan a fost efectuat într-un reactor de debit la temperaturi de 450-525 ° C și presiune atmosferică, într-o perioadă de interacțiune de 4,9 s. Prelucrarea datelor experimentale a dat următoarea ecuație pentru rata de reacție metanică metanică cu CHCU:
r \u003d 1014,94 EXP (-49150 / RT). [CCL 4] 0,5. [CH4], mol / cm3.
Datele obținute au permis să evalueze contribuția interacțiunii de schimb a CHC-ului cu metan în procesul de clorurare a metanului, calculează reciclarea necesară a CHCU pentru transformarea completă. Tabelul 1 prezintă conversia CHC, în funcție de temperatura de reacție și concentrația CCH cu o concentrație aproximativ identică de metan, care este implementată într-un clorinator industrial.
Conversiunea CHCU este în mod natural cade cu o scădere a temperaturii procesului. Conversia acceptabilă a CHHC este observată numai la temperaturi de 500-525 o C, care este aproape de temperatura de clorurare a clorului de volum pe producția curentă de clorometan 480-520 o C.
Transformările totale ale CHCU și metanului pot fi caracterizate prin următorul echilibru total și material material:
CCL 4 + CH4 → CH3CI + CH2CI2 + CHCI3 + 1,1-C2H2CI2 + C2CIL 4 + HCI
100.0 95.6 78.3 14.9 15.2 7.7 35,9 87.2 MOL
În a doua linie, cantitatea de metan reacționat și produsele obținute sunt date într-o moală la 100 de moli reacționați la ChCU. Selectivitatea conversiei CHC-ului în clorometan este de 71,3%.
Deoarece alocarea CHC-ului de mărfuri din rectificarea cubică a producției de clorometan a fost o anumită problemă, iar cu vânzarea de rectificare cubică, a apărut periodic dificultăți, prelucrarea CHCU în reactorul de clorurare a metanului era de interes înainte de interzicerea emisiunii CHC capacitatea de epuizare a ozonului.
Testele de procesare a echipajului cu experiență în reactorul de clorinare metan au fost efectuate pe Cheboksarsky P.O. "HIPROM". Rezultatele obținute în principal la datele de laborator confirmate. Selectivitatea conversiei CHC-ului în clorometan a fost mai mare decât în \u200b\u200bcondițiile de laborator.
Faptul că selectivitatea procesului de interacțiune a CHC în reactorul industrial a fost mai mare decât în \u200b\u200blaborator poate fi explicată prin faptul că atunci când clorurarea metanului în reactorul de laborator există supraîncălzirea pereților exteriori încălziți de carcasă cu electrospirale. Deci, la o temperatură în zona de reacție 500 ° C, temperatura pereților clorinatorului de laborator a fost de 550 o C.
În reactorul industrial, acumularea de căldură a coloanei de cărămidă centrală și căptușeală și pereții exteriori ai clorinatorului, dimpotrivă, sunt răcite.
Testarea experimentată a CHCU în reactorul de clorurare a metanului a fost efectuată anterior pe Volgograd P.O. "HIPROM". ChCH-ul din clorinatorul industrial a fost furnizat fără selecție ca parte a rectificării cubice împreună cu toate impuritățile de hidrogen clorațional S 2. Ca rezultat, aproximativ 100 m3 de rectificare cubică au fost refăcute pe parcursul lunii. Cu toate acestea, prelucrarea datelor obținute cauzate de dificultăți datorită numărului mare de componente într-o concentrație scăzută și o precizie suficientă a analizelor.
Pentru a suprima formarea formării celulelor din seria de etilenă, atunci când interacționează cu CHC cu metan, se propune să fie administrat la amestecul de reacție de clor la un raport clor la CHCU  0,5.
Obținerea de clorometre și alte produse cu interacțiune cu CHCU cu metan la temperaturi de 400-650 ° C în reactorul de podea descris în brevet. Un exemplu este dat, în cazul în care convertirea ChCH a fost în% mol.: În cloroform - 10,75, clorură de metilen - 2,04, clorură de metil - 9,25, clorură de viniliden - 8,3 și trichloretilen - 1.28.
Apoi aceeași companie "Stauffer" a fost brevetată o metodă de producere a interacțiunii cloroform cu CHC cu hidrocarburi C2-C3 și Ci-C3 cloroorilodors. Conform exemplelor de CHC și clorură de metilen la o temperatură de 450 ° C, numai cloroformul este obținut în reactorul de podea și la o temperatură de 580 ° C - cloroform și percloretilenă. De la CHC și clorură de metil la o temperatură de 490 ° C, numai clorura de metilen și cloroformele sunt formate în cantități egale și trichloed a apărut la o temperatură de 575 ° C.
Procesul de obținere a clorurii de metil și a clorurii de metilen cu interacțiune cu clor cu clor și CHCU într-un strat de fierbere de contact la 350-450 o C a fost de asemenea propus. Procesul de clorurare a metanului este descris la cloroform într-un strat de fierbere de contact cu introducerea CHCU la zona de reacție pentru a asigura energia termică. În acest caz, apare simultan echipajul cu metan.
Reacția de schimb între CHC și parafină duce la formarea de cloroform și cloroparafină.
La dezvoltarea procesului de clorurare oxidativ a metanului, sa constatat că decolorarea oxidativă a CHC-ului în prezența metanului se desfășoară mai eficient decât interacțiunea cu metan și cmC în absența oxigenului și a catalizatorului.
Dovezile obținute sugerează că procesul de acumulare a clorurii oxidativ în prezența metanului și a catalizatorului pe bază de cloruri de cupru are loc la o temperatură mai scăzută decât interacțiunea CHC-ului cu metan în absența oxigenului, pentru a obține numai clorometanii fără formarea de clororode laterale . Astfel, conversia ChCH la temperaturi 400, 425 și 450 ° C a fost în medie, respectiv 25, 34 și 51%.
Un avantaj suplimentar al procesării oxidative a CHCU este lipsa unui fermecător catalizator. Cu toate acestea, nevoia de catalizator și oxigen reduce avantajele aceasta metoda.
O metodă de brevet de obținere a clorinței oxidative a clorometanelor, fără a obține CHCU în produsele finale datorită reciclarea completă în zona de reacție. Într-unul din paragrafele revendicărilor, se susține această aplicație că o cloroformă poate fi obținută ca un produs final care se întoarce la metanul zonei de reacție și la toate clorometanii, cu excepția cloroformului.

Procesarea ChCH cu hidrogen
CHCO ascuns cu hidrogen (precum și metanul), spre deosebire de transformările oxidative cu oxigen, aceasta face posibilă utilizarea componentei de carbon a CHCU. Catalizatorii, cinetica, mecanismul și alte aspecte ale reacțiilor de hidrodeclorurare sunt luate în considerare în revizuiri.
Una dintre principalele probleme ale procesului de hidrodeclorurare a CHCU este selectivitatea, adesea reacția se duce la formarea metanului și randamentul cloroformului, ca cel mai de dorit produs, nu este suficient de mare. O altă problemă este dezactivarea destul de rapidă a catalizatorului, în principal datorită corupției în timpul descompunerii CHC și a produselor de reacție. În același timp, este posibil să se realizeze mai ușor producția selectivă de cloroform decât stabilitatea catalizatorului. Recent, a apărut destul de multă muncă, unde se realizează o selectivitate ridicată pentru cloroform, datele din stabilitatea catalizatorului sunt mult mai mici.
Brevet ca catalizatori de hidrogenoliză CHCH și cloroform oferta ru, RH, PD, OS, IR, PT, Cu, AG sau Au. Pe un catalizator care conține 0,5% platină pe oxid de aluminiu, la temperaturi de 70-180 o CHH a obținut 97,7-84% cloroform și 2,3-15,2% metan; La temperaturi mai ridicate, se formează și clorura de metilen.
În lucrările de hidraorurare a lui ChCU a fost efectuată pe catalizatori de platină. Alegerea MGO ca purtător a fost făcută pe baza unei selectivități mai ridicate pentru cloroform și durata catalizatorului, comparativ cu alte medii: AL2O3, TiO2, Zro2, Si02, Aluminosilicat și Zeolit \u200b\u200bNay. Se demonstrează că pentru o funcționare stabilă a catalizatorului PT / MGO cu conversia CHSTA, trebuie menținută mai mult de 90% pentru a menține temperatura de reacție 140 ° C, raportul dintre H2 / CHH de mai mult de 9 și viteza volumetrică de 9000 l / kg. Efectul naturii compușilor originali ai platinei asupra activității catalizatorului obținut este 1% PT / AL2O3. Pe catalizatorii preparați din PT (NH3) 4CI2, PT (NH3) 2 (NO3) 2 și PT (NH3) 4 (NO3) 2, conversia CHCU este aproape de 100% și selectivitatea pentru cloroform - la 80%.
Modificarea catalizatorului - 0,25% PT / AL2O3 Lantan oxid permis la 120 ° C, viteza volumetrică de 3000 H-1 și raportul molar H2: CCL4 \u003d 10 pentru a obține un randament de cloroform 88% cu selectivitate de 92%.
Conform calității transportatorului - oxidul de aluminiu la temperaturi de 800 - 900 ° C reduce acidul Lewis, sporind astfel stabilitatea și selectivitatea catalizatorului. La oxidul de aluminiu cu o suprafață specifică de 80 m2 / g conținând 0,5% PT, conversia CHCH 92,7% în selectivitatea prin cloroform este de 83% ținută în 118 ore.
Spre deosebire de datele din brevet în prepararea clorurii de metilen și cloroform, clorura hidraulică CHC este recomandată pentru a procedica purtătorul cu acid clorhidric sau acid clorhidric și clor, iar platina este promovată de cantități mici de metale, cum ar fi staniu. Acest lucru reduce formarea produselor secundare și crește stabilitatea catalizatorului.
În hidrodenilarea cmchului pe catalizatori care conțin 0,5-5% PD pe cub (unghi) sau TiO2, la o temperatură de 150-200 ° C. Conversia CHCH a fost de 100%. Hidrocarburile C2-C5 non-clorizate au fost formate ca subproduse. Catalizatorii stabili au lucrat mai mult de 4 ore, după aceea, regenerarea purjei de argon a fost efectuată în timpul încălzirii.
Este raportat că atunci când se utilizează compoziția bimetalic de platină și iridiu, promovată de cantități mici de metale, cum ar fi staniu, titan, germaniu, rheniiu etc., formarea de produse secundare scade și durata funcționării catalizatorului crește.
În studiul interacțiunii noncatalitice a CHC-ului cu hidrogen prin comprimare a impulsurilor în instalația liberă, cu perioade caracteristice de proces 10-3 C, au apărut două zone de reacție. La o temperatură de 1150k (grad de conversie de până la 20%), procesul se procedează relativ încet. Reglarea compoziției amestecului inițial și a temperaturii procesului, puteți obține un randament de 16% de cloroform cu selectivitate aproape de 100%. Într-o anumită zonă de temperaturi în condițiile amestecului de auto-aprindere, reacția poate fi trimisă la formarea predominantă a percloretilenă.
Succesurile mari în dezvoltarea unui catalizator activ, stabil și selectiv pentru hidrogenul de chip hidraulic hidraulic de gaz au fost obținute de Sud Chemie Mt. Catalizatorul este metalele nobile grupările V aplicate la oxidul microfosfferic al aluminiului (compoziția catalizatorului nu este dezvăluită). Procesul se efectuează în patul fluidizat al catalizatorului la temperaturi de 100-150 ° C, presiunea 2-4 a ATA, timpul de contact este de 0,5-2 secunde și raportul dintre hidrogen: CHCU în zona de reacție 6- 8: 1 (mol.).
Conversia ChCH în aceste condiții atinge 90%, selectivitatea cloroformului - 80-85%. Principalul produs secundar este metan, clorură de metil și clorura de metilen sunt formate în cantități minore.
Lucrările au studiat cipul hidraulic al ChCH pe catalizatori de paladiu în faza lichidă. La temperaturi de 20-80 ° C pe acetat de paladiu cu adăugarea de acid acetic și folosind solvenți de parafină C7-C12, metil etil cetonă, dimetilformamidă, dioxan și alcool benzilic, produsul unic al reacției sa dovedit a fi metan. Reacția în alcoolii izopropil și terț-butili, deoarece solvenții au făcut posibilă obținerea clorurii de cloroform ca produsele principale și clorura de metil, formarea metanului a variat de la urme se ridică la 5%.
Se remarcă faptul că reacția adversă a clorhorizării alcoolilor utilizat ca solvenți se realizează cu conversia a 7-12% a cantității depuse și formarea izomerilor clor-derivați, ceea ce creează problema eliminării lor și fac dificilă alocarea acestora produse de mărfuri. Prin urmare, implementarea acestei metode nu este încă planificată.
Aparent, pentru a elimina subprodusele în brevet, reacția clorului hidroof la cloroform este propusă într-un solvent alifatic halogenat, în special în cloroform. Catalizatorul este suspendarea platinei pe purtător. CHCH Conversia este de 98,1% în selectivitatea formării cloroformului 99,3%.
Același proces de obținere a cloroformului în prezența catalizatoarelor PT și PD pe un purtător folosind solventul  1 (pentan, hexan, heptan, benzen etc.) este descris în brevet. Se susține că procesul se efectuează continuu sau periodic pe o scară industrială.
Cei mai frecvent utilizați catalizatori pentru clorură hidraulică CHCH la cloroforms și alte clorometan sunt paladiu, platină, rodiu și ruteniu pe suport. Într-un astfel de catalizator, ei pulverizează și suspendă în lichid CHCU și sunt tratați cu hidrogen la o presiune de 8000 kPa și temperaturi sub 250 ° C. Se spune că metoda este adecvată pentru obținerea cloroformelor la scară industrială.
În studiul clorhlorității CHC într-un reactor de bule de fază lichidă, sa demonstrat că catalizatorul cel mai activ și selectiv este paladiul aplicat pe cărbune activat. Avantajul de carbon activ ca purtător se datorează unei distribuții mai uniforme a metalului pe suprafața sa comparativ cu astfel de purtători anorganici ca un oxid de aluminiu și silicagel. Conform metalelor, catalizatorii pot fi poziționați în PD / C  PT / C  RH / C  RU / C  NI / C. Principalul produs secundar este Hexakhloretan.
În viitor, sa constatat că viteza procesului este limitată la reacția chimică la suprafață.

ChCH transformări în pipi

În Hard. condiții de temperatură Se produce formarea de percloretilenă din CHSU. Procesul de obținere a percloretilenului de la CHCU merge cu absorbția căldurii și eliberarea clorului, care este fundamental diferită de producerea de perclorubaroză (percloretilenă și cCH) din metan sau de deșeuri de epiclorhidrină, unde procesele vin atunci când se furnizează clor și cu eliberare de căldură.
La 600 ° C \u003d 45,2 kcal / mol, și gradul de conversie la presiunea atmosferică este de 11,7% 5. Trebuie remarcat faptul că datele diferiților autori cu privire la magnitudinea efectului termic al reacției sunt semnificativ diferite, ceea ce a provocat îndoieli cu privire la posibilitatea procesării complete a CHCU în percloretilenă în producția de perclorubarozi din cauza lipsei de căldură pentru această reacție . Cu toate acestea, reciclarea completă CHCU este implementată în prezent în producția de perclorubarozi la Sterlitamak Caustik CJSC.
Transformarea termică a CHC-ului crește semnificativ în prezența acceptatorilor de clor. Evident, acceptorul care asociază clor, schimbă echilibrul reacției:
2CCIL 4 → C2CI4 + 2CIL 2
în direcția formării de percloretilenă.
Conversia echipajului în percloretilenă în prezența unui acceptor de clor realizează o altă funcție foarte importantă - transformă procesul endotermic în exotermă și elimină alimentarea cu căldură aproape ireală prin perete la astfel de temperaturi în prezența clorului.
Introducerea acceptatorilor organici de clor (metan, etilenă, 1,2-dicloretan) în procesul de acumulare termică a ChCH a făcut posibilă creșterea randamentului PCE la 50% din masă. Cu toate acestea, în același timp, numărul de produse secundare (hexahlortan, hexahlorobutană, rășină) a crescut SyksCcloroetanul. Prin urmare, în lucrarea de 53, este recomandat un acceptor (metan sau etilenă) în valoare de 0,3 din stoichiometrie pentru a pune în aplicare procesul în industrie.
În brevetul 54, se propune efectuarea unui proces de transformare termică noncatalitică a CHC-ului în percloretilenă la o temperatură de 500-700 ° C utilizând clorul de hidrogen ca acceptor, producând astfel câteva cloroorroduri laterale.
Conversia ChCH în PCE în prezența vânzărilor acestuia din urmă are avantaje foarte importante față de alte metode de prelucrare a echipajului de la producția de clorometan:
. Pentru prelucrare, nu este necesar să se aloce CHC-ul de rectificarea cubică;
. C2 Cloroorlode sunt, de asemenea, convertite în PCU conținute în metri cubi.
Procesul de transformare a echipajului în percloretilenă în prezența CH4 este însoțit de formarea unui număr mare de produse secundare, dintre care unele (hexahlortan, hexaclorobutadiene) sunt procesate în proces, altele (hexahlorbenzen) sunt trimise la înmormântare. În același timp, metanul, legarea clorului, se transformă într-o cmC, care ar trebui, de asemenea, reciclată, adică. Capacitatea de procesare a ChCH crește.
Atunci când se utilizează hidrogen ca acceptor de clor, numărul de produse secundare va scădea, numai randamentul clorurii de hidrogen crește. Procesul este realizat într-un pat fluidizat de silicagel. Temperatura procesului 550-600 ° C, raportul CHCH: H2 \u003d 1: 0,8-1,3 (mol.), Timp de contact 10-20 s. CHCH Conversion atinge 50% 55. Dezavantajul acestui proces este necesitatea de a crea o schemă tehnologică separată, precum și prezența unui deșeu dur - hexaclorbenzen.
Este posibilă minimizarea formării subproduselor grele în prepararea cloruirii de percloretilen a hidrocarburilor și a derivaților lor de clor în prezența CHC și a hidrogenului.

Alte metode de prelucrare a ChCH
Sunt oferite câteva metode de restaurare CHCU. De exemplu, este posibilă obținerea cloroformului cu o reducere lentă de CCL4 cu acid clorhidric, praf de zinc cu o soluție de NH4CI 50% la 50-60 ° C, etanol la 200 o C.
În cazul reducerii electrochimice, CHC-ul este obținut în principal cloroform și clorură de metilen. În prezența compușilor aromatici de aluminiu aluminiu clorură de clorură. În reacțiile radicale libere și răspunsurile de televomerizare, ChCU servește drept transportator de halogen.

Concluzii

1. Deoarece CHCU este formată în mod inevitabil în timpul clorinței metanului și a clorometanului, dezvoltarea metodelor de procesare eficientă este o sarcină urgentă.
2. În distrugerea arderii cu temperatură ridicată a CHCH, cerințele de mediu existente sunt realizate cu privire la eficiența eliminării distructive de 99,9999% și conținutul dioxinelor în emisii de cel mult 0,1 nm3. Indicatorii similari pentru cHC-ul de oxidare catalitică nu au fost detectate.
Cu oxidarea catalitică a oxigenului ChCU, este posibilă obținerea clorului și / sau fosgenului.
3. O metodă interesantă de prelucrare a CHCU în ceea ce privește reactivul ieftin și temperatura scăzută a procesului este hidroliza la dioxidul de carbon și clorura de hidrogen.
4. Combinația de hidroliză CHC și interacțiunea HCI rezultată cu metanol oferă, de asemenea, suficiente proces interesant Procesarea ChCH cu metanol pentru a produce clorură de metil și CO 2.
5. Hidrogenarea ascunsă vă permite să eliminați CHCU pentru a obține clorometanul necesar mai puțin clorurat. Principalul dezavantaj al acestui proces, precum și interacțiunea cu metanolul este scăderea treptată a activității catalizatorului datorită fermecătorului.
6. Cea mai ușoară soluție la problema procesării CHCU este interacțiunea CHC cu metan atunci când este returnată la reactorul de clorurare a metanului. Cu toate acestea, în plus față de clorometenii, impuritățile de hidrocarburi de florație sunt formate din 2. Este posibil să se evite formarea de impurități în interacțiunea CHC-ului cu metan în prezența unui catalizator și oxigen la o temperatură mai scăzută, dar acest lucru necesită crearea unei etape separate și prezența oxigenului.
7. Piroliza ChCH în prezența metanului, a hidrogenului sau a altor acceptori de clor vă permite să obțineți percloretilenă. Procesul este complicat de formarea produselor cu greutate moleculară mare.
8. ChCU este un agent de clorurare sigură, de exemplu, atunci când produce cloruri de metal din oxizi.
9. Există o serie de alte metode de prelucrare a CHCU, de exemplu, recuperarea electrochimică sau cu reactivi - agenți reducători. Puteți utiliza CHCU și ca agent alchilat.

Bibliografie
1. Curtainskin L.N., AVERYANOV V.A.// Ecologie și Prom. Rusia. 1999, iulie, p. 12-17.
2. Curtainskin L.N., AVERYANOV V.A. / CHEM. PROM., 2002, № 9, p. 4-21.
3. Produse clororganice industriale. Ed director. L.a.ohina. M.: Chimie, 1978, 656 p.
4. TREGER YU.A., Kartashov L.M., Kristal N.F. Solvenți clororganici de bază. M.: Chimie, 1984, 224 p.
5. MC Ketta J.J., Cunningham W.//cInClopedia. Chem. Proces, 1979.
6. Bernadiner M.N.// Chem. Balul de absolvire. Azi. 2004, № 7, p. 40-43.
7. Curtainskin L.N., KONOREV O.A., AVERYANOV V.A.// CHEM. PROM., 2002, №2, p. 1-17.
8. Parvesse I.//hydrocarbone Proc., 2000, V. 79, N 8, P. 85-92.
9. Placa N.A., Kolbanovsky Yu.A.// Chimie în interesul dezvoltării durabile. 2000, nr. 8, p. 567-577.
10. Mastrell n.//inform. Chimie. 1998, V. 398, P. 89-90.
11. Lago R.M., verde m.l.h. La al.//appl. Catalizează B: Mediu. 1996, V. 8, P. 107-121.
12. Software-ul ONN. mediu inconjurator. Registrul capacității existente în lume pentru a distruge PCB-ul. TSP. Iulie 2001, 72 p.
13. Zieva A., Banaszak T., Miller R.//-adjungere Catalizație A: Generalități. 1995, V. 124, N 1, P. 47-57.
14. Kartashov L.M., Flid M.R., Treger Yu.A., Dasaeva G.S.// Chem. Balul de absolvire. Azi. 2004, № 7, p. 33-39.
15. Pericol de incendiu al substanțelor și materialelor. Ed director. I.V. Ryabova. M.: ED. În construcții. 1966, 243 p.
16. Borisov Y.A., Arcia E.e., Mielke S.L., Garrett B.C., Dunning t.h.//j. Phys. Chem. A 2001, V. 105, N 32, P. 7724-7736.
17. Weiss U., Rosynek M.P., Runsford J.//hem. Comună. 2000, N 5, P. 405-406.
18. Jeffers P.M., Ward L.M., WOYTOWITICH L.M., WOLF N.L.//environ. Sci. Technol. 1989, V. 23, N 8, P. 965-969.
19. Cererea 91-194792. Japonia. // Jap. Pat. Abstr. 1991, n 40, p.e: 2.
Cererea de invenție europeană 0435210 din 03.07.1991
20. Cererea 501501 Europa. // C.A. 1992, V.117, N 16, 153219.
Pat. 5196618 SUA. // RZHHIM. 1994, 14N24P.
21. Cererea 4-346944 Japonia. // Jap. Pat. Gaz. 1993, n 3, p.e: 1.
22. Cererea 2720740 Franța. // Rzhkim. 1998, 13h16p.
23. Rozanov V.N.// Chem. Prom-st. 1996, № 6, p.351-356.
24. AVT. Sv. 540857 URSS // B.I. 1976, № 48, p. 68.
25. Rozanov V.N., Rozotovsky A.i., Treger Yu.A., Babich N.F. // rapoartele Academiei de Științe URSS. 1983, T.264, nr. 5, p.1126-1130.
26. Brevetul japonez 6016578 din 01/25/1994.
27. Pat. 2979541 SUA. // RZHHIM. 1962, 5L70.
28. Pat. 3026361 SUA. // RZHHIM. 1963, 13N21.
29. Pat. 2792435 SUA. / / C.A. 1957, V.51, N 21, 16512D.
30. Pat. 2829180 SUA. // S.A. 1958, V.52, N 17, 14648C.
31. Golubeva E.N., Smirnov V.V., Abdrashitov Ya., Rostovshchchikova t.n.// IV International. Conf. "Handbook-l. Tehnologii". Volgograd. 1996, p.104-105.
Pat. 2107544; 2107678 RF.
32. Cererea pentru pat. 2351565 FRG.
33. Curtainskin L.N., AVERYANOV V.A., Treger Yu.A.// Up. Chimie. 1996, T.65, №7, p. 667.
34. Lunin V.V., Lokteva E.s.// IZV. Un. Ser. Chem. 1996, №7, p. 1609-1624.
35. Pat. 3579596 USA. // RZHHIM. 1972, 8h14p.
36. Kim S.Y., Choi H.C., Yanga O.B., Lee K.h., Lee I.S., Kim Y.G./J. Chem. Soc. Chem. Comună. 1995, n 21, p.2169-2170.
37. Choi H.C., Choi S.H., Yang O.B., Lee I.S., Lee K.h., Kim Y.G./J. Catal. 1996, v.161, N2, p.790-797.
38. Choi H.C., Choi S.h., Lee I.S., Lee K.h., Kim Y.g./I. Catal. 1997, v.166, n2, p.284.
39. Pat. 04 - 364136 Japonia. // S.A. 1992, V.118, 254378.
40. Pat. 570050 Europa. // S.A. 1994, V.120, 106376.
41. PAT. 5105032 SUA. // RZHHIM. 1994, 3h14p.
42. Golubina E.v., Lokteva E.S., Munin V.V., Turakulova A.O., Simagina V.I., Stoyanova I.V.// -aplied cataliză A: Generalități. V. 241, N 1-2, P. 123-132.
43. WO 2005113137 din data de 1 decembrie 2005
44. Kolbanovski Yu.a., Chernysheva A.S., Shchipachev V.S.// Kinetic și cataliză. 1988, T.29, N 5, p.1222-1226.
45. Brevetul japonez 2002191975 din 10 iulie 2002 (brevetul european 1201300).
46. \u200b\u200bDasaeva G.S., Velichko S.M., Moiseev I.I., Treger Yu.A.// Kinetica și cataliza. 1990, T.31, N 4, p.858-862.
47. Dasaeva G.S., Treger Yu.A., Moiseev I.I. Perdea l.N.// chim. Prom-st. 1996, N 6, p.16-20.
48. Pat. 4138141 Germania. // Rzhhim. 1994, 8N10P.
49. Pat. 652195 Europa. // C.A. 1995, 122: 317406.
50. APLICARE 91 9827 PCT. // ISM. 1992, voi. 41, n 12, p.14;
51. Gomez-Sainero L.M., CORTES A., SEOANE X.L., ACCOYA A.//ind. Eng. Chem. Res. 2000, V. 39, N 8, P. 2849-2854.
52. Gomez-Sainero L.M., SEOANE X.L., Tijero E., ACCOYA A./CHEMICAL Știință de inginerie. 2002, V. 57, N 17, P. 3565-3574.
53. Antonov V.N., Rozhkov V.I., Zalikin A.a.// G. Orb. Chimie. 1987, T.60, N 6, p.1347-1352.
54. Pat. 5315050 SUA. // rzhhim. 1995, 17N14P.
55. Abdrasshite ya.m. Insulta. sub forma unui raport științific privind D.T.N. M. 1998.
56. Brevetul japonez 7002708 de la 01/06/1995. (Brevetul european 0613874).
57. Kirk Othmer // Encycl. Chem. Proces. 1979, vol.5, p.668-714.
58. Credință W.h., Clark R.L., Keyes D.B. Produse chimice industriale. 1957.
59. Doong R.-A., Chen K.-t., Tsai H.-C./ extinderional știință și tehnologie. 2003, T. 37, N 11, P. 2575.
60. Boronina T.N., Klabunden K.J., Sergeev G.B.//mendelev Comunicații. 1998, V. 8, N 4, P. 154-155.
61. Metode de chimie elemenbrică. Compuși clorolike. M.: ȘTIINȚĂ. 1973, 750 s.
62. Suppan f.w.//chemie-mwelt Technik. 1991, n 20, s.101-102.
63. Pat. 5208393 SUA.
64. Cererea 91-194792 Japonia. // Jap. Pat. Abstr. 1991, n 40, p.e: 2.
65. Cererea 501501 Europa. // C.A. 1992, V.117, N 16, 153219.
66. Pat. 5196618 SUA. // RZHHIM. 1994, 14N24P.

Tabelul 1. Interacțiunea CHC cu metanul

	T-ra.	Concentrație,% mol.		Conversia ChCH,%
p / P.	Despre S.	SS L 4.	CH 4.	prin clor	prin carbon
1	525	22,5	53,4	27,4	25,4
2	525	9,7	53,0	29,4	31,9
3	500	24,9	48,8	12,0	11,9
4	475	23,4	47,8	6,4	5,7
5	450	29,5	51,1	2,9	1,9